CN104755580A - 研磨用组合物 - Google Patents
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Abstract
提供一种研磨用组合物，其适用于具有金属布线层(14)的研磨对象物的研磨，可以维持高研磨速度且减少高度差缺陷。一种研磨用组合物，其用于具有金属布线层(14)的研磨对象物的研磨，该研磨用组合物包含：金属防腐剂、络合剂、表面活性剂、和水，使用前述研磨用组合物研磨前述研磨对象物后的研磨对象物表面的固体表面能为30mN/m以下。前述表面活性剂优选为阴离子性表面活性剂。
Description
技术领域
本发明涉及研磨用组合物。另外，本发明涉及使用该研磨用组合物的研磨方法和基板的制造方法。
背景技术
本发明涉及例如半导体集成电路(以下称“LSI”。)中的包含金属的研磨对象物表面的研磨用组合物。
随着LSI的高集成化·高速化，正在开发新的微细加工技术。化学机械研磨(Chemical Mechanical Polishing、以下称“CMP”。)法也是其中之一，在LSI制造工序、尤其是多层布线形成工序中的层间绝缘膜的平坦化、接触插塞(contact plug)的形成、嵌入布线的形成得到应用。该技术例如在专利文献1中公开。
在接触插塞的形成中，使用钨作为嵌入材料和其相互扩散的阻隔材料等。在前述接触插塞的形成中，使用通过CMP将除接触插塞以外的多余部分去除的制造方法。另外，在嵌入布线的形成中，最近为了使LSI高性能化而尝试了利用铜或铜合金作为形成布线材料的金属布线。铜或铜合金难以使用在以往的铝合金布线的形成中频繁使用的干蚀刻法进行微细加工，因此主要采用所谓的镶嵌法，即：在预先形成沟的绝缘膜上沉积铜或铜合金的薄膜并进行嵌入，通过CMP去除沟部以外的前述薄膜，形成嵌入布线。用于CMP的金属用的研磨用组合物中，通常含有酸等研磨促进剂和氧化剂，进而根据需要含有磨粒。另外，为了改善研磨后的研磨对象物的平坦性，也提出了使用进一步添加了金属防腐剂的研磨用组合物。例如，专利文献2中公开了使用含有氨基乙酸和/或氨基磺酸、氧化剂、苯并三唑和水的研磨用组合物。但是，使用专利文献1、专利文献2记载的组合物实施CMP法时，虽然达成高研磨速度、但对于碟形坑(指过度研磨金属布线层的现象。)等高度差恶化的方面还有改良的余地。进而，为了解决该问题，专利文献3中公开了包含磨粒和特定的添加剂和水、规定表面张力为一定值以下的研磨用组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭62-102543号公报
专利文献2：日本特开平8-83780号公报
专利文献3：日本特开2011-171446号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，对于专利文献3中记载的研磨用组合物，认为通过降低研磨用组合物自身的表面张力，使研磨用组合物对研磨对象物的润湿性(亲和性)或均匀性提高，从而发现了解决方案，但判明对于碟形坑等高度差这样的课题还有进一步改良的余地。
因此本发明的目的在于提供对于用于研磨具有金属布线层的研磨对象物的用途的研磨用组合物而言，能够实现维持高研磨速度且减少碟形坑等高度差缺陷的手段。
本发明人等为了解决上述课题反复进行深入研究。其结果发现，通过使研磨用组合物包含金属防腐剂、络合剂、表面活性剂、和水，并且使利用该研磨用组合物对研磨对象物进行研磨后的该研磨对象物表面的固体表面能为30mN/m以下，可以解决上述课题，从而完成本发明。尤其，与专利文献3中公开的、提高如现有技术那样的研磨用组合物对研磨对象物的亲和性的技术不同，基于利用在研磨用组合物与研磨对象物之间产生效果的疏水作用从而可以解决上述课题这样的新的见解，从而完成本发明。
即，本发明的一个实施方式为用于研磨具有金属布线层的研磨对象物的用途的研磨用组合物。并且，该研磨用组合物的特征在于，其包含：金属防腐剂、络合剂、表面活性剂、和水，用该研磨用组合物对研磨对象物进行研磨后的该研磨对象物表面的固体表面能为30mN/m以下。
附图说明
图1为表示本发明的研磨对象物的一个例子的截面示意图，11为沟槽、12为绝缘体层、13为阻隔层、14为金属布线层。
具体实施方式
本发明为一种研磨用组合物，其用于研磨具有金属布线层的研磨对象物的用途，该研磨用组合物包含：金属防腐剂、络合剂、表面活性剂、和水，用该研磨用组合物对研磨对象物进行研磨后的该研磨对象物表面的固体表面能为30mN/m以下。通过采用这样的构成，可以维持高研磨速度且减少高度差缺陷。
通过使用本发明的研磨用组合物而可以维持对具有金属布线层的研磨对象物的高研磨速度且减少高度差缺陷的详细的理由不明，但通过将研磨后的研磨对象物表面的固体表面能维持在一定值以下，从而可以维持研磨中的研磨对象物表面的拒水性。这意味着研磨中水性的研磨用组合物难以对研磨对象物表面进行接液(降低亲和性)，其结果，容易控制对研磨对象物的化学蚀刻、磨粒带来的机械作用。
例如，在像现有技术那样提高研磨用组合物与研磨对象物间的亲和性时，由于过度的化学蚀刻、磨粒带来的机械作用而产生高度差，而基于本发明，降低研磨用组合物与研磨对象物间的亲和性，从而可以降低化学蚀刻、磨粒带来的机械作用，其结果，认为可以维持高研磨速度且减少碟形坑等高度差缺陷。需要说明的是，上述机理为推测，本发明不受上述机理的任何限制。
[研磨对象物]
首先，根据图1说明本发明的研磨对象物和半导体布线工艺的一个例子。半导体布线工艺通常包括以下工序，但本发明并不限定于以下工序的使用。
如图1的(a)所示，在基体(未图示)上设置的具有沟槽11的绝缘体层12上依次形成阻隔层13和金属布线层14。阻隔层13在金属布线层14的形成之前、以覆盖绝缘体层12的表面的方式形成在绝缘体层12上。阻隔层13的厚度比沟槽11的深度和宽度薄。金属布线层14接着阻隔层13的形成、以至少沟槽11被填埋的方式形成在阻隔层13上。
通过CMP至少去除金属布线层14的外侧部分和阻隔层13的外侧部分时，首先，如图1的(b)所示，金属布线层14的外侧部分的大半被去除。接着，如图1的(c)所示，为了使阻隔层13的外侧部分的上表面露出，金属布线层14的外侧部分的剩余部分被去除。
其后，通过CMP至少去除位于沟槽11外的金属布线层14的部分(金属布线层14的外侧部分)和位于沟槽11外的阻隔层13的部分(阻隔层13的外侧部分)。其结果，如图1的(d)所示，位于沟槽11中的阻隔层13的部分(阻隔层13的内侧部分)的至少一部分和位于沟槽11中的金属布线层14的部分(金属布线层14的内侧部分)的至少一部分残留在绝缘体层12上。即，阻隔层13的一部分和金属布线层14的一部分残留在沟槽11的内侧。如此，残留在沟槽11的内侧的金属布线层14的部分作为布线发挥功能。
本发明的研磨用组合物用于具有金属布线层的研磨对象物的研磨，优选用于具有如上所述的金属布线层和阻隔层的研磨对象物的研磨。
对金属布线层包含的金属没有特别的限制，例如可列举出：铜、铝、铪、钴、镍、钛、钨等。这些金属也可以以合金或金属化合物的形态包含在金属布线层中。优选为铜、或铜合金。这些金属可以单独或组合2种以上使用。
另外，作为阻隔层包含的金属，没有特别的限制，例如可列举出：钛、钽的金属和钌、银、金、钯、铂、铑、铱和锇等贵金属。这些金属和贵金属可以以合金或金属化合物的形态包含在阻隔层中，可以单独或组合2种以上使用。
接着，详细说明本发明的研磨用组合物的构成。
[金属防腐剂]
在研磨用组合物中加入金属防腐剂，从而可以进一步抑制在使用研磨用组合物研磨时布线侧面产生凹陷。另外，还可以进一步抑制使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面产生碟形坑等高度差缺陷。
对可以使用的金属防腐剂没有特别的限制，优选为杂环式化合物或表面活性剂。对杂环式化合物中的杂环的元数没有特别限定。另外，杂环化合物可以是单环化合物，也可以是具有稠环的多环化合物。该金属防腐剂可以单独使用或混合2种以上使用。另外，该金属防腐剂可以使用市售品也可以使用合成品。
作为可用作金属防腐剂的杂环化合物的具体例子，例如可列举出吡咯化合物、吡唑化合物、咪唑化合物、三唑化合物、四唑化合物、吡啶化合物、吡嗪化合物、哒嗪化合物、4-氮茚(pyrindine)化合物、中氮茚化合物、吲哚化合物、异吲哚化合物、吲唑化合物、嘌呤化合物、喹嗪化合物、喹啉化合物、异喹啉化合物、萘啶化合物、酞嗪化合物、喹喔啉化合物、喹唑啉化合物、噌啉化合物、布替利嗪(buterizine)化合物、噻唑化合物、异噻唑化合物、噁唑化合物、异噁唑化合物、呋咱化合物等含氮杂环化合物。
若列举更具体的例子，则作为吡唑化合物的例子，例如可列举出：1H-吡唑、4-硝基-3-吡唑羧酸、3,5-吡唑羧酸、3-氨基-5-苯基吡唑、5-氨基-3-苯基吡唑、3,4,5-三溴吡唑、3-氨基吡唑、3,5-二甲基吡唑、3,5-二甲基-1-羟甲基吡唑、3-甲基吡唑、1-甲基吡唑、3-氨基-5-甲基吡唑、4-氨基-吡唑并[3,4-d]嘧啶、别嘌醇、4-氯-1H-吡唑并[3,4-D]嘧啶、3,4-二羟基-6-甲基吡唑并(3,4-B)-吡啶、6-甲基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-胺等。
作为咪唑化合物的例子，例如可列举出：咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1,2-二甲基吡唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-异丙基咪唑、苯并咪唑、5,6-二甲基苯并咪唑、2-氨基苯并咪唑、2-氯苯并咪唑、2-甲基苯并咪唑、2-(1-羟乙基)苯并咪唑、2-羟基苯并咪唑、2-苯基苯并咪唑、2,5-二甲基苯并咪唑、5-甲基苯并咪唑、5-硝基苯并咪唑、1H-嘌呤等。
作为三唑化合物的例子，例如可列举出：1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、1-甲基-1,2,4-三唑、甲基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯、1,2,4-三唑-3-羧酸、1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯、1H-1,2,4-三唑-3-硫醇、3,5-二氨基-1H-1,2,4-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇、3-氨基-1H-1,2,4-三唑、3-氨基-5-苄基-4H-1,2,4-三唑、3-氨基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑、3-硝基-1,2,4-三唑、3-溴-5-硝基-1,2,4-三唑、4-(1,2,4-三唑-1-基)苯酚、4-氨基-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二丙基-4H-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二甲基-4H-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二庚基-4H-1,2,4-三唑、5-甲基-1,2,4-三唑-3,4-二胺、1H-苯并三唑、1-羟基苯并三唑、1-氨基苯并三唑、1-羧基苯并三唑、5-氯-1H-苯并三唑、5-硝基-1H-苯并三唑、5-羧基-1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5,6-二甲基-1H-苯并三唑、1-(1’,2’-二羧乙基)苯并三唑、1-[N,N-双(羟乙基)氨甲基]苯并三唑、1-[N,N-双(羟乙基)氨甲基]-5-甲基苯并三唑、1-[N,N-双(羟乙基)氨甲基]-4-甲基苯并三唑等。
作为四唑化合物的例子，例如可列举出：1H-四唑、5-甲基四唑、5-氨基四唑、和5-苯基四唑等。
作为吲唑化合物的例子，例如可列举出：1H-吲唑、5-氨基-1H-吲唑、5-硝基-1H-吲唑、5-羟基-1H-吲唑、6-氨基-1H-吲唑、6-硝基-1H-吲唑、6-羟基-1H-吲唑、3-羧基-5-甲基-1H-吲唑等。
作为吲哚化合物的例子，例如可列举出：1H-吲哚、1-甲基-1H-吲哚、2-甲基-1H-吲哚、3-甲基-1H-吲哚、4-甲基-1H-吲哚、5-甲基-1H-吲哚、6-甲基-1H-吲哚、7-甲基-1H-吲哚、4-氨基-1H-吲哚、5-氨基-1H-吲哚、6-氨基-1H-吲哚、7-氨基-1H-吲哚、4-羟基-1H-吲哚、5-羟基-1H-吲哚、6-羟基-1H-吲哚、7-羟基-1H-吲哚、4-甲氧基-1H-吲哚、5-甲氧基-1H-吲哚、6-甲氧基-1H-吲哚、7-甲氧基-1H-吲哚、4-氯-1H-吲哚、5-氯-1H-吲哚、6-氯-1H-吲哚、7-氯-1H-吲哚、4-羧基-1H-吲哚、5-羧基-1H-吲哚、6-羧基-1H-吲哚、7-羧基-1H-吲哚、4-硝基-1H-吲哚、5-硝基-1H-吲哚、6-硝基-1H-吲哚、7-硝基-1H-吲哚、4-腈基-1H-吲哚、5-腈基-1H-吲哚、6-腈基-1H-吲哚、7-腈基-1H-吲哚、2,5-二甲基-1H-吲哚、1,2-二甲基-1H-吲哚、1,3-二甲基-1H-吲哚、2,3-二甲基-1H-吲哚、5-氨基-2,3-二甲基-1H-吲哚、7-乙基-1H-吲哚、5-(氨甲基)吲哚、2-甲基-5-氨基-1H-吲哚、3-羟甲基-1H-吲哚、6-异丙基-1H-吲哚、5-氯-2-甲基-1H-吲哚等。
这些之中优选的杂环化合物为三唑化合物，尤其优选为：1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5,6-二甲基-1H-苯并三唑、1-[N,N-双(羟乙基)氨甲基]-5-甲基苯并三唑、1-[N,N-双(羟乙基)氨甲基]-4-甲基苯并三唑、1,2,3-三唑、和1,2,4-三唑。这些杂环化合物对研磨对象物表面的化学或物理吸附力高，因此可以进一步降低与研磨对象物表面的亲和性、并形成牢固的保护膜。这在提高使用本发明的研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面的平坦性上有利。
研磨用组合物中的金属防腐剂的含量的下限相对于组合物的总量100质量％优选为0.001质量％以上，更优选为0.003质量％以上，进一步优选为0.005质量％以上。另外，研磨用组合物中的金属防腐剂的含量的上限优选为1.0质量％以下，更优选为0.5质量％以下，进一步优选为0.1质量％以下。若处于这样的范围，则会降低使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的高度差，并且，提高基于研磨用组合物的研磨对象物的研磨速度。
[络合剂]
通过在研磨用组合物中加入络合剂，有通过络合剂具有的蚀刻作用而提高基于研磨用组合物的研磨对象物的研磨速度的有利效果。
作为络合剂，例如可以使用：无机酸、有机酸、氨基酸、腈化合物和螯合剂等。作为无机酸的具体例子，可列举出：硫酸、硝酸、硼酸、碳酸等。作为有机酸的具体例子，可列举出：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、邻苯二甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、乳酸等。也可以使用甲磺酸、乙磺酸及羟乙基磺酸等有机硫酸。也可以代替无机酸或有机酸或者与无机酸或有机酸组合使用无机酸或有机酸的碱金属盐等盐。
作为氨基酸的具体例子，可列举出：甘氨酸、α-丙氨酸、β-丙氨酸、N-甲基甘氨酸、N,N-二甲基甘氨酸、2-氨基丁酸、戊氨酸、缬氨酸、亮氨酸、正亮氨酸、异亮氨酸、苯基丙氨酸、脯氨酸、肌氨酸、鸟氨酸、赖氨酸、牛磺酸、丝氨酸、苏氨酸、高丝氨酸、酪氨酸、N,N-二(羟乙基)甘氨酸(bicine)、三(羟甲基)甲基甘氨酸(tricine)、3,5-二碘-酪氨酸、β-(3,4-二羟苯基)-丙氨酸、甲状腺氨酸、4-羟基-脯氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、乙硫氨酸、羊毛硫氨酸、胱硫酸、胱氨酸、磺基丙氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、S-(羧甲基)-半胱氨酸、4-氨基丁酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、重氮丝氨酸、精氨酸、刀豆氨酸、瓜氨酸、δ-羟基-赖氨酸、肌氨酸、组氨酸、1-甲基-组氨酸、3-甲基-组氨酸、色氨酸等。其中，优选甘氨酸、丙氨酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、乙醇酸、羟乙基磺酸或它们的盐。
作为腈化合物的具体例子，例如可列举出：乙腈、氨基乙腈、丙腈、丁腈、异丁腈、氰苯、戊二腈、甲氧基乙腈等。
作为螯合剂的具体例子，可列举出：次氮基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸、N,N,N-三亚甲基亚磷酸、乙二胺-N,N,N’,N’-四亚甲基磺酸、反式环己烷二胺四乙酸、1,2-二氨基丙烷四乙酸、乙二醇醚二胺四乙酸、乙二胺邻羟苯基乙酸、乙二胺二琥珀酸(SS体)、N-(2-羧化乙基)-L-天冬氨酸、β-丙氨酸二乙酸、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、1-羟基乙叉基-1,1-二亚磷酸、N,N’-双(2-羟基苄基)乙二胺-N,N’-二乙酸、1,2-二羟基苯-4,6-二磺酸等。
研磨用组合物的络合剂的含量的下限相对于组合物的总量100质量％优选为0.01质量％以上，更优选为0.1质量％以上。随着络合剂的含量增多，基于研磨用组合物的研磨对象物的研磨速度提高。另一方面，从通过络合剂的添加降低研磨对象物容易受到过度蚀刻的担心(防止过度蚀刻)的观点来看，该研磨用组合物中的该络合剂的含量的上限相对于组合物的总量100质量％优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下，特别优选为1质量％以下。
[表面活性剂]
通过向研磨用组合物中加入表面活性剂，从而除了更难产生因使用研磨用组合物的研磨而形成的布线侧面凹陷，还有进一步减少使用研磨用组合物研磨后的研磨对象物的表面的碟形坑的利点。
使用的表面活性剂可以是阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、两性表面活性剂和非离子性表面活性剂中的任意种，其中优选阴离子性表面活性剂和非离子性表面活性剂。也可以组合使用多种表面活性剂，尤其是优选组合使用阴离子性表面活性剂和非离子性表面活性剂。
作为阴离子性表面活性剂的具体例子，优选具有单氧乙烯基(monooxyethylene group)或者聚氧乙烯基。作为这样的阴离子性表面活性剂的具体例子，例如可列举出：聚氧乙烯烷基醚磷酸、聚氧乙烯烷基醚乙酸、聚氧乙烯烷基醚硫酸酯。即，可以使用还具有磷酸基、羧基或磺基的阴离子性表面活性剂，更具体而言可列举出：聚氧乙烯烷基醚乙酸、聚氧乙烯烷基醚硫酸、烷基醚硫酸、聚氧乙烯烷基硫酸酯、烷基硫酸酯、聚氧乙烯烷基硫酸、烷基硫酸、烷基苯磺酸、烷基磷酸酯、聚氧乙烯烷基磷酸酯、聚氧乙烯磺基琥珀酸、烷基磺基琥珀酸、烷基萘磺酸、烷基二苯基醚二磺酸、和它们的盐。其中，优选聚氧乙烯烷基醚乙酸、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐、烷基醚硫酸盐和烷基苯磺酸盐。进而，从提高研磨对象物的拒水性、降低研磨用组合物与研磨对象物间的亲和性的观点来看，研磨用组合物中包含的阴离子性表面活性剂优选具有烷基，更具体而言更优选烷基的碳数为8个以上，具体而言更优选为辛基硫酸盐、癸基硫酸盐、月桂基硫酸盐、十八烷基硫酸盐、辛基磺酸盐、癸基磺酸盐、月桂基磺酸盐、十八烷基磺酸盐、辛基乙酸盐、癸基乙酸盐、月桂基乙酸盐、十八烷基乙酸盐、辛基硝酸盐、癸基硝酸盐、月桂基硝酸盐、十八烷基硝酸盐。作为这些硫酸盐、磺酸盐、乙酸盐、或硝酸盐，例如可例示出：锂盐、钠盐、钾盐、镁盐、钙盐。研磨用组合物中包含的前述阴离子性表面活性剂具有烷基时，对烷基的碳数没有特别的限制，例如为4～30个，优选为6～26个，更优选为8～22个，进一步优选为10～18个。这些优选的阴离子性表面活性剂对研磨对象物表面的化学或物理吸附力高，因此进一步提高研磨对象物的拒水性、且在研磨对象物表面形成更牢固的保护膜。这在提高使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面的平坦性的方面有利。
作为阳离子性表面活性剂的具体例子，例如可列举出：烷基三甲基铵盐、烷基二甲基铵盐、烷基苄基二甲基铵盐、和烷基胺盐。
作为两性表面活性剂的具体例子，例如可列举出烷基甜菜碱和烷基胺氧化物。
作为非离子性表面活性剂的具体例子，例如可列举出：聚氧乙烯烷基醚等聚氧亚烷基烷基醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基胺、和烷基链烷醇酰胺。其中优选聚氧亚烷基烷基醚。聚氧亚烷基烷基醚对研磨对象物表面的化学或物理吸附力高，因此在研磨对象物表面形成更牢固的保护膜。这在提高使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面的平坦性的方面有利。
研磨用组合物中的表面活性剂的含量相对于组合物的总量100质量％优选为0.001质量％以上，更优选为0.005质量％以上，进一步优选为0.01质量％以上。随着表面活性剂的含量增多，有使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面的平坦性提高的利点。研磨用组合物中的表面活性剂的含量还优选为5.0质量％以下，进一步优选为2.5质量％以下，进一步优选为1.0质量％以下。随着表面活性剂的含量减少，有基于研磨用组合物的研磨速度提高的利点。
使用阴离子性表面活性剂作为表面活性剂时，阴离子性表面活性剂的含量相对于组合物的总量100质量％优选为0.001～5.0质量％，更优选为0.005～2.5质量％，进一步优选为0.01～1.0质量％。
[固体表面能]
用本发明的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨后的该研磨对象物表面的固体表面能为30mN/m以下。此处，固体表面能是评价固体的表面状态的指标之一，将滴加到固体表面的液体不成为液滴而为润湿固体表面的状态(与固体表面的接触角为0°)的液体的表面张力称为该固体的固体表面能。具体而言，将已知表面张力的液体滴加到固体表面，滴下后立刻测定与固体表面的接触角(θ；theta)。接着，以各种液体的表面张力为横轴(x轴)、cosθ为纵轴(y轴)进行作图(Zisman’s Plot)，得到线性关系的图表，根据图表求出将θ外推为0(零)时的表面张力。将该通过外推法求出的接触角(θ)为0(零)时的表面张力的值作为该固体的固体表面能。
用本发明的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨后的该研磨对象物表面的固体表面能优选为30mN/m以下，更优选为28mN/m以下。随着固体表面能减小，研磨用组合物与研磨对象物间的亲和性降低，其结果，有使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面的平坦性提高的利点。对用本发明的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨后的该研磨对象物表面的固体表面能的下线没有特别的限定，优选为2mN/m以上，更优选为10mN/m以上。随着固体表面能增大，有基于研磨用组合物的研磨速度提高的利点。
本发明的研磨后的研磨对象物表面的固体表面能的测定例如可以按照以下的顺序进行。首先，使用研磨用组合物对研磨对象物进行研磨。接着，在研磨后0.5小时以内、温度25℃的环境下，在如上所述地进行了研磨的研磨对象物表面上滴加已知25℃下的表面张力的液体，使用市售的接触角测量仪测定形成的液滴的接触角。具体而言，在研磨对象物表面上分别滴加5μL的纯水(25℃下的表面张力；72.75mN/m)、甘油(同；63.7mN/m)、十六烷(同；27.5mN/m)等的液滴并使其附着，在液滴附着5秒后测定其接触角。将这样得到的测定值作图(Zisman's Plot)来制作图表，根据图表将接触角外推为0(零)算出固体表面能。需要说明的是，作为测定液滴的接触角的市售的接触角测量仪，例如有协和界面科学株式会社制造的接触角测量仪“CA-DT”等。需要说明的是，本发明的研磨后的研磨对象物表面的固体表面能的调节例如可以通过前述金属防腐剂、表面活性剂的种类、含量进行调节，例如可以使用具有碳数为8个以上的烷基的阴离子性表面活性剂。
[研磨用组合物的pH]
对研磨用组合物的pH没有特别的限制。其中，如果为10.0以下、进而言之为8.0以下的pH，则研磨用组合物的处理变得容易。另外，如果为4.0以上，、进而言之为6.0以上，则研磨用组合物包含磨粒时，该磨粒的分散性提高。
为了将研磨用组合物的pH调节为所期望的值，也可以使用pH调节剂。使用的pH调节剂为酸和碱中的任意者、或无机和有机的化合物中的任意者。使用无机酸作为pH调节剂时，从研磨速度提高的观点来看特别优选硫酸、硝酸、磷酸等，使用有机酸作为pH调节剂时，优选乙醇酸、琥珀酸、马来酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、葡糖酸、和衣康酸等。作为可以用作pH调节剂的碱，可列举出：脂肪族胺、芳香族胺等胺、氢氧化季铵等有机碱、氢氧化钾等碱金属的氢氧化物、碱土金属的氢氧化物、氢氧化四甲铵、和氨等。这些pH调节剂可以单独使用或混合2种以上使用。
[水]
本发明的研磨用组合物包含水作为用于使各成分分散或溶解的分散介质或溶剂。从抑制阻碍其它成分的作用的观点来看，优选尽可能不含有杂质的水，具体而言，优选用离子交换树脂去除杂质离子后通过过滤器去除了异物的纯水、超纯水、或蒸馏水。
[其它成分]
本发明的研磨用组合物根据需要还可以包含：磨粒、防腐剂、防霉剂、氧化剂、还原剂、水溶性高分子、用于溶解难溶性有机物的有机溶剂等其它成分。以下，对作为优选的其它成分的磨粒和氧化剂进行说明。
[磨粒]
研磨用组合物中包含的磨粒具有对研磨对象物进行机械研磨的作用，提高基于研磨用组合物的研磨对象物的研磨速度。
使用的磨粒可以为无机颗粒、有机颗粒和有机无机复合颗粒中的任一种。作为无机颗粒的具体例子，例如可列举出由二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化钛等金属氧化物形成的颗粒、氮化硅颗粒、碳化硅颗粒、氮化硼颗粒。作为有机颗粒的具体例子，例如可列举出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒。该磨粒可以单独使用或混合2种以上使用。另外，该磨粒可以使用市售品也可以使用合成品。
这些磨粒之中优选二氧化硅，特别优选胶体二氧化硅。
磨粒也可以进行过表面修饰。通常的胶体二氧化硅在酸性条件下的Zeta电位值接近0，因此在酸性条件下，二氧化硅颗粒彼此互相不产生电排斥而容易产生聚集。对此，进行了表面修饰而使得即使在酸性条件下Zeta电位也具有较大的负值的磨粒在酸性条件下也互相强烈排斥而良好地分散，结果使研磨用组合物的保存稳定性提高。这种表面修饰磨粒例如可以通过将铝、钛或锆等金属或者它们的氧化物与磨粒混合并掺杂到磨粒表面而得到。
其中，特别优选将固定化了有机酸的胶体二氧化硅。有机酸在研磨用组合物中包含的胶体二氧化硅的表面的固定化例如可以通过使有机酸的官能团化学键合于胶体二氧化硅的表面来进行。仅使胶体二氧化硅与有机酸共存不能达到向胶体二氧化硅固定化有机酸的效果。若使属于有机酸的一种的磺酸在胶体二氧化硅上固定化，则可以按照例如“Sulfonic acid-functionalizedsilica through quantitative oxidation of thiol groups”,Chem.Commun.246-247(2003)记载的方法进行。具体而言，使3-巯丙基三甲氧基硅烷等具有巯基的硅烷偶联剂与胶体二氧化硅偶联后，用过氧化氢将巯基氧化，由此可以得到磺酸固定化于表面的胶体二氧化硅。或者，若使羧酸在胶体二氧化硅上固定化，则可以按照例如“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of SilicaGel”，Chemistry Letters，3，228-229(2000)记载的方法进行。具体而言，使含有光反应性2-硝基苄酯的硅烷偶联剂与胶体二氧化硅偶联后进行光照射，由此可得到羧酸固定化于表面的胶体二氧化硅。
磨粒的平均一次粒径的下限优选为5nm以上，更优选为7nm以上，进一步优选为10nm以上。另外，磨粒的平均一次粒径的上限优选为500nm以下，更优选为100nm以下，进一步优选为70nm以下。若处于该范围，则基于研磨用组合物的研磨对象物的研磨速度提高，另外，可以进一步抑制使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面产生碟形坑等高度差缺陷。需要说明的是，磨粒的平均一次粒径是基于例如BET法测定的磨粒的比表面积算出的。
另外，磨粒的平均二次粒径优选为300nm以下，更优选为270nm以下，进一步优选为250nm以下。随着磨粒的平均二次粒径减小，变得容易通过使用研磨用组合物对研磨对象物进行研磨而得到划痕更少的研磨面。磨粒的平均二次粒径的值可以通过例如激光散射法测定。
用磨粒的平均二次粒径的值除以平均一次粒径的值得到的磨粒的平均缔合度优选为1.1以上，更优选为1.3以上。平均缔合度高的磨粒具有茧形或其它不规则的形状。随着磨粒的平均缔合度增高，研磨对象物的研磨速度提高。磨粒的平均缔合度还优选为5以下，更优选为4.5以下，进一步优选为4以下。随着磨粒的平均缔合度减小，变得容易通过使用研磨用组合物对研磨对象物进行研磨而得到划痕更少的研磨面。
研磨用组合物中的磨粒的含量的下限优选为0.005质量％以上，更优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.05质量％以上，最优选为0.1质量％以上。另外，研磨用组合物中的磨粒的含量的上限优选为50质量％以下，更优选为30质量％，进一步优选为15质量％以下。若处于该范围，则研磨对象物的研磨速度提高，另外，可以抑制研磨用组合物的成本，可以进一步抑制使用研磨用组合物进行研磨后的研磨对象物的表面产生碟形坑等高度差缺陷。
[氧化剂]
本实施方式的研磨用组合物可以包含氧化剂作为任选的成分。本说明书中的氧化剂是指对研磨对象物包含的金属可以起到氧化剂功能的化合物。因此，氧化剂可以按照是否具有对发挥这种功能而言为充分的氧化还原电位这一基准来选定。因此，非金属氧化剂的外延并不一定是准确且毫无疑义地确定的，作为一个例子，例如可列举出：过氧化氢、硝酸、亚氯酸、次氯酸、高碘酸、过硫酸盐、氧化氢及其加成物，例如过氧化脲、过碳酸盐、过氧化二碳酸酯、有机过氧化物、过氧化苯甲酰、过乙酸、二叔丁基过氧化物、过氧单硫酸(H2SO5)、过氧二硫酸(H2S2O8)、过氧化钠。另外，作为氧化剂的其它例子，可列举出：高碘酸、亚碘酸、次碘酸、碘酸、高溴酸、亚溴酸、次溴酸、溴酸、高氯酸、氯酸、高氯酸、过硼酸、以及各自的盐等。
本实施方式的研磨用组合物包含氧化剂时，该研磨用组合物中的该氧化剂的含量的下限相对于组合物的总量100质量％优选为0.1质量％以上，更优选为0.3质量％以上。随着氧化剂的含量增多，基于研磨用组合物的研磨对象物的研磨速度存在提高的倾向。另一方面，本实施方式的研磨用组合物包含氧化剂时，该研磨用组合物中的该氧化剂的含量的上限相对于组合物的总量100质量％优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下。随着氧化剂的含量减少，能够抑制研磨用组合物的材料成本，并且还能够减轻研磨使用后的研磨用组合物的处理、即废液处理的负担。另外，还可以得到防止氧化剂造成的研磨对象物过度氧化的有利效果。
[研磨用组合物的制造方法]
对本发明的研磨用组合物的制造方法没有特别的限制，例如可以通过将金属防腐剂、络合剂、表面活性剂、根据需要的其它成分在水中进行搅拌混合而得到。
对混合各成分时的温度没有特别的限制，优选为10～40℃，为了提高溶解速度也可以加热。另外，对混合时间也没有特别的限制。
[研磨方法和基板的制造方法]
如上所述，本发明的研磨用组合物适宜用于具有金属布线层的研磨对象物的研磨。因此，本发明提供一种用本发明的研磨用组合物研磨具有金属布线层的研磨对象物的研磨方法。另外，本发明提供一种包括用前述研磨方法研磨具有金属布线层的研磨对象物的工序的基板的制造方法。
作为研磨装置，可以使用安装有保持具有研磨对象物的基板等的支架和转速可变的马达等、并且具有可贴附研磨垫(研磨布)的研磨平板的一般的研磨装置。
作为前述研磨垫，可以没有特别限制地使用一般的无纺布、聚氨酯、和多孔氟树脂等。优选对研磨垫实施储留研磨液的沟加工。
对研磨条件也没有特别的限制，例如，研磨平板的转速优选为10～500rpm，对具有研磨对象物的基板施加的压力(研磨压力)优选为0.5～10psi。对向研磨垫供给研磨用组合物的方法也没有特别的限制，例如，可采用通过泵等进行连续供给的方法(使用自然挂流)。对该供给量没有限制，优选研磨垫的表面一直被本发明的研磨用组合物覆盖。
研磨结束后，将基板在流水中进行清洗，通过旋转式干燥器等除去附着在基板上的水滴使其干燥，从而得到具有金属布线层和阻隔层的基板。作为通过本发明制造的基板，只要是用于半导体集成电路的制造的基板就没有特别的限制，例如为金属基板、硅基板。
实施例
使用以下实施例和比较例进一步详细说明本发明。但本发明的技术范围并不仅限定于以下实施例。
(实施例1～3、比较例1和2)
如表2所示，将阴离子性表面活性剂(用于调节研磨后的研磨对象物表面的固体表面能的化合物、表中的“化合物”栏)、络合剂、氧化剂、金属防腐剂、非离子性表面活性剂、和磨粒在水中进行搅拌混合(混合温度：约25℃、混合时间：约10分钟)、制备实施例1～3、比较例1和2的研磨用组合物。此时，作为磨粒，使用约70nm的平均二次粒径(平均一次粒径35nm、缔合度2)的胶体二氧化硅(相对于组合物总量100质量％的含量：0.1质量％)。作为金属防腐剂，使用1H-苯并三唑(相对于组合物总量100质量％的含量：0.03质量％)。作为非离子性表面活性剂，使用聚氧乙烯烷基醚(相对于组合物总量100质量％的含量：0.06质量％)。作为氧化剂，使用过氧化氢(相对于组合物总量100质量％的含量：1质量％)。另外，作为络合剂，使用甘氨酸(相对于组合物总量100质量％的含量：1质量％)。组合物的pH加入氢氧化钾(KOH)进行调节，利用pH计进行确认。
需要说明的是，表2所示的“化合物”栏中，“-”表示不包含该化合物。表2的各“化合物”相对于组合物的总量100质量％分别为表中所示的含量。
对于研磨速度，使用得到的研磨用组合物，测定按照下述表1所示的研磨条件对铜空白晶圆的表面进行60秒钟研磨时的研磨速度。研磨速度通过将以直流4探针法为原理的薄层电阻测定器测定的研磨前后的铜空白晶圆的厚度之差除以研磨时间而求出。
另外，研磨后的研磨对象物表面的固体表面能的测定按照以下顺序进行。首先，使用得到的研磨用组合物，在下述表1所述的研磨条件下对铜空白晶圆的表面进行60秒钟研磨。接着，在温度25℃的环境下，在研磨后的研磨对象物表面上滴加已知25℃下的表面张力的液体，使用市售的接触角测量仪(协和界面科学株式会社制造的接触角测量仪“CA-DT”)测定形成的液滴的接触角。需要说明的是，作为已知的液体，分别使5μL的纯水(25℃下的表面张力；72.75mN/m)、甘油(同；63.7mN/m)、十六烷(同；27.5mN/m)的液滴附着在研磨对象物表面上，在液滴附着5秒后使用市售的接触角测量仪测定其接触角。将得到的测定值作图(Zisman Plot)而制作图表，根据图表将接触角外推为0(零)算出固体表面能。
另外，对于作为高度差缺陷的碟形坑，使用得到的研磨用组合物按照下述表1记载的第1研磨条件对铜图案晶圆(研磨前的铜膜厚700nm、沟槽深度300nm)的表面进行研磨，直至铜残膜为250nm。其后，使用同一研磨用组合物，在下述表1记载的第2研磨条件下对研磨后的铜图案晶圆表面进行研磨，直至露出阻隔层。在如此进行了2阶段的研磨后的铜图案晶圆的9μm宽度的布线和1μm宽度的绝缘膜交替排列的第1区域和0.25μm宽度的布线和0.25μm宽度的绝缘膜交替排列的第2区域中，使用原子力显微镜测定碟形坑量(碟形坑深度)。测定的碟形坑量的值在第1区域的情况下为70nm以下、且在第2区域的情况下为10nm以下时，是实用的水平。
[表1]
<第1研磨条件>
<第2研磨条件>
研磨速度、研磨后的固体表面能和碟形坑的测定结果示于下述表2。
[表2]
表中“接触角”栏表示：上段；水、中段；甘油、下段；十六烷的接触角。表中“cosθ”栏表示：将上段；水、中段；甘油、下段；十六烷的接触角转换为cosθ的值。表中“近似式”栏表示：以接触角为横轴(x轴)、以cosθ为纵轴(y轴)作图(Zisman Plot)得到的线性关系的图表的数学式。表中“固体表面能”栏表示：以将θ外推为0(零)时，即cosθ＝1时的值作为固体表面能。
如表2所示，使用实施例1～3的研磨用组合物时，与不满足本发明的条件的比较例1和2的研磨用组合物相比，确认起到碟形坑和研磨速度显著优异的效果。
需要说明的是，本申请基于2012年11月2日申请的日本专利申请第2012-243126号，其公开内容作为参照而整体并入本申请。
Claims (6)
1.一种研磨用组合物，其用于具有金属布线层的研磨对象物的研磨，所述研磨用组合物包含：
金属防腐剂、
络合剂、
表面活性剂、和
水，
使用所述研磨用组合物研磨所述研磨对象物后的研磨对象物表面的固体表面能为30mN/m以下。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，所述表面活性剂为阴离子性表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的研磨用组合物，其中，所述阴离子性表面活性剂具有碳数为8个以上的烷基。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的研磨用组合物，其还含有磨粒。
5.一种研磨方法，其用权利要求1～4中任一项所述的研磨用组合物研磨具有金属布线层的研磨对象物。
6.一种基板的制造方法，其包括用权利要求5所述的研磨方法研磨具有金属布线层的研磨对象物的工序。
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