CN104762484A - 一种从钒铬渣中提取钒和铬的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从钒铬渣中提取钒和铬的方法，该方法包括：将所述钒铬渣与碱金属氢氧化物进行第一焙烧，将第一焙烧后的产物再进行第二焙烧，并将第二焙烧后的物料进行水浸；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾和/或氢氧化钠；其中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-695℃，时间为60-130min；所述第二焙烧条件包括：温度为700-860℃，时间为60-180min。采用本发明的从钒铬渣中提取钒和铬的方法，可以更为简单地对钒铬渣进行焙烧氧化、水浸提取钒和铬，并且可以高浸出率地提取出钒和铬。此外，该方法还有利于对钒铬渣提钒和铬的连续产业化生产。

Description

一种从钒铬渣中提取钒和铬的方法
技术领域
本发明涉及一种从钒铬渣中提取钒和铬的方法。
背景技术
从钒铬渣中提取钒铬的方法主要有钠盐焙烧和亚熔盐法，通过将钒和铬同时溶解于溶液中，再从溶液中将钒和铬分离。然而钠盐焙烧如果只提取钒可以获得满意效果，但对铬的提取率很低，且焙烧过程中需要高温1000℃焙烧，容易粘料，使焙烧无法实现产业化；在此基础上，中科院开发出亚熔盐液相从钒铬渣中提取钒铬，解决了高温粘料问题，但亚熔盐是在液相浸出提钒铬，过程中需要密闭通氧气，浸出时间长4～6h，浸出过程中硅等杂质影响严重，其难以实现连续产业化操作。
CN102586612A公开了一种从含钒铬渣中回收钒铬的方法该方法采用下述工艺步骤：(1)反应：含钒铬渣在质量浓度为10％～60％的NaOH溶液中与氧化性气体进行加热氧化反应，反应温度为180-350℃，反应时间为0.5-10h，；所述的氧化性气体为氧气、空气、富氧空气和臭氧中的一种或几种；氧化性气体的分压为0.1MPa～5.0MPa，得到反应浆料；(2)稀释：用稀释剂将反应浆料稀释至浆料的氢氧化钠浓度为100～350g/L，得到混合浆料；(3)过滤分离：将混合浆料在80～130℃进行过滤分离，得到富铁尾渣和溶出液；(4)除杂：将溶出液加入脱硅剂进行除杂；然后固液分离，得到除杂后液和含硅渣；(5)钒酸钠结晶：将除杂后液冷却结晶，即得到钒酸钠和结晶后液；(6)铬酸钠结晶：所述的结晶后液蒸发、结晶，得到铬酸钠。本方法钒铬浸出率可达99％，终渣中含钒铬量小于0.1wt％，具有尾渣中含钒铬量低，钒铬提取效率高的特点。该方法需要采用富氧的氧化性气体作为原料，成本较高，也给提钒铬带来更大的安全隐患，并且浸出过程需要80～130℃过滤分离渣，且无法产业化连续运作，处理量有限。
CN102531056B公开了一种钒渣加压浸出清洁生产钒酸钠铬酸钠的方法，该方法包括以下步骤：(1)配料：将钒渣与NaOH溶液混合，得到反应物料；(2)反应：钒渣在NaOH溶液中与氧化性气体在高压下进行氧化反应，反应后得到含NaOH、Na3VO4、Na2CrO4及水溶性杂质组分的溶液及富铁尾渣的固液混合料浆；(3)固液分离；(4)除杂；(5)钒酸钠结晶；(6)铬酸钠结晶。该方法易于操作，操作温度大大低于传统提钒工艺温度，能耗小，且实现钒铬高效共提，钒铬提取率均高于95％。该工艺也采用富氧的氧化性气体作为原料，成本较高，也给提钒铬带来更大的安全隐患，并且也是采用氢氧化钠的液相浸出，且需加压，其难以实现连续产业化。
上述的CN102586612A和CN102531056B公开的提钒和铬的方法都需要在高压反应釜中进行，其难以实现产业化，更不可能实现对钒铬渣提钒和铬的连续产业化生产。
CN102329964B公开了一种从钒铬还原废渣中分离回收钒和铬的方法。本方法的主要步骤为：经浆化洗涤脱除水溶性盐后，剩余的钒铬还原废渣在碱性溶液中氧化提钒，同时实现钒铬分离，浸出液经冷却结晶可得到正钒酸钠产品；将提钒后的钒铬还原废渣酸性浸出，经除杂及蒸发结晶后制备碱式硫酸铬产品。根据本方法制备的正钒酸钠产品纯度在93％以上，碱式硫酸铬中Cr2O3含量可达到24％，Fe含量小于0.1％，符合HG/T 2678-2007中对于碱式硫酸铬I类产品的要求。然而，该方法处理的对象为钒铬还原废渣，钒铬还原废渣中钒以四价或三价态的氢氧化物或氧化物形式存在，可以在上述方法中的条件下氧化，而在钒铬渣中钒铬物相为钒铬尖晶石，很难在上述方法的条件下选择性氧化钒，因此该方法适应范围小；并且，该专利的方法步骤繁多较为复杂，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的钒铬渣提取钒铬的方法中存在的工艺复杂而难以实现产业化生产的缺陷，提供一种方法简单易于实现产业化生产的从钒铬渣中提取钒和铬的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种从钒铬渣中提取钒和铬的方法，其中，该方法包括：将所述钒铬渣与碱金属氢氧化物进行第一焙烧，将第一焙烧后的产物再进行第二焙烧，并将第二焙烧后的物料进行水浸；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾和/或氢氧化钠；其中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-695℃，时间为60-130min；所述第二焙烧条件包括：温度为700-860℃，时间为60-180min。
通过采用本发明的从钒铬渣中提取钒和铬的方法，可以更为简单地对钒铬渣进行焙烧氧化、水浸提取钒和铬，并且可以高浸出率地提取出钒和铬，从而在利于将该方法实现产业化的同时还能以高产率地制得钒和铬的产品，特别是本发明钒铬渣与碱金属氢氧化物以焙烧的方式进行提钒和铬，可以有利于对钒铬渣提钒和铬的连续产业化生产。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种从钒铬渣中提取钒和铬的方法，其中，该方法包括：将所述钒铬渣与碱金属氢氧化物进行第一焙烧，将第一焙烧后的产物再进行第二焙烧，并将第二焙烧后的物料进行水浸；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾和/或氢氧化钠；其中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-695℃，时间为60-130min；所述第二焙烧条件包括：温度为700-860℃，时间为60-180min。
根据本发明，上述从钒铬渣中提取钒和铬的方法可以适用于对本领域各种钒铬渣进行钒和铬分离的处理，例如所述钒铬渣可以是从含钒铁水中吹炼后所得的钒铬渣。优选情况下，所述钒铬渣中钒元素的含量为3-15重量％，铬元素的含量为3-15重量％。
本发明的发明人推测认为，之所以本发明的方法在将所述钒铬渣与碱金属氢氧化物进行第一焙烧和第二焙烧后，就可以用水浸以较高浸出率地提出钒和铬，原因在于，钒铬渣中钒和铬存在的结晶相是钒包围在铬外部，所以通常情况下，钒铬渣经焙烧后钒形成了相应的钒酸盐，而被其包围的铬却没有很好地得到转化，从而在浸出钒后，还需进一步处理再浸出铬；然而，在本发明的方法中，在第一焙烧阶段时，所采用氢氧化钾和/或氢氧化钠呈现熔化的状态，并在破坏形成在铬外部的钒酸盐的同时也被渐渐碳化，形成了外部为碳酸钠或碳酸钾内部为氢氧化钾或氢氧化钠的不易粘结物料的包裹物，这样，在第一焙烧阶段中，在较低温度下，完成了对钒铬渣的破坏而露出为铬提供钠离子或钾离子以及氧化物的空隙，还实现了对剩余的氢氧化钾和/或氢氧化钠的包裹，以防止因氢氧化钾和/或氢氧化钠引起的物料结块，并还留待为第二焙烧提供足够的氢氧化钾和/或氢氧化钠以更为充分地转化钒和铬。而在第二焙烧阶段，由于存在的一定量的氢氧化钾和/或氢氧化钠，使得物料可以在700-900℃这样的较低的焙烧温度下完成钒和铬的充分地转化。
其中，为了实现上述目的，所述第一焙烧条件包括：温度为150-695℃，时间为60-130min；所述第二焙烧条件包括：温度为700-900℃，时间为60-180min。当第一焙烧的温度小于150℃时，会导致钒铬渣中的结合水不能完全干燥，而造成后续焙烧的物料结块，出现结圈的问题，从而难以实现连续化生产；当第一焙烧的温度大于695℃时，将导致在第一焙烧阶段，所采用的氢氧化钾和/或氢氧化钠便会充分地反应，从而不能为第二焙烧阶段提供充分的氢氧化钾和/或氢氧化钠以完成对钒和铬、特别是铬的进一步转化。当第二焙烧的温度小于700℃时，将会出现渣中钒铬氧化效果不充分的问题；当第二焙烧的温度大于860℃时，将会出现提钒后残渣中存留有高熔点难浸出的化合物，如NaFeSiO4，从而不利于对残渣的进一步处理。
其中，优选情况下，所述第一焙烧条件包括：温度为150-500℃，时间为60-130min。更优选地，所述第一焙烧条件包括：温度为150-300℃，时间为90-130min。更优选地，所述第一焙烧条件包括：温度为150-180℃，时间为90-130min。
其中，优选情况下，所述第二焙烧条件包括：温度为800-860℃，时间为60-180min。更优选地，所述第二焙烧条件包括：温度为800-840℃，时间为90-180min。更优选地，所述第二焙烧条件包括：温度为800-840℃，时间为90-120min。
在本发明的一种优选的实施方式中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-180℃，时间为90-130min；所述第二焙烧条件包括：温度为800-840℃，时间为90-120min。
根据本发明，为了更进一步提高钒和铬的浸出率，优选情况下，相对于100重量份的所述钒铬渣，所述碱金属氢氧化物的用量为5-80重量份，更优选为10-70重量份，更优选为15-70重量份，更优选为35-70重量份，例如可以是38重量份、40重量份、50重量份、60重量份、65重量份、66重量份等。
上述碱金属氢氧化物可以是氢氧化钾和/或氢氧化钠的固体，也可以采用氢氧化钾和/或氢氧化钠的水溶液，例如采用浓度为90重量％以上的氢氧化钾和/或氢氧化钠的水溶液，特别是95重量％以上的氢氧化钾和/或氢氧化钠的水溶液。
更进一步地，为了更有利于从钒铬渣中提取钒和铬，优选情况下，该方法还包括在第一焙烧中引入含钠化合物，所述含钠化合物为硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氧化钠和氧化钾中的一种或多种。所述含钠化合物更优选为硫酸钠、硫酸钾、氧化钠和氧化钾中的一种或多种。
为了使得所引入的含钠化合物更能辅助所述碱金属氢氧化物从钒铬渣中提取钒和铬，优选情况下，所述含钠化合物和所述碱金属氢氧化物的重量比为0.05-0.5：1，更优选为0.3-0.5：1。
根据本发明，将所述第二焙烧后的产物进行水浸出，即可获得钒铬的浸出液。
根据本发明，优选情况下，所述水浸的条件包括：温度为15-100℃，时间为5-60min。出于方便操作方面考虑，所述水浸的条件优选包括：温度为15-50℃，时间为5-60min。出于更高浸出率地获得钒和铬方面考虑，所述水浸的条件优选包括：温度为50-100℃，时间为5-60min。
所述水浸采用的水可以是去离子水、蒸馏水、自来水、和工业回用水等中的一种或多种，然而出于节约成本方面的考虑，优选采用工业回用水或自来水进行所述水浸。本发明对所述水浸中物料和水的质量比并没有特别的限定，可以采用本领域常规将进行水浸时所使用的比例。但是出于提高钒和铬浸出率和节约水资源的考虑，优选地，水和第二焙烧后的产物的质量比(液固比)为1-3：1，更优选为1-1.6：1。
虽然本发明的方法是从钒铬渣中提取钒铬的方法，并且将第二焙烧后的产物进行所述浸出后获得钒铬的浸出液，实现了提钒铬的目的。
本发明的从钒铬渣中提取钒和铬的方法，采用了氢氧化钠结合分阶段焙烧的方式，边焙烧边通入空气或富氧气体(该通入空气或富氧气体为常规方式，可以采用本领域的常规通入方法，在此不再赘述)，在焙烧结束后即可倒出物料，继续加料生产，从而实现了对钒铬渣提钒和铬的连续产业化生产。
而且，更进一步地，采用本发明的方法，可以使得所得的焙烧后的物料具有充足的空隙，因此，在对所述第二焙烧后的物料进行水浸时，无需将该焙烧物料进行细磨，而直接水浸即可。
采用本发明的方法可以使得所述钒铬渣中的钒和铬被高效地同时地提取出来，其中，在本发明的一种优选的实施方式中，钒浸出率可以达到90％以上，铬浸出率可以达到85％以上。在本发明的另一种优选的实施方式中，钒浸出率可以达到95％以上，铬浸出率可以达到90％以上，且本发明的方法涉及物料简单，操作简单，产生废水量少，残渣处理难度低，不易发生因物料结块而形成结圈现象从而易于实现产业化连续生产。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中，
钒铬渣为经过含钒铬铁水吹炼后所得的渣料；
钒的含量是通过GB/T 6730.32-2013中的钒含量的化学滴定方法进行测定的；
铬的含量是通过GB/T 5121.16-2008中的铬含量的化学滴定方法进行测定的；
钒浸出率是指所得浸出液中钒的重量/钒铬渣中的钒的重量×100％；
铬浸出率是指所得浸出液中铬的重量/钒铬渣中的铬的重量×100％。
实施例1
本实施例用于说明本发明的从钒铬渣中提取钒和铬的方法。
将200g钒铬渣(钒元素的含量为8重量％，铬元素的含量为15重量％)、30g的氢氧化钠和10g硫酸钠混合，并在500℃下焙烧60min，然而升温至800℃，并且在800℃下焙烧180min；将焙烧后的物料在30℃下水浸15min(液固比为1：1)，并进行过滤，获得的滤液即为钒铬的浸出液，其中，钒浸出率为95％，铬的浸出率为90％，并且在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅有非常少量的NaFeSiO4。
实施例2
本实施例用于说明本发明的从钒铬渣中提取钒和铬的方法。
将200g钒铬渣(钒元素的含量为5.95重量％，铬元素的含量为6.05重量％)和140g的95重量％的氢氧化钾的水溶液混合，并在150℃下焙烧130min，然而升温至860℃，并且在860℃下焙烧60min；将焙烧后的物料在50℃下水浸10min(液固比为3：1)，并进行过滤，获得的滤液即为钒铬的浸出液，其中，钒浸出率为98.5％，铬的浸出率为99.2％，并且在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅有非常少量的NaFeSiO4。
实施例3
本实施例用于说明本发明的从钒铬渣中提取钒和铬的方法。
将200g钒铬渣(钒元素的含量为7.5重量％，铬元素的含量为1.75重量％)、40g的95重量％的氢氧化钠的水溶液和2g氧化钠混合，并在300℃下焙烧70min，然而升温至850℃，并且在850℃下焙烧120min；将焙烧后的物料在85℃下水浸15min(液固比为1.5：1)，并进行过滤，获得的滤液即为钒铬的浸出液，其中，钒浸出率为96.1％，铬的浸出率为93％，并且在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅有非常少量的NaFeSiO4。
实施例4
本实施例用于说明本发明的从钒铬渣中提取钒和铬的方法。
根据实施例1所述的方法，所不同的是，采用20g的95重量％的氢氧化钠的水溶液代替氢氧化钠和硫酸钠，水浸后获得的钒铬的浸出液中，钒浸出率为90％，铬的浸出率为85％，并且在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅有少量的NaFeSiO4。
实施例5
本实施例用于说明本发明的从钒铬渣中提取钒和铬的方法。
根据实施例1所述的方法，所不同的是，采用的焙烧条件为：在200℃下焙烧70min，然后在700℃下焙烧90min；从而水浸后所得的钒铬的浸出液中，钒浸出率为90.8％，铬的浸出率为86％，并且在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅有少量的NaFeSiO4。
对比例1
根据实施例1的方法，所不同的是，先在120℃下焙烧，再在800℃下焙烧。水浸后获得的滤液即为钒铬的浸出液，其中，钒浸出率为93.5％，铬的浸出率为84.2％，并且在第二焙烧过程中有粘结块状物产生，浸出渣中仅有少量的NaFeSiO4。
对比例2
根据实施例1的方法，所不同的是，先在750℃下焙烧，再在800℃下焙烧。水浸后获得的滤液即为钒铬的浸出液，其中，钒浸出率为83.8％，铬的浸出率为69％，在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅有少量的NaFeSiO4。
对比例3
根据实施例1的方法，所不同的是，第二焙烧在650℃下进行，水浸后获得的滤液即为钒铬的浸出液，其中，钒浸出率为63.2％，铬的浸出率为37.3％，在第二焙烧过程中不产生粘结块状物，浸出渣中仅有少量的NaFeSiO4。
对比例4
根据实施例1的方法，所不同的是，第二焙烧在950℃下进行，水浸后获得的滤液即为钒铬的浸出液，其中，钒浸出率为93.2％，铬的浸出率为86.1％，浸出渣中存在较大量的NaFeSiO4。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种从钒铬渣中提取钒和铬的方法，其特征在于，该方法包括：将所述钒铬渣与碱金属氢氧化物进行第一焙烧，将第一焙烧后的产物再进行第二焙烧，并将第二焙烧后的物料进行水浸；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾和/或氢氧化钠；其中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-695℃，时间为60-130min；所述第二焙烧条件包括：温度为700-860℃，时间为60-180min。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-500℃，时间为60-130min。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述第一焙烧条件包括：温度为150-300℃，时间为90-130min。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述第二焙烧条件包括：温度为800-860℃，时间为60-180min。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述第二焙烧条件包括：温度为800-840℃，时间为90-180min。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于100重量份的所述钒铬渣，所述碱金属氢氧化物的用量为5-80重量份。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，相对于100重量份的所述钒铬渣，所述碱金属氢氧化物的用量为10-70重量份。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在第一焙烧中引入含钠化合物，所述含钠化合物为硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氧化钠和氧化钾中的一种或多种；优选地，所述含钠化合物和所述碱金属氢氧化物的重量比为0.05-0.5：1。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水浸的条件包括：温度为15-100℃，时间为5-60min。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，所述钒铬渣中钒元素的含量为3-15重量％，铬元素的含量为3-15重量％。
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