CN103724518A - 一种固色剂乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于应用于印染加工品的固色处理的固色剂乳液及其制备方法。该固色剂乳液，由分散稳定剂、丙烯酸酯类单体、烯基胺、有机硅交联剂、引发剂、去离子水反应制成。本发明产品具有良好成膜性，增强了其对织物摩擦牢度改善的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种固色剂乳液及其制备方法，为聚合物制备领域。
背景技术
阴离子水溶性染料，广泛用于棉及锦纶、蛋白质纤维织物的染色。但是，其湿牢度较差，沾色、褪色比较严重，难以满足人们对优质纺织品的要求。为了提高织物的牢度，一般需在染色加工后进行固色处理。
发明内容
根据固色剂产品性能不足的现状，本发明提供一种可以改善湿摩擦及其他牢度的固色剂乳液。
本发明的目的是以无皂乳液聚合方式，以亲水疏水单体的水性共聚物为分散稳定剂，制备出不含有传统小分子乳化剂的乳液，这样可以避免乳化剂对乳液膜的不良影响。
在传统的乳液聚合中都要加入乳化剂，以使体系稳定和成核。而乳化剂将会被带入最终产品中去。尽管可以通过水洗等工艺过程将其除去，但却很难完全除净。含有乳化剂会影响乳液聚合的电性能、光学性质、表面性质及耐水性等，使其应用受到限制。同时乳化剂通常价格昂贵，加入乳化剂会增加产品成本，为了克服由于乳化剂而带来的弊端，本发明采用无皂乳液聚合技术。
无皂乳液聚合是指聚合体系中完全不含乳化剂或含乳化剂但其浓度小于其临界胶束浓度(CMC)的乳液聚合。无皂乳液聚合制得的乳胶粒子尺寸均匀，表面清晰，具有传统乳液聚合无可比拟的优点。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
该乳液由分散稳定剂、丙烯酸酯类单体、烯基胺、有机硅交联剂、引发剂、去离子水反应制成，其中分散稳定剂10～50份，丙烯酸酯类单体60～140份，烯基胺单体20～40份，有机硅交联剂5～25份，引发剂1～3份，去离子水700～1200份。
所述丙烯酸酯类单体，包括硬单体和软单体；硬单体可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈中的一种或多种的组合；软单体可以是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟己酯、丙烯酸2-乙基己酯中的一种或多种的组合。
所述硬单体10～60份，软单体50～80份。
所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种或多种组合。
所述的烯基胺类单体包括烯基胺、二烯丙基胺、三烯丙基胺中的一种或多种的组合。
所述有机硅交联单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三异丙氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三异丙氧基硅烷中的一种或几种的组合；有机硅交联剂的加入，赋予乳液低温自交联的功能，并且有机硅的存在，可以降低乳液膜的摩擦系数，从而增强膜的柔性，提升该固色剂乳液的固色性能。
所述固色剂乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入去离子水、分散稳定剂，搅拌加热至65℃；
(2)取丙烯酸酯类单体搅拌均匀成单体混合物，于2h内将上述单体混合物及引发剂滴加至反应器中，并于85℃保温2h；
(3)降温至65～70℃，于2h滴加烯基胺单体；
(4)在65～70℃，于2h滴加环氧氯丙烷；
(5)溶液降至室温，以酸中和pH值至6～7，即得固色剂乳液；
其中，去离子水700～1200份、分散稳定剂10～50份、丙烯酸酯类单体60～140份、烯基胺单体20～40份，有机硅交联剂5～25份，引发剂1～3份，引发剂以40～70份水溶解。
所述分散稳定剂由如下步骤聚合而成：
(1)在反应器中加入去离子水、异丙醇或十二烷基硫醇，以碳酸钠调节pH值为8～9，搅拌加热至65℃，其中去离子水300～700份、异丙醇或十二烷基硫醇7～15份；
(2)将亲水性单体20～60份与疏水性单体15～55份混合均匀，形成混合单体；将1～3份的过硫酸钾或过硫酸钠溶于30份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂一；将0.3～1.1份的亚硫酸氢钠溶于15份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂二；
(3)将上述混合单体、引发剂一、引发剂二于2h内滴加至步骤(1)的反应器中，并于85℃保温2h，即得分散稳定剂。
所述亲水性单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸中的一种或多种；疏水性单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈中的一种或多种。
需要说明的是，以上份数均指质量份。
本发明阳离子固色剂乳液，不含有传统小分子乳化剂，且乳液具有优良的成膜性、交联性和良好的固色协同效应，可有效地提升织物的固色效果。
具体实施方法：
本发明聚合物通过无皂乳液聚合法来制备实现。下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本发明范围内或是做与本发明相似的改变均包含于本发明之内。
实施例一
一种固色剂乳液，主要由丙烯酸酯类单体、分散稳定剂、烯基胺、有机硅交联剂、引发剂、去离子水反应制成，其中，去离子水700份、分散稳定剂10份、丙烯酸酯类单体60份、烯基胺单体20份，有机硅交联剂5份，引发剂1份，引发剂以40～70份水溶解。
丙烯酸酯类单体，包括硬单体5份和软单体55份。
引发剂为过硫酸钠。
上述固色剂乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入去离子水、分散稳定剂，搅拌加热至65℃；
(2)取丙烯酸酯类单体搅拌均匀成单体混合物，于2h内将上述单体混合物及引发剂滴加至反应器中，并于85℃保温2h；
(3)降温至65～70℃，于2h滴加烯基胺单体、有机硅交联剂；
(4)溶液降至室温，以酸中和pH值至6～7，即得固色剂乳液；
分散稳定剂由如下步骤聚合而成：
(1)在反应器中加入去离子水、异丙醇或十二烷基硫醇，以碳酸钠调节pH值为8～9，搅拌加热至65℃，其中去离子水300～700份、异丙醇或十二烷基硫醇7份；
(2)将亲水性单体20份与疏水性单体15份混合均匀，形成混合单体；将1份的过硫酸钾或过硫酸钠溶于30份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂一；将0.3份的亚硫酸氢钠溶于15份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂二；
(3)将上述混合单体、引发剂一、引发剂二于2h内滴加至步骤(1)的反应器中，并于85℃保温2h，即得分散稳定剂。
实施例二
一种固色剂乳液，主要由丙烯酸酯类单体、分散稳定剂、烯基胺、有机硅交联剂、引发剂、去离子水反应制成，其中，去离子水800份、分散稳定剂20份、丙烯酸酯类单体80份、烯基胺单体25份，有机硅交联剂10份，引发剂1.5份，引发剂以40～70份水溶解。
丙烯酸酯类单体，包括硬单体10份和软单体70份。
引发剂为过硫酸钠。
上述固色剂乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入去离子水、分散稳定剂，搅拌加热至65℃；
(2)取丙烯酸酯类单体搅拌均匀成单体混合物，于2h内将上述单体混合物及引发剂滴加至反应器中，并于85℃保温2h；
(3)降温至65～70℃，于2h滴加烯基胺、有机硅交联剂单体；
(4)溶液降至室温，以酸中和pH值至6～7，即得固色剂乳液；
分散稳定剂由如下步骤聚合而成：
(1)在反应器中加入去离子水、异丙醇或十二烷基硫醇，以碳酸钠调节pH值为8～9，搅拌加热至65℃，其中去离子水400份、异丙醇或十二烷基硫醇9份；
(2)将亲水性单体30份与疏水性单体25份混合均匀，形成混合单体；将1.5份的过硫酸钾或过硫酸钠溶于30份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂一；将0.5份的亚硫酸氢钠溶于15份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂二；
(3)将上述混合单体、引发剂一、引发剂二于2h内滴加至步骤(1)的反应器中，并于85℃保温2h，即得分散稳定剂。
实施例三
一种固色剂乳液，主要由丙烯酸酯类单体、分散稳定剂、烯基胺、有机硅交联剂、引发剂、去离子水反应制成，其中，去离子水900份、分散稳定剂30份、丙烯酸酯类单体100份、烯基胺单体30份，有机硅交联剂15份，引发剂2份，引发剂以40～70份水溶解。
丙烯酸酯类单体，包括硬单体15份和软单体85份。
引发剂为过硫酸钠。
上述固色剂乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入去离子水、分散稳定剂，搅拌加热至65℃；
(2)取丙烯酸酯类单体搅拌均匀成单体混合物，于2h内将上述单体混合物及引发剂滴加至反应器中，并于85℃保温2h；
(3)降温至65～70℃，于2h滴加烯基胺、有机硅交联剂单体；
(4)溶液降至室温，以酸中和pH值至6～7，即得固色剂乳液；
分散稳定剂由如下步骤聚合而成：
(1)在反应器中加入去离子水、异丙醇或十二烷基硫醇，以碳酸钠调节pH值为8～9，搅拌加热至65℃，其中去离子水500份、异丙醇或十二烷基硫醇11份；
(2)将亲水性单体40份与疏水性单体35份混合均匀，形成混合单体；将2份的过硫酸钾或过硫酸钠溶于30份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂一；将0.7份的亚硫酸氢钠溶于15份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂二；
(3)将上述混合单体、引发剂一、引发剂二于2h内滴加至步骤(1)的反应器中，并于85℃保温2h，即得分散稳定剂。
实施例四
一种固色剂乳液，主要由丙烯酸酯类单体、分散稳定剂、烯基胺、有机硅交联剂、引发剂、去离子水反应制成，其中，去离子水1000份、分散稳定剂40份、丙烯酸酯类单体120份、烯基胺单体35份，有机硅交联剂20份，引发剂2.5份，引发剂以40～70份水溶解。
丙烯酸酯类单体，包括硬单体20份和软单体100份。
引发剂为过硫酸钠。
上述固色剂乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入去离子水、分散稳定剂，搅拌加热至65℃；
(2)取丙烯酸酯类单体搅拌均匀成单体混合物，于2h内将上述单体混合物及引发剂滴加至反应器中，并于85℃保温2h；
(3)降温至65～70℃，于2h滴加烯基胺、有机硅交联剂单体；
(4)溶液降至室温，以酸中和pH值至6～7，即得固色剂乳液；
分散稳定剂由如下步骤聚合而成：
(1)在反应器中加入去离子水、异丙醇或十二烷基硫醇，以碳酸钠调节pH值为8～9，搅拌加热至65℃，其中去离子水600份、异丙醇或十二烷基硫醇13份；
(2)将亲水性单体50份与疏水性单体45份混合均匀，形成混合单体；将2.5份的过硫酸钾或过硫酸钠溶于30份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂一；将0.9份的亚硫酸氢钠溶于15份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂二；
(3)将上述混合单体、引发剂一、引发剂二于2h内滴加至步骤(1)的反应器中，并于85℃保温2h，即得分散稳定剂。
实施例五
一种固色剂乳液，主要由丙烯酸酯类单体、分散稳定剂、烯基胺、有机硅交联剂、引发剂、去离子水反应制成，其中，去离子水1200份、分散稳定剂50份、丙烯酸酯类单体140份、烯基胺单体40份，有机硅交联剂25份，引发剂3份，引发剂以40～70份水溶解。
丙烯酸酯类单体，包括硬单体25份和软单体115份。
引发剂为过硫酸钠。
上述固色剂乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入去离子水、分散稳定剂，搅拌加热至65℃；
(2)取丙烯酸酯类单体搅拌均匀成单体混合物，于2h内将上述单体混合物及引发剂滴加至反应器中，并于85℃保温2h；
(3)降温至65～70℃，于2h滴加烯基胺单体；
(4)在65～70℃，于2h滴加有机硅交联剂；
(5)溶液降至室温，以酸中和pH值至6～7，即得固色剂乳液；
分散稳定剂由如下步骤聚合而成：
(1)在反应器中加入去离子水、异丙醇或十二烷基硫醇，以碳酸钠调节pH值为8～9，搅拌加热至65℃，其中去离子水700份、异丙醇或十二烷基硫醇15份；
(2)将亲水性单体60份与疏水性单体55份混合均匀，形成混合单体；将3份的过硫酸钾或过硫酸钠溶于30份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂一；将1.1份的亚硫酸氢钠溶于15份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂二；
(3)将上述混合单体、引发剂一、引发剂二于2h内滴加至步骤(1)的反应器中，并于85℃保温2h，即得分散稳定剂。
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种固色剂乳液，其特征在于该乳液由分散稳定剂、丙烯酸酯类单体、烯基胺、有机硅交联剂、引发剂、去离子水反应制成，其中分散稳定剂10～50份，丙烯酸酯类单体60～140份，烯基胺单体20～40份，有机硅交联剂5～25份，引发剂1～3份，去离子水700～1200份。
2.如权利要求1所述的固色剂乳液，其特征在于：所述丙烯酸酯类单体，包括硬单体和软单体；硬单体可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯腈中的一种或多种的组合；软单体可以是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸羟己酯、丙烯酸2-乙基己酯中的一种或多种的组合。
3.如权利要求2所述的固色剂乳液，其特征在于：所述硬单体10～60份，软单体50～80份。
4.如权利要求1所述的固色剂乳液，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种或多种组合。
5.如权利要求1所述的固色剂乳液，其特征在于：所述的烯基胺类单体包括烯基胺、二烯丙基胺、三烯丙基胺中的一种或多种的组合。
6.如权利要求1所述的固色剂乳液，其特征在于：所述有机硅交联单体为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙甲氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三异丙氧基硅烷、丙烯酰氧丙基三异丙氧基硅烷中的一种或几种的组合。
7.一种如权利要求1所述固色剂乳液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在反应器中加入去离子水、分散稳定剂，搅拌加热至65℃；
(2)取丙烯酸酯类单体搅拌均匀成单体混合物，于2h内将上述单体混合 物及引发剂滴加至反应器中，并于85℃保温2h；
(3)降温至65～70℃，于2h滴加烯基胺单体；
(4)在65～70℃，于2h滴加环氧氯丙烷；
(5)溶液降至室温，以酸中和pH值至6～7，即得固色剂乳液；
其中，去离子水700～1200份、分散稳定剂10～50份、丙烯酸酯类单体60～140份、烯基胺单体20～40份，有机硅交联剂5～25份，引发剂1～3份，引发剂以40～70份水溶解。
8.如权利要求7所述固色剂乳液的制备方法，其特征在于：所述分散稳定剂由如下步骤聚合而成：
(1)在反应器中加入去离子水、异丙醇或十二烷基硫醇，以碳酸钠调节pH值为8～9，搅拌加热至65℃，其中去离子水300～700份、异丙醇或十二烷基硫醇7～15份；
(2)将亲水性单体20～60份与疏水性单体15～55份混合均匀，形成混合单体；将1～3份的过硫酸钾或过硫酸钠溶于30份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂一；将0.3～1.1份的亚硫酸氢钠溶于15份的去离子水中，作为聚合反应的引发剂二；
(3)将上述混合单体、引发剂一、引发剂二于2h内滴加至步骤(1)的反应器中，并于85℃保温2h，即得分散稳定剂。
9.如权利要求8所述固色剂乳液的制备方法，其特征在于：所述亲水性单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸中的一种或多种；疏水性单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈中的一种或多种。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Addressee: SHAOXING DINGXIANG TEXTILE TRADING CO., LTD. Document name: Notification of Patent Invention Entering into Substantive Examination Stage |
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Application publication date: 20140416 |