JP6319352B2 - 金属部材と樹脂部材との接合方法およびその方法において使用される金属部材 - Google Patents

金属部材と樹脂部材との接合方法およびその方法において使用される金属部材 Download PDF

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Description

本発明は、金属部材と樹脂部材との接合方法およびその方法において使用される金属部材に関する。
従来、自動車、鉄道車両、航空機等の分野では軽量化が求められている。例えば、自動車の分野では、ハイテン材の利用により薄鋼板化が進められ、またスチール材の代替材としてアルミ合金材が用いられ、さらには樹脂材の利用も進んでいる。このような分野において金属部材と樹脂部材との接合技術の開発は、単に車体の軽量化に留まらず、接合部材の高強度化や高剛性化、生産性の向上を実現させる観点からも重要である。
これまで、金属部材と樹脂部材との接合方法として、いわゆる摩擦撹拌接合(FSW:friction stir welding)方法が提案されている。摩擦撹拌接合方法とは、図13に示すように、金属部材511と樹脂部材512とを重ね合わせ、回転ツール516を回転させつつ、金属部材511に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱で樹脂部材512を溶融させた後、固化させて金属部材511と樹脂部材512とを接合する方法である(例えば、特許文献1)。
一方、熱可塑性樹脂よりなる塗膜が形成された金属部材と、前記塗膜の熱可塑性樹脂と相溶可能な熱可塑性樹脂よりなる樹脂部材とを摩擦撹拌接合方法により接合する技術が開示されている(特許文献2)。
特開2014−208461号公報 特開2009−279858号公報
しかしながら、本発明の発明者等は、以下の問題が生じることを見い出した:
(1)金属部材を塗膜の形成なしに用い、かつ樹脂部材が炭素繊維等の導電性充填材を含有すると、金属部材と樹脂部材との境界面において、導電性充填材と金属部材との電気化学的特性の違いにより、ガルバニック腐食が起こり、接合強度が顕著に低下することがある;
(2)そこで金属部材に熱可塑性樹脂よりなる塗膜を形成し、当該塗膜の熱可塑性樹脂と相溶可能な熱可塑性樹脂よりなる樹脂部材と接合しても、やはり十分な接合強度は得られない;
(3)仮に金属部材を電着塗装するにしても、接合強度の観点から、電着塗膜を有する金属部材と樹脂部材との接合を達成した後で、電着塗膜を硬化させることが常套である。しかしながら、樹脂部材がポリプロピレン等の低融点樹脂を含む場合、接合後に電着塗膜を硬化させると、樹脂部材が軟化または溶融するため、接合強度が低下する;および
(4)金属部材として特に鋼材を用いると、接合強度が顕著に低下する。
本発明は、樹脂部材と金属部材とを十分な接合強度で接合できる金属部材と樹脂部材との接合方法を提供することを目的とする。
本発明はまた、樹脂部材を構成する樹脂の融点が比較的低くても、かつ/または樹脂部材が導電性充填材を含有しても、樹脂部材と金属部材とを十分な接合強度で接合できる金属部材と樹脂部材との接合方法を提供することを目的とする。
本発明はまた、金属部材として鋼材を用いても、樹脂部材と金属部材とを十分な接合強度で接合できる金属部材と樹脂部材との接合方法を提供することを目的とする。
本発明は、
樹脂部材の溶融および固化により、金属部材と樹脂部材とを接合する方法であって、
前記金属部材として電着塗装された金属部材を用いる、金属部材と樹脂部材との接合方法に関する。
本発明はまた、
上記の金属部材と樹脂部材との接合方法において使用される金属部材に関する。
本発明の接合方法によれば、樹脂部材と金属部材との接合を十分な強度で達成することができる。
特に、本発明の接合方法においては、電着塗装された金属部材を用い、接合後に硬化を行う必要がないので、樹脂部材を構成する樹脂の融点が比較的低くても、接合強度の低下を防止できる。
また本発明の接合方法においては、電着塗装された金属部材を用い、当該金属部材は塗膜を有するので、樹脂部材が導電性充填材を含有しても、腐食による接合強度の低下を防止できる。
また本発明の接合方法においては、金属部材として鋼材を用いる場合であって、電着塗装された鋼材を用いるので、接合強度の低下を防止できる。
本発明にかかる金属部材と樹脂部材との接合方法に好適な摩擦撹拌接合装置の一部の一例を示す模式図である。 本発明の接合方法に使用される押圧部材としての回転ツールの一例の先端部の拡大図である。 本発明の予熱工程の一例を説明するための概略断面図である。 本発明の押込み撹拌工程、撹拌維持工程及び保持工程の一例を説明するための概略断面図である。 実施例における接合強度の測定方法を説明するための概略図である。 従来技術における金属部材と樹脂部材との接合方法を説明するための該略断面図である。
[金属部材と樹脂部材との接合方法]
本発明に係る金属部材と樹脂部材との接合方法は、樹脂部材の溶融および固化により、金属部材と樹脂部材とを接合を達成するものである。本発明に係る金属部材と樹脂部材との接合方法は、後述する特定の金属部材を用い、かつ樹脂部材の溶融部を金属部材と接触させながら固化させる限り、特に限定されない。金属部材と樹脂部材とが接触している状態で、樹脂部材を溶融および固化させてもよいし、または樹脂部材を溶融させた後、その溶融部を金属部材と接触させ、固化させてもよい。
本発明の接合方法としては、例えば、熱圧式接合方法が使用される。熱圧式接合方法は、押圧部材により圧力を付与しつつ、押圧部材または別手段により熱を付与する方法である。熱圧式接合方法の具体例として、例えば、摩擦撹拌接合方法、超音波加熱接合方法、レーザー加熱接合方法、抵抗加熱接合方法、誘導加熱接合方法等が挙げられる。好ましくは押圧部材により熱および圧力を金属部材側から局所的に付与する方法であり、より好ましくは摩擦撹拌接合方法が採用される。
摩擦撹拌接合方法とは、後で詳述するように、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材としての回転ツールを回転させつつ、金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱で樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。
超音波加熱接合方法とは、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材により金属部材を加圧しながら、押圧部材及び金属部材に超音波振動を起こさせ、該振動により生じる樹脂部材/金属部材の摩擦熱で樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。
レーザー加熱接合方法とは、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による加圧によりこれらを拘束した状態で、レーザーを金属部材に照射することにより熱を発生させ、この熱で樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。レーザーとしては、YAGレーザー、ファイバーレーザーまたは半導体レーザーなどが使用される。
抵抗加熱接合方法とは、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による加圧によりこれらを拘束した状態で、金属部材に直接電流を流すことにより生じる熱で樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。
誘導加熱接合方法とは、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材による加圧によりこれらを拘束した状態で、電磁誘導作用により金属部材に誘導電流を生じさせ、該電流により生じる熱で樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する方法である。
以下、摩擦撹拌接合方法を採用した本発明の接合方法について、図面を用いて詳しく説明するが、後述する特定の金属部材を用いる限り、上記した他の接合方法を用いても本発明の効果が得られることは明らかである。図面に示す各種の要素は、本発明の理解のために模式的に示したにすぎず、寸法比や外観などは実物と異なり得ることに留意されたい。尚、本明細書で直接的または間接的に用いる「上下方向」、「左右方向」および「表裏方向」は、図中における上下方向、左右方向および表裏方向に対応した方向に相当する。また特記しない限り、これらの図において、共通する符号は同じ部材、部位、寸法または領域を示すものとする。
[摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法]
本発明の接合方法(摩擦撹拌接合方法)について詳しく説明する。
(1)接合装置
まず図1は、本発明の接合方法を実施するのに適した摩擦撹拌接合装置の一部の一例を模式的に示す図である。図1に示される摩擦撹拌接合装置1は、金属部材11と樹脂部材12とを摩擦撹拌接合する装置として構成されており、押圧部材としての円柱状の回転ツール16を具備している。
回転ツール16は、図示したように、金属部材11が上、樹脂部材12が下になるように重ね合わされたワーク10に対し、図外の駆動源により、矢印A1のように該回転ツール16の中心軸線X(図2参照)回りに回転しつつ、矢印A2のように下方に向けて移動する。このとき、回転ツール16は金属部材11表面における押圧領域P(押圧予定領域)において圧力を付与する。この回転ツール16の押圧により摩擦熱が発生し、この摩擦熱が樹脂部材12に伝導して樹脂部材12が軟化および溶融し、その後、溶融樹脂が固化する。その結果、金属部材11と樹脂部材12とが接合される。
図2は、回転ツール16の先端部の拡大図である。図2において、右半分は回転ツール16の外観を示し、左半分は断面を示している。図2に示すように、円柱状の回転ツール16は、先端部(図2では下端部)にピン部16a及びショルダ部16bを有している。ショルダ部16bは、回転ツール16の円形の先端面を含む回転ツール16の先端の部分である。ピン部16aは、回転ツール16の中心軸線X上において、回転ツール16の円形の先端面から外方(図2では下方)に突設された、ショルダ部16bよりも小径の円柱状の部分である。ピン部16aは、回転している回転ツール16をワーク10に最初に接触させて押圧するときに回転ツール16を位置決めするためのものである。
回転ツール16の素材及び各部の寸法は、主として、回転ツール16が押圧する金属部材11の金属の種類に応じて設定される。例えば、金属部材11がアルミニウム合金よりなる場合、回転ツール16は工具鋼(例えばSKD61等)で作製され、ショルダ部16bの直径D1は10mm、ピン部16aの直径D2は2mm、ピン部16aの突出長さhは0.5mmに設定される。また、例えば、金属部材11が鋼材(スチール)よりなる場合、回転ツール16は窒化珪素やPCBN(立方晶窒化ホウ素焼結体)等で作製され、ショルダ部16bの直径D1は10mm、ピン部16aの直径D2は3mm、ピン部16aの突出長さhは0.5mmに設定される。もっとも、これは例示に過ぎず、これに限定されないことはいうまでもない。例えば、ショルダ部16bの直径D1は通常、5〜30mm、好ましくは5〜15mmであるがこれに限定されるものではない。
回転ツール16の下方には、回転ツール16と同径又は回転ツール16よりも大径の円柱状の受け具17が回転ツール16と同軸に配置されている。受け具17は、上記ワーク10に対し、図外の駆動源により、矢印A3のように上方に移動される。受け具17は、遅くとも回転ツール16がワーク10の押圧を開始するまでに、上端面がワーク10の下面(より詳しくは樹脂部材12の下面)に当接する。そして、受け具17は、回転ツール16との間にワーク10を挟んで、回転ツール16による押圧期間中、つまり摩擦撹拌接合中、上記押圧力に抗してワーク10を下方から支持する。なお、受け具17は必ずしも矢印A3方向へ移動させる必要はなく、受け具17にワーク10を載せた後に回転ツール16を矢印A2の方向に移動させる方法を採用することもできる。
摩擦撹拌接合装置1は、多関節ロボット等からなる図外の駆動制御装置に装着されている。そして、回転ツール16及び受け具17の座標位置、回転ツール16の回転数(rpm)、加圧力(N)、加圧時間(秒)等が上記駆動制御装置により適宜制御される。なお、図1には図示を省略したが、摩擦撹拌接合装置1は、予めワーク10を固定し、また回転ツール16を押圧したときの金属部材11の浮き上がりを防止するためのスペーサやクランプ等の治具を備えている。
(2)金属部材
金属部材11を構成する金属材料としては、融点が、樹脂部材12を構成する熱可塑性ポリマーよりも高いあらゆる金属が使用可能である。中でも、自動車の分野で使用されている以下の金属材料が好ましく使用される:
アルミニウムおよびアルミニウム合金(5000系、6000系);
鋼材;
マグネシウムおよびその合金;および
チタンおよびその合金。
本発明においては金属部材11の金属材料は鋼材であることがより好ましい。鋼材を使用する場合、一般的には、接合強度は低下するが、本発明においては十分な接合強度を達成できるためである。鋼材は、特に限定されず、例えば、炭素鋼、合金鋼、ニッケルクロム鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼、クロム鋼、クロムモリブデン鋼、マンガン鋼が使用される。好ましくは、低炭素鋼である。鋼材はメッキ層を有してもよい。メッキ層としては、従来から鋼材のメッキ層として使用されているあらゆる亜鉛系メッキ層が使用可能であり、亜鉛メッキ層、亜鉛−鉄合金メッキ層等が挙げられる。メッキ層の形成方法は特に限定されず、例えば、溶融メッキ法、電気メッキ法等が挙げられる。
本発明においては電着塗装された金属部材11を用いる。電着塗装は、硬化した樹脂膜が形成される限り特に限定されず、例えば、カチオン電着塗装方法によって行われてもよいし、またはアニオン電着塗装方法によって行われてもよい。接着強度のさらなる向上の観点からは、カチオン電着塗装方法が好ましい。
カチオン電着塗装方法は以下に示す電着塗膜形成工程および電着塗膜硬化工程を含む。
(電着塗膜形成工程)
本工程では、カチオン電着塗料組成物を電着塗装して未硬化の電着塗膜を形成する。詳しくはカチオン電着塗料組成物中に所望の金属材料を陰極として浸漬し、陽極との間に電圧を印加することにより行われる。
電着が実施される条件は一般的に他の型の電着塗装に用いられるものと同様である。印加電圧は大きく変化してもよく、1ボルト〜数百ボルトの範囲であってよい。電流密度は通常約10アンペア/m〜160アンペア/mであり、電着中に減少する傾向にある。
電着塗膜は、硬化後の膜厚が5〜30μm、好ましくは10〜20μmになるように、形成されればよい。
カチオン電着塗料組成物は、カチオン性エポキシ樹脂、硬化剤および必要に応じて顔料および添加剤を含むものが挙げられる。
・カチオン性エポキシ樹脂
カチオン性エポキシ樹脂には、アミンで変性されたエポキシ樹脂が含まれる。カチオン性エポキシ樹脂は、典型的には、ビスフェノール型エポキシ樹脂のエポキシ環の全部を、カチオン性基を導入し得る活性水素化合物で開環するか、または一部のエポキシ環を他の活性水素化合物で開環し、残りのエポキシ環を、カチオン性基を導入し得る活性水素化合物で開環して製造される。
ビスフェノール型エポキシ樹脂の典型例はビスフェノールA型またはビスフェノールF型エポキシ樹脂である。前者の市販品としてはエピコート828(油化シェルエポキシ社製、エポキシ当量180〜190)、エピコート1001(同、エポキシ当量450〜500)、エピコート1010(同、エポキシ当量3000〜4000)などがある。後者の市販品としてはエピコート807、(同、エポキシ当量170)などがある。
特開平5−306327号公報に記載されるオキサゾリドン環含有エポキシ樹脂をカチオン性エポキシ樹脂に用いてもよい。耐熱性及び耐食性に優れた塗膜が得られるからである。
特開平5−306327号公報に記載される、下記式で示されるオキサゾリドン環含有エポキシ樹脂をカチオン性エポキシ樹脂に用いてもよい。耐熱性及び耐食性に優れた塗膜が得られるからである。
Figure 0006319352
[式中、Rはジグリシジルエポキシ化合物のグリシジルオキシ基を除いた残基、R’はジイソシアネート化合物のイソシアネート基を除いた残基、nは正の整数を意味する。]
エポキシ樹脂にオキサゾリドン環を導入する方法としては、例えば、メタノールのような低級アルコールでブロックされたブロックポリイソシアネートとポリエポキシドを塩基性触媒の存在下で加熱保温し、副生する低級アルコールを系内より留去することで得られる。
二官能エポキシ樹脂とモノアルコールでブロックしたジイソシアネート(すなわち、ビスウレタン)とを反応させるとオキサゾリドン環を含有するエポキシ樹脂が得られることは公知である。このオキサゾリドン環含有エポキシ樹脂の具体例及び製造方法は、例えば、特開2000−128959号公報第0012〜0047段落に記載されており、公知である。
これらのエポキシ樹脂は、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、および単官能性のアルキルフェノールのような適当な樹脂で変性しても良い。また、エポキシ樹脂はエポキシ基とジオール又はジカルボン酸との反応を利用して鎖延長することができる。
これらのエポキシ樹脂は、開環後0.3〜4.0meq/gのアミン当量となるように、より好ましくはそのうちの5〜50%が1級アミノ基が占めるように活性水素化合物で開環するのが望ましい。
カチオン性基を導入し得る活性水素化合物としては1級アミン、2級アミン、3級アミンの酸塩、スルフィド及び酸混合物がある。1級、2級又は/及び3級アミノ基含有エポキシ樹脂を調製するためには1級アミン、2級アミン、3級アミンの酸塩をカチオン性基を導入し得る活性水素化合物として用いる。
具体例としては、ブチルアミン、オクチルアミン、ジエチルアミン、ジブチルアミン、メチルブチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、N−メチルエタノールアミン、トリエチルアミン塩酸塩、N,N−ジメチルエタノールアミン酢酸塩、ジエチルジスルフィド・酢酸混合物などのほか、アミノエチルエタノールアミンのケチミン、ジエチレントリアミンのジケチミンなどの1級アミンをブロックした2級アミンがある。アミン類は複数のものを併用して用いてもよい。
・硬化剤
硬化剤は、ポリイソシアネートをブロック剤でブロックして得られたブロックポリイソシアネートが好ましく、ここでポリイソシアネートとは、1分子中にイソシアネート基を2個以上有する化合物をいう。ポリイソシアネートとしては、例えば、脂肪族系、脂環式系、芳香族系および芳香族−脂肪族系等のうちのいずれのものであってもよい。
ポリイソシアネートの具体例には、トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、p−フェニレンジイソシアネート、及びナフタレンジイソシアネート等のような芳香族ジイソシアネート;ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、2,2,4−トリメチルヘキサンジイソシアネート、及びリジンジイソシアネート等のような炭素数3〜12の脂肪族ジイソシアネート;1,4−シクロヘキサンジイソシアネート(CDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(水添MDI)、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、イソプロピリデンジシクロヘキシル−4,4’−ジイソシアネート、及び1,3−ジイソシアナトメチルシクロヘキサン(水添XDI)、水添TDI、2,5−もしくは2,6−ビス(イソシアナートメチル)−ビシクロ[2.2.1]ヘプタン(ノルボルナンジイソシアネートとも称される。)等のような炭素数5〜18の脂環式ジイソシアネート;キシリレンジイソシアネート(XDI)、及びテトラメチルキシリレンジイソシアネート(TMXDI)等のような芳香環を有する脂肪族ジイソシアネート;これらのジイソシアネートの変性物(ウレタン化物、カーボジイミド、ウレトジオン、ウレトイミン、ビューレット及び/又はイソシアヌレート変性物);等があげられる。これらは、単独で、または2種以上併用することができる。
ポリイソシアネートをエチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチロールプロパン、ヘキサントリオールなどの多価アルコールとNCO/OH比2以上で反応させて得られる付加体ないしプレポリマーも硬化剤として使用してよい。
ポリイソシアネートは、脂肪族ポリイソシアネート又は脂環式ポリイソシアネートであることが好ましい。形成される塗膜が耐候性に優れるからである。
脂肪族ポリイソシアネート又は脂環式ポリイソシアネートの好ましい具体例には、ヘキサメチレンジイソシアネート、水添TDI、水添MDI、水添XDI、IPDI、ノルボルナンジイソシアネート、それらの二量体(ビウレット)、三量体(イソシアヌレート)等が挙げられる。
ブロック剤は、ポリイソシアネート基に付加し、常温では安定であるが解離温度以上に加熱すると遊離のイソシアネート基を再生し得るものである。
ブロック剤としては、低温硬化(160℃以下)を望む場合には、ε−カプロラクタム、δ−バレロラクタム、γ−ブチロラクタムおよびβ−プロピオラクタムなどのラクタム系ブロック剤、及びホルムアルドキシム、アセトアルドキシム、アセトキシム、メチルエチルケトオキシム、ジアセチルモノオキシム、シクロヘキサンオキシムなどのオキシム系ブロック剤を使用するのが良い。
カチオン性エポキシ樹脂と硬化剤とを含むバインダーは、一般に、カチオン電着塗料組成物の全固形分の25〜85質量%、好ましくは40〜70質量%を占める量で電着塗料組成物に含有される。
・顔料
カチオン電着塗料組成物は、通常用いられる顔料を含んでもよい。使用できる顔料の例としては、通常使用される無機顔料、例えば、チタンホワイト、カーボンブラック及びベンガラのような着色顔料;カオリン、タルク、ケイ酸アルミニウム、炭酸カルシウム、マイカおよびクレーのような体質顔料;リン酸亜鉛、リン酸鉄、リン酸アルミニウム、リン酸カルシウム、亜リン酸亜鉛、シアン化亜鉛、酸化亜鉛、トリポリリン酸アルミニウム、モリブデン酸亜鉛、モリブデン酸アルミニウム、モリブデン酸カルシウム及びリンモリブデン酸アルミニウム、リンモリブデン酸アルミニウム亜鉛のような防錆顔料等、が挙げられる。
顔料は、一般に、カチオン電着塗料組成物の全固形分の1〜35質量%、好ましくは10〜30質量%を占める量でカチオン電着塗料組成物に含有される。
顔料をカチオン電着塗料組成物の成分として用いる場合、一般に顔料を顔料分散樹脂と呼ばれる樹脂と共に予め高濃度で水性媒体に分散させてペースト状にすることが好ましい。顔料は粉体状であるため、電着塗料組成物で用いる低濃度均一状態に一工程で分散させるのは困難だからである。一般にこのようなペーストを顔料分散ペーストという。
顔料分散ペーストは、顔料を顔料分散樹脂ワニスと共に水性媒体中に分散させて調製する。顔料分散樹脂ワニスとしては、一般に、カチオン性又はノニオン性の低分子量界面活性剤や4級アンモニウム基及び/又は3級スルホニウム基を有する変性エポキシ樹脂等のようなカチオン性重合体を用いる。水性媒体としてはイオン交換水や少量のアルコール類を含む水等を用いる。一般に、顔料分散樹脂ワニスは5〜40質量部、顔料は10〜30質量部の固形分比で用いる。
上記顔料分散用樹脂ワニスおよび顔料を、樹脂固形分100質量部に対し10〜1000質量部混合した後、その混合物中の顔料の粒径が所定の均一な粒径となるまで、ボールミルやサンドグラインドミル等の通常の分散装置を用いて分散させて、顔料分散ペーストを得る。
・電着塗料組成物の調製
カチオン電着塗料組成物は、カチオン性エポキシ樹脂、硬化剤、及び顔料分散ペーストを水性媒体中に分散することによって調製される。通常、水性媒体にはカチオン性エポキシ樹脂の分散性を向上させるために中和剤を含有させる。中和剤は塩酸、硝酸、リン酸、ギ酸、酢酸、乳酸のような無機酸または有機酸である。その量は少なくとも20%、好ましくは30〜60%の中和率を達成する量である。
硬化剤の量は、硬化時にカチオン性エポキシ樹脂中の1級、2級又は/及び3級アミノ基、水酸基等の活性水素含有官能基と反応して良好な硬化塗膜を与えるのに十分でなければならず、一般にカチオン性エポキシ樹脂の硬化剤に対する固形分質量比で表して一般に90/10〜50/50、好ましくは80/20〜65/35の範囲である。
電着塗料組成物は、ジラウリン酸ジブチルスズ、ジブチルスズオキサイドのようなスズ化合物や、通常のウレタン開裂触媒を含むことができる。鉛を実質的に含まないものが好ましいため、その量はブロックポリイソシアネート化合物の0.1〜5質量%とすることが好ましい。
電着塗料組成物は、水混和性有機溶剤、界面活性剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、及び顔料などの常用の塗料用添加剤を含むことができる。
(電着塗膜硬化工程)
本工程では、前工程で得られた未硬化の電着塗膜を加熱硬化させて、硬化電着塗膜を形成する。詳しくは、未硬化の電着塗膜を、昇温下に通常の方法、例えば焼付炉中、焼成オーブン中あるいは赤外ヒートランプ中で焼き付けて硬化させる。
焼き付けについては、本発明の発明者等の当初の予想では、本工程で達成される硬化の程度が小さいほど、金属部材と樹脂部材との接合強度は向上するものと考えられていた。例えば、樹脂部材と、硬化を行っていない電着塗膜を有する金属部材とを、当該電着塗膜を介して接合すると、樹脂部材が溶融するとともに、電着塗膜の硬化は進行するため、それらの境界面が分子レベルで混然一体化され、接合強度が向上するものと考えられていた。他方、樹脂部材と、硬化が完了した電着塗膜を有する金属部材とを、当該電着塗膜を介して接合すると、樹脂部材が溶融するだけで、電着塗膜に分子レベルでの変化はないため、十分な接合強度は得られないものと考えられていた。
本発明の発明者等は、上記当初の予想に反して、本工程で達成される電着塗膜の硬化の程度が大きいほど、金属部材と樹脂部材との接合強度は向上することを見い出した。
本発明においては、本工程で硬化を十分に行う。詳しくは、焼き付けを、140〜180℃、好ましくは140〜160℃で、10〜100分間、好ましくは30〜100分間、より好ましくは50〜100分間行う。焼き付け時間は上記範囲内で長いほど、接合強度が向上する。
本発明において、上記電着塗膜硬化工程を実施するに際しては、1段階法を採用してもよいし、または2段階以上の多段階法を採用してもよい。接合強度のさらなる向上の観点からは、電着塗装における通常の焼き付けを行った後、追加的に焼き付けをさらに行う2段階法を採用することが好ましい。多段階法において、各段階の焼き付け温度はそれぞれ独立して上記と同様の範囲内であり、各段階の焼き付け時間は合計時間が上記範囲内であればよい。
詳しくは、1段階法においては上記焼き付け温度で上記焼き付け時間だけ連続的に焼き付けを行う。
2段階法においては、上記焼き付け温度(140〜180℃、好ましくは140〜160℃)で10〜25分間の焼き付けを行った後(第1ベーク)、電着塗膜を室温に戻し、追加的に上記焼き付け温度(140〜180℃、好ましくは140〜160℃)で5〜90分間、好ましくは25〜90分間の焼き付けをさらに行う(追加ベーク)。
電着塗膜が形成される領域は、金属部材11における樹脂部材12との接合領域を含んでいればよく、金属部材11における樹脂部材12側表面の全面であってもよいし、金属部材11の全表面であってもよい。金属部材11における樹脂部材12との接合領域とは、樹脂部材12との接合(結合)が達成されている領域という意味である。具体的には、当該接合領域は通常、後述する図4に示すように、樹脂部材12の回転ツール直下領域で溶融している溶融樹脂120と接触する領域を含み、好ましくは当該回転ツール直下領域の溶融樹脂120およびその外周領域に流動する溶融樹脂と接触する領域を含む。図4は後述する押込み撹拌工程の一例を説明するための概略断面図であって、図1におけるX−X断面を矢印方向で見たときの断面図である。
本発明において使用される金属部材11は、図1等において、全体形状として略平板形状を有しているが、これに限定されるものではなく、少なくとも樹脂部材12と重ね合わせる部分が略平板形状を有する限り、いかなる形状を有していてもよい。金属部材11における樹脂部材12と重ね合わせる部分は両面ともに通常、平面から構成されている。
金属部材11において樹脂部材12と重ね合わせる略平板形状部分の厚みT(接合処理前の厚み;図3参照)は通常、0.5〜4mmであるがこれに限定されるものではない。
(3)樹脂部材
樹脂部材12は熱可塑性ポリマーを含む。
樹脂部材12を構成する熱可塑性ポリマーとしては、熱可塑性を有するあらゆるポリマーが使用可能である。中でも、自動車の分野で使用されている熱可塑性ポリマー、特に官能基を有する熱可塑性ポリマーが好ましく使用される。樹脂部材12を構成する熱可塑性ポリマーが官能基を有することにより、接合時において樹脂部材12と金属部材11の硬化された電着塗膜との間で相互作用がさらに働くようになり、接着強度をさらに向上させることができる。
熱可塑性ポリマーが有することが好ましい官能基は、酸素原子、窒素原子、フッ素原子および硫黄原子からなる群から選択される1種以上の原子を含有する基である。より好ましい官能基は少なくとも酸素原子および/または窒素原子を含み、さらに好ましくは少なくとも酸素原子を含む。
このような官能基の具体例として、例えば、カルボニル基(C=O)、エーテル基(−O−)、チオエーテル基(−S−)、ヒドロキシル基(−OH)、カルボキシル基(−COOH)、カルボキシレート基(−COOR(式中、Rは炭素原子数1〜3のアルキル基である))、フッ素原子(−F)、エステル結合基(−CO−O−)、アミド結合基(−CO−NH−)、ウレタン結合基(−NH−CO−O−)およびカーボネート基(−O−CO−O−)が挙げられる。官能基はこれらの基からなる群から選択される1種以上の基であってよい。好ましい官能基はカルボキシル基(−COOH)、エステル結合基(−CO−O−)、アミド結合基(−CO−NH−)、ヒドロキシル基(−OH)である。
電着塗膜は通常、当該塗膜を構成する樹脂ポリマーの主鎖および/または側鎖に、酸素原子、窒素原子および水素原子からなる群から選択される1種以上の原子を含む。このため、樹脂部材を構成する熱可塑性ポリマーが上記官能基を有すると、水素結合により、金属部材11の電着塗膜と樹脂部材12との間で相互作用が働き、接合強度がさらに向上する。
例えば、樹脂部材12を構成する熱可塑性ポリマーが有する官能基としてのカルボキシル基は、電着塗膜の酸素原子、窒素原子および水素原子との間で、水素結合を形成することにより、金属部材11の電着塗膜と樹脂部材12との間で相互作用が働く。
また例えば、当該官能基としてのエステル結合基は、電着塗膜の酸素原子、窒素原子および水素原子との間で、水素結合を形成することにより、金属部材11の電着塗膜と樹脂部材12との間で相互作用が働く。
また例えば、当該官能基としてのアミド結合基は、電着塗膜の酸素原子、窒素原子および水素原子との間で、水素結合を形成することにより、金属部材11の電着塗膜と樹脂部材12との間で相互作用が働く。
たとえ熱可塑性ポリマーが後述のポリオレフィンなどの官能基を有さないポリマーであっても、当該ポリオレフィンの水素原子が、電着塗膜の酸素原子および窒素原子との間で、水素結合を形成することにより、金属部材11の電着塗膜と樹脂部材12との間で相互作用が働く。
樹脂部材12を構成する熱可塑性ポリマーの具体例として、例えば、以下のポリマーおよびそれらの混合物が挙げられる。なお、当該ポリマーが官能基を有する場合、当該官能基を併記する。
・ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン;
・酸変性ポリエチレン、酸変性ポリプロピレンなどの酸変性ポリオレフィン:カルボキシル基(−COOH);
・ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)、ポリ乳酸(PLA)などのポリエステル:エステル結合基(−CO−O−);
・ポリ(メタ)アクリル酸メチル(PMMA)、ポリ(メタ)アクリル酸エチルなどのポリ(メタ)アクリル酸アルキル:カルボキシレート基;
・ポリカーボネート(PC):カーボネート基(−O−CO−O−);
・PA6、PA66、PA11、PA12、PA6T、PA9T、MXD6などのポリアミド:アミド結合基(−CO−NH−);
・ポリウレタン:ウレタン結合基(−NH−CO−O−);
・ポリフェニレンエーテル(PPE)、ポリアセタール(POM)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)などのポリエーテル:エーテル結合(−O−)、チオエーテル結合(−S−)、カルボニル基(C=O);
・液晶ポリマー(LCP):カルボニル基(C=O);
・フッ素樹脂などのフッ素含有ポリマー:フッ素(−F)。
酸変性ポリオレフィンはポリオレフィンの酸変性物という意味である。酸変性ポリオレフィンの具体例として、エチレン、プロピレンなどのポリオレフィンの構成モノマーとともに、マレイン酸、無水マレイン酸等のカルボキシル基含有モノマーを共重合またはグラフト重合させてなる共重合体が挙げられる。
樹脂部材12を構成する好ましい熱可塑性ポリマーの具体例としては、上記した酸変性ポリオレフィン、ポリエステル、ポリ(メタ)アクリル酸アルキル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエーテル、液晶ポリマー、フッ素含有ポリマーが挙げられる。接着強度のさらなる向上と製造コストの向上の観点から、樹脂部材12を構成するより好ましい熱可塑性ポリマーの具体例としては、酸変性ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミドが挙げられる。
熱可塑性ポリマーの分子量は特に限定されるものではなく、例えば230℃でのMFR(メルトフローレート値)が2〜200g/10分間、特に2〜55g/10分間となるような分子量であればよい。
本明細書中、ポリマーのMFRはJIS K 7210により測定された値を用いている。
樹脂部材12は、図1等において、全体形状として略平板形状を有しているが、これに限定されるものではなく、接合のために金属部材11と重ね合わせたときに、金属部材11直下の部分が略平板形状を有する限り、いかなる形状を有していてもよい。樹脂部材12における金属部材11直下の部分は両面ともに通常、平面から構成されている。
樹脂部材12における金属部材11直下の部分の厚みt(接合処理前の厚み;図3参照)は通常、2〜10mm、特に2〜5mmであるがこれに限定されるものではない。
樹脂部材12には、例えば充填材、安定剤、難燃剤、着色材、発泡剤などの添加剤がさらに含有されてもよい。本発明において、充填材とは、樹脂部材中に補強、剛性向上等の目的で添加される添加剤であり、特に導電性充填材が含有されることが好ましい。
導電性充填材として、例えば、炭素繊維、タルク等が挙げられる。本発明において樹脂部材12は導電性充填材の中でも腐食電位が金属部材より高い導電性充填材を含むことが好ましい。そのような導電性充填材を含む樹脂部材を用いると、ガルバニック腐食が発生し、一般的には、接合強度は低下するが、本発明においてはそのような場合であっても、当該腐食を有効に防止することができ、十分な接合強度を達成できるためである。例えば、炭素繊維は、アルミニウム、マグネシウム、鋼材等を腐食させる作用を有する。
非導電性充填材として、例えば、ガラス繊維等が挙げられる。
樹脂部材12は充填材、特に導電性充填材を全量に対して、好ましくは10〜60重量%、より好ましくは20〜60重量%、さらに好ましくは30〜60重量%の含有率で含有している。このような含有率は樹脂部材全体を樹脂成分が溶解し得る溶剤に溶解させ、充填材を濾別し、該充填材重量の全量に対する割合を算出することにより求めることができる。
樹脂部材12は、熱可塑性ポリマーおよび所望の添加剤を含む混合物を、射出成形法、プレス成形法などの成形法に供することにより、製造することができる。
樹脂部材12の融点Tmは樹脂部材12の種類によって異なり、通常、130〜350℃である。
樹脂部材12の融点Tmは、JIS7121により測定された値を用いている。
(4)接合方法
本発明に係る摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法は少なくとも以下のステップ:
金属部材11と樹脂部材12とを重ね合わせる第1ステップ;および
回転ツール16を回転させつつ、金属部材11に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱により樹脂部材12を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材11と樹脂部材12とを接合する第2ステップ:
を含むものである。
第1ステップにおいては、図1に示すように、金属部材11と樹脂部材12とを所望の接合部位で重ね合わせる。
第2ステップにおいては、回転ツール16を金属部材11に押し込んで、金属部材11と樹脂部材12との接合境界面13に達しない深さまで進入させる押込み撹拌工程C2を少なくとも行うことが好ましい。
第2ステップにおいては、前記押込み撹拌工程C2の前に、回転ツール16の先端部のみを金属部材11の表面部に接触させた状態で回転ツール16を回転させる予熱工程C1を行うことが好ましいが、必ずしも行わなければならないというわけではない。
前記押込み撹拌工程C2の後に、回転ツール16を接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツール16の回転動作を継続させる撹拌維持工程C3を行うことが好ましいが、当該工程も必ずしも行わなければならないというわけではない。
本発明における各工程は回転ツールの押圧力(加圧力)及び押圧時間の制御によって成されていても良いし、また、回転ツールの押圧方向の移動量(接合部材に接触してからの接合部材への挿入量)及びその移動時間の制御によって成されていても良い。
以下、これらの工程について詳しく説明する。
(予熱工程C1)
予熱工程C1は、回転ツール16と受け具17とを相互に近接させることにより、図3に示すように、回転ツール16の先端部のみを金属部材11の表面部(図例では上面部)に接触させた状態で回転ツール16を回転させる工程である。予熱工程C1では、回転ツール16を、第1の加圧力(例えば、900N)で、第1の加圧時間(例えば、1.00秒)だけ、所定回転数(例えば、3000rpm)で回転させる。
具体的には、予熱工程C1では、回転ツール16の押圧により金属部材11の表面部(図例では上面部)で摩擦熱が発生する。摩擦熱は金属部材11の内部に伝わり、金属部材11の押圧領域P(回転ツール16による押圧領域)の範囲及び押圧領域Pの近傍の範囲が予熱される。これにより、次の押込み撹拌工程C2で、回転ツール16を金属部材11に押込み易くなる。
予熱工程C1の第1の加圧力及び第1の加圧時間は、上記のような回転ツール16の押込み易さの観点及び樹脂部材12の軟化・溶融し易さの他、生産性の観点から設定され、その値は、例えば回転ツール16の回転数や金属部材11の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、0.5mm以上1mm以下の厚みの前記金属部材11を使用する場合、予熱工程C1における第1の加圧力は、700N以上1200N未満の値が好ましい。第1の加圧時間は、0.5秒以上2.0秒未満の値が好ましい。回転ツールの回転数は2000rpm以上4000rpm以下の値が好ましい。
(押込み撹拌工程C2)
押込み撹拌工程C2では、回転ツール16と受け具17とを相互に近接させることにより、図4に示すように、回転ツール16を金属部材11に押し込む。押込み撹拌工程C2を予熱工程C1に次いで行う場合には、回転ツール16と受け具17とをさらに相互に近接させることにより、図4に示すように、回転ツール16を金属部材11に押し込む。これにより、回転ツール16を金属部材11と樹脂部材12との接合境界面13に達しない深さまで進入させる。このとき、金属部材11の回転ツール直下部110を、図4に示すように、樹脂部材12側に突出変形させることが好ましい。これにより、回転ツールの直下領域で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂120について、その溶融と該直下領域から外周領域への流動(図4の矢印方向)を促進させることができる。その結果、冷却による固化後において、金属部材11と樹脂部材12との間のより広い領域で相互作用が働くようになる。回転ツールの直下領域で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂120は、樹脂部材12の金属部材側表面121における少なくとも回転ツール直下領域の表層部の溶融樹脂のことであり、好ましくはその外周部へ流動する。
詳しくは、押込み撹拌工程C2では、回転ツール16を、第1の加圧力より大きい第2の加圧力(例えば、1500N)で、第1の加圧時間より短い第2の加圧時間(例えば、0.25秒)だけ、所定回転数(例えば、3000rpm)で回転させる。
押込み撹拌工程C2では、加圧力が予熱工程C1よりも大きくなることにより、回転ツール16が金属部材11に押し込まれる。すなわち、回転ツール16が金属部材11の内部に深く進入する。好ましくは、この回転ツール16の押込みにより、金属部材11の回転ツール直下部110において、金属部材11と樹脂部材12との接合境界面13が受け具17側(図4では下側)に移動し、当該直下部110が樹脂部材12側に突出変形する。これにより、接合境界面13において回転ツールの直下領域で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂120の溶融が促進されると共に、該直下領域を超えて、その外周領域まで流動する(図4の矢印方向)。溶融樹脂は回転ツール直下領域を中心とする略円形状で広がる。その結果、溶融樹脂と金属部材11との接触面積が拡大され、樹脂部材と金属部材との接合が十分に良好な作業効率かつ十分な強度で達成することができる。
仮に、回転ツール16がさらに押し込まれると(つまり加圧力が高過ぎ及び/又は加圧時間が長過ぎると)、回転ツール16のショルダ部16bが上記接合境界面を超える。すなわち、回転ツール16が金属部材11を貫通し、回転ツール16の外周部が樹脂部材12に接触する。すると、金属部材11に回転ツール16が通過した孔が開いた孔開き状態となり、接合不良が起きる。
そこで、この押込み撹拌工程C2において、回転ツール16のショルダ部16bが上記接合境界面に達しない深さまで進入した時点で、回転ツール16の押込みを停止する。換言すれば、回転ツール16を上記接合境界面に達しない深さまで進入させる。これにより、次の撹拌維持工程C3で、樹脂部材12に近い基準位置で摩擦熱が発生し、多量の摩擦熱が樹脂部材12に伝わり、樹脂部材12の軟化および溶融が促進される。
押込み撹拌工程C2の第2の加圧力及び第2の加圧時間は、上記のような金属部材11の孔開き回避の観点及び回転ツール16をできるだけ樹脂部材12に近接させる観点から設定され、その値は、例えば回転ツール16の回転数や金属部材11の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、0.5mm以上1mm以下の厚みの前記金属部材11を使用する場合、押込み撹拌工程C2における第2の加圧力は、1200N以上1800N未満の値が好ましい。第2の加圧時間は、0.1秒以上0.5秒未満の値が好ましい。回転ツールの回転数は2000rpm以上4000rpm以下の値が好ましい。
(撹拌維持工程C3)
撹拌維持工程C3は、回転ツール16と受け具17との相互近接を停止することにより、同じく図4に示すように、上記接合境界面13に達しない深さまで進入させた位置(これを「基準位置」という)で回転ツール16の回転動作を継続させる工程である。撹拌維持工程C3では、回転ツール16を、第1の加圧力より小さい第3の加圧力(例えば、500N)で、第1の加圧時間より長い第3の加圧時間(例えば、5.75秒)だけ、所定回転数(例えば、3000rpm)で回転させる。
撹拌維持工程C3では、加圧力が予熱工程C1よりも小さくなることにより(もちろん押込み撹拌工程C2よりも小さくなることにより)、回転ツール16が上記基準位置にほぼ維持される。この樹脂部材12に近い基準位置で回転ツール16の回転動作が継続されるため、多量の摩擦熱が発生し、発生した摩擦熱の大部分が樹脂部材12に移動する。そのため、樹脂部材12は、押圧領域P直下の領域の範囲を超えて、広い範囲で十分に軟化および溶融する。
撹拌維持工程C3の第3の加圧力及び第3の加圧時間は、上記のような樹脂部材12の広い範囲での十分な軟化・溶融および生産性の観点から設定され、その値は、例えば回転ツール16の回転数や金属部材11の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、0.5mm以上1mm以下の厚みの前記金属部材11を使用する場合、撹拌維持工程C3における第3の加圧力は、100N以上700N未満の値が好ましい。第3の加圧時間は、1.0秒以上20秒未満の値、特に3.0秒以上10秒以下の値が好ましい。回転ツールの回転数は2000rpm以上4000rpm以下の値が好ましい。
(保持工程C4)
撹拌維持工程C3の後には、上記回転ツール16の回転を停止し、その状態で上記回転ツール16を所定の加圧力で所定の加圧時間だけ保持する保持工程C4を行ってもよいし、行わなくても良い。
保持工程C4は、同じく図4に示すように、回転ツール16の回転を停止し、その状態で回転ツール16を所定の加圧力で所定の時間だけ保持する工程である。保持工程C4では、回転ツール16を、第3の加圧力より大きいが第2の加圧力より小さい第4の加圧力(例えば、1000N)で、第3の加圧時間より短いが第2の加圧時間より長い第4の加圧時間(例えば、5.00秒)だけ保持する。
保持工程C4では、回転ツール16の回転が停止されることにより、摩擦熱の発生が終了する。すなわち、摩擦撹拌接合としての実質的な動作が終了し、ワーク10の冷却が開始する。ワーク10の冷却期間中、加圧力が押込み撹拌工程C2よりも小さいが撹拌維持工程C3よりも大きくなることにより、回転が停止された回転ツール16が金属部材11と樹脂部材12とを受け具17との間に挟んでクランプする。これにより、金属部材11と樹脂部材12との間の冷却中の密着力が高められ、冷却・固化完了後の接合強度が高められる。
保持工程C4の第4の加圧力及び第4の加圧時間は、上記のような冷却期間中の押圧領域P直下の領域の密着力向上の観点から設定され、その値は、例えば金属部材11の素材の種類等に依存して変化する。例えば、前記金属部材11を使用する場合、保持工程C4における第4の加圧力は、例えば700N以上1200N未満の値が好ましい。第4の加圧時間は、例えば1秒以上の値が好ましい。
上記接合方法は、回転ツールを金属部材の接触面上、面方向で移動させることなく、点状に金属部材と樹脂部材との接合を行う場合(点接合)について説明したが、上記面方向において回転ツールを移動させながら、線状に金属部材と樹脂部材との接合を行う場合(線接合)においても本発明の効果が得られることは明らかである。
[実施例1]
(金属部材)
非メッキ軟鋼板(SPC、低炭素鋼;縦100mm×横30mm×厚み(T)0.7mm)の全表面に以下のカチオン電着塗料を、硬化後の膜厚が10μmとなるように、電着塗装し、未硬化の電着塗膜を形成した。その後、未硬化の電着塗膜の焼き付けを150℃で20分間行い、硬化させ、硬化電着塗膜を形成した。
カチオン電着塗料は市販のパワーニックス(日本ペイント社製)であり、カチオン性エポキシ樹脂、硬化剤および顔料を含む硬化性塗料組成物である。
(樹脂部材)
ポリマーAとして、ポリアミドのみからなるポリアミドペレット(商品名;ユニチカナイロンA1020、ユニチカ社製)に炭素繊維を配合したペレットを用いた。当該ペレットの炭素繊維含有率は40重量%であった。ポリアミドのMFRは20であった。
ポリマーAを用いて射出成形法により、(縦100mm×横50mm×厚み3mm)寸法の樹脂部材12を製造した。詳しくは100重量部のポリマーAを250℃に加熱して、溶融物を得た。溶融物を、50℃に加熱された金型内に、射出速度100mm/秒で射出注入した後、冷却・固化させ、樹脂部材を得た。
(回転ツール)
回転ツールとしては、図2に示す回転ツール16を用いた。各部の寸法はD1=10mm、D2=2mm、h=0.5mmmmであり、回転ツールは窒化珪素製のものであった。
(接合方法)
以下の方法により、金属部材11と樹脂部材12との接合体を製造した。
第1ステップ:
金属部材11と樹脂部材12とを図1に示すように重ね合わせた。
第2ステップ:
図3に示すように、回転ツール16の先端部のみを金属部材11の表面部に接触させた状態で回転ツール16を回転させた(予熱工程C1:加圧力900N、加圧時間1.00秒、ツール回転数3000rpm)。
次いで、図4に示すように、回転ツール16を金属部材11に押し込んで金属部材11と樹脂部材12との接合境界面に達しない深さまで進入させた(押込み撹拌工程C2:加圧力1500N、加圧時間0.25秒、ツール回転数3000rpm)。
次いで、図4に示すように、回転ツール16を接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツール16の回転動作を継続させた(撹拌維持工程C3:加圧力500N、加圧時間5.75秒、ツール回転数3000rpm)。
次いで、接合体20から回転ツール16を抜き取り、放置冷却した。
上記方法において、金属部材と樹脂部材との界面における回転ツールの直下領域の最高温度を接合温度として追跡したところ、192℃であった。
[比較例1]
以下の金属部材を用いたこと以外、実施例1と同様の方法により、接合体を得た。
(金属部材)
実施例1で使用した非メッキ軟鋼板(SPC;縦100mm×横30mm×厚み(T)1.2mm)を、電着塗装することなく、そのまま用いた。
[実施例2〜4]
実施例1と同様の方法により、鋼板に硬化電着塗膜を形成した。この電着塗膜を、室温に戻した後、追加的に150℃で表1に記載の時間の焼き付けをさらに行い(追加ベーク)、硬化電着塗膜を形成した。
得られた金属部材を用いたこと以外、実施例1と同様の方法により、接合体を得た。
[接合強度]
図5に示すように、金属部材11と樹脂部材12との接合体を治具100内に配置した。治具100は、該治具100を下方へ引っ張ることにより樹脂部材12の上端部に下方への力が働くように構成されたものである。治具100を固定し、かつ金属部材11を上方へ引っ張ることにより、樹脂部材12の上端部に下方への力が働き、樹脂部材12の母材強度に影響を受けることなく接合部の接合強度(剪断応力)を測定した。
各実施例/比較例において接合体は2つずつ製造し、これらの接合強度の平均値を示した。
Figure 0006319352
本発明に係る接合方法は、自動車、鉄道車両、航空機、家電製品等の分野における金属部材と樹脂部材との接合に有用である。
1:摩擦撹拌接合装置
10:ワーク
11:金属部材
12:樹脂部材
13:金属部材と樹脂部材との接合境界面
16:回転ツール
17:受け具
100:接合強度を測定するための治具
110:金属部材の回転ツール直下部
111:金属部材の樹脂部材側表面
P:押圧領域(押圧予定領域)
120:樹脂部材における回転ツール直下領域の表層部
121:樹脂部材の金属部材側表面

Claims (16)

  1. 樹脂部材の溶融および固化により、金属部材と樹脂部材とを接合する方法であって、
    前記金属部材として電着塗装された金属部材を用い、
    前記金属部材と前記樹脂部材とを重ね合わせ、回転ツールを回転させつつ、前記金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、該摩擦熱により前記樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて接合を行う摩擦撹拌接合方法による、金属部材と樹脂部材との接合方法。
  2. 前記電着塗装をカチオン電着塗装方法によって行う、請求項1に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
  3. 前記カチオン電着塗装方法が以下の工程を含む、請求項2に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法:
    カチオン電着塗料組成物を電着塗装して未硬化の電着塗膜を形成する、電着塗膜形成工程;および
    該未硬化の電着塗膜を加熱硬化させて硬化電着塗膜を形成する、電着塗膜硬化工程。
  4. 前記電着塗膜硬化工程において、140〜180℃で10〜100分間の焼き付けを行う、請求項3に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
  5. 前記電着塗膜硬化工程において、140〜180℃で10〜25分間の焼き付けを行った後、電着塗膜を室温に戻し、追加的に140〜180℃で5〜90分間の焼き付けをさらに行う、請求項3または4に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
  6. 前記樹脂部材が、熱可塑性ポリマーを含む、請求項1〜のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
  7. 前記樹脂部材が、導電性充填材をさらに含む、請求項に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
  8. 前記熱可塑性ポリマーが官能基を有し、
    該官能基が、酸素原子、窒素原子、フッ素原子および硫黄原子からなる群から選択される1種以上の原子を含有する基である、請求項に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
  9. 前記官能基が、カルボニル基、エーテル基、チオエーテル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、カルボキシレート基、フッ素原子、エステル結合基、アミド結合基、ウレタン結合基およびカーボネート基からなる群から選択される1種以上の基である、請求項に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
  10. 前記熱可塑性ポリマーが、ポリオレフィン、酸変性ポリオレフィン、ポリエステル、ポリ(メタ)アクリル酸アルキル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエーテル、液晶ポリマーおよびフッ素含有ポリマーからなる群から選択される1種以上のポリマーである、請求項のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
  11. 前記摩擦撹拌接合方法が以下のステップを含む、請求項1〜10のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法:
    前記金属部材と前記樹脂部材とを重ね合わせる第1ステップ;および
    前記回転ツールを回転させつつ、前記金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、該摩擦熱により前記樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する第2ステップ。
  12. 前記第2ステップが、前記回転ツールを前記金属部材に押し込んで金属部材と樹脂部材との接合境界面に達しない深さまで進入させる押込み撹拌工程を備えている、請求項11に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
  13. 前記第2ステップが、前記押込み撹拌工程の前に、前記回転ツールの先端部のみを前記金属部材の表面部に接触させた状態で前記回転ツールを回転させる予熱工程をさらに備えている、請求項12に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
  14. 前記予熱工程では前記回転ツールを第1の加圧力で押圧しつつ第1の加圧時間だけ回転させ、
    前記押込み撹拌工程では前記回転ツールを前記第1の加圧力より大きい第2の加圧力で押圧しつつ前記第1の加圧時間より短い第2の加圧時間だけ回転させる、請求項13に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
  15. 前記第2ステップが、前記回転ツールを接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、前記回転ツールの回転動作を継続させる撹拌維持工程をさらに備え、
    該撹拌維持工程では前記回転ツールを前記第1の加圧力より小さい第3の加圧力で押圧しつつ前記第1の加圧時間より長い第3の加圧時間だけ回転させる、請求項14に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
  16. 請求項1〜15のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法において使用される金属部材。
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