CN104744641B - 一种阳离子无甲醛固色剂乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阳离子无甲醛固色剂乳液，本发明以阳离子可聚合乳化剂、含硅阳离子单体、硅烷偶联剂、引发剂、去离子水等为原料经无皂乳液聚合方法制成，本发明克服了现有阳离子固色剂聚合物成膜后，其中的乳化剂在水环境中会吸收水分而使膜溶胀或乳化剂析出而致孔，从而减弱固色剂的固色效果，并降低织物的各项坚牢度的问题；本发明固色剂乳液具有良好成膜性和高阳荷密度，增强了其对织物摩擦牢度改善的效果，并避免乳化剂对乳液膜的不良影响，并可提升纺织品的手感。
Description
技术领域
本发明涉及一种阳离子无甲醛固色剂乳液，为印染助剂领域。
背景技术
直接染料、活性染料、酸性染料等阴离子水溶性染料，色谱齐全，颜色鲜艳，广泛用于棉及锦纶、蛋白质纤维织物的染色。但是，其湿牢度较差，沾色、褪色比较严重，难以满足人们对优质纺织品的要求。为了提高织物的牢度，一般需在染色加工后进行固色处理。
季铵盐类固色剂，尤其是阳离子电荷密度高的季铵盐聚合物的耐洗牢度较好，而且还具有良好的耐氯漂、耐汗渍牢度，没有色变及耐光牢度下降等现象。
阳离子聚合物成膜后，其中的乳化剂在水环境中会吸收水分而使膜溶胀或乳化剂析出而致孔，减弱了固色剂的同色效果，降低了织物的各项坚牢度。
发明内容
根据阳离子聚合物固色剂产品性能不足的现状，本发明提供一种具有高阳荷密度并具有良好成膜性能，可以改善湿摩擦及其他牢度的阳离子无甲醛固色剂乳液。
本发明固色剂通过无皂乳液聚合方式制得，阳离子可聚合乳化剂与含硅阳离子单体、硅烷偶联剂聚合，制得的乳液中不含或仪含少量未聚合的阳离子可聚合乳化剂，这样可以避免乳化剂对乳液膜的不良影响。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种阳离子无甲醛固色剂乳液，由阳离子可聚合乳化剂、含硅阳离子单体、硅烷偶联剂、引发剂、去离子水经无皂乳液聚合方法制成，各原料组分以质量份计为：阳离子可聚合乳化剂32～55份、含硅阳离子单体22～34份、硅烷偶联剂20～32份、引发剂1～3份、去离子水600～960份；
所述无皂乳液聚合方法包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入去离子水、2/3阳离子可聚合乳化剂、1/3含硅阳离子单体、1/4硅烷偶联剂，并搅拌加热至65～68℃后，加入10份去离子水溶解的0.5份引发剂溶液，保温反应30分钟；
(2)于1～3h内将1/3阳离子可聚合乳化剂、2/3含硅阳离子单体、2/3硅烷偶联剂及20份去离子水溶解的0.5～2.5份引发剂溶液滴加至反应器中，并于75～78℃保温1h，即得阳离子无甲醛固色剂乳液。
所述阳离子可聚合乳化剂由顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯/溴化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯/溴化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双(辛烷基二甲基溴化铵)复合而成；该类乳化剂分子结构中含有可打开碳碳双键，本身既可在乳液聚合中起乳化剂的作用，又能参与聚合反应过程，其与聚合反应单体以共价键结合，使其成为聚合物分子的一部分，因而可以大幅度提高聚合物乳液的稳定性，降低膜的迁移，显著改善干胶膜的耐水性和拉伸强度，分子中的双季铵盐结构，可大大增强阳离子电荷密度，提升聚合物的固色效果。
所述的含硅阳离子单体为式1所示的季铵化双羟内基聚硅氧烷。
所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种。
所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的任意一种。
与现有固色剂产品相比，本发明的优点在于：1)、本发明产品兼具成膜性和高阳荷密度，增强了其对织物摩擦牢度改善的效果，良好的固色协同效应；2)、本发明产品通过无皂乳液聚合方式制备，有利于环保，并能避免乳化剂对乳液膜的不良影响；3)、本发明固色剂中包括含硅阳离子单体，既能增强固色性能，又能改善固色剂成膜的柔软性和韧性，并可提升纺织品的手感。
具体实施方法：
本发明聚合物采用乳液聚合法来制备实现。下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本发明范围内或是做与本发明相似的改变均包含于本发明之内。
实施例1：
一种阳离子无甲醛固色剂乳液，由阳离子可聚合乳化剂、含硅阳离子单体、硅烷偶联剂、引发剂、去离子水经无皂乳液聚合方法制成，各原料组分以质量份计为：阳离子可聚合乳化剂32份、含硅阳离子单体22份、硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷20份、引发剂过硫酸钠1份、去离子水600份；其中，阳离子可聚合乳化剂由10份顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯/溴化铵]、13份顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯/溴化铵]、9份顺丁烯二酸二乙酯撑基双(辛烷基二甲基溴化铵)复合而成；
阳离子无甲醛固色剂乳液聚合方法包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入去离子水570份、2/3阳离子可聚合乳化剂、1/3含硅阳离子单体、1/4硅烷偶联剂，并搅拌加热至65～68℃后，加入10份去离子水溶解的0.5份引发剂溶液，保温反应30分钟；
(2)于1～3h内将1/3阳离子可聚合乳化剂、2/3含硅阳离子单体、2/3硅烷偶联剂及20份去离子水溶解的0.5份引发剂溶液滴加至反应器中，并于75～78℃保温1h，即得阳离子无甲醛固色剂乳液。
实施例2：
一种阳离子无甲醛固色剂乳液，由阳离子可聚合乳化剂、含硅阳离子单体、硅烷偶联剂、引发剂、去离子水经无皂乳液聚合方法制成，各原料组分以质量份计为：阳离子可聚合乳化剂37份、含硅阳离子单体25份、硅烷偶联剂乙烯基甲基二乙氧基硅烷23份、引发剂过硫酸钾1.5份、去离子水680份；其中，阳离子可聚合乳化剂由8份顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯/溴化铵]、16份顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯/溴化铵]、13份顺丁烯二酸二乙酯撑基双(辛烷基二甲基溴化铵)复合而成；
阳离子无甲醛固色剂乳液聚合方法包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入去离子水650份、2/3阳离子可聚合乳化剂、1/3含硅阳离子单体、1/4硅烷偶联剂，并搅拌加热至65～68℃后，加入10份去离子水溶解的0.5份引发剂溶液，保温反应30分钟；
(2)于1～3h内将1/3阳离子可聚合乳化剂、2/3含硅阳离子单体、2/3硅烷偶联剂及20份去离子水溶解的1份引发剂溶液滴加至反应器中，并于75～78℃保温1h，即得阳离子无甲醛固色剂乳液。
实施例3：
一种阳离子无甲醛固色剂乳液，由阳离子可聚合乳化剂、含硅阳离子单体、硅烷偶联剂、引发剂、去离子水经无皂乳液聚合方法制成，各原料组分以质量份计为：阳离子可聚合乳化剂42份、含硅阳离子单体27份、硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷26份、引发剂过硫酸铵2份、去离子水770份；其中，阳离子可聚合乳化剂由12份顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯/溴化铵]、19份顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯/溴化铵]、11份顺丁烯二酸二乙酯撑基双(辛烷基二甲基溴化铵)复合而成；
阳离子无甲醛固色剂乳液聚合方法包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入去离子水、2/3阳离子可聚合乳化剂、1/3含硅阳离子单体、1/4硅烷偶联剂，并搅拌加热至65～68℃后，加入10份去离子水溶解的0.5份引发剂溶液，保温反应30分钟；
(2)于1～3h内将1/3阳离子可聚合乳化剂、2/3含硅阳离子单体、2/3硅烷偶联剂及20份去离子水溶解的1.5份引发剂溶液滴加至反应器中，并于75～78℃保温1h，即得阳离子无甲醛固色剂乳液。
实施例4：
一种阳离子无甲醛固色剂乳液，由阳离子可聚合乳化剂、含硅阳离子单体、硅烷偶联剂、引发剂、去离子水经无皂乳液聚合方法制成，各原料组分以质量份计为：阳离子可聚合乳化剂48份、含硅阳离子单体30份、硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷29份、引发剂偶氮二异丁腈2.5份、去离子水880份；其中，阳离子可聚合乳化剂由14份顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯/溴化铵]、21份顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯/溴化铵]、13份顺丁烯二酸二乙酯撑基双(辛烷基二甲基溴化铵)复合而成；
阳离子无甲醛固色剂乳液聚合方法包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入去离子水850份、2/3阳离子可聚合乳化剂、1/3含硅阳离子单体、1/4硅烷偶联剂，并搅拌加热至65～68℃后，加入10份去离子水溶解的0.5份引发剂溶液，保温反应30分钟；
(2)于1～3h内将1/3阳离子可聚合乳化剂、2/3含硅阳离子单体、2/3硅烷偶联剂及20份去离子水溶解的2份引发剂溶液滴加至反应器中，并于75～78℃保温1h，即得阳离子无甲醛固色剂乳液。
实施例5：
一种阳离子无甲醛固色剂乳液，由阳离子可聚合乳化剂、含硅阳离子单体、硅烷偶联剂、引发剂、去离子水经无皂乳液聚合方法制成，各原料组分以质量份计为：阳离子可聚合乳化剂55份、含硅阳离子单体34份、硅烷偶联剂乙烯基甲基二乙氧基硅烷32份、引发剂过氧化苯甲酰3份、去离子水960份；其中，阳离子可聚合乳化剂由17份顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯/溴化铵]、17份顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯/溴化铵]、21份顺丁烯二酸二乙酯撑基双(辛烷基二甲基溴化铵)复合而成；
阳离子无甲醛固色剂乳液聚合方法包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入去离子水、2/3阳离子可聚合乳化剂、1/3含硅阳离子单体、1/4硅烷偶联剂，并搅拌加热至65～68℃后，加入10份去离子水溶解的0.5份引发剂溶液，保温反应30分钟；
(2)于1～3h内将1/3阳离子可聚合乳化剂、2/3含硅阳离子单体、2/3硅烷偶联剂及20份去离子水溶解的2.5份引发剂溶液滴加至反应器中，并于75～78℃保温1h，即得阳离子无甲醛固色剂乳液。
Claims (4)
1.一种阳离子无甲醛固色剂乳液，其特征在于：该乳液由阳离子可聚合乳化剂、含硅阳离子单体、硅烷偶联剂、引发剂、去离子水经无皂乳液聚合方法制成，各原料组分以质量份计为：阳离子可聚合乳化剂32～55份、含硅阳离子单体22～34份、硅烷偶联剂20～32份、引发剂1～3份、去离子水600～960份；
所述无皂乳液聚合方法包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入去离子水、2/3阳离子可聚合乳化剂、1/3含硅阳离子单体、1/4硅烷偶联剂，并搅拌加热至65～68℃后，加入10份去离子水溶解的0.5份引发剂溶液，保温反应30分钟；
(2)于1～3h内将1/3阳离子可聚合乳化剂、2/3含硅阳离子单体、2/3硅烷偶联剂及20份去离子水溶解的0.5～2.5份引发剂溶液滴加至反应器中，并于75～78℃保温1h，即得阳离子无甲醛固色剂乳液；
所述的含硅阳离子单体为式1所示的季铵化双羟丙基聚硅氧烷。
2.如权利要求1所述的一种阳离子无甲醛固色剂乳液，其特征在于：所述阳离子可聚合乳化剂由顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(十八烷基二甲基)氯/溴化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双[(辛烷基二甲基)氯/溴化铵]、顺丁烯二酸二乙酯撑基双(辛烷基二甲基溴化铵)复合成。
3.如权利要求1所述的一种阳离子无甲醛固色剂乳液，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种。
4.如权利要求1所述的一种阳离子无甲醛固色剂乳液，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的任意一种。
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