JP6319352B2 - 金属部材と樹脂部材との接合方法およびその方法において使用される金属部材 - Google Patents
金属部材と樹脂部材との接合方法およびその方法において使用される金属部材 Download PDFInfo
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Description
(1)金属部材を塗膜の形成なしに用い、かつ樹脂部材が炭素繊維等の導電性充填材を含有すると、金属部材と樹脂部材との境界面において、導電性充填材と金属部材との電気化学的特性の違いにより、ガルバニック腐食が起こり、接合強度が顕著に低下することがある;
(2)そこで金属部材に熱可塑性樹脂よりなる塗膜を形成し、当該塗膜の熱可塑性樹脂と相溶可能な熱可塑性樹脂よりなる樹脂部材と接合しても、やはり十分な接合強度は得られない;
(3)仮に金属部材を電着塗装するにしても、接合強度の観点から、電着塗膜を有する金属部材と樹脂部材との接合を達成した後で、電着塗膜を硬化させることが常套である。しかしながら、樹脂部材がポリプロピレン等の低融点樹脂を含む場合、接合後に電着塗膜を硬化させると、樹脂部材が軟化または溶融するため、接合強度が低下する;および
(4)金属部材として特に鋼材を用いると、接合強度が顕著に低下する。
樹脂部材の溶融および固化により、金属部材と樹脂部材とを接合する方法であって、
前記金属部材として電着塗装された金属部材を用いる、金属部材と樹脂部材との接合方法に関する。
上記の金属部材と樹脂部材との接合方法において使用される金属部材に関する。
特に、本発明の接合方法においては、電着塗装された金属部材を用い、接合後に硬化を行う必要がないので、樹脂部材を構成する樹脂の融点が比較的低くても、接合強度の低下を防止できる。
また本発明の接合方法においては、電着塗装された金属部材を用い、当該金属部材は塗膜を有するので、樹脂部材が導電性充填材を含有しても、腐食による接合強度の低下を防止できる。
また本発明の接合方法においては、金属部材として鋼材を用いる場合であって、電着塗装された鋼材を用いるので、接合強度の低下を防止できる。
本発明に係る金属部材と樹脂部材との接合方法は、樹脂部材の溶融および固化により、金属部材と樹脂部材とを接合を達成するものである。本発明に係る金属部材と樹脂部材との接合方法は、後述する特定の金属部材を用い、かつ樹脂部材の溶融部を金属部材と接触させながら固化させる限り、特に限定されない。金属部材と樹脂部材とが接触している状態で、樹脂部材を溶融および固化させてもよいし、または樹脂部材を溶融させた後、その溶融部を金属部材と接触させ、固化させてもよい。
本発明の接合方法(摩擦撹拌接合方法)について詳しく説明する。
まず図1は、本発明の接合方法を実施するのに適した摩擦撹拌接合装置の一部の一例を模式的に示す図である。図1に示される摩擦撹拌接合装置1は、金属部材11と樹脂部材12とを摩擦撹拌接合する装置として構成されており、押圧部材としての円柱状の回転ツール16を具備している。
金属部材11を構成する金属材料としては、融点が、樹脂部材12を構成する熱可塑性ポリマーよりも高いあらゆる金属が使用可能である。中でも、自動車の分野で使用されている以下の金属材料が好ましく使用される:
アルミニウムおよびアルミニウム合金(5000系、6000系);
鋼材;
マグネシウムおよびその合金;および
チタンおよびその合金。
本工程では、カチオン電着塗料組成物を電着塗装して未硬化の電着塗膜を形成する。詳しくはカチオン電着塗料組成物中に所望の金属材料を陰極として浸漬し、陽極との間に電圧を印加することにより行われる。
カチオン性エポキシ樹脂には、アミンで変性されたエポキシ樹脂が含まれる。カチオン性エポキシ樹脂は、典型的には、ビスフェノール型エポキシ樹脂のエポキシ環の全部を、カチオン性基を導入し得る活性水素化合物で開環するか、または一部のエポキシ環を他の活性水素化合物で開環し、残りのエポキシ環を、カチオン性基を導入し得る活性水素化合物で開環して製造される。
硬化剤は、ポリイソシアネートをブロック剤でブロックして得られたブロックポリイソシアネートが好ましく、ここでポリイソシアネートとは、1分子中にイソシアネート基を2個以上有する化合物をいう。ポリイソシアネートとしては、例えば、脂肪族系、脂環式系、芳香族系および芳香族−脂肪族系等のうちのいずれのものであってもよい。
カチオン電着塗料組成物は、通常用いられる顔料を含んでもよい。使用できる顔料の例としては、通常使用される無機顔料、例えば、チタンホワイト、カーボンブラック及びベンガラのような着色顔料;カオリン、タルク、ケイ酸アルミニウム、炭酸カルシウム、マイカおよびクレーのような体質顔料;リン酸亜鉛、リン酸鉄、リン酸アルミニウム、リン酸カルシウム、亜リン酸亜鉛、シアン化亜鉛、酸化亜鉛、トリポリリン酸アルミニウム、モリブデン酸亜鉛、モリブデン酸アルミニウム、モリブデン酸カルシウム及びリンモリブデン酸アルミニウム、リンモリブデン酸アルミニウム亜鉛のような防錆顔料等、が挙げられる。
カチオン電着塗料組成物は、カチオン性エポキシ樹脂、硬化剤、及び顔料分散ペーストを水性媒体中に分散することによって調製される。通常、水性媒体にはカチオン性エポキシ樹脂の分散性を向上させるために中和剤を含有させる。中和剤は塩酸、硝酸、リン酸、ギ酸、酢酸、乳酸のような無機酸または有機酸である。その量は少なくとも20%、好ましくは30〜60%の中和率を達成する量である。
本工程では、前工程で得られた未硬化の電着塗膜を加熱硬化させて、硬化電着塗膜を形成する。詳しくは、未硬化の電着塗膜を、昇温下に通常の方法、例えば焼付炉中、焼成オーブン中あるいは赤外ヒートランプ中で焼き付けて硬化させる。
2段階法においては、上記焼き付け温度(140〜180℃、好ましくは140〜160℃)で10〜25分間の焼き付けを行った後(第1ベーク)、電着塗膜を室温に戻し、追加的に上記焼き付け温度(140〜180℃、好ましくは140〜160℃)で5〜90分間、好ましくは25〜90分間の焼き付けをさらに行う(追加ベーク)。
樹脂部材12は熱可塑性ポリマーを含む。
・酸変性ポリエチレン、酸変性ポリプロピレンなどの酸変性ポリオレフィン:カルボキシル基(−COOH);
・ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)、ポリ乳酸(PLA)などのポリエステル:エステル結合基(−CO−O−);
・ポリ(メタ)アクリル酸メチル(PMMA)、ポリ(メタ)アクリル酸エチルなどのポリ(メタ)アクリル酸アルキル:カルボキシレート基;
・ポリカーボネート(PC):カーボネート基(−O−CO−O−);
・PA6、PA66、PA11、PA12、PA6T、PA9T、MXD6などのポリアミド:アミド結合基(−CO−NH−);
・ポリウレタン:ウレタン結合基(−NH−CO−O−);
・ポリフェニレンエーテル(PPE)、ポリアセタール(POM)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)などのポリエーテル:エーテル結合(−O−)、チオエーテル結合(−S−)、カルボニル基(C=O);
・液晶ポリマー(LCP):カルボニル基(C=O);
・フッ素樹脂などのフッ素含有ポリマー:フッ素(−F)。
樹脂部材12の融点Tmは、JIS7121により測定された値を用いている。
本発明に係る摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法は少なくとも以下のステップ:
金属部材11と樹脂部材12とを重ね合わせる第1ステップ;および
回転ツール16を回転させつつ、金属部材11に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱により樹脂部材12を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材11と樹脂部材12とを接合する第2ステップ:
を含むものである。
前記押込み撹拌工程C2の後に、回転ツール16を接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツール16の回転動作を継続させる撹拌維持工程C3を行うことが好ましいが、当該工程も必ずしも行わなければならないというわけではない。
予熱工程C1は、回転ツール16と受け具17とを相互に近接させることにより、図3に示すように、回転ツール16の先端部のみを金属部材11の表面部(図例では上面部)に接触させた状態で回転ツール16を回転させる工程である。予熱工程C1では、回転ツール16を、第1の加圧力(例えば、900N)で、第1の加圧時間(例えば、1.00秒)だけ、所定回転数(例えば、3000rpm)で回転させる。
押込み撹拌工程C2では、回転ツール16と受け具17とを相互に近接させることにより、図4に示すように、回転ツール16を金属部材11に押し込む。押込み撹拌工程C2を予熱工程C1に次いで行う場合には、回転ツール16と受け具17とをさらに相互に近接させることにより、図4に示すように、回転ツール16を金属部材11に押し込む。これにより、回転ツール16を金属部材11と樹脂部材12との接合境界面13に達しない深さまで進入させる。このとき、金属部材11の回転ツール直下部110を、図4に示すように、樹脂部材12側に突出変形させることが好ましい。これにより、回転ツールの直下領域で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂120について、その溶融と該直下領域から外周領域への流動(図4の矢印方向)を促進させることができる。その結果、冷却による固化後において、金属部材11と樹脂部材12との間のより広い領域で相互作用が働くようになる。回転ツールの直下領域で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂120は、樹脂部材12の金属部材側表面121における少なくとも回転ツール直下領域の表層部の溶融樹脂のことであり、好ましくはその外周部へ流動する。
撹拌維持工程C3は、回転ツール16と受け具17との相互近接を停止することにより、同じく図4に示すように、上記接合境界面13に達しない深さまで進入させた位置(これを「基準位置」という)で回転ツール16の回転動作を継続させる工程である。撹拌維持工程C3では、回転ツール16を、第1の加圧力より小さい第3の加圧力(例えば、500N)で、第1の加圧時間より長い第3の加圧時間(例えば、5.75秒)だけ、所定回転数(例えば、3000rpm)で回転させる。
撹拌維持工程C3の後には、上記回転ツール16の回転を停止し、その状態で上記回転ツール16を所定の加圧力で所定の加圧時間だけ保持する保持工程C4を行ってもよいし、行わなくても良い。
保持工程C4は、同じく図4に示すように、回転ツール16の回転を停止し、その状態で回転ツール16を所定の加圧力で所定の時間だけ保持する工程である。保持工程C4では、回転ツール16を、第3の加圧力より大きいが第2の加圧力より小さい第4の加圧力(例えば、1000N)で、第3の加圧時間より短いが第2の加圧時間より長い第4の加圧時間(例えば、5.00秒)だけ保持する。
(金属部材)
非メッキ軟鋼板(SPC、低炭素鋼;縦100mm×横30mm×厚み(T)0.7mm)の全表面に以下のカチオン電着塗料を、硬化後の膜厚が10μmとなるように、電着塗装し、未硬化の電着塗膜を形成した。その後、未硬化の電着塗膜の焼き付けを150℃で20分間行い、硬化させ、硬化電着塗膜を形成した。
カチオン電着塗料は市販のパワーニックス(日本ペイント社製)であり、カチオン性エポキシ樹脂、硬化剤および顔料を含む硬化性塗料組成物である。
ポリマーAとして、ポリアミドのみからなるポリアミドペレット(商品名;ユニチカナイロンA1020、ユニチカ社製)に炭素繊維を配合したペレットを用いた。当該ペレットの炭素繊維含有率は40重量%であった。ポリアミドのMFRは20であった。
回転ツールとしては、図2に示す回転ツール16を用いた。各部の寸法はD1=10mm、D2=2mm、h=0.5mmmmであり、回転ツールは窒化珪素製のものであった。
以下の方法により、金属部材11と樹脂部材12との接合体を製造した。
第1ステップ:
金属部材11と樹脂部材12とを図1に示すように重ね合わせた。
図3に示すように、回転ツール16の先端部のみを金属部材11の表面部に接触させた状態で回転ツール16を回転させた(予熱工程C1:加圧力900N、加圧時間1.00秒、ツール回転数3000rpm)。
次いで、図4に示すように、回転ツール16を金属部材11に押し込んで金属部材11と樹脂部材12との接合境界面に達しない深さまで進入させた(押込み撹拌工程C2:加圧力1500N、加圧時間0.25秒、ツール回転数3000rpm)。
次いで、図4に示すように、回転ツール16を接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツール16の回転動作を継続させた(撹拌維持工程C3:加圧力500N、加圧時間5.75秒、ツール回転数3000rpm)。
次いで、接合体20から回転ツール16を抜き取り、放置冷却した。
以下の金属部材を用いたこと以外、実施例1と同様の方法により、接合体を得た。
実施例1で使用した非メッキ軟鋼板(SPC;縦100mm×横30mm×厚み(T)1.2mm)を、電着塗装することなく、そのまま用いた。
実施例1と同様の方法により、鋼板に硬化電着塗膜を形成した。この電着塗膜を、室温に戻した後、追加的に150℃で表1に記載の時間の焼き付けをさらに行い(追加ベーク)、硬化電着塗膜を形成した。
得られた金属部材を用いたこと以外、実施例1と同様の方法により、接合体を得た。
図5に示すように、金属部材11と樹脂部材12との接合体を治具100内に配置した。治具100は、該治具100を下方へ引っ張ることにより樹脂部材12の上端部に下方への力が働くように構成されたものである。治具100を固定し、かつ金属部材11を上方へ引っ張ることにより、樹脂部材12の上端部に下方への力が働き、樹脂部材12の母材強度に影響を受けることなく接合部の接合強度(剪断応力)を測定した。
各実施例/比較例において接合体は2つずつ製造し、これらの接合強度の平均値を示した。
10:ワーク
11:金属部材
12:樹脂部材
13:金属部材と樹脂部材との接合境界面
16:回転ツール
17:受け具
100:接合強度を測定するための治具
110:金属部材の回転ツール直下部
111:金属部材の樹脂部材側表面
P:押圧領域(押圧予定領域)
120:樹脂部材における回転ツール直下領域の表層部
121:樹脂部材の金属部材側表面
Claims (16)
- 樹脂部材の溶融および固化により、金属部材と樹脂部材とを接合する方法であって、
前記金属部材として電着塗装された金属部材を用い、
前記金属部材と前記樹脂部材とを重ね合わせ、回転ツールを回転させつつ、前記金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、該摩擦熱により前記樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて接合を行う摩擦撹拌接合方法による、金属部材と樹脂部材との接合方法。 - 前記電着塗装をカチオン電着塗装方法によって行う、請求項1に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
- 前記カチオン電着塗装方法が以下の工程を含む、請求項2に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法:
カチオン電着塗料組成物を電着塗装して未硬化の電着塗膜を形成する、電着塗膜形成工程;および
該未硬化の電着塗膜を加熱硬化させて硬化電着塗膜を形成する、電着塗膜硬化工程。 - 前記電着塗膜硬化工程において、140〜180℃で10〜100分間の焼き付けを行う、請求項3に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
- 前記電着塗膜硬化工程において、140〜180℃で10〜25分間の焼き付けを行った後、電着塗膜を室温に戻し、追加的に140〜180℃で5〜90分間の焼き付けをさらに行う、請求項3または4に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
- 前記樹脂部材が、熱可塑性ポリマーを含む、請求項1〜5のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
- 前記樹脂部材が、導電性充填材をさらに含む、請求項6に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
- 前記熱可塑性ポリマーが官能基を有し、
該官能基が、酸素原子、窒素原子、フッ素原子および硫黄原子からなる群から選択される1種以上の原子を含有する基である、請求項6に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。 - 前記官能基が、カルボニル基、エーテル基、チオエーテル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、カルボキシレート基、フッ素原子、エステル結合基、アミド結合基、ウレタン結合基およびカーボネート基からなる群から選択される1種以上の基である、請求項8に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
- 前記熱可塑性ポリマーが、ポリオレフィン、酸変性ポリオレフィン、ポリエステル、ポリ(メタ)アクリル酸アルキル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエーテル、液晶ポリマーおよびフッ素含有ポリマーからなる群から選択される1種以上のポリマーである、請求項6〜9のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
- 前記摩擦撹拌接合方法が以下のステップを含む、請求項1〜10のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法:
前記金属部材と前記樹脂部材とを重ね合わせる第1ステップ;および
前記回転ツールを回転させつつ、前記金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、該摩擦熱により前記樹脂部材を軟化および溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する第2ステップ。 - 前記第2ステップが、前記回転ツールを前記金属部材に押し込んで金属部材と樹脂部材との接合境界面に達しない深さまで進入させる押込み撹拌工程を備えている、請求項11に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
- 前記第2ステップが、前記押込み撹拌工程の前に、前記回転ツールの先端部のみを前記金属部材の表面部に接触させた状態で前記回転ツールを回転させる予熱工程をさらに備えている、請求項12に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
- 前記予熱工程では前記回転ツールを第1の加圧力で押圧しつつ第1の加圧時間だけ回転させ、
前記押込み撹拌工程では前記回転ツールを前記第1の加圧力より大きい第2の加圧力で押圧しつつ前記第1の加圧時間より短い第2の加圧時間だけ回転させる、請求項13に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。 - 前記第2ステップが、前記回転ツールを接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、前記回転ツールの回転動作を継続させる撹拌維持工程をさらに備え、
該撹拌維持工程では前記回転ツールを前記第1の加圧力より小さい第3の加圧力で押圧しつつ前記第1の加圧時間より長い第3の加圧時間だけ回転させる、請求項14に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。 - 請求項1〜15のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法において使用される金属部材。
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