CN1673444A

CN1673444A - 一种织物抗起毛起球整理剂的合成方法

Info

Publication number: CN1673444A
Application number: CN 200510038036
Authority: CN
Inventors: 刘瑞云; 钱国华; 傅人俊
Original assignee: Zhangjiagang Guotai Huarong New Chemical Materials Co Ltd
Current assignee: Zhangjiagang Guotai Huarong New Chemical Materials Co Ltd
Priority date: 2005-03-08
Filing date: 2005-03-08
Publication date: 2005-09-28
Anticipated expiration: 2025-03-08
Also published as: CN100519921C

Abstract

本发明公开了一种织物用抗起毛起球整理剂的合成方法；主要包括如下步骤：(一)以硅烷偶联剂与八甲基环四硅氧烷为原料，以强酸为催化剂，在去离子水液体存在下，在50℃～85℃的温度范围内，反应制得阴离子有机硅乳液；(二)在步骤(一)中制得的乳液里加入乳化剂，采用氧化－还原体系引发剂进行丙烯酸酯类单体及交联剂的共聚反应，反应温度为55℃～80℃，制得具有互穿网络结构的有机硅改性丙烯酸酯乳液；用本发明所述的方法制得的整理剂来对织物进行整理后，可以使织物的抗起毛起球性能达到3～4级，同时对织物的原有的手感和风格几乎没有影响。

Description

一种织物抗起毛起球整理剂的合成方法

技术领域

本发明涉及到一种织物用抗起毛起球整理剂的合成方法。

背景技术

羊绒及羊毛纤维以其柔、轻、软、滑、糯的特性，享有“纤维宝石”的盛名。同时它也以所制成的羊绒制品具有穿着舒适、保暖性强、绒面丰满、手感柔软、光泽柔和、滑糯的独特风格，深受消费者的青睐。羊绒衫及羊毛衫在实际穿着和洗涤过程中，由于不断受到摩擦，使织物表面的纤维露出于织物的表面，在织物表面呈现出毛茸，这种现象称为“起毛”。若这些毛茸在继续的穿着中不能及时脱落，就互相纠缠在一起，被揉成许多球形小粒，通常称为“起球”。这些突出在织物表面的毛球，极易使污物，灰尘沾附，使织物的穿着性能和外观受到严重影响。因此，对质量要求较高的羊绒衫或羊毛衫应进行防起球整理。

目前一般采用加法及减法进行防起球整理，减法如乙醇胺亚硫酸盐，但其在对织物进行整理时会对纤维造成大的损伤，从而使纤维的强度下降；加法如水溶性热反应型聚氨酯树脂、丙烯酸酯树脂；树脂是各种各样的聚合物，利用树脂在纤维表面交链成膜的功能，使纤维表面包裹一层耐磨的树脂膜，此树脂膜降低了羊绒纤维的定向摩擦效应，使纤维的滑移减弱；同时，树脂均匀地交链凝聚在纱线的表层，使纤维端粘附于纱线上，摩擦时不易起球，因而可有效地提高羊绒衫的抗起球性；但是其不足之处在于，容易使羊绒或羊毛丧失原有风格，手感变得硬起来。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种改性的丙烯酸酯类抗起毛起球整理剂的合成方法。其主要合成原理是：在有机硅烷偶联剂改性的阴离子有机硅乳液的基础上，采用乳液聚合工艺合成出带蓝光的白色乳液，从而形成了有机硅嵌段丙烯酸酯树脂。

本发明采用的技术方案是：所述的合成方法，主要包括如下步骤：

(一)以硅烷偶联剂与八甲基环四硅氧烷为原料，以强酸为催化剂，在去离子水液体存在下，在50℃～85℃的温度范围内，反应制得阴离子有机硅乳液；

(二)在步骤(一)中制得的乳液里加入乳化剂，采用氧化一还原体系引发剂进行丙烯酸酯类单体及交联剂的共聚反应，反应温度为55℃～80℃，制得具有互穿网络结构的有机硅改性丙烯酸酯乳液。

上述的硅烷偶联剂可以是：甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。

上述的催化剂可以是支链磺酸、十二烷基苯磺酸。

在步骤(一)中，硅烷偶联剂的用量占反应液总重量的2％～20％，八甲基环四硅氧烷的用量占反应液总重量的15％～40％，催化剂的用量占反应液总重量的2％～20％，剩余量为去离子水。

上述的乳化剂的类型可以是非离子型或阴离子型中的一种，也可以是两者的混合体；乳化剂的用量为丙烯酸酯类单体的重量的5％～15％。

上述的引发剂体系为过硫酸铵与亚硫酸氢钠的氧化-还原体系。

上述的交联剂是烯丙基缩水甘油醚；交联剂的用量为第(一)步制得的有机硅乳液重量的2％～5％。

上述的丙烯酸酯类单体的用量占第(一)步制得的有机硅乳液重量的25％～50％。

所述的丙烯酸酯类单体包括丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类软单体和丙烯酸酯类交联单体，其中丙烯酸酯类硬单体在丙烯酸酯类单体中占的重量比为5％～25％，丙烯酸酯类软单体在丙烯酸酯类单体中占的重量比为60％～85％，丙烯酸酯类交联单体在丙烯酸酯类单体中占的重量比为2％～15％。

上述的丙烯酸酯类硬单体可以是甲基丙烯酸甲脂、丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸乙脂、丙烯酸乙脂中的一种或几种的混合物；丙烯酸酯类软单体可以是甲基丙烯酸丁脂、丙烯酸丁脂、丙烯酸异辛脂中的一种或几种的混合物；丙烯酸酯类交联单体可以是甲基丙烯酸和丙烯酸中的一种或两种的混合物。

本发明的优点是：用本发明所述的方法制得的整理剂，在对织物进行整理时可以使其抗起毛起球性达到3～4级，同时对织物的原有的手感和风格几乎没有影响。它能在纤维表面形成弹性膜，有效地改善织物的起毛起球性，减少纺织品由于穿着摩擦、洗涤等原因在织物表面形成的绒毛及绒球等，改善织物的外观效果。本产品在织物的整理过程中，可以在织物表面成膜，并同时渗入纤维内部使纤维与毛绒交联粘结形成网状膜结构，从而达到优良的抗起毛起球效果，同时整理后的织物不影响柔软度，而且具有丰厚的手感。

实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。但不能认为本发明仅限于本实施方式。

实施例

一、合成部分

第一步：特种阴离子有机硅乳液的制备

在装有搅拌器和加热套的2000ml的三口烧瓶中，加入八甲基环四硅氧烷230g，十二烷基苯磺酸52g，甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷32g，去离子水1188g，搅拌下升温到76℃，保温6小时，得到半透明的阴离子乳液。

第二步：有机硅改性的丙烯酸酯乳液的制备

引发剂的配制：分别将过硫酸铵与亚硫酸氢钠配成3％的水溶液，然后将两者等比例混合即可，配制80g。

预乳化液的制备：在装有搅拌器和加热套的500ml的三口烧瓶中，加入乳化剂12g，加入去离子水80g，开动搅拌升温到30℃，通过滴加漏斗滴加混合单体丙烯酸乙脂26.6g，丙烯酸丁脂112g，丙烯酸异辛脂16g，丙烯酸3.6g，烯丙基缩水甘油醚8g，预乳化半小时备用。

在装有搅拌器和加热套的1000ml的三口烧瓶中，加入乳化剂6g，加入第一步制得的特种阴离子有机硅乳液332g，升温到55℃，加入引发剂10g，反应温度会骤升到80℃，等反应温度降到65～75℃时，开始同步滴加预乳化液与引发剂，2小时滴加完备，最后保温半小时，得到带蓝光的乳白色液体。

二、应用部分

抗起毛起球性能等级

级别	起毛	起球
级别	起毛	起球	一级二级三级四级五级	长毛密集长毛较多短毛多，部分长毛全部(密)短毛局部稀短毛	球明显且密球小稀松无球有毛无无

工作液的配制：1公斤水中加入产品10～15g，搅拌均匀；

浸渍：将布样在工作液中浸渍15～30分钟；

烘干：将浸渍过的布样在80℃～100℃烘干；

检测：抗起毛起球性能测试：GB/T4802.3(由中华人民共和国常州出入境检验局检测)3～4级；

对比实验：本品记为A，取水性聚氨酯树脂溶液记为B，取乙醇胺

亚硫酸盐溶液记为C；

布样：采用羊绒针织物；

对比结果如下表所示：

处理液	抗起毛起球等级	柔软度	织物强度
处理液	抗起毛起球等级	柔软度	织物强度	空白样	1级	★★★★	★★★★
A	3～4	★★★★	★★★★	空白样	1级	★★★★	★★★★
A	3～4	★★★★	★★★★	B	2～3	★★	★★★★
C	2～3	★★★	★★	B	2～3	★★	★★★★

注：“★”越多表示越好。

由上表可见，使用本发明所述的方法制得的整理剂处理织物后，可以使织物的抗起毛起球性能达到3~4级，同时对织物的原有的手感和风格几乎没有影响。

另外，在具体实施中，还可以将上述第一步中的甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷32g换为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷36g；也可以将上述甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷32g换为乙烯基三甲氧基硅烷35g。同样可以得到很好的效果。

Claims

1、一种织物抗起毛起球整理剂的合成方法，其特征在于：主要包括如下步骤：

(一)、以硅烷偶联剂与八甲基环四硅氧烷为原料，以强酸为催化剂，在去离子水液体存在下，在50℃～85℃的温度范围内，反应制得阴离子有机硅乳液。

(二)、在步骤(一)中制得的乳液里加入乳化剂，采用氧化—还原体系引发剂进行丙烯酸酯类单体及交联剂的共聚反应，反应温度为55℃～80℃，制得具有互穿网络结构的有机硅改性丙烯酸酯乳液。

2、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂可以是：甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。

3、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的催化剂可以是支链磺酸、十二烷基苯磺酸。

4、根据权利要求1或2或3所述的合成方法，其特征在于：在步骤(一)中，硅烷偶联剂的用量占反应液总重量的2％～20％，八甲基环四硅氧烷的用量占反应液总重量的15％～40％，催化剂的用量占反应液总重量的2％～20％，剩余量为去离子水。

5、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的乳化剂的类型可以是非离子型或阴离子型中的一种，也可以是两者的混合体；乳化剂的用量为丙烯酸酯类单体的重量的5％～15％。

6、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的引发剂体系为过硫酸铵与亚硫酸氢钠的氧化—还原体系。

7、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的交联剂是烯丙基缩水甘油醚；交联剂的用量为第(一)步制得的有机硅乳液重量的2％～5％。

8、根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的丙烯酸酯类单体的用量占第(一)步制得的有机硅乳液重量的25％～50％。

9、根据权利要求1或8所述的合成方法，其特征在于：所述的丙烯酸酯类单体包括丙烯酸酯类硬单体、丙烯酸酯类软单体和丙烯酸酯类交联单体，其中丙烯酸酯类硬单体在丙烯酸酯类单体中占的重量比为5％～25％，丙烯酸酯类软单体在丙烯酸酯类单体中占的重量比为60％～85％，丙烯酸酯类交联单体在丙烯酸酯类单体中占的重量比为2％～15％。

10、根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于：所述的丙烯酸酯类硬单体可以是甲基丙烯酸甲脂、丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸乙脂、丙烯酸乙脂中的一种或几种的混合物；丙烯酸酯类软单体可以是甲基丙烯酸丁脂、丙烯酸丁脂、丙烯酸异辛脂中的一种或几种的混合物；丙烯酸酯类交联单体可以是甲基丙烯酸和丙烯酸中的一种或两种的混合物。