CN104755221B - 导电性密合材料 - Google Patents

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Abstract

一种导电性密合材料，其与玻璃、陶瓷等无机非金属的粘接强度高、即使暴露在高温下也不发生剥离，且可靠性优异，以质量％计，具有以下合金组成：Zn：0.1～15％，In：2～16％，Sb：大于0％且2％以下，以及根据情况的Ag：2％以下和Cu：1％以下的一者或两者，含有总计0.01～0.15％的选自由Y、Ba、Ti及Ca组成的组中的至少一种，剩余部分为Sn。该导电性密合材料通过加热为熔点以上能够剥下进行再利用。

Description

导电性密合材料
技术领域
本发明涉及Sn-Zn-In-Sb系导电性密合材料，特别涉及能够与玻璃、陶瓷等无机非金属直接粘接的Sn-Zn-In-Sb系导电性密合材料。本发明中，所谓“密合材料”是指具有下述特性的材料：与基体的表面密合后保持其粘接力，但通过实施加热等任意处理能够人为地剥离而不会污染接合界面。本发明的导电性密合材料为合金，因而与焊料同样地，通过熔融与基体的表面密合。
背景技术
作为近年来实用化的无铅焊料合金，广泛使用Sn-Ag-Cu焊料合金。对于Sn-Ag-Cu焊料合金而言，焊料合金中的Sn与电极的Cu相互扩散而形成金属间化合物，由此与电极接合。这样的现有的无铅焊料合金介由Cu电极和金属间化合物被接合，因此显示高接合强度。
然而，近年来要求电子设备的小型化，迫使其中使用的电子部件也小型化。由于电子部件的小型化，焊料接头的小型化也变得必要。因此，焊料接头所使用的焊料合金的用量减少，焊料接头的接合强度下降。所以，期望提高焊料接头的接合强度。另外，根据电子设备，焊料接头的被接合部的材质也有时不是Cu、Ni等金属、而是玻璃、陶瓷这样的无机非金属。对无机非金属进行软钎焊的情况，当然也要求高接合强度。
现有的Sn-Ag-Cu焊料合金中，被接合部的材质为玻璃、陶瓷等无机非金属的情况下，构成无机非金属的元素和构成焊料合金的元素不相互扩散，因此，实质上未形成金属间化合物。因此，难以使Sn-Ag-Cu焊料合金与无机非金属接合。即使一边施加超声波一边要将Sn-Ag-Cu焊料合金与无机非金属接合，Sn-Ag-Cu焊料合金也容易从被接合部剥落。
因此，作为用于与无机非金属接合的无铅焊料，有时可以使用Sn-Zn焊料合金。与Sn-Ag-Cu焊料合金相比，Sn-Zn焊料合金对于无机非金属的润湿性比较好。但是，由于Sn与Zn几乎不固溶，所以分别在焊料合金中以单质形成相。因此，若施加来自外部的应力，则应力易集中于Sn单质相，焊料合金的强度下降，接合强度劣化。
对于如上所述的接合强度的劣化，例如专利文献1中，进行了以下研究：使用施加超声波的烙铁，使Sn-Zn焊料合金中含有In、Sb等，由此改善与无机非金属的接合强度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2004-082199号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，专利文献1的实施例所研究的焊料合金中，含有Sn、Zn、In及Sb的全部的焊料合金中In的含量为18％以上，因此接合强度劣化。对于In而言，若向焊料合金中添加某程度的量，则形成γ-In相、γ-SnIn相。若从外部施加应力，则应力集中于这些相，焊料合金自身的强度劣化。如此，含有18％以上In的焊料合金中，可靠性产生问题。这意味着有可能在通常的使用环境中导致接合界面的断裂等重大的问题。
另外，通常而言，对于形成有电极的基板等，在后续工序中由于模压等，再次被暴露在150℃左右的高温下，同时供给各种模压树脂。模压树脂、溶剂成分附着于焊料表面时，对于专利文献1记载的焊料合金而言，无机非金属与焊料合金的接合强度显著下降，有时无法满足剥离试验中的可靠性。
如此，专利文献1中虽具体公开了Sn-Zn-In-Sb系焊料合金，但In的含量不恰当。因此，关于专利文献1中公开的焊料合金，即使在专利文献1公开的试验中得到了具有充分接合强度的结果，在由于目前要求的电子部件的小型化导致焊料接头也小型化那样的情况下，通过小型化而减少了焊料合金的用量时，也难以认为具有充分的接合强度。另外，仅暴露在高温下，覆膜的接合界面的可靠性降低。
本发明的课题在于提供一种Sn-Zn-In-Sb系导电性密合材料，所述Sn-Zn-In-Sb系导电性密合材料与无机非金属的粘接强度高，即使暴露在高温下耐剥离性等可靠性也优异，可用于与玻璃之类的对于热冲击弱的无机非金属的粘接。
用于解决问题的方案
以往的与金属表面的焊料接合中，认为需要形成金属间化合物。针对于此，本发明人等基于下述构思进行了深入研究：对于与无机非金属的导电性接合中使用的导电性密合材料，改善其润湿性，导电性密合材料和无机非金属之间主要通过范德华力的作用而使导电性密合材料与无机非金属密合。这是基于以下的理由。
无机非金属中，特别是玻璃、氧化物型陶瓷中，氧和各种元素主要通过共价键键合。因此，如与Cu等金属接合的情况那样，由于导电性密合材料的成分与Cu的金属键合，不会引起接合。另外，玻璃、陶瓷的熔点(或软化点)高，一般在进行软钎焊的温度即200℃左右不会熔融或软化。例如，石英玻璃的软化点为1600℃左右，远远高于导电性密合材料的熔点。换言之，在导电性密合材料的熔融温度附近的温度，玻璃不会软化。因此，认为导电性密合材料与无机非金属即使发生化学键合，通过化学键合而接合的区域也不会波及接合界面的整个区域，而限于一部分区域。如果是这样，粘接强度局部变得非常低，无法在整个接合界面获得同样的粘接强度。
因此，本发明人等研究了Sn-Zn-In-Sb系焊料合金的In的含量，结果发现，通过改善导电性密合材料对于无机非金属的润湿性，同时为了提高导电性密合材料其自身的强度而使In含量最优化，从而粘接强度飞跃性提高。进而，发现了通过使该In的含量最优化，即使暴露在高温下，也难以引起导电性密合材料的剥离，接合部的可靠性提高，从而完成了本发明。
此处，本发明如下所述。
(1)一种导电性密合材料，其特征在于，以质量％计，具有以下合金组成：Zn：0.1～15％，In：2～16％，Sb：大于0％且2％以下，Ag：0～2％，Cu：0～1％，总计0～0.15％的选自由Y、Ba、Ti及Ca组成的组中的至少一种，及剩余部分为Sn。
(2)根据上述(1)所述的导电性密合材料，其中，以质量％计，含有Ag：0.1～2％及Cu：0.1～1％中的至少一者。
(3)根据上述(1)或(2)所述的导电性密合材料，其中，以质量％计，含有总计0.01～0.15％的选自由Y、Ba、Ti及Ca组成的组中的至少一种。
(4)一种上述(1)～上述(3)中的任一项所述的导电性密合材料在与无机非金属的连接中的应用。
(5)一种覆膜，其由上述(1)～上述(3)中的任一项所述的导电性密合材料形成。
(6)根据上述(5)所述的覆膜，其与无机非金属的表面密合。
(7)一种粘接方法，其特征在于，使用上述(1)～上述(3)中的任一项所述的导电性密合材料。
(8)根据上述(7)所述的方法，其中，被粘物为无机非金属材料。
(9)根据上述(7)或上述(8)所述的方法，其中，一边在使上述导电性密合材料熔融的同时施加超声波，一边进行粘接。
本发明中，所谓“导电性密合材料”是指具有以下特性的导电材料：通过熔融使金属材料与基材粘接后，对粘接界面实施加热等特定的处理，由此能够从基材剥离而不污染粘接界面。另外，所谓“不污染”是指在剥离后导电性密合材料的金属膜在粘接界面无残留。
发明的效果
本发明的导电性密合材料与无机非金属的粘接强度优异，高温暴露后的粘接强度下降少，因此能够实现与无机非金属表面的可靠性高的接合。由于该导电性密合材料与无机非金属的接合主要是基于范德华力，所以通过加热至导电性密合材料的熔点以上的温度，能够在不污染粘接界面的情况下剥离。进而，由于本发明的导电性密合材料在不需要时可以剥离，所以可以为再利用性优异、对环境友好的材料。
附图说明
图1为将划格试验结果和剥离试验结果以与In含量的关系的形式表示的图表。
具体实施方式
以下更详细地说明本发明。本说明书中，关于导电性密合材料的合金组成的“％”，只要没有特别指定，就为“质量％”。
本发明的导电性密合材料中，对于无机非金属的润湿性高、与导电性密合材料其自身的强度高这两者协同，对于无机非金属的粘接强度飞跃性地提高。
若润湿性提高，则导电性密合材料与无机非金属的接触面积增加。若接触面积增加，则导电性密合材料与无机非金属之间主要起作用的范德华力变大。因此，导电性密合材料与无机非金属的粘接强度提高。
若导电性密合材料其自身的强度低，则导电性密合材料由于外部的应力而容易变形。其结果，在剥离划格试验中制作的导电性密合材料的方格时，由于方格的变形使得应力在变形了的地方集中，导电性密合材料容易剥离。如果导电性密合材料的强度高，则划格试验中剥离方格时施加到方格的应力被分散，因此显示高粘接强度。
本发明的导电性密合材料具有下述合金组成：Zn：0.1～15％，In：2～16％，Sb：大于0％且2％以下，以及根据情况的Ag：2％以下和Cu：1％以下的一者或两者，总计含有0.01～0.15％的选自由Y、Ba、Ti及Ca组成的组中的至少一种，剩余部分为Sn。
Zn的含量为0.1～15％。Zn用于提高导电性密合材料的强度，并且抑制导电性密合材料的凝集，提高对于无机非金属的润湿性。若Zn少于0.1％，则导电性密合材料的强度劣化，易于从无机非金属上剥下。若Zn多于15％，则液相线温度变高，在导电性密合材料熔融的较高的温度下进行粘接时，尤其是被粘接部为玻璃等对于热损伤比较弱的材料时，有可能造成热损伤。Zn的含量优选为0.1～14％，更优选为0.2～11％。
In的含量为2～16％。In用于降低导电性密合材料的熔点，并且使导电性密合材料中的Sn的组织均质化，提高导电性密合材料的强度。若In的含量少于2％，则导电性密合材料的强度劣化，液相线温度不会降低。若In的含量多于16％，则形成γ-In相、γ-SnIn相，各相的机械特性极端不同，而且在高温下，原子在其晶界的扩散活化，容易发生相变。因此，在导电性密合材料和无机非金属之间产生空隙，密合力极端下降，高温环境下的粘接的可靠性受损。In的含量优选为2～15％，更优选为3～9％。
Sb的含量大于0％且2％以下。Sb用于提高导电性密合材料的润湿性，提高导电性密合材料自身的强度。若Sb的含量多于2％，则形成ZnSb化合物，液相线温度显著提高，润湿性恶化，因此无法与无机非金属粘接。Sb的含量优选为1.5％以下，更优选为1％以下，进一步优选为0.5％以下。另外，Sb在Sn中固溶0.5％左右，从过饱和固溶体中析出Sn-Sb金属间化合物。通过基于该析出物的析出强化，能够提高导电性密合材料的强度。因此，Sb的含量优选为0.1％以上，更优选为0.2％以上。
本发明的导电性密合材料的合金组成可以仅包括Sn、Zn、In、及Sb，还可以进一步含有以下说明的任意元素的1种或2种以上。
为了提高导电性密合材料的强度，可以使本发明的导电性密合材料中含有Ag。用于获得该效果的Ag的含量优选为2％以下。对Ag含量的下限值没有特别限定，但为了确实地获得上述效果，优选含有0.1％以上的Ag。Ag含量的上限优选为1％。
与Ag同样地，为了提高导电性密合材料的强度，本发明的导电性密合材料中可以含有Cu。用于获得该效果的Cu的含量优选为1％以下。对Cu的下限值没有特别限定，优选含有确实获得上述效果的0.1％以上的Cu。Cu含量的上限优选为0.8％。更优选的Cu含量为0.1～0.5％。
为了抑制导电性密合材料的凝集，提高润湿性，Y、Ba、Ti、及Ca均可以含在本发明的导电性密合材料中。用于获得该效果的Y、Ba、Ti、及Ca的含量的总计优选为0.01～0.15％，更优选为0.03～0.12％，特别优选为0.03～0.1％。
对本发明的导电性密合材料的形态没有特别限制。可以为线(wire)、球、粉末、颗粒、预成型体、棒状物、块状物等使用便利的任意形态。
本发明的导电性密合材料优选作为无机非金属连接用的导电性密合材料使用。作为无机非金属，优选为玻璃、陶瓷，更优选为玻璃。陶瓷通常表示陶器整体，但本发明中，只要主成分为金属氧化物即可，没有特别限定。玻璃通常表示组织为无定形单相的情况，但本发明中，也包括例如结晶化玻璃等组织不是无定形单相的情况。本发明的导电性密合材料主要用于硅基板等半导体元件上形成的氧化物系透明电极、显示器的防静电材料、电磁波遮蔽材料的接地用的粘接等。
使用本发明的导电性密合材料的粘接方法如下：利用施加超声波振动的烙铁在无机非金属上涂布本发明的导电性密合材料，去除导电性密合材料上附着的氧化物、污垢等，进一步去除夹设于导电性密合材料和无机非金属之间的气泡，从而进行粘接。通过使用本发明的导电性密合材料，烙铁的温度、超声波振动的频率等粘接条件并不施以特别的条件，可以在一般的条件下进行。
本发明的覆膜是通过与无机非金属粘接而覆盖了该非金属的、包含本发明的导电性密合材料的覆膜。对于本发明的覆膜而言，其膜厚为10～100μm左右，如上所述，主要通过范德华力与无机非金属粘接，可通过使用本发明的导电性密合材料的粘接方法制造。
实施例
通过熔炼制作具有表1所示的合金组成的导电性密合材料。使用该导电性密合材料制作划格试验用的覆膜。首先，在烙铁上附上约0.5g～1.2g的导电性密合材料，另行在检查用玻璃(松浪硝子工业株式会社制造的“白缘磨No.2”、产品编号：S1112)上放置1g的导电性密合材料。一边利用施加超声波振动的超声波烙铁(Japan Unix Co.,Ltd.制造的“UNISONIK-M”)施加60kHz的超声波，一边将烙铁的前端温度设定为350℃，将导电性密合材料涂布于检查用玻璃。在检查用玻璃上制作导电性密合材料的面积为1cm2以上、其厚度为50μm的覆膜。
划格试验依据JIS K5600进行。如上所述，在检查用玻璃上制作覆膜，冷却至室温，经过2小时后，使用划格导向件(Kotec Ltd.制造的CCI-3)，以3mm间隔划入6×6条的划格(5×5＝25个的方格)。剥离时使用的粘合胶带为Sumitomo 3M Limited制造的“聚酯胶带No.56，粘合力：5.5N/cm”。关于其他条件，按照JIS K5600-5-6。目视观察剥离粘合胶带后的方格的剥离情况。将剥离了的方格的个数示于表1。在该试验中，如果剥离了的方格的个数小于10个，则可以认为具有实用上充分的粘接强度。
用于评价高温下的粘接强度的剥离试验如下进行：如上所述地，在覆盖有导电性密合材料的覆膜的玻璃基板上，用滴管滴加1滴(约50mm3)含有25％松香的IPA(异丙醇)溶液，然后将玻璃基板设置在150℃的热板上，保持2分钟，由此进行。冷却至室温后，在2小时以内于IPA中进行超声波清洗5分钟，如下所述区分并评价剥离状态。本发明中，评价为A的情况，视为具有实用上充分的高温暴露后的可靠性。
A：没有剥离；
B：将导电性密合材料制成覆膜的面积的大于0％且小于50％的面积剥离；
C：将导电性密合材料制成覆膜的面积的50％以上的面积剥离。
[表1]
如表1所示，实施例1～18中，剥离了的方格的个数均小于10个，剥离试验评价为A。表明具有实用上没有问题的高温暴露后的粘接强度等的可靠性。
不含In及Sb的比较例1、不含Sb的比较例2、不含In的比较例3及4、In的含量落在本发明的范围外的较少的比较例6中，在划格试验中均有10个以上的方格剥离。In的含量落在本发明的范围外的较多的比较例5(专利文献1的实施例No.3)及比较例7中，剥离的方格虽小于10个，但高温暴露后的可靠性评价为C，可靠性差。评价后的导电性密合材料由于表面张力而变卷，在无负荷下剥离。另外，Sb的含量落在本发明的范围外的较多的比较例8中，液相线温度高、对玻璃的润湿差，因此无法在检查用玻璃上制作覆膜。因此，无法进行划格试验及剥离试验中的任一个试验。
如此，表明本发明的导电性密合材料对于玻璃、陶瓷等无机非金属，具有现有技术中无论如何也无法实现的高温暴露后的粘接强度等的可靠性。
图1为表示In的含量与划格试验的结果及剥离试验的结果的关系的图表。图1中，对Sn-11Zn-xIn-1Sb(实施例6、9、10，比较例6及7)的结果作曲线图。由图1表明，In的含量在2.0～18％的范围内时，划格试验的结果良好。特别地，In的含量在9～15％的范围内时，该效果显著地显现。另外，In的含量在1～16％的范围内时，剥离试验显示为A评价。因此，可知In的含量在2.0～16％的范围内时，能够同时实现常温及高温暴露后的粘接强度的可靠性。
对于本发明的导电性密合材料而言，尤其是高温暴露后的对于无机非金属的剥离强度与引用文献1记载的情况相比飞跃性地提高。因此，本发明的导电性密合材料在电子部件等小型化、ITO等电极也小型化的情况下，导电性密合材料的用量即使减少，也能得到实用上没有问题的程度的高温暴露后的粘接强度，从而可以得到可靠性。另外，由于导电性密合材料的润湿性高，所以能够容易地与无机非金属粘接，能够实现作业效率的大幅提高。
进而，本发明的导电性密合材料对于无机非金属主要通过范德华力进行粘接。因此，能够在导电性密合材料的熔点以上的高温下进行剥离而不污染粘接界面。该结果针对实施例1～18实际进行了确认。因此，本发明的导电性密合材料为再利用性优异、对环境极为友好的材料。

Claims (8)

1.一种导电性密合材料，其特征在于，以质量％计，具有以下合金组成：Zn：0.1～15％，In：2～16％，Sb：大于0％且2％以下，Cu：0～1％，总计0～0.15％的选自由Y、Ba及Ca组成的组中的至少一种，及剩余部分为Sn，并且以与无机非金属不形成金属间化合物的方式密合。
2.根据权利要求1所述的导电性密合材料，其中，所述合金组成以质量％计，含有总计0.01～0.15％的选自由Y、Ba及Ca组成的组中的至少一种。
3.一种覆膜，其由导电性密合材料形成，所述导电性密合材料以质量％计，具有以下合金组成：Zn：0.1～15％，In：2～16％，Sb：大于0％且2％以下，Ag：0～2％，Cu：0～1％，总计0～0.15％的选自由Y、Ba及Ca组成的组中的至少一种，及剩余部分为Sn，并且以与无机非金属不形成金属间化合物的方式密合。
4.根据权利要求3所述的覆膜，其中，所述合金组成以质量％计，含有Ag：0.1～2％及Cu：0.1～1％中的至少一种。
5.根据权利要求3或4所述的覆膜，其中，所述合金组成以质量％计，含有总计0.01～0.15％的选自由Y、Ba及Ca组成的组中的至少一种。
6.一种导电性密合材料的应用，所述导电性密合材料用于使由导电性密合材料形成的覆膜以不形成金属间化合物的形式与无机非金属粘接，所述导电性密合材料以质量％计，具有以下合金组成：Zn：0.1～15％，In：2～16％，Sb：大于0％且2％以下，Ag：0～2％，Cu：0～1％，总计0～0.15％的选自由Y、Ba及Ca组成的组中的至少一种，及剩余部分为Sn。
7.一种粘接方法，其特征在于，使导电性密合材料熔融并与作为被粘物的无机非金属密合，所述导电性密合材料以质量％计，具有以下合金组成：Zn：0.1～15％，In：2～16％，Sb：大于0％且2％以下，Ag：0～2％，Cu：0～1％，总计0～0.15％的选自由Y、Ba及Ca组成的组中的至少一种，及剩余部分为Sn。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，一边在使所述导电性密合材料熔融并与无机非金属材料密合的同时施加超声波，一边进行粘接。
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