CN104762494A - 一种从铬铁矿中提取铬的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从铬铁矿中提取铬的方法，该方法包括：将所述铬铁矿与碱金属氢氧化物进行第一焙烧，将第一焙烧后的产物再进行第二焙烧，并将第二焙烧后的物料进行水浸；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾和/或氢氧化钠；其中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-695℃，时间为60-130min；所述第二焙烧条件包括：温度为750-900℃，时间为60-180min。采用本发明的从铬铁矿中提取铬的方法，可以更为简单地对铬铁矿进行焙烧氧化、水浸提取铬，并且可以高浸出率地提取出铬。此外，该方法还有利于对铬铁矿提铬的连续产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从铬铁矿中提取铬的方法。
背景技术
从铬铁矿中提取铬的方法主要包括有钙焙烧、无钙焙烧和亚熔盐法。有钙焙烧主要为以石灰或消石灰-返渣为填料，或以白云石-石灰石-返渣为填料焙烧；无钙焙烧主要为铁酸镁或纯碱为填料焙烧进行提铬；亚熔盐方法就是以碱为介质，在高压反应釜中亚熔盐状态提铬。无论有钙还是无钙焙烧提铬，焙烧过程中需要高温1000℃以上焙烧；中科院开发出亚熔盐液相从铬矿中提取铬的亚熔盐方法是在液相浸出提铬，过程中需要密闭通氧气，浸出时间长4～6h，浸出过程中硅等杂质影响严重，其难以实现连续产业化操作。
有钙焙烧已因残渣中生产致癌性的铬酸钙，难以完全浸出和解毒，被淘汰。无钙焙烧的铁酸镁因其成本高，也不常用。现普遍使用的纯碱焙烧法，焙烧温度一般达1000℃以上，且焙烧容易粘料，需要造球焙烧，提取后铬残渣中含铬量高达5～8重量％。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的从铬铁矿中提取铬的方法中存在的工艺复杂而难以实现产业化生产的缺陷，提供一种方法简单易于实现产业化生产的从铬铁矿中提取铬的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种从铬铁矿中提取铬的方法，其中，该方法包括：将所述铬铁矿与碱金属氢氧化物进行第一焙烧，将第一焙烧后的产物再进行第二焙烧，并将第二焙烧后的物料进行水浸；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾和/或氢氧化钠；其中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-695℃，时间为60-130min；所述第二焙烧条件包括：温度为750-900℃，时间为60-180min。
通过采用本发明的从铬铁矿中提取铬的方法，可以更为简单地对铬铁矿进行焙烧氧化、水浸提取铬，并且可以高浸出率地提取出铬，从而在利于将该方法实现产业化的同时还能以高产率地制得铬的产品，特别是本发明铬铁矿与碱金属氢氧化物以焙烧的方式进行提铬，可以有利于对铬铁矿提铬的连续产业化生产。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种从铬铁矿中提取铬的方法，其中，该方法包括：将所述铬铁矿与碱金属氢氧化物进行第一焙烧，将第一焙烧后的产物再进行第二焙烧，并将第二焙烧后的物料进行水浸；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾和/或氢氧化钠；其中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-695℃，时间为60-130min；所述第二焙烧条件包括：温度为750-900℃，时间为60-180min。
根据本发明，上述从铬铁矿中提取铬的方法可以适用于对本领域各种铬铁矿进行铬提取的处理，例如所述铬铁矿可以是含铬矿物，该含铬矿物含有铬酸盐类和硅酸盐类等成分，以及铁、镁和铬的氧化物等，例如可以是伊朗等南非地域的国家生产的铬铁矿。
优选情况下，所述铬铁矿中铬元素的含量为15-45重量％，更优选为30-45重量％。
本发明的发明人推测认为，之所以本发明的方法在将所述铬铁矿与碱金属氢氧化物进行第一焙烧和第二焙烧后，就可以用水浸以较高浸出率地提出铬，原因在于，第一焙烧可以使铬铁矿中低熔物相优先氧化，且在物料外围形成不粘结的碳壳包裹物料，中间还保留氧化性能的碱金属氢氧化物或者碱金属氢氧化物和所述含钠化合物的组合继续在第二焙烧过程中氧化铬，第二焙烧可以使铬充分氧化，而其中碱金属氢氧化物或者碱金属氢氧化物和所述含钠化合物的组合在第二焙烧过程中发生反应，释放气体，形成良好的氧化通道，利于铬的进一步氧化。
其中，为了实现上述目的，所述第一焙烧条件包括：温度为150-695℃，时间为60-130min；所述第二焙烧条件包括：温度为750-900℃，时间为60-180min。当第一焙烧的温度小于150℃时，会导致铬铁矿中的结合水不能完全干燥，而造成后续焙烧的物料结块，出现结圈的问题，从而难以实现连续化生产；当第一焙烧的温度大于695℃时，将导致在第一焙烧阶段，所采用的氢氧化钾和/或氢氧化钠便会充分地反应，从而不能为第二焙烧阶段提供充分的氢氧化钾和/或氢氧化钠以完成对铬的进一步转化。当第二焙烧的温度小于750℃时，将会出现铬铁矿中的铬氧化效果不充分的问题；当第二焙烧的温度大于900℃时，将会出现提铬后残渣中存留有高熔点难浸出的化合物，如NaFeSiO4，从而不利于对残渣的进一步处理。
其中，优选情况下，所述第一焙烧条件包括：温度为150-500℃，时间为60-130min。更优选地，所述第一焙烧条件包括：温度为150-300℃，时间为90-130min。更优选地，所述第一焙烧条件包括：温度为150-200℃，时间为90-130min。
其中，优选情况下，所述第二焙烧条件包括：温度为800-900℃，时间为60-180min。更优选地，所述第二焙烧条件包括：温度为850-900℃，时间为90-180min。更优选地，所述第二焙烧条件包括：温度为880-900℃，时间为90-180min。
在本发明的一种优选的实施方式中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-200℃，时间为90-130min；所述第二焙烧条件包括：温度为880-900℃，时间为90-180min。
根据本发明，为了更进一步提高铬的浸出率，优选情况下，相对于100重量份的所述铬铁矿，所述碱金属氢氧化物的用量为5-80重量份，更优选为10-80重量份，更优选为15-80重量份，更优选为20-80重量份，例如可以是38重量份、40重量份、50重量份、60重量份、65重量份、66重量份、70重量份、75重量份等。
上述碱金属氢氧化物可以是氢氧化钾和/或氢氧化钠的固体，也可以采用氢氧化钾和/或氢氧化钠的水溶液，例如采用浓度为90重量％以上的氢氧化钾和/或氢氧化钠的水溶液，特别是95重量％以上的氢氧化钾和/或氢氧化钠的水溶液。
更进一步地，为了更有利于从铬铁矿中提取铬，优选情况下，该方法还包括在第一焙烧中引入含钠化合物，所述含钠化合物为硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氧化钠和氧化钾中的一种或多种。所述含钠化合物更优选为硫酸钠、硫酸钾、氧化钠和氧化钾中的一种或多种。
为了使得所引入的含钠化合物更能辅助所述碱金属氢氧化物从铬铁矿中提取铬，优选情况下，所述含钠化合物和所述碱金属氢氧化物的重量比为0.05-5：1，更优选为0.05-3：1，更优选为1.5-3：1。
根据本发明，将所述第二焙烧后的产物进行水浸出，即可获得铬的浸出液。
根据本发明，优选情况下，所述水浸的条件包括：温度为15-100℃，时间为5-60min。出于方便操作方面考虑，所述水浸的条件优选包括：温度为15-50℃，时间为5-60min。出于更高浸出率地获得铬方面考虑，所述水浸的条件优选包括：温度为50-100℃，时间为5-60min。
所述水浸采用的水可以是去离子水、蒸馏水、自来水和工业回用水等中的一种或多种，然而出于节约成本方面的考虑，优选采用工业回用水或自来水进行所述水浸。本发明对所述水浸中物料和水的质量比并没有特别的限定，可以采用本领域常规将进行水浸时所使用的比例。但是出于提高铬浸出率和节约水资源的考虑，优选地，所述水和第二焙烧后的产物的质量比(液固比)为1-3：1，更优选为1-1.6：1。
虽然本发明的方法是从铬铁矿中提取铬的方法，并且将第二焙烧后的产物进行所述浸出后获得铬的浸出液，实现了提铬的目的。
本发明的从铬铁矿中提取铬的方法，采用了氢氧化钠结合焙烧的方式，边焙烧边通入空气或富氧气体，在焙烧结束后即可倒出物料，继续加料生产，从而实现了对铬铁矿提铬的连续产业化生产。
而且，更进一步地，采用本发明的方法，可以使得所得的焙烧后的物料具有充足的空隙，因此，在对所述第二焙烧后的物料进行水浸时，无需将该焙烧物料进行细磨，而直接水浸即可。
采用本发明的方法可以使得所述铬铁矿的铬高效地提取出来，其中，在本发明的一种优选的实施方式中，铬浸出率可以达到85％以上。在本发明的另一种优选的实施方式中，铬浸出率可以达到90％以上，且本发明的方法涉及物料简单，操作简单，浸出时间短，产生废水量少，滤渣处理难度低，不易发生因物料结块而形成结圈现象从而易于实现产业化连续生产。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中，
铬铁矿为购自伊朗的铬铁矿；
铬的含量是通过GB/T 5121.16-2008中的铬含量的化学滴定方法进行测定的；
铬浸出率是指所得浸出液中铬的含量/铬铁矿中的铬的含量×100％。
实施例1
本实施例用于说明本发明的从铬铁矿中提取铬的方法。
将50g铬铁矿(铬元素的含量为26.7重量％)、10g的氢氧化钠和15g硫酸钠混合，并在200℃下焙烧90min，然而升温至880℃，并且在880℃下焙烧90min；将焙烧后的物料在60℃下水浸20min(液固比为2：1)，并进行过滤，获得的滤液即为铬的浸出液，其中，铬的浸出率为96.1％，并且在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅存在非常少量的NaFeSiO4。
实施例2
本实施例用于说明本发明的从铬铁矿中提取铬的方法。
将100g铬铁矿(铬元素的含量为26.7重量％)、5g的氢氧化钠和15g硫酸钠混合，并在500℃下焙烧60min，然而升温至900℃，并且在900℃下焙烧180min；将焙烧后的物料在30℃下水浸60min(液固比为3：1)，并进行过滤，获得的滤液即为铬的浸出液，其中，铬的浸出率为90％，并且在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅存在非常少量的NaFeSiO4。
实施例3
本实施例用于说明本发明的从铬铁矿中提取铬的方法。
将400g铬铁矿(铬元素的含量为26.7重量％)、320g的氢氧化钠和20g硫酸钠混合，并在150℃下焙烧90min，然而升温至800℃，并且在800℃下焙烧60min；将焙烧后的物料在95℃下水浸30min(液固比为1.6：1)，并进行过滤，获得的滤液即为铬的浸出液，其中，铬的浸出率为91.5％，并且在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅存在非常少量的NaFeSiO4。
实施例4
本实施例用于说明本发明的从铬铁矿中提取铬的方法。
根据实施例1所述的方法，所不同的是，采用10.5g的95重量％的氢氧化钠的水溶液代替氢氧化钠和硫酸钠，水浸后获得的铬的浸出液中，铬的浸出率为96.3％，并且在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅存在较少量的NaFeSiO4。
实施例5
本实施例用于说明本发明的从铬铁矿中提取铬的方法。
根据实施例1所述的方法，所不同的是，采用的焙烧条件为：在650℃下焙烧130min，然后在900℃下焙烧180min；从而水浸后所得的铬的浸出液中，铬的浸出率为93.5％，并且在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅存在较少量的NaFeSiO4。
对比例1
根据实施例1的方法，所不同的是，先第一焙烧在100℃下进行。水浸后获得的滤液即为铬的浸出液，其中，铬的浸出率为92.5％，并且在第二焙烧过程中有粘结块状物产生，浸出渣中仅存在较少量的NaFeSiO4。
对比例2
根据实施例1的方法，所不同的是，先第一焙烧在750℃下进行。水浸后获得的滤液即为铬的浸出液，其中，铬的浸出率为80.9％，在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅存在较少量的NaFeSiO4。
对比例3
根据实施例1的方法，所不同的是，第二焙烧在650℃下进行，水浸后获得的滤液即为铬的浸出液，其中，铬的浸出率为58.2％，在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅存在较少量的NaFeSiO4。
对比例4
根据实施例1的方法，所不同的是，第二焙烧在950℃下进行，水浸后获得的滤液即为铬的浸出液，其中，铬的浸出率为93.3％，浸出渣中存在较大量的NaFeSiO4。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种从铬铁矿中提取铬的方法，其特征在于，该方法包括：将所述铬铁矿与碱金属氢氧化物进行第一焙烧，将第一焙烧后的产物再进行第二焙烧，并将第二焙烧后的物料进行水浸；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾和/或氢氧化钠；其中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-695℃，时间为60-130min；所述第二焙烧条件包括：温度为750-900℃，时间为60-180min。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-500℃，时间为60-130min。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-300℃，时间为90-130min。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述第二焙烧条件包括：温度为800-900℃，时间为60-180min。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述第二焙烧条件包括：温度为850-900℃，时间为90-180min。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于100重量份的所述铬铁矿，所述碱金属氢氧化物的用量为5-80重量份。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，相对于100重量份的所述铬铁矿，所述碱金属氢氧化物的用量为20-80重量份。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在第一焙烧中引入含钠化合物，所述含钠化合物为硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氧化钠和氧化钾中的一种或多种；优选地，所述含钠化合物和所述碱金属氢氧化物的重量比为0.05-5：1。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水浸的条件包括：温度为15-100℃，时间为5-60min。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，所述铬铁矿中铬元素的含量为15-45重量％。
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