CN110284113B - 一种金刚石薄膜手术器械及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石薄膜手术器械及其制备方法,该手术器械包括器械本体、沉积在器械本体表面的金刚石薄膜粘附层、以及沉积在粘附层表面的纳米金刚石薄膜层,其中,金刚石薄膜粘附层由磁控溅射物理气相沉积法沉积得到,纳米金刚石薄膜层由热丝化学气相沉积法沉积得到。其制备方法包括基材清洗、沉积金刚石薄膜粘附层、抛光和沉积纳米金刚石薄膜层四个步骤。本发明使用表面沉积金刚石薄膜的方式,结合物理气相沉积法和热丝化学气相沉积法,显著提高了金刚石薄膜在基材表面的粘附力,减少薄膜的剥离;该制备方法能适用于碳钢、不锈钢、高速钢、硬质合金等多种金属材料,大大提高手术器械的性能同时提高金刚石薄膜手术器械的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳基生物相容性材料增强手术器械,特别涉及一种金刚石薄膜手术器械及其制备方法,属于医疗器械领域。
背景技术
手术器械在临床中有手术刀、手术剪、血管钳、手术镊、持针钳、布巾钳、组织钳、海绵钳、直(弯)肠钳、直角钳、胃钳、圆针、三角针(皮针)、拉钩、肺叶钳、心耳钳、牵开器,神经剥离子、骨膜剥离器、咬骨钳、骨锯等,这些器械大多需要重复使用,在重复消毒、重复使用的过程中会受到磨损、腐蚀,从而影响手术器械的性能。
一般手术刀片多使用碳钢、不锈钢为制造材料,硬度和锋利度很难进一步提高,在长时间的手术操作中,由于刀片的磨损,影响手术质量,频繁更换刀片还会影响手术效率,而且在使用过程会有粘血粘组织的现象,影响医生的操作。金刚石薄膜具有硬度高、耐磨性好、抗腐蚀、表面摩擦因数小等优点,申请号为201710820746.0的发明专利申请公开了在刀刃口出沉积金刚石薄膜,经金刚石薄膜处理后的手术刀片,能提高手术刀片的锋利度,但其未考虑到在一些特定的手术场合下,传统手术刀片容易引起粘粘从而影响手术效果的缺陷。经金刚石薄膜处理后的手术刀片,能提高手术刀片的锋利度,然而在刀身表面同时沉积金刚石薄膜,能使刀身更加光滑,使刀片在使用过程中不粘血、不粘组织;金刚石属于碳基材料,具有很好的生物相容性,不带电荷,使用该刀片,可使切缘整齐、组织副损伤小、愈合快。
通过热丝化学气相沉积的方法能使金刚石层中碳原子以SP3杂化轨道方式结合的含量高达99%以上,金刚石晶粒尺寸能达纳米级,金刚石薄膜的硬度、光滑度、耐磨性以及生物相容性都大大提高,但该金刚石薄膜与手术器械中常用的碳钢、不锈钢等材料的粘附力不强,金刚石层容易剥落,影响金刚石薄膜的性能。现有技术中常通过硼掺杂方式作为金刚石薄膜粘附层,虽然能提高金刚石薄膜与部分金属基材的粘附性,但长期使用会使设备管路堵塞,不利于生产。
发明内容
发明目的:针对现有技术中金刚石薄膜与手术器械粘附性不强、影响手术器械性能等问题,本发明提供一种金刚石薄膜手术器械,并提供了一种该金刚石薄膜手术器械的制备方法。
技术方案:本发明所述的一种金刚石薄膜手术器械,包括器械本体、沉积在器械本体表面的金刚石薄膜粘附层、以及沉积在粘附层表面的纳米金刚石薄膜层,其中,金刚石薄膜粘附层由磁控溅射物理气相沉积法沉积得到,纳米金刚石薄膜层由热丝化学气相沉积法沉积得到。
上述器械本体的材质为钢类或合金类材料。金刚石薄膜粘附层的厚度可为0.1~5微米;纳米金刚石薄膜层的厚度可为1~4微米,其中,碳原子以SP3杂化轨道方式结合的含量大于99%,且金刚石晶粒尺寸小于300纳米。
本发明所述的一种金刚石薄膜手术器械的制备方法,包括如下步骤:
(1)基材清洗:将器械本体先后放置到丙酮、盐酸/过氧化氢混合水溶液、氢氧化钾/铁氰化钾混合水溶液中清洗,烘干备用;
(2)采用磁控溅射物理气相沉积法在器械本体表面沉积金刚石薄膜粘附层;
(3)对所述金刚石薄膜粘附层进行抛光处理;
(4)采用热丝化学气相沉积法在金刚石薄膜粘附层表面沉积纳米金刚石薄膜层。
上述步骤(1)中,清洗方法优选为:将器械本体先放置到丙酮中超声清洗10分钟以上,用清水冲洗;然后放置到盐酸/过氧化氢混合水溶液中超声清洗10分钟以上,用蒸馏水清洗;再放置氢氧化钾/铁氰化钾混合水溶液中超声清洗10分钟以上,用蒸馏水清洗;最后烘干,置无尘环境中备用。进一步的,盐酸/过氧化氢混合水溶液中,盐酸的质量分数为3.5~20%,过氧化氢的质量分数为15~25%;氢氧化钾/铁氰化钾混合水溶液中,氢氧化钾的质量分数为1~10%,铁氰化钾的质量分数为3~15%。
较优的,步骤(2)中,磁控溅射沉积粘附层的方法为:以纯度99.9%的石墨为靶材,放置好靶材和清洗后的基材,系统真空度控制在5~10×10-4Pa,氩气流速控制在20~50sccm,偏压控制在-200~-50V,磁控溅射沉积2~8小时后,停止溅射并冷却30分钟以上,在器械本体表面得到金刚石薄膜粘附层,取出存放在干燥、无尘的容器中。
步骤(3)中,优选的,依次使用W20、W10、W5、W1的金刚石研磨膏对金刚石薄膜粘附层进行抛光。
进一步的,步骤(4)中,热丝化学气相沉积法沉积纳米金刚石薄膜层的方法为:使用高纯氢气为载气,使用丙酮作为碳源,将表面沉积有金刚石薄膜粘附层的器械本体放入沉积室中,控制丙酮流量为60~150sccm,氢气流量为150~250sccm,热丝功率为300~800W/根,沉积室内相对压力为-110~-90kPa,热丝气相沉积5~10小时后,停止沉积并冷却,在金刚石薄膜粘附层表面得到纳米金刚石薄膜层。
有益效果:与现有技术相比,本发明的优点为:本发明使用表面沉积金刚石薄膜的方式,结合物理气相沉积法和热丝化学气相沉积法,显著提高了金刚石薄膜在基材表面的粘附力,减少薄膜的剥离;而且,本发明的制备方法能适用于碳钢、不锈钢、高速钢、钛、钛合金、硬质合金等多种金属材料,制得的手术器械具有优异的耐磨性、耐腐蚀性、高硬度、超光滑、生物相容性好,大大提高手术器械的性能同时提高金刚石薄膜手术器械的使用寿命。
附图说明
图1为本发明的金刚石薄膜手术器械的结构示意图;
图2为实施例1制得的金刚石薄膜手术器械表面的金刚石薄膜层的扫描电镜图;
图3为实施例1制得的金刚石薄膜手术器械表面的金刚石薄膜层的粘附力检测结果图;
图4为实施例1中在手术器械表面沉积的金刚石薄膜粘附层的粘附力检测结果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
如图1,本发明的一种金刚石薄膜手术器械,包括器械本体1和金刚石薄膜层2,其中,金刚石薄膜层2包括沉积在器械本体表面的金刚石薄膜粘附层以及沉积在粘附层表面的纳米金刚石薄膜层,其中,金刚石薄膜粘附层由磁控溅射物理气相沉积法沉积得到,纳米金刚石薄膜层由热丝化学气相沉积法沉积得到。本发明结合两种沉积方法,通过磁控溅射物理气相沉积法沉积金刚石薄膜粘附层提高金刚石薄膜与基材的粘附力;通过热丝化学气相沉积法沉积纳米金刚石薄膜层,使金刚石中碳原子以SP3杂化轨道方式结合的含量高达99%以上,金刚石晶粒尺寸达纳米级,耐磨性、硬度、光滑度等性能优异,同时进一步提高了金刚石薄膜的粘附力。
根据不同的手术器械种类,器械本体为经机械加工后而形成的对应的器械的形状和结构。加工方式如手术刀经对基材进行切割、淬火、刀刃打磨等手段而形成手术刀片的形状和结构;如手术剪经过对基材切割、锻打、折弯、淬火、刃口打磨等手段而形成手术剪零配件的形状和结构;如骨膜剥离器经过对基材切割、锻打、淬火、打磨等手段而形成骨膜剥离器或其零配件的形状和结构。形成器械本体的基材材质为钢类或合金类材料,包括但不局限于不锈钢、碳钢、高速钢、硬质合金、钛合金等。
实施例1
(1)基材清洗
将经加工后的器械本体先放置到丙酮中超声清洗30分钟,然后用清水冲洗后,放置到(15%)盐酸/(20%)过氧化氢混合水溶液中,超声清洗30分钟,然后用蒸馏水清洗,再放置(8%)氢氧化钾/(10%)铁氰化钾混合水溶液中超声清洗30分钟,然后用蒸馏水清洗后,烘干,置无尘器皿、装置等中备用;
(2)磁控溅射沉积金刚石薄膜粘附层
使用99.9%纯度的石墨为靶材,放置好靶材和清洗好的基材,系统真空度控制在8×10-4Pa,氩气流速控制在30sccm,偏压控制在-120V,溅射沉积3小时后,停止溅射并冷却60分钟,取出经处理的手术器械,存放在干燥、无尘的容器中;
所得金刚石薄膜粘附层的厚度为0.5微米。
(3)抛光
基材沉积金刚石薄膜粘附层后,依次使用W20、W10、W5、W1的金刚石研磨膏进行抛光。
(4)热丝气相沉积纳米金刚石薄膜层
使用高纯氢气为载气,使用丙酮作为碳源,丙酮流量为85sccm,氢气流量为100sccm,热丝功率为600W/根,沉积室内相对压力为-110kPa,开启气源和冷凝水,待沉积室达到后,开启热丝功率输出及偏压;经6小时沉积后,关闭热丝功率输出和偏压,待沉积室冷却后,关闭气源,取出;所得纳米金刚石薄膜层的厚度为3微米,碳原子以SP3杂化轨道方式结合的含量高达99%以上,且金刚石晶粒尺寸小于300纳米。
图2为本实施例制得的金刚石薄膜手术器械表面的金刚石薄膜层的扫描电镜图,可以看到,金刚石薄膜层表面粗糙度达纳米级,说明金刚石薄膜表面光滑。
采用Hoytom压痕仪对本实施例制得的金刚石薄膜手术器械表面的金刚石薄膜层进行粘附力测试,在表面施加1500N负载,测试结果如图3,可以看到,压痕周围没有严重的薄膜脱离现象,说明金刚石薄膜层的粘附力较好。
对步骤(2)经磁控溅射沉积的金刚石薄膜粘附层进行粘附力测试,如图4,在800N负载下,薄膜表面有明显脱落显现。说明本发明中在磁控溅射沉积金刚石薄膜粘附层的基础上,进一步采用热丝气相沉积纳米金刚石薄膜层,不仅能够提高手术器械的耐磨性、耐腐蚀性、光滑性、生物相容性等方面,同时,能够进一步提高金刚石薄膜的粘附力,提高手术器械的使用寿命。
实施例2
(1)基材清洗
将经加工后的器械本体先放置到丙酮中超声清洗20分钟,然后用清水冲洗后,放置到(3.5%)盐酸/(25%)过氧化氢混合水溶液中,超声清洗20分钟,然后用蒸馏水清洗,再放置(1%)氢氧化钾/(15%)铁氰化钾混合水溶液中超声清洗20分钟,然后用蒸馏水清洗后,烘干,置无尘器皿、装置等中备用;
(2)沉积金刚石薄膜粘附层
使用99.9%纯度的石墨为靶材,放置好靶材和清洗好的基材,系统真空度控制在5×10-4Pa,氩气流速控制在20sccm,偏压控制在-200V,溅射沉积2小时后,停止溅射并冷却45分钟,取出经处理的手术器械,存放在干燥、无尘的容器中;
所得金刚石薄膜粘附层的厚度为0.1微米。
(3)抛光
基材沉积金刚石薄膜粘附层后,分别使用W20、W10、W5、W1的金刚石研磨膏进行抛光。
(4)沉积纳米金刚石薄膜层
使用高纯氢气为载气,使用丙酮作为碳源,丙酮流量为60sccm,氢气流量为150sccm,热丝功率为300W/根,沉积室内相对压力为-110kPa,开启气源和冷凝水,待沉积室达到后,开启热丝功率输出及偏压;经5小时沉积后,关闭热丝功率输出和偏压,待沉积室冷却后,关闭气源,取出;
所得纳米金刚石薄膜层的厚度为1微米,碳原子以SP3杂化轨道方式结合的含量高达99%以上,金刚石晶粒尺寸小于300纳米。
采用Hoytom压痕仪对本实施例制得的金刚石薄膜手术器械表面的金刚石薄膜层进行粘附力测试,在表面施加1500N负载,测试结果与实施例1相近,压痕周围没有严重的薄膜脱离现象。
实施例3
(1)基材清洗
将经加工后的器械本体先放置到丙酮中超声清洗15分钟,然后用清水冲洗后,放置到(20%)盐酸/(15%)过氧化氢混合水溶液中,超声清洗15分钟,然后用蒸馏水清洗,再放置(10%)氢氧化钾/(3%)铁氰化钾混合水溶液中超声清洗15分钟,然后用蒸馏水清洗后,烘干,置无尘器皿、装置等中备用;
(2)沉积金刚石薄膜粘附层
使用99.9%纯度的石墨为靶材,放置好靶材和清洗好的基材,系统真空度控制在10×10-4Pa,氩气流速控制在50sccm,偏压控制在-50V,溅射沉积8小时后,停止溅射并冷却60分钟,取出经处理的手术器械,存放在干燥、无尘的容器中;
所得金刚石薄膜粘附层的厚度为5微米。
(3)抛光
基材沉积金刚石薄膜粘附层后,分别使用W20、W10、W5、W1的金刚石研磨膏进行抛光。
(4)沉积纳米金刚石薄膜层
使用高纯氢气为载气,使用丙酮作为碳源,丙酮流量为150sccm,氢气流量为250sccm,热丝功率为800W/根,沉积室内相对压力为-90kPa,开启气源和冷凝水,待沉积室达到后,开启热丝功率输出及偏压;经10小时沉积后,关闭热丝功率输出和偏压,待沉积室冷却后,关闭气源,取出;
所得纳米金刚石薄膜层的厚度为4微米,碳原子以SP3杂化轨道方式结合的含量高达99%以上,金刚石晶粒尺寸小于300纳米。
采用Hoytom压痕仪对本实施例制得的金刚石薄膜手术器械表面的金刚石薄膜层进行粘附力测试,在表面施加1500N负载,测试结果与实施例1相近,压痕周围没有严重的薄膜脱离现象。
Claims (6)
1.一种金刚石薄膜手术器械,其特征在于,包括器械本体、沉积在器械本体表面的金刚石薄膜粘附层、以及沉积在粘附层表面的纳米金刚石薄膜层,其中,所述金刚石薄膜粘附层由磁控溅射物理气相沉积法沉积得到,纳米金刚石薄膜层由热丝化学气相沉积法沉积得到;
所述金刚石薄膜手术器械的制备方法,包括如下步骤:
(1)基材清洗:将器械本体先后放置到丙酮、盐酸/过氧化氢混合水溶液、氢氧化钾/铁氰化钾混合水溶液中清洗,烘干备用;
(2)采用磁控溅射物理气相沉积法在器械本体表面沉积金刚石薄膜粘附层;
(3)对所述金刚石薄膜粘附层进行抛光处理;所述抛光处理为依次使用W20、W10、W5、W1的金刚石研磨膏对所述金刚石薄膜粘附层进行抛光;
(4)采用热丝化学气相沉积法在金刚石薄膜粘附层表面沉积纳米金刚石薄膜层:使用高纯氢气为载气,使用丙酮作为碳源,将表面沉积有金刚石薄膜粘附层的器械本体放入沉积室中,控制丙酮流量为60~150sccm,氢气流量为150~250sccm,热丝功率为300~800W/根,沉积室内相对压力为-110~-90kPa,热丝气相沉积5~10小时后,停止沉积并冷却,在金刚石薄膜粘附层表面得到纳米金刚石薄膜层。
2.根据权利要求1所述的金刚石薄膜手术器械,其特征在于,所述器械本体的材质为钢类或合金类材料。
3.根据权利要求1所述的金刚石薄膜手术器械,其特征在于,所述的金刚石薄膜粘附层的厚度为0.1~5微米;所述纳米金刚石薄膜层的厚度为1~4微米,其中,碳原子以SP3杂化轨道方式结合的含量大于99%,且金刚石晶粒尺寸小于300纳米。
4.根据权利要求1所述的金刚石薄膜手术器械,其特征在于,步骤(1)中,将器械本体先放置到丙酮中超声清洗10分钟以上,用清水冲洗;然后放置到盐酸/过氧化氢混合水溶液中超声清洗10分钟以上,用蒸馏水清洗;再放置氢氧化钾/铁氰化钾混合水溶液中超声清洗10分钟以上,用蒸馏水清洗;最后烘干,置无尘环境中备用。
5.根据权利要求4所述的金刚石薄膜手术器械,其特征在于,所述盐酸/过氧化氢混合水溶液中,盐酸的质量分数为3.5~20%,过氧化氢的质量分数为15~25%;所述氢氧化钾/铁氰化钾混合水溶液中,氢氧化钾的质量分数为1~10%,铁氰化钾的质量分数为3~15%。
6.根据权利要求1所述的金刚石薄膜手术器械,其特征在于,步骤(2)中,以纯度99.9%的石墨为靶材,放置好靶材和清洗后的基材,系统真空度控制在5~10×10-4Pa,氩气流速控制在20~50sccm,偏压控制在-200~-50V,磁控溅射沉积2~8小时后,停止溅射并冷却30分钟以上,在器械本体表面得到金刚石薄膜粘附层,取出存放在干燥、无尘的容器中。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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