CN106544515A - 一种钒渣提钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及提钒化工领域，公开了一种钒渣提钒的方法，该方法包括以下步骤：(1)在第一加热搅拌的条件下，将含碱金属的碱性物质的水溶液喷入钒渣，得到混合料；(2)将混合料依次进行第二加热搅拌和水浸提钒；其中，在步骤(1)中，所述第一加热搅拌的温度为80‑120℃；在步骤(2)中，所述第二加热搅拌的温度为500‑750℃。通过本发明提供的钒渣提钒方法可以获得较高的钒浸出率，并且该方法具有无需加残渣或其它惰性辅料、无需球团化或造粒且无需在高温条件下焙烧的优点，具有良好的工业应用前景。

Description

一种钒渣提钒的方法
技术领域
本发明涉及提钒化工领域，具体地，涉及一种钒渣提钒的方法。
背景技术
钒渣作为主要的提钒原料，目前钒渣提钒有很多种，主要有钠化焙烧-水浸、钙化焙烧-酸浸、直接酸浸等工艺。钠化焙烧采用的添加剂为NaCl、Na2SO4、Na2CO3和NaNO3中的一种或几种的组合，在焙烧过程中产生HCl、Cl2、SO2等有害气体；在焙烧过程中，为了减少物料粘结现象，通常在混料过程中加入残渣或把钒渣造成球团焙烧，减轻了物料粘结；但加入返渣，导致生产效率降低，且焙烧过程中部分混料不均匀，从而容易造成局部粘结；球团化焙烧，需要加入造球的粘结剂，会增加造球团设备以及粘结剂等的成本，且球团粒径为一个范围，压制比较密实，焙烧温度需相对一般粉料要求高才能使球团中心物料充分氧化，熟料还需磨细到一定粒度才能浸出可溶钒；造粒需要增加一定的造粒设备等；无论钠化焙烧还是钙化焙烧，均需高温焙烧；直接酸浸又有其浸出率低，杂质含量高，难分离的局限性；因此，需要寻求一种新的无需添加任何减轻烧结的残渣或惰性辅助物料，且无需造球、造粒，操作简单的钒渣提钒新方法。
CN101760648A公开了一种采用石煤加压氧化酸浸强化提钒新方法，该方法采用两段浸出，在加压釜内加入矿料和硫酸溶液后，通入氧气，在反应温度下进行酸氧化浸取，浸取一定时间后，开始降温并停止通氧气，取出浆料进行液固分离，最后提出钒。然而，该方法主要针对石煤，对铁水冶炼的钒渣不一定适应，并且酸浸过程中会带来大量杂质，难以分离。
CN104388679A公开了一种含钒原料提钒的方法，该方法包括如下步骤：a、将含钒原料、硫酸和/或硫酸盐、与水混合均匀得到混合料；b、将混合料进行有氧焙烧，得到焙烧熟料；c、将焙烧熟料用浸出剂进行浸取，得到浸取浆料；d、将浸取浆料进行过滤分离，得到尾渣和含钒溶液。该方法对钒原料成分变化适应性较强，使钢渣、钒渣等钙、镁含量较高的含钒原料实现经济可行的工业化生产提钒。然而，该方法主要添加剂为硫酸和硫酸盐，焙烧过程中会产生有害气体，有一定局限性，且焙烧温度较高(800℃以上)。
因此，十分有必要寻找一种无需加残渣或其它惰性辅料、无需球团化或造粒、无需高温焙烧且钒浸出率较高的钒渣提钒方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的存在的上述缺陷，提供一种无需加残渣或其它惰性辅料、无需球团化或造粒、无需在高温条件下焙烧且钒浸出率较高的钒渣提钒方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种钒渣提钒的方法，该方法包括以下步骤：(1)在第一加热搅拌的条件下，将含碱金属的碱性物质的水溶液喷入钒渣，得到混合料；(2)将混合料依次进行第二加热搅拌和水浸提钒；其中，在步骤(1)中，所述第一加热搅拌的温度为80-120℃；在步骤(2)中，所述第二加热搅拌的温度为500-600℃。
本发明的发明人在研究过程中发现，在搅拌条件下，保持钒渣于80-120℃下喷入含碱金属的碱性物质的水溶液，使得钒渣在热状态下遇到含碱金属的碱性物质瞬间膨化成团聚小粒状，形成多孔粒状混合料，这有利于在焙烧过程中外界氧气通过多孔结构进入物料的内部中心，使得物料中的钒可以充分氧化，因此，相比于现有技术中较高的焙烧温度(800℃以上)，本发明提供的钒渣提钒方法在较低的温度下(500-750℃)即可获得较高的钒浸出率，具有良好的工业应用前景。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种钒渣提钒的方法，该方法包括以下步骤：
(1)在第一加热搅拌的条件下，将含碱金属(元素)的碱性物质的水溶液喷入钒渣，得到混合料；
(2)将混合料依次进行第二加热搅拌和水浸提钒；
其中，在步骤(1)中，所述第一加热搅拌的温度为80-120℃；
在步骤(2)中，所述第二加热搅拌的温度为500-750℃。
根据本发明，在步骤(1)中，所述钒渣以V2O5计的用量与所述含碱金属的碱性物质以金属元素计的用量的重量比可以为1：0.2-0.7，优选为1：0.3-0.6。
根据本发明，所述含碱金属的碱性物质可以为本领域的常规选择，例如，可以为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种，优选为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
根据本发明，所述含碱金属的碱性物质的水溶液的浓度可以为本领域的常规选择，只要尽可能地少地引入水至钒渣中即可，优选地，所述含碱金属的碱性物质的水溶液为饱和溶液。
在本发明中，在步骤(1)中，本发明对加热搅拌的方式没有特别的限定，只要可以使物料混合均匀即可，例如，可以采用磁力搅拌、机械搅拌或气体搅拌的方式。
在优选的情况下，在步骤(1)中，所述第一加热搅拌的条件包括：温度为90-110℃，优选为95-105℃；搅拌速度为100-320rpm，优选为120-300rpm；时间为30-180min，优选为50-90min。
在本发明中，在步骤(1)中，本发明对所述加热搅拌的设备也没有特别的限定，只要可以在搅拌的同时进行物料加热即可，优选地，所述加热搅拌在可控温搅拌器中进行，且所述可控温搅拌器的加热温度至少达到60℃以上。
根据本发明，对钒渣的来源没有特别的限定，可以为本领域的常规选择，例如，钒渣的来源可以为转炉提钒钒渣、含钒的钢渣和/或含钒的废催化剂中的至少一种；在优选的情况下，所述钒渣中钒元素的含量为大于等于5重量％，更优选为5-20重量％，进一步优选为5.2-8.5重量％。
在优选的情况下，所述钒渣的粒度小于等于80目且粒度在100-200目的钒渣的含量在80重量％以上。
在本发明中，粒度是指颗粒的大小，具体地，球形颗粒的粒度可以用球形颗粒的直径来表示；非球形颗粒的粒度可以通过与其具有相同行为的某一球形颗粒的直径作为该颗粒的等效直径来表示。在本发明中，“目”是指每平方英寸筛网上的空眼数目，例如，200目是指每平方英寸上的孔眼是200个，目数越高，孔眼越多，进而，粒径越小。因此，“目”同时用于表示能够通过筛网的颗粒(如钒渣)的粒径。在本发明中，200目＝74微米。
根据本发明，在步骤(2)中，所述第二加热搅拌的条件还可以包括：搅拌速度为100-320rpm，优选为120-300rpm。
在本发明中，在步骤(2)中，本发明对加热搅拌的方式没有特别的限定，只要可以使物料混合均匀即可，例如，可以采用磁力搅拌、机械搅拌或气体搅拌的方式。
在本发明中，在步骤(2)中，本发明对所述加热搅拌的设备也没有特别的限定，只要可以在搅拌的同时进行物料加热即可，优选地，所述加热搅拌在可控温搅拌器中进行，且所述可控温搅拌器的加热温度至少达到400℃以上。
根据本发明，在步骤(2)中，对所述水浸提钒的条件没有特别的限定，可以为本领域常规使用的水浸提钒条件，例如，所述水浸提钒的条件可以包括：温度为20-100℃，时间为5-60min。
本发明对所述水浸提钒的过程中水的用量没有特别的限定，可以为本领域的常规选择，只要可以将物料中的钒完全浸出即可，例如，对于100g的物料，可以使用200-500mL的水进行浸出提钒。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在以下实施例和对比例中，钒元素的含量和钒的浸出率使用以下方法获得：
1)使用原子发射光谱仪(ICP)分析钒浸出液中钒元素的浓度；
2)浸出率％＝水浸提钒后浸出液中钒元素的含量/钒渣中钒元素的含量×100％。
以下实施例和对比例中使用的化合物均可以通过常规的商购方式获得。
实施例1
本实施例用于说明本申请提供的钒渣提钒的方法。
钒渣100g，其中钒元素的含量为5.2重量％(折算成V2O5的含量为9.28重量％)，粒度为全部过80目(其中85％属于-120目～+200目)。
将钒渣加入至可控温搅拌器中，边搅拌边加热钒渣至100℃，保温并持续搅拌50min，搅拌速度为320rpm，同时缓慢喷加氢氧化钠饱和溶液(含氢氧化钠4.89g)至钒渣中，待溶液喷加完后，升温至500℃，在该温度下继续保持搅拌90min，搅拌速度为200rpm，随后将物料倒入200mL水中搅拌30min，过滤，洗涤，洗水合并入浸出液中，共获得钒浸出液280mL。
经检验，钒浸出液中钒元素的浓度为17.28g/L，经计算得出钒的浸出率为93.1％。
实施例2
本实施例用于说明本申请提供的钒渣提钒的方法。
钒渣1000g，其中钒元素的含量为8.5重量％(折算成V2O5的含量为15.2重量％)，粒度为全部过80目(其中80％属于-100目～+200目)。
将钒渣加入至可控温搅拌器中，边搅拌边加热钒渣至100℃，保温并持续搅拌70min，搅拌速度为200rpm，，同时缓慢喷加氢氧化钠饱和溶液(含氢氧化钠96g)至钒渣中，待溶液喷加完后，升温至550℃，在该温度下继续保持搅拌100min，搅拌速度为300rpm，随后将物料倒入2000mL水中搅拌45min，过滤，洗涤，洗水合并入浸出液中，共获得钒浸出液3000mL。
经检验，钒浸出液中钒元素的浓度为26.63g/L，经计算得出钒的浸出率为94.0％。
实施例3
本实施例用于说明本申请提供的钒渣提钒的方法。
钒渣100kg，其中钒元素的含量为8.5重量％(折算成V2O5的含量为15.2重量％)，粒度为全部过80目(其中85％属于-100目～+200目)。
将钒渣加入至可控温搅拌器中，边搅拌边加热钒渣至100℃，保温并持续搅拌90min，搅拌速度为120rpm，，同时缓慢喷加氢氧化钠饱和溶液(含氢氧化钠16kg)至钒渣中，待溶液喷加完后，升温至600℃，在该温度下继续保持搅拌120min，搅拌速度为120rpm，随后将物料倒入200L水中搅拌60min，过滤，洗涤，洗水合并入浸出液中，共获得钒浸出液300L。
经检验，钒浸出液中钒元素的浓度为27.03g/L，经计算得出钒的浸出率为95.4％。
实施例4
本实施例用于说明本申请提供的钒渣提钒的方法。
按照与实施例1相同的方法进行钒渣提钒，其中，所不同的是，使用相同重量的氢氧化钾代替氢氧化钠。
经检验，钒浸出液中钒元素的浓度为16.98g/L，经计算得出钒的浸出率为91.4％。
对比例1
本实施例用于说明本申请提供的钒渣提钒的方法。
按照与实施例1相同的方法进行钒渣提钒，其中，所不同的是，使用相同重量的氯化钠代替氢氧化钠。
经检验，钒浸出液中钒元素的浓度为15.31g/L，经计算得出钒的浸出率为82.4％。
对比例2
钒渣100g，其中钒元素的含量为5.2重量％(折算成V2O5的含量为9.28重量％)，粒度为全部过80目(其中85％属于-120目～+200目)。
将钒渣加入至可控温搅拌器中，边搅拌边加热钒渣至50℃，保温并持续搅拌50min，搅拌速度为320rpm，同时缓慢喷加氢氧化钠饱和溶液(含氢氧化钠4.89g)至钒渣中，待溶液喷加完后，升温至500℃，在该温度下继续保持搅拌90min，搅拌速度为200rpm，随后将物料倒入200mL水中搅拌30min，过滤，洗涤，洗水合并入浸出液中，共获得钒浸出液280mL。
经检验，钒浸出液中钒元素的浓度为15.28g/L，经计算得出钒的浸出率为82.3％。
对比例3
钒渣100g，其中钒元素的含量为5.2重量％(折算成V2O5的含量为9.28重量％)，粒度为全部过80目(其中85％属于-120目～+200目)。
将钒渣加入至可控温搅拌器中，边搅拌边加热钒渣至100℃，保温并持续搅拌50min，搅拌速度为320rpm，同时缓慢喷加氢氧化钠饱和溶液(含氢氧化钠4.89g)至钒渣中，待溶液喷加完后，升温至400℃，在该温度下继续保持搅拌90min，搅拌速度为200rpm，随后将物料倒入200mL水中搅拌30min，过滤，洗涤，洗水合并入浸出液中，共获得钒浸出液280mL。
经检验，钒浸出液中钒元素的浓度为15.42g/L，经计算得出钒的浸出率为83.0％。
将本发明提供的实施例1-4与对比例1-3的结果相对比可知，通过本发明提供的钒渣提钒方法可以获得较高的钒浸出率，并且该方法具有无需加残渣或其它惰性辅料、无需球团化或造粒且无需高温焙烧的优点，具有良好的工业应用前景。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (8)

1.一种钒渣提钒的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)在第一加热搅拌的条件下，将含碱金属的碱性物质的水溶液喷入钒渣，得到混合料；
(2)将混合料依次进行第二加热搅拌和水浸提钒；
其中，在步骤(1)中，所述第一加热搅拌的温度为80-120℃；
在步骤(2)中，所述第二加热搅拌的温度为500-750℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述钒渣以V2O5计的用量与所述含碱金属的碱性物质以金属元素计的用量的重量比为1：0.2-0.7，优选为1：0.3-0.6。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述含碱金属的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种，优选为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含碱金属的碱性物质的水溶液为饱和溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第一加热搅拌的条件包括：温度为90-110℃，优选为95-105℃；搅拌速度为100-320rpm，优选为120-300rpm；时间为30-180min，优选为50-90min。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述钒渣中钒元素的含量为大于等于5重量％；优选地，所述钒渣的粒度小于等于80目且粒度在100-200目的钒渣的含量在80重量％以上。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述第二加热搅拌的条件包括：温度为500-700℃，优选为500-600℃；时间为60-180min，优选为90-120min；搅拌速度为100-320rpm，优选为120-300rpm。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述水浸提钒的条件包括温度为20-100℃，时间为5-60min。
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