CN108660429B - 一种晶粒密堆积n型纳米金刚石薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种晶粒密堆积n型纳米金刚石薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有高电导率和高迁移率的n型纳米金刚石薄膜的制备方法：对单晶硅衬底采用手工打磨和超声振荡结合的预处理方式；采用热丝化学气相沉积方法，在单晶硅衬底上制备具有新颖微结构的纳米金刚石薄膜，薄膜具有高电导率和高n型载流子迁移率，对于实现其在半导体器件和场致发射显示器等领域的应用具有十分重要的科学意义和工程价值。

Description

一种晶粒密堆积n型纳米金刚石薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有晶粒密堆积结构的高电导率和高迁移率的n型纳米金刚石薄膜及其制备方法。
背景技术
金刚石的禁带宽度约为5.5eV，热导率高达22W/(cm·K)，远高于第三代半导体材料GaN和SiC。因此，金刚石在高温工作的大功率半导体器件领域具有广阔的应用前景。
目前，通过化学气相沉积法或离子注入向金刚石中掺入硼得到的p型金刚石薄膜已经在废水处理、医疗等方面实现了应用，而金刚石的n型掺杂仍然是实现其在半导体领域应用亟待解决的难题。纳米金刚石薄膜因为其独特的纳米晶粒和非晶碳复合结构，具有n型掺杂潜力；如在我们的授权专利ZL 201210594869.4和ZL 201510219422.2中，通过在薄膜中注入磷离子或氧离子，获得了迁移率较高的n型纳米金刚石薄膜；但是，薄膜中的非晶碳晶界为无序结构，对载流子的散射作用明显，使得常见n型纳米金刚石薄膜的载流子迁移率还不够高。因此，本专利通过调整化学气相沉积工艺，制备了具有纳米晶粒密堆积的金刚石薄膜，薄膜中各晶粒之间形成界面，非晶碳晶界的含量显著降低，在不进行离子注入的情况下，具有高电导率和高载流子迁移率，对实现金刚石的n型掺杂具有重要意义。
本申请以单晶硅为衬底，采用热丝化学气相沉积纳米晶粒密堆积金刚石薄膜，有效减少了薄膜中的非晶碳晶界含量，降低了非晶碳对载流子的散射作用，获得了高电导和高迁移率的n型纳米金刚石薄膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高电导率和高迁移率的n型纳米金刚石薄膜及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供了一种具有纳米晶粒密堆积的金刚石薄膜的制备方法，所述方法为：
(1)对单晶硅衬底进行手工打磨与金刚石微粉超声打磨结合的预处理方式；(2)将步骤(1)处理后的单晶硅衬底置于所述化学气相沉积设备腔体中生长40～60min，得到具有纳米晶粒密堆积的金刚石薄膜。
所述纳米金刚石薄膜采用热丝化学气相沉积(HFCVD)法在单晶硅衬底上制备，可采用常规热丝化学气相沉积设备进行。
将步骤(2)得到的纳米金刚石薄膜置于蒸发镀膜沉积设备中制备Au电极；并进行霍尔效应测试测试结果表明薄膜在室温下呈现优异的n型电导性能，电阻率为0.07Ω·cm，迁移率为366.8cm2V-1s-1。
上述测试结果表明本发明制备的具有纳米晶粒密堆积的金刚石薄膜是具有高电导率和高迁移率的n型纳米金刚石薄膜。
优选的，所述步骤(1)的具体方法如下：在丙三醇中配置金刚石悬浊液(金刚石微粉粒径1微米左右)，将配置的悬浊液滴于抛光绒布表面，将单晶硅衬底在抛光绒布上手工打磨20-40min；在蒸馏水中配置0.01-0.05g/ml的金刚石微粉悬浊液(金刚石微粉粒径1微米左右)，将手工打磨后的单晶硅衬底置于蒸馏水配置的金刚石悬浊液中超声振荡20-40min。
所述步骤(2)为：
将步骤(1)所得单晶硅衬底置于所述热丝化学气相沉积设备腔体中，沉积气压1-2kPa，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，碳源与氢气流量比为70-100:200sccm，在沉积过程中关闭偏压，热丝功率4000-4500W，沉积时间40-60min，在单晶硅衬底上制备得到纳米晶粒密堆积金刚石薄膜。
本发明还提供所述制备方法制得的具有纳米晶粒密堆积的金刚石薄膜。
所得薄膜晶粒尺寸在10-30nm，晶粒之间密堆积形成界面，非晶碳含量极少。
本发明的有益效果主要体现在：(1)方法简单、易于操作；(2)该方法采用热丝化学气相沉积方法制备得到了纳米晶粒密堆积金刚石薄膜，晶粒之间形成界面，非晶碳晶界含量极少；(3)薄膜具有很高的n型电导率和迁移率，对于实现其在半导体器件和场致发射显示器等领域的应用具有十分重要的科学意义和工程价值。
附图说明
图1纳米晶粒密堆积金刚石薄膜的低倍率透射电镜图。
图2纳米晶粒密堆积金刚石薄膜的高倍率透射电镜图。
图3普通纳米金刚石薄膜的透射电镜图。
图4纳米晶粒密堆积金刚石薄膜的X射线光电子能谱C1s图谱。
图5普通纳米金刚石薄膜的X射线光电子能谱C1s图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
在丙三醇中配置金刚石悬浊液，金刚石微粉粒径1微米左右，将配置的悬浊液滴于抛光绒布表面，将单晶硅衬底在抛光绒布上手工打磨30min；在蒸馏水中配置0.01g/ml的金刚石微粉悬浊液，金刚石微粉粒径1微米左右，将手工打磨后的单晶硅衬底置于金刚石悬浊液中超声振荡30min。采用热丝化学气相沉积方法(化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司)，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，沉积气压1.6kPa，碳源与氢气流量比为70:200sccm，在沉积过程中关闭偏压，热丝功率4400W，沉积时间45min，在单晶硅衬底上制备得到纳米金刚石薄膜，记为纳米晶粒密堆积金刚石薄膜-A。采用范德堡法测试薄膜的室温霍尔效应，采用高分辨率透射电子显微镜观察薄膜的微观结构，采用X射线光电子能谱检测薄膜表面各相的组成。
图1为纳米晶粒密堆积金刚石薄膜的低倍率透射电镜图。图1可以观察到薄膜中晶粒的形状不规则，不同取向晶粒间排列较紧密。右下方的选区电子衍射图的多晶金刚石衍射环中有较多的亮点，表明薄膜中存在尺寸较大的晶粒。图2为纳米晶粒密堆积金刚石薄膜的低倍率透射电镜图。图2(a)中1,2,3选区的傅里叶转换图表明三个区域均观察到明显的金刚石晶格条纹，且条纹的取向不一致。图2(b)的更高倍率图像表明1,2,3处不同取向的晶粒相互紧密排列。图2(c)和(d)分别为图2(b)中I1和I2区域晶粒信息的反傅里叶转换图，可以观察到在图2(b)中晶界由不同取向金刚石晶粒的接触界面组成，而非由狭窄非晶碳相组成。
图3为普通纳米金刚石薄膜的透射电镜图。图3(a)可以观察到薄膜中的晶粒多为圆形，晶粒大小较均匀，尺寸约为5nm。右下角的选区电子衍射图观察到明亮的多晶环，表明不同晶粒取向的小尺寸晶粒均匀分布在薄膜内。图3(b)可以观察到晶粒间存在1-2nm厚晶界，在晶界出并未观察到明显的晶格条纹，表明晶界为非晶碳相。对比普通纳米金刚石薄膜和本专利制备的密堆积纳米金刚石薄膜的透射电镜图，可知本专利制备的薄膜的微结构与普通纳米金刚石薄膜有明显的区别。
图4为纳米晶粒密堆积金刚石薄膜的X射线光电子能谱C1s图谱。据此测算得到的sp2碳、sp3碳、C-O键和C＝O键含量分别为16％、60％、19％和5％。
图5为普通纳米金刚石薄膜的X射线光电子能谱C1s图谱。据此测算得到的sp2碳、sp3碳、C-O键和C＝O键含量分别为30％、50％、15％和5％。可以观察到密堆积纳米金刚石薄膜中sp2碳含量显著低于普通纳米金刚石薄膜，而sp3碳含量则更高。薄膜中金刚石相为sp3杂化碳，晶界中的非晶碳相则包含较多的sp2杂化碳，由此可知，纳米晶粒密堆积金刚石薄膜中晶界含量较少，与透射电子显微镜结果相符。这种纳米晶粒密堆积金刚石薄膜中晶界主要有晶粒间的界面组成，减少了晶界中的非晶碳含量，从而有效降低了非晶碳晶界对载流子的散射作用，提高了薄膜的迁移率。
表1为纳米晶粒密堆积金刚石薄膜和普通纳米金刚石薄膜的室温霍尔效应测试结果。测试结果表明纳米晶粒密堆积金刚石薄膜-A的电阻率为0.07Ω·cm，比普通纳米金刚石薄膜(27.45Ω·cm)低几个数量级。纳米晶粒密堆积金刚石薄膜-A呈现n型电导，迁移率为366.8cm2V-1s-1，比普通纳米金刚石薄膜(0.75cm2V-1s-1)高几个数量级。说明纳米晶粒密堆积金刚石薄膜-A的特性表现为高电导率高迁移率的n型电导。
表1纳米晶粒密堆积金刚石薄膜与普通纳米金刚石薄膜室温霍尔效应测试结果
Figure BDA0001606501600000061
实施例2：
在丙三醇中配置金刚石悬浊液，金刚石微粉粒径1微米左右，将配置的悬浊液滴于抛光绒布表面，将单晶硅衬底在抛光绒布上手工打磨30min；在蒸馏水中配置0.01g/ml的金刚石微粉悬浊液，金刚石微粉粒径1微米左右，将手工打磨后的单晶硅衬底置于金刚石悬浊液中超声振荡30min。采用热丝化学气相沉积方法(化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司)，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，沉积气压1.7kPa,以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，碳源与氢气流量比为85:200sccm，在沉积过程中关闭偏压，热丝功率4400W，沉积时间60min，在单晶硅衬底上制备得到纳米金刚石薄膜，记为纳米晶粒密堆积金刚石薄膜-B。采用范德堡法测试薄膜的室温霍尔效应。
表1表明纳米晶粒密堆积金刚石薄膜-B呈现n型电导，其电阻率为0.02Ω·cm，迁移率为278cm2V-1s-1。说明纳米晶粒密堆积金刚石薄膜-B具有高电导率高迁移率的n型电导。
实施例3：
在丙三醇中配置金刚石悬浊液，金刚石微粉粒径1微米左右，将配置的悬浊液滴于抛光绒布表面，将单晶硅衬底在抛光绒布上手工打磨30min；在蒸馏水中配置0.01g/ml的金刚石微粉悬浊液，金刚石微粉粒径1微米左右，将手工打磨后的单晶硅衬底置于金刚石悬浊液中超声振荡30min。采用热丝化学气相沉积方法(化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司)，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，沉积气压1.6kPa,以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，碳源与氢气流量比为100:200sccm，在沉积过程中关闭偏压，热丝功率4000W，沉积时间60min，在单晶硅衬底上制备得到纳米金刚石薄膜，记为纳米晶粒密堆积金刚石薄膜-C。采用范德堡法测试薄膜的室温霍尔效应。
表1表明纳米晶粒密堆积金刚石薄膜-C呈现n型电导，其电阻率为0.02Ω·cm，迁移率为143.1cm2V-1s-1。说明纳米晶粒密堆积金刚石薄膜-C具有高电导率高迁移率的n型电导。
与普通纳米金刚石薄膜相比，本申请制备的纳米晶粒密堆积金刚石薄膜的n型电导性能更为优异，具有明显的优势。

Claims (4)

1.一种晶粒密堆积的纳米金刚石薄膜的制备方法，其特征在于所述方法为：
(1)对单晶硅衬底进行手工打磨与金刚石微粉超声打磨结合的预处理方式；(2)将步骤(1)所得单晶硅衬底置于热丝化学气相沉积设备腔体中，沉积气压1-2kPa，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，碳源与氢气流量比为70-100:200，热丝功率4000-4500W，在沉积过程中关闭偏压，沉积时间40-60min，在单晶硅衬底上制备得到纳米晶粒密堆积金刚石薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)为：在丙三醇中配置金刚石悬浊液，将配置的悬浊液滴于抛光绒布表面，将单晶硅衬底在抛光绒布上手工打磨20-40min；在蒸馏水中配置0.01-0.05g/ml的金刚石微粉悬浊液，将手工打磨后的单晶硅衬底置于蒸馏水配置的金刚石悬浊液中超声振荡20-40min。
3.如权利要求1～2之一所述的方法制备的纳米晶粒密堆积的金刚石薄膜。
4.如权利要求3所述的纳米晶粒密堆积的金刚石薄膜，其特征在于结构特征为：晶粒尺寸在10-30nm，晶粒之间密堆积形成界面，非晶碳含量极少。
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