CN104745136A - 聚氨酯粘结剂及其制备方法和金属-树脂复合体及其制备方法 - Google Patents
聚氨酯粘结剂及其制备方法和金属-树脂复合体及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及聚氨酯粘结剂及其制备方法和金属-树脂复合体及其制备方法。根据本发明的实施例，所述聚氨酯粘结剂的pH值大于7。利用该聚氨酯粘结剂，能够有效地提高金属-树脂复合体中金属基体与树脂之间的结合力。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体的，本发明涉及聚氨酯粘结剂及其制备方法和金属-树脂复合体及其制备方法。
背景技术
金属与塑胶注塑结合，通常通过在金属件需要注塑的部位涂上热熔胶，然后在模具中进行注塑，通过胶融化来粘结金属和塑胶，然而，通常金属和塑胶之间的结合力较差。
因此，目前制备金属-树脂复合体的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出能够有效提高金属-树脂复合体中金属与树脂之间结合力的手段。
在本发明的第一方面，本发明提出了一种聚氨酯粘结剂，根据本发明的实施例，所述聚氨酯粘结剂的pH值大于7。
根据本发明的实施例，由于该聚氨酯粘结剂的pH值大于7，可以呈碱性，因此，当在金属基体的表面施加该粘结剂时，粘结剂中所含有的OH-会与金属基体表面的金属发生反应，对金属基体的表面造成腐蚀，从而形成腐蚀孔。进而在后续处理中，通过在金属表面上注塑树脂，能够有效地提高所得到的金属-树脂复合体中金属基体与树脂之间的结合力。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种制备聚氨酯粘结剂的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
（a）使聚酯多元醇、亲水型扩链剂和二异氰酸酯反应形成聚氨酯预聚体；
（b）使C1～10多元醇与步骤（a）中得到的所述聚氨酯预聚体发生交链反应；
（c）利用C1～10二元醇对步骤（b）中得到的交联反应产物进行扩链处理；以及
（d）将步骤（c）中所得到的扩链处理产物的pH值调节至大于7，以便获得所述聚氨酯粘结剂。
根据本发明实施例的制备聚氨酯粘结剂的方法可以有效制备上述聚氨酯粘结剂。
在本发明的第三方面，本发明提出了一种金属-树脂复合体。根据本发明的实施例，该金属-树脂复合体包括：
金属基体，所述金属基体的至少一个表面形成有腐蚀孔；
粘结层，所述粘结层形成在所述腐蚀孔中；以及
树脂层，所述树脂层通过注塑形成在所述金属基体的形成有腐蚀孔的表面上。
根据本发明的实施例，由于在金属基体的表面上形成有腐蚀孔，因此，通过注塑在形成有腐蚀孔的表面上所形成的树脂层与金属基体之间，形成了紧密的结构，能够有效地提高金属基体和树脂层之间的结合力。
在本发明的第四方面，本发明提出了一种制备金属-树脂复合体的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
（1）在金属基体的表面上施加上述所述的聚氨酯粘结剂，以便在所述金属基体的表面形成腐蚀孔；以及
（2）在所述金属基体的形成有腐蚀孔的表面上注塑树脂，以便获得所述金属-树脂复合体。
根据本发明的实施例，正如前所述，由于所采用的粘结剂的pH值大于7，呈碱性，因此，当在金属基体的表面施加该粘结剂时，粘结剂中所含有的OH-会与金属基体表面的金属发生反应，对金属基体的表面造成腐蚀，从而形成腐蚀孔。进而在后续处理中，通过在金属表面上注塑树脂，能够有效地提高所得到的金属-树脂复合体中金属基体与树脂之间的结合力。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的制备粘结剂的方法的流程示意图；
图2是根据本发明又一个实施例的制备粘结剂的方法的流程示意图；
图3是根据本发明又一个实施例的制备粘结剂的方法的流程示意图；
图4是根据本发明一个实施例的金属-树脂复合体的结构示意图；
图5是根据本发明又一个实施例的金属-树脂复合体的结构示意图；
图6是根据本发明一个实施例的制备金属-树脂复合体的流程示意图；
图7是根据本发明又一个实施例的制备金属-树脂复合体的流程示意图；以及
图8是根据本发明又一个实施例的制备金属-树脂复合体的流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，术语“上”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的第一方面，本发明提出了一种聚氨酯粘结剂，根据本发明的实施例，所述聚氨酯粘结剂的pH值大于7。
根据本发明的实施例，由于该聚氨酯粘结剂的pH值大于7，可以呈碱性，因此，当在金属基体的表面施加该粘结剂时，粘结剂中所含有的OH-会与金属基体表面的金属发生反应，对金属基体的表面造成腐蚀，从而形成腐蚀孔。进而在后续处理中，通过在金属表面上注塑树脂，能够有效地提高所得到的金属-树脂复合体中金属基体与树脂之间的结合力。
根据本发明的实施例，该聚氨酯粘结剂的pH值可以为10～11，优选地，该聚氨酯粘结剂的pH值为9。由此，可以控制利用粘结剂在金属基体表面所形成腐蚀孔的尺寸在适当的范围内，从而不会使得腐蚀孔的尺寸过大而削弱所得到金属基体-树脂复合体中金属基体与树脂之间的结合力。
根据本发明的实施例，调节该聚氨酯粘结剂的pH值所采用的手段并不受特别限制，根据本发明的具体实例，粘结剂的pH值是利用弱碱进行调节的。由此，可以有效地将粘结剂的pH值控制在预定的范围内，并且粘结剂对金属基体表面的腐蚀性能并不会太强，从而可以控制利用粘结剂在金属基体表面所形成腐蚀孔的尺寸在适当的范围内，从而不会使得腐蚀孔的尺寸过大而削弱所得到金属基体-树脂复合体中金属基体与树脂之间的结合力。根据本发明的实施例，可以采用的弱碱包含有机胺、吡啶、哌啶、肼、氨水、碱金属或碱土金属的无机弱酸盐的至少一种。根据本发明的具体实施例，可以采用的有机胺为选自脂肪胺、醇胺、酰胺、脂环胺、芳香胺、聚乙烯亚胺以及羟胺的至少一种。根据本发明的具体实施例，可以采用的脂肪胺包括选自甲胺、丙胺、2-丙烯胺、叔丁胺、癸胺、二甲胺、二丙胺、环丙胺、二异丁胺、三甲胺、三丙胺、正丁胺、己胺、十六胺、乙胺、异丙胺、二正丁胺、2-乙基己胺、十八胺、二乙胺、二异丙胺、异丁胺、己二胺、二硬脂胺、三乙胺、1,2-二甲基丙胺、仲丁胺、三辛胺、1,5-二甲基己胺、乙二胺、1,2-丙二胺、1,4-丁二胺以及1,10-癸二胺的至少一种。根据本发明的具体实施例，可以采用的醇胺包括选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺以及N,N-二乙基乙醇胺的至少一种。根据本发明的具体实施例，可以采用的酰胺包括选自甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、异丁酰胺、丙烯酰胺、聚丙烯酰胺、己内酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的至少一种。根据本发明的具体实施例，可以采用的脂环胺包括三亚乙基二胺、二亚乙基三胺、六亚甲基四胺、六亚甲基亚胺、三亚乙基二胺、环乙烯亚胺、吗啉、哌嗪以及环己胺的至少一种。根据本发明的具体实施例，可以采用的芳香胺包括苯胺、二苯胺、联苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、2,4,6-三甲基苯胺、邻乙基苯胺、N-丁基苯胺、2,6-二乙基苯胺、N-甲酰苯胺、对丁基苯胺、N-乙酰苯胺、3-甲氧基苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺、邻乙氧基苯胺、间乙氧基苯胺、对乙氧基苯胺、N-甲基苯胺、2,3-二氯苯胺、2,4-二氯苯胺、2,6-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、3,5-二氯苯胺、2,5-二氯苯胺、N-乙基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻溴苯胺、间溴苯胺、对溴苯胺、2,4,5-三氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、2,4-二溴苯胺、2,5-二溴苯胺、2,6-二溴苯胺、邻氟苯胺、间氟苯胺、对氟苯胺、2,4-二氟苯胺、3,4-二氟苯胺、2,3,4-三氟苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、3-氯-4-氟苯胺、邻硝基对甲苯胺、1-萘胺、2-萘胺、克拉夫酸、周位酸、吐氏酸、J酸、R酸、H酸、K酸、邻苯二甲酰亚胺、牛磺酸、萘二胺、乙撑双硬脂酰胺的至少一种。根据本发明的具体实施例，可以采用的碱金属或碱土金属的无机弱酸盐包括选自碱金属或碱土金属的碳酸盐、碱金属或碱土金属的碳酸氢盐、碱金属或碱土金属的醋酸的至少一种。根据本发明的具体实施例，可以采用的碱金属为钠或钾。根据本发明的具体实施例，优选采用甲胺或者碳酸钠的水溶液对粘结剂的pH值进行调节。由此，可以控制利用粘结剂在金属基体表面所形成腐蚀孔的尺寸在适当的范围内，从而不会使得腐蚀孔的尺寸过大而削弱所得到金属基体-树脂复合体中金属基体与树脂之间的结合力。
根据本发明的实施例，可以采用的粘结剂的类型并不受特别限制。根据本发明的一些具体实例，可以采用的粘结剂为聚氨酯粘结剂。由此，根据本发明的实施例，所述粘结剂是通过对聚氨酯粘结剂进行pH值调节而得到的。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种制备聚氨酯粘结剂的方法，参考图1，本发明的聚氨酯粘结剂可以通过下列步骤制备：
S100：制备聚氨酯粘结剂
根据本发明的实施例，可以用于制备聚氨酯粘结剂的方法并不受特别限制。根据本发明的实施例，参考图2，优选地采用下列步骤制备聚氨酯粘结剂：
S110：形成聚氨酯预聚体
根据本发明的实施例，使聚酯多元醇、亲水型扩链剂和二异氰酸酯反应形成聚氨酯预聚体。
根据本发明的实施例，可以采用的聚酯多元醇为聚己内酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇和聚己二酸己二醇酯二醇的至少之一，优选采用聚己内酯二醇。根据本发明的实施例，可以采用的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的至少之一，优选采用异佛尔酮二异氰酸酯。根据本发明的实施例，可以采用的亲水扩链剂为二羟甲基丁酸和二羟基甲基丙酸的至少之一，优选采用二羟基甲基丙酸。
S120：交链反应
在形成聚氨酯预聚体之后，使C1～10多元醇与S110步骤中得到的聚氨酯预聚体发生交链反应。
根据本发明的实施例，可以采用的C1～10多元醇可以为蓖麻油或三羟甲基丙烷，其中，优选三羟甲基丙烷。
S130：扩链反应
在进行交链反应之后，利用C1～10二元醇对步骤S120中得到的交联反应产物进行扩链处理，以便得到所述聚氨酯粘结剂。
根据本发明的实施例，可以采用的C1～10二元醇可以为乙二醇、一缩二乙二醇（二甘醇）、1,2-丙二醇或1,4-丁二醇，其中，优选1,4-丁二醇。
根据本发明的实施例，在上面的步骤中所采用的聚酯多元醇、亲水型扩链剂、二异氰酸酯、C1～10多元醇以及C1～10二元醇的摩尔比例为（0.1～0.8）：（0.1～0.5）：1：（0.01～0.05）：（0.06～0.3）。
由此，根据本发明的具体实例，聚氨酯粘结剂是通过下列步骤制备的：
（1）0.113摩尔（226g）的聚己内酯二醇、0.149摩尔（20g）的二羟基甲基丙酸以及1摩尔（222g）的异佛尔酮二异氰酸酯反应生成预聚体；
（2）使三羟甲基丙烷与所述预聚体发生交链反应，以便得到交链反应产物；以及
（3）利用1,4-丁二醇对所述交链反应产物进行扩链处理，以便得到所述聚氨酯粘结剂。
由此，根据本发明的实施例，可以进一步提高所得到的粘结剂用于制备金属-树脂复合体的效率。
S200：调节pH值
在得到聚氨酯粘结剂之后，可以对所得到的聚氨酯粘结剂的pH值进行调节，从而得到具有适当pH值的粘结剂，用于制备金属-树脂复合体。关于pH值调节，前面已经进行了详细描述，在此不再赘述。
参考图3，在得到聚氨酯粘结剂之后，在进行pH值调节之前，可以进一步包括：
S200：粘度调节
根据本发明的实施例，可以利用有机溶剂对所述聚氨酯粘结剂进行粘度调节。从而，可以适应不同的施加粘结剂的方式。根据本发明的实施例，可以采用的有机溶剂为选自芳香烃、脂肪烃、脂环烃、卤化烃、醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙腈、吡啶、苯酚的至少一种。优选地，所采用的有机溶剂为选自乙醇和丙酮的至少一种。
根据本发明的实施例，可以利用有机溶剂将所述粘结剂的粘度调节至10～20000cps，其中，喷涂范围为10～100cps，印刷范围为3000～12000cps，刷涂及点胶范围为12000～20000cps。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种金属-树脂复合体，根据本发明的实施例，该金属-树脂复合体是通过前面所述的制备金属-树脂复合体的方法而制备获得的。如前所述，通过前述方法制备得到的金属-树脂复合体中金属基体与树脂之间的结合力得到显著增强。本领域技术人员，能够理解前面关于制备金属-树脂复合体的方法所描述的特征和优点，同样适用该金属-树脂复合体，在此不再赘述。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种金属-树脂复合体。根据本发明的实施例，参考图4，该金属-树脂复合体包括：金属基体100、粘结层300和树脂层400。根据本发明的实施例，金属基体100的至少一个表面形成有腐蚀孔200，粘结层300形成在腐蚀孔200中，树脂层400通过注塑形成在金属基体100的形成有腐蚀孔200的表面上。根据本发明的实施例，由于在金属基体100的表面上形成有腐蚀孔200，因此，通过注塑形成在有腐蚀孔200的表面上所形成的树脂层400与金属基体100之间，形成了紧密的结构，能够有效地提高金属基体和树脂层之间的结合力。
根据本发明的实施例，金属基体100包含铝、含铝合金、锌、含锌合金、铁、含铁合金、钛、含钛合金、镁、含镁合金、铜、含铜合金以及不锈钢的至少之一。
参考图5，根据本发明的实施例，金属基体进一步包括铝层500，腐蚀孔形成在所述铝层上。根据本发明的实施例，粘结层是上述的聚氨酯粘结剂形成的。根据本发明的实施例，腐蚀孔的直径为：30纳米～200微米。其中，亦有些许不均匀分布的纳米级孔，粒径为30～100nm。由此，可以进一步提高树脂与金属基体之间的结合力。
在本发明的第四个方面，本发明提出了一种制备金属-树脂复合体的方法。根据本发明的实施例，参考图6，该方法包括：
S100A：金属基体表面施加粘结剂
在该步骤中，在金属基体的表面上施加粘结剂，其中，所述粘结剂为前面所述的粘结剂，以便在所述金属基体的表面形成腐蚀孔。
关于粘结剂，前面已经进行了详细描述，此处不再赘述。
根据本发明的实施例，可以采用的金属基体的类型并不受特别限制，只要其表面能够被粘结剂腐蚀形成腐蚀孔即可。根据本发明的实施例，金属基体可以包含铝、含铝合金、锌、含锌合金、铁、含铁合金、钛、含钛合金、镁、含镁合金、铜、含铜合金以及不锈钢的至少之一。
参考图7，根据本发明的实施例，还可以在金属基体的表面上施加粘结剂之前，预先在所述金属基体的表面上形成铝层（S120A）。由此，可以提高在金属基体上形成腐蚀孔的效率，从而进一步提高制备金属-树脂复合体的效率。
参考图8，根据本发明的实施例，在金属基体的表面上施加粘结剂之前，可以预先对金属基体进行前处理（S110A），具体的，前处理包括清洁处理和阳极氧化处理的至少之一。根据本发明的实施例，利用有机溶剂、水或超声对所述金属基体的表面进行所述清洁处理。根据本发明的实施例，所述有机溶剂包含汽油、煤油、乙醇、丙酮、三氯乙烯、三氯乙烷的至少之一。
根据本发明的实施例，所述阳极氧化处理包括在所述金属基体的表面形成厚度为1微米～10微米的阳极氧化膜。由此，可以进一步提高金属-树脂复合体中金属与树脂的结合力。根据本发明的实施例，所述阳极氧化处理是通过采用所述金属基体作为阳极，浓度为10～30重量%的硫酸溶液作为电解质，在温度10～30摄氏度，电压10V～100V的条件下进行电解1～40分钟而进行的。由此，可以进一步提高金属-树脂复合体中金属与树脂的结合力。
根据本发明的实施例，在金属基体表面施加粘结剂的方式并不受特别限制。根据本发明的实施例，可以通过喷涂、网版印刷、刷涂或者点涂在金属基体的表面的预定区域施加所述粘结剂。
根据本发明的实施例，在施加粘结剂后，在常温下保持3～10分钟。根据本发明的实施例，在施加粘结剂后，在施加所述粘结剂后，在常温下保持5～10分钟。可以使得粘结剂能够充分腐蚀金属基体，并形成腐蚀孔。这里所使用的术语“常温”指的是在室温下保持，例如可以为大约15摄氏度到大约30摄氏度的温度，上下浮动20%。
根据本发明的实施例，腐蚀孔的平均直径为30纳米～200微米。其中，亦有些许不均匀分布的纳米级孔，粒径为30纳米～100纳米。这里所使用的术语“直径”是指能够覆盖腐蚀孔的最小面积圆的直径。由此，可以进一步提高金属-树脂复合体中金属与树脂之间的结合力。
根据本发明的实施例，在形成所述腐蚀孔后，在进行注塑树脂之前，将所述金属基体进行加热，以便使所述粘结剂渗入所述腐蚀孔中。根据本发明的实施例，金属基体进行加热是在50～150摄氏度的温度下进行的。根据本发明的实施例，将所述金属基体进行加热是在80～100摄氏度的温度下进行的。根据本发明的实施例，对所述金属基体进行加热1～60分钟。根据本发明的实施例，对所述金属基体进行加热20～40分钟。由此，可以使得粘结剂渗入到腐蚀孔中，从而进一步提高金属-树脂复合体中金属与树脂之间的结合力。
S200A注塑树脂
在金属基体的表面上形成腐蚀孔后，在金属基体的形成有腐蚀孔的表面上注塑树脂，以便获得所述金属-树脂复合体。
正如前所述，由于所采用的粘结剂的pH值大于7，呈碱性，因此，当在金属基体的表面施加该粘结剂时，粘结剂中所含有的OH-会与金属基体表面的金属发生反应，对金属基体的表面造成腐蚀，从而形成腐蚀孔。进而在后续处理中，通过在金属表面上注塑树脂，能够有效地提高所得到的金属-树脂复合体中金属基体与树脂之间的结合力。
根据本发明的实施例，可以采用的树脂为热塑性树脂，可以采用的热塑性树脂为含有主体树脂和聚烯烃树脂的共混物。根据本发明的实施例，可以采用的主体树脂为聚苯醚与聚苯硫醚的混合物，聚烯烃树脂的熔点可以为65℃-105℃。根据本发明的实施例，可以采用的主体树脂中聚苯醚与聚苯硫醚的重量比为3：1-1：3。根据本发明的实施例，可以采用的主体树脂为聚苯醚与聚酰胺的混合物，或者主体树脂可以为聚碳酸酯，聚烯烃树脂的熔点可以为65℃-105℃。根据本发明的实施例，可以采用的主体树脂中聚苯醚与聚酰胺的重量比可以为3：1-1：3。根据本发明的实施例，基于100重量份的热塑性树脂，主体树脂的含量可以为70-95重量份，聚烯烃树脂的含量可以为5-30重量份。根据本发明的实施例，可以采用的聚烯烃树脂可以为接枝聚乙烯。根据本发明的实施例，可以采用的基于100重量份的热塑性树脂，热塑性树脂中可以进一步含有1-5重量份的流动性改进剂，其中，流动性改进剂可以为环状聚酯。根据本发明的实施例，可以采用的热塑性树脂可以进一步含有填料，填料可以包括纤维填料或无机粉末性填料，其中，纤维填料可以为选自玻璃纤维、碳纤维和聚酰胺纤维中的至少一种，无机粉末填料可以为选自二氧化硅、滑石粉、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、玻璃和高岭土中的至少一种。
实施例
下面通过具体的实施例对本发明的粘结剂以及金属-树脂复合体进行说明，需要理解的是，下面所描述的实施例仅仅是为了说明的目的，而不以任何方式限制本发明，另外，在下面的实施例中所列出的材料均为市售可得的。
一般方法
在下面的实施例中，按照下列方法制备粘结剂：
按照实施例中所列出的配方，将聚酯多元醇、亲水扩链剂与二异氰酸酯反应生成-NCO端的预聚体。使小分子多元醇与所得到的预聚体发生交链反应。以小分子二元醇对所得到的交链反应产物进行扩链处理。用溶剂A调节粘度之后，用弱碱B调节pH值，然后用去离子水将所得到的粘结剂分散成乳液，最后，去除溶剂丙酮。
粘度测定方法：毛细管粘度计法。
在下面的实施例中，按照下列方法制备金属-树脂复合体：
利用乙醇对金属样条进行除油和除尘前处理，然后将实施例中所制备的粘结剂施加在金属样条表面，常温放置预定时间后，再在温度T1下烘烤预定时间。将经过处理的金属在模具中进行注塑树脂。将经过注塑得到的金属-树脂复合物放置24小时后，按照中国国家标准GB7124-86（胶粘剂拉伸剪切强度测定方法），确定金属-树脂复合体中金属与树脂之间的剪切强度。
实施例1～9制备粘结剂
按照表1所示配方和条件，根据一般方法所描述的步骤，分别制备粘结剂1～10，以及对比例1～3和现有粘结剂作为对比例4。
实施例10制备金属-树脂复合体
采用前面所制备的粘结剂1～10以及对比例1～3，按照表2所列出的条件，根据一般方法所描述的步骤，制备金属-树脂复合体，并且对金属-树脂复合体中金属与树脂之间的剪切强度进行测定，结果总结在表2中。
其中，在表2中所列出的形成有阳极氧化层的金属基体是按照下列条件制备的：
采用金属条作为阳极，浓度为10～30重量%的硫酸溶液作为电解质，在温度10～30摄氏度，电压10V～100V的条件下进行电解1～40分钟。
在表2中所列出的表面形成有铝层的金属基体是通过在金属条表面喷涂铝粉而形成的。
表1
表2
从表2中可以看出，本发明呈现弱碱性的粘结剂与呈现弱酸性的粘结剂相比，能够有效地提高金属-树脂之间的结合力，另外，从表2中可以看出，本发明的粘结剂适用范围广，适用各种常见金属和树脂材料。并且，本发明的粘结剂的效果依赖于粘结剂的pH值，对于调节pH值的试剂和聚氨酯粘结剂的其他成分并没有明显的依赖性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (21)
1.一种聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述聚氨酯粘结剂的pH值大于7。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述聚氨酯粘结剂的pH值为10～11。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述聚氨酯粘结剂的pH值是利用弱碱进行调节的。
4.根据权利要求3所述的聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述弱碱包含有机胺、吡啶、哌啶、肼、氨水、碱金属或碱土金属的无机弱酸盐的至少一种。
5.根据权利要求4所述的聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述有机胺为选自脂肪胺、醇胺、酰胺、脂环胺、芳香胺、聚乙烯亚胺以及羟胺的至少一种，
所述脂肪胺包括选自甲胺、丙胺、2-丙烯胺、叔丁胺、癸胺、二甲胺、二丙胺、环丙胺、二异丁胺、三甲胺、三丙胺、正丁胺、己胺、十六胺、乙胺、异丙胺、二正丁胺、2-乙基己胺、十八胺、二乙胺、二异丙胺、异丁胺、己二胺、二硬脂胺、三乙胺、1,2-二甲基丙胺、仲丁胺、三辛胺、1,5-二甲基己胺、乙二胺、1,2-丙二胺、1,4-丁二胺以及1,10-癸二胺的至少一种，
所述醇胺包括选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺以及N,N-二乙基乙醇胺的至少一种，
所述酰胺包括选自甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、异丁酰胺、丙烯酰胺、聚丙烯酰胺、己内酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的至少一种，
所述脂环胺包括三亚乙基二胺、二亚乙基三胺、六亚甲基四胺、六亚甲基亚胺、三亚乙基二胺、环乙烯亚胺、吗啉、哌嗪以及环己胺的至少一种，
所述芳香胺包括苯胺、二苯胺、联苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、2,4,6-三甲基苯胺、邻乙基苯胺、N-丁基苯胺、2,6-二乙基苯胺、N-甲酰苯胺、对丁基苯胺、N-乙酰苯胺、3-甲氧基苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺、邻乙氧基苯胺、间乙氧基苯胺、对乙氧基苯胺、N-甲基苯胺、2,3-二氯苯胺、2,4-二氯苯胺、2,6-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、3,5-二氯苯胺、2,5-二氯苯胺、N-乙基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻溴苯胺、间溴苯胺、对溴苯胺、2,4,5-三氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、2,4-二溴苯胺、2,5-二溴苯胺、2,6-二溴苯胺、邻氟苯胺、间氟苯胺、对氟苯胺、2,4-二氟苯胺、3,4-二氟苯胺、2,3,4-三氟苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、3-氯-4-氟苯胺、邻硝基对甲苯胺、1-萘胺、2-萘胺、克拉夫酸、周位酸、吐氏酸、J酸、R酸、H酸、K酸、邻苯二甲酰亚胺、牛磺酸、萘二胺、乙撑双硬脂酰胺的至少一种，
所述碱金属或碱土金属的无机弱酸盐包括选自碱金属或碱土金属的碳酸盐、碱金属或碱土金属的碳酸氢盐、碱金属或碱土金属的醋酸的至少一种，
所述碱金属为钠或钾。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯粘结剂，其特征在于，所述聚氨酯粘结剂的粘度为10～20000cps。
7.一种制备聚氨酯粘结剂的方法，其特征在于，包括：
（a）使聚酯多元醇、亲水型扩链剂和二异氰酸酯反应形成聚氨酯预聚体；
（b）使C1～10多元醇与步骤（a）中得到的所述聚氨酯预聚体发生交链反应；
（c）利用C1～10二元醇对步骤（b）中得到的交联反应产物进行扩链处理；以及
（d）将步骤（c）中所得到的扩链处理产物的pH值调节至大于7，以便获得所述聚氨酯粘结剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述聚酯多元醇、所述亲水型扩链剂、所述二异氰酸酯、所述C1～10多元醇以及所述C1～10二元醇的摩尔比例为（0.1～0.8）：（0.1～0.5）：1：（0.01～0.05）：（0.06～0.3）。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，
所述聚酯多元醇为选自聚己内酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇和聚己二酸己二醇酯二醇的至少之一，
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的至少之一，
所述亲水扩链剂为二羟甲基丁酸和二羟基甲基丙酸的至少之一，
所述C1～10多元醇为三羟甲基丙烷或蓖麻油，
所述C1～10二元醇为乙二醇、一缩二乙二醇（二甘醇）、1,2-丙二醇以及1,4-丁二醇的至少之一。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在对所述扩链处理产物进行pH值调节之前，预先将所述扩链处理产物的粘度调节至10～20000cps。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤（d）中，利用弱碱进行pH值调节，
其中，所述弱碱包含有机胺、吡啶、哌啶、肼、氨水、碱金属或碱土金属的无机弱酸盐的至少一种，
所述有机胺为选自脂肪胺、醇胺、酰胺、脂环胺、芳香胺、聚乙烯亚胺以及羟胺的至少一种，
所述脂肪胺包括选自甲胺、丙胺、2-丙烯胺、叔丁胺、癸胺、二甲胺、二丙胺、环丙胺、二异丁胺、三甲胺、三丙胺、正丁胺、己胺、十六胺、乙胺、异丙胺、二正丁胺、2-乙基己胺、十八胺、二乙胺、二异丙胺、异丁胺、己二胺、二硬脂胺、三乙胺、1,2-二甲基丙胺、仲丁胺、三辛胺、1,5-二甲基己胺、乙二胺、1,2-丙二胺、1,4-丁二胺以及1,10-癸二胺的至少一种，
所述醇胺包括选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺以及N,N-二乙基乙醇胺的至少一种，
所述酰胺包括选自甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、异丁酰胺、丙烯酰胺、聚丙烯酰胺、己内酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的至少一种，
所述脂环胺包括三亚乙基二胺、二亚乙基三胺、六亚甲基四胺、六亚甲基亚胺、三亚乙基二胺、环乙烯亚胺、吗啉、哌嗪以及环己胺的至少一种，
所述芳香胺包括苯胺、二苯胺、联苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、2,4,6-三甲基苯胺、邻乙基苯胺、N-丁基苯胺、2,6-二乙基苯胺、N-甲酰苯胺、对丁基苯胺、N-乙酰苯胺、3-甲氧基苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺、邻乙氧基苯胺、间乙氧基苯胺、对乙氧基苯胺、N-甲基苯胺、2,3-二氯苯胺、2,4-二氯苯胺、2,6-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、3,5-二氯苯胺、2,5-二氯苯胺、N-乙基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻溴苯胺、间溴苯胺、对溴苯胺、2,4,5-三氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、2,4-二溴苯胺、2,5-二溴苯胺、2,6-二溴苯胺、邻氟苯胺、间氟苯胺、对氟苯胺、2,4-二氟苯胺、3,4-二氟苯胺、2,3,4-三氟苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、3-氯-4-氟苯胺、邻硝基对甲苯胺、1-萘胺、2-萘胺、克拉夫酸、周位酸、吐氏酸、J酸、R酸、H酸、K酸、邻苯二甲酰亚胺、牛磺酸、萘二胺、乙撑双硬脂酰胺的至少一种，
所述碱金属或碱土金属的无机弱酸盐包括选自碱金属或碱土金属的碳酸盐、碱金属或碱土金属的碳酸氢盐、碱金属或碱土金属的醋酸的至少一种，
所述碱金属为钠或钾。
12.一种金属-树脂复合体，其特征在于，包括：
金属基体，所述金属基体的至少一个表面形成有腐蚀孔；
粘结层，所述粘结层形成在所述腐蚀孔中；以及
树脂层，所述树脂层通过注塑形成在所述金属基体的形成有腐蚀孔的表面上。
13.根据权利要求12所述的金属-树脂复合体，其特征在于，所述金属基体包含铝、含铝合金、锌、含锌合金、铁、含铁合金、钛、含钛合金、镁、含镁合金、铜、含铜合金以及不锈钢的至少之一。
14.根据权利要求12所述的金属-树脂复合体，其特征在于，所述金属基体进一步包括铝层，所述腐蚀孔形成在所述铝层上。
15.根据权利要求12所述的金属-树脂复合体，其特征在于，所述粘结层是由权利要求1～6任一项所述的聚氨酯粘结剂形成的。
16.根据权利要求12所述的金属-树脂复合体，其特征在于，所述腐蚀孔的直径为30纳米～200微米。
17.一种制备金属-树脂复合体的方法，其特征在于，包括：
（1）在金属基体的表面上施加权利要求1～6任一项所述的聚氨酯粘结剂，以便在所述金属基体的表面形成腐蚀孔；以及
（2）在所述金属基体的形成有腐蚀孔的表面上注塑树脂，以便获得所述金属-树脂复合体。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，在金属基体的表面上施加聚氨酯粘结剂之前，预先在所述金属基体的表面上形成铝层。
19.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，通过喷涂、网版印刷、刷涂或者点涂在所述金属基体的表面的预定区域施加所述聚氨酯粘结剂，
其中，
在施加所述聚氨酯粘结剂后，在常温下保持3～10分钟。
20.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，所述腐蚀孔的平均直径为30纳米～200微米。
21.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，在形成所述腐蚀孔后，在进行注塑树脂之前，将所述金属基体进行加热，以便使所述聚氨酯粘结剂渗入所述腐蚀孔中，
其中，将所述金属基体进行加热是在50～150摄氏度的温度下进行1～60分钟。
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