CN104744610A - 一种肠衣肝素钠联合提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用猪小肠提取肝素钠和肠膜蛋白的联合技术，同时得到成品肠衣。在提取过程中对提取原料树脂和乙醇的回收再利用。通过对猪小肠上肠粘膜的刮取，经过猪胰腺酶解后树脂吸附肝素钠，在经过不同浓度的盐溶以及乙醇沉淀后得到提纯后的肝素钠产品；上层清液经过继续酶解然后经过膜浓缩，干燥后得到高纯度肠膜蛋白；肠衣经过检漏和腌制后得到成品肠衣。猪小肠在中国屠宰行业中原料易得，操作机械化程度高，原料能够回收利用，肠衣利用率高，适合大规模工业化生产，得到的肝素钠、肠膜蛋白的纯度高，经济效益好，前景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及肠衣肝素钠的提取技术，同时得到肠膜蛋白以及成品肠衣的联合技术。
背景技术
肝素钠是由猪或牛等动物的肠粘膜上提取的，肝素钠是一种高效的抗凝血剂。其分子结构复杂，短期内无法通过人工合成。肝素钠原料来源于健康生猪的小肠粘膜，肠粘膜还含有大量蛋白、核酸、微生物等其他成分，需经过分离提纯后才能得到高纯度的肝素钠以及肠膜蛋白产品。
目前国内动物每年猪、牛、羊等的屠宰量在几十亿头，目前，国内屠宰和加工企业的动物肠衣利用率低，其高附加值产品没有被充分利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种肠衣肝素钠联合提取工艺，该工艺是一种联合高效、快捷提取技术，可有效地提高国内猪小肠的利用效率，得到高纯度的肝素钠和肠膜蛋白产品。
如上构思，本发明的技术方案是：一种肠衣肝素钠联合提取工艺，其特征在于：包括如下步骤：
①将收集到的肠粘膜调节至PH值为9.0-10.0，再加入猪胰腺在50-55℃条件下酶解得到酶解液；
②将酶解液冷却至室温后，控制升温至50-55℃，加入树脂并不断搅拌以吸附料液中的肝素钠成分，肠膜蛋白则在溶液中，过滤得到的吸附有肝素钠成分的树脂和过滤液，后静置过滤；
③树脂过滤得到的滤液，调节PH至9.0-10.0，温度为50-55℃，加入猪胰腺继续酶解得到酶解液，然后经过膜浓缩后得到浓缩液，浓缩液经过喷雾干燥得到肠膜蛋白；
③过滤得到的吸附有肝素钠成分的树脂用清水充分漂洗，调节PH为9.0-10.0，再进行2次洗脱后将两次洗脱液合并，将上述所得的洗脱液调节到PH=9.5，搅拌、静置后析出上层清液，合并清液和滤液，精细调节PH=6.0，加入乙醇沉淀过夜，上层乙醇清液回收利用，收集下部沉淀物，经真空烘干，得肝素钠粗品；
④将所得肝素钠粗品经过盐溶和乙醇沉淀后得到的沉淀物再次洗脱后，最后经过真空干燥，即得到肝素钠精品。
上述步骤①酶解的时间为30min。
上述步骤②中树脂的用量为酶解液的3%。
上述步骤③中吸附有肝素钠成分的树脂用清水充分漂洗后，用1.2mol/L氯化钠溶对溶液进行洗脱2次，第一次洗脱液为树脂体积的1.5倍，洗脱5h，第二次洗脱为树脂体积的0.8倍，洗脱时间为2h，洗脱液合并；将上述所得的洗脱液调节到PH=9.5，搅拌30min后，静置12h，然后仔细的析出上层清液，合并清液和滤液，精细调节PH=6.0，加入1.5倍量的95%乙醇沉淀过夜，上层乙醇清液回收利用，收集下部沉淀物，经真空烘干，得肝素钠粗品。
上述步骤④的具体操作步骤是：将所得肝素钠粗品用2%的氯化钠溶液完全溶解，制成浓度为6%的溶液；当滤液温度下降至36℃时，用饱和的氢氧化钠溶液调节PH=10.5，料液用“除菌过滤器”过滤后，滤液用盐酸调节至PH=6.0，加入1倍量的95%乙醇，于8℃条件下沉淀处理24h，收集沉淀物用10%氯化钠溶液溶解后，再加上3倍的95%乙醇进行沉淀，收集沉淀物收集沉淀物再用95%乙醇洗脱一次，真空干燥得肝素钠精品。
本发明通过猪小肠原料得到肠粘膜，肠衣以及肠皮。肠粘膜经过酶解、树脂吸附、过滤、洗脱、干燥等技术得到肝素钠和肠膜蛋白产品，而且还能够得到用于生产用的肠衣。本发明通过联合提取技术，实现小肠产品最大的利用率，同时，提纯过程中使用的树脂和乙醇溶液经过回收后能够重复利用，减少浪费。
具体实施方案
以下是对本发明作进一步的详细描述。
实施例1:一种肠衣肝素钠联合提取工艺，将新鲜的猪肠用清水仔细清洗去除内外污物和表面脂肪后，通过刮肠机将肠衣表面的肝素钠刮下用清水清洗收集。调节至PH值为9.5，再加入经过提炼的猪胰腺0℃条件下酶解30min，得到酶解液。酶解液冷却至室温后，仔细捞除浮于液面的油脂薄片层，控制升温至50-55℃，加入事先预处理好的树脂并不断搅拌。树脂的用量为料液的3%，吸附料液中的肝素钠成分，肠膜蛋白则在溶液中。过滤得到树脂吸附的肝素钠成分和过滤液。后静置过滤。过滤得到的吸附有肝素成分的树脂用清水充分漂洗，调节PH为9.5，1.2mol/L氯化钠溶对溶液进行洗脱2次。第一次洗脱液为树脂体积的1.5倍，洗脱5h，第二次洗脱为树脂体积的0.8倍，洗脱时间为2h，洗脱液合并。将上述所得的洗脱液调节到PH=9.5，搅拌30min后，静置12h，然后仔细的析出上层清液，合并清液和滤液，精细调节PH=6.0，加入1.5倍量的95%乙醇沉淀过夜，上层乙醇清液回收利用，收集下部沉淀物，经真空烘干，得肝素钠粗品。树脂过滤得到的滤液，调节PH至9.5，温度为55℃，加入猪胰腺继续酶解1h得到酶解液，然后经过膜浓缩后得到浓缩液，浓缩液经过180℃喷雾干燥得到肠膜蛋白。将所得肝素钠粗品用2%的氯化钠溶液完全溶解，制成浓度为6%的溶液。当滤液温度下降至36℃时，滤液用饱和的氢氧化钠溶液调节PH=10.0，料液用“除菌过滤器”过滤后，滤液用盐酸调节至PH=6.0，加入1倍量的95%乙醇，于8℃条件下沉淀处理24h。收集沉淀物用10%氯化钠溶液溶解后，再加上3倍的95%乙醇进行沉淀，收集沉淀物再用95%乙醇洗脱一次，真空干燥得肝素钠精品。
实施例2：一种肠衣肝素钠联合提取工艺，将新鲜的猪肠用清水仔细清洗去除内外污物和表面脂肪后，通过刮肠机将肠衣表面的肝素钠刮下用清水清洗收集。调节至PH值为10，再加入经过提炼的猪胰腺0℃条件下酶解40min，得到酶解液。酶解液冷却至室温后，仔细捞除浮于液面的油脂薄片层，控制升温至50-55℃，加入事先预处理好的树脂并不断搅拌。树脂的用量为料液的3%，吸附料液中的肝素钠成分，肠膜蛋白则在溶液中。过滤得到树脂吸附的肝素钠成分和过滤液。后静置过滤。过滤得到的吸附有肝素成分的树脂用清水充分漂洗，调节PH为10，1.2mol/L氯化钠溶对溶液进行洗脱2次。第一次洗脱液为树脂体积的1.5倍，洗脱5h，第二次洗脱为树脂体积的0.8倍，洗脱时间为2h，洗脱液合并。将上述所得的洗脱液调节到PH=9.5，搅拌30min后，静置12h，然后仔细的析出上层清液，合并清液和滤液，精细调节PH=6.0，加入1.5倍量的95%乙醇沉淀过夜，上层乙醇清液回收利用，收集下部沉淀物，经真空烘干，得肝素钠粗品。树脂过滤得到的滤液，调节PH至9.5，温度为55℃，加入猪胰腺继续酶解1h得到酶解液，然后经过膜浓缩后得到浓缩液，浓缩液经过180℃喷雾干燥得到肠膜蛋白。将所得肝素钠粗品用2%的氯化钠溶液完全溶解，制成浓度为6%的溶液。当滤液温度下降至36℃时，将滤液用饱和的氢氧化钠溶液调节PH=10，料液用“除菌过滤器”过滤后，滤液用盐酸调节至PH=6.0，加入1倍量的95%乙醇，于8℃条件下沉淀处理24h。收集沉淀物用10%氯化钠溶液溶解后，再加上3倍体积的95%乙醇进行沉淀，收集沉淀物收集沉淀物再用95%乙醇洗脱一次，真空干燥得肝素钠精品。
实施例3：一种肠衣肝素钠联合提取工艺，将新鲜的猪肠用清水仔细清洗去除内外污物和表面脂肪后，通过刮肠机将肠衣表面的肝素钠刮下用清水清洗收集。调节至PH值为9，再加入经过提炼的猪胰腺55℃条件下酶解30min，得到酶解液。酶解液冷却至室温后，仔细捞除浮于液面的油脂薄片层，控制升温至50-55℃，加入事先预处理好的树脂并不断搅拌。树脂的用量为料液的3%，吸附料液中的肝素钠成分，肠膜蛋白则在溶液中。过滤得到树脂吸附的肝素钠成分和过滤液。后静置过滤。过滤得到的吸附有肝素成分的树脂用清水充分漂洗，调节PH为9，1.2mol/L氯化钠溶对溶液进行洗脱2次。第一次洗脱液为树脂体积的1.5倍，洗脱5h，第二次洗脱为树脂体积的0.8倍，洗脱时间为2h，洗脱液合并。将上述所得的洗脱液调节到PH=9，搅拌30min后，静置12h，然后仔细的析出上层清液，合并清液和滤液，精细调节PH=6.0，加入1.5倍量的95%乙醇沉淀过夜，上层乙醇清液回收利用，收集下部沉淀物，经真空烘干，得肝素钠粗品。树脂过滤得到的滤液，调节PH至9.5，温度为55℃，加入猪胰腺继续酶解1h得到酶解液，然后经过膜浓缩后得到浓缩液，浓缩液经过180℃喷雾干燥得到肠膜蛋白。将所得肝素钠粗品用2%的氯化钠溶液完全溶解，制成浓度为6%的溶液。当滤液温度下降至36℃时，用饱和的氢氧化钠溶液调节PH=10，料液用“除菌过滤器”过滤后，滤液用盐酸调节至PH=6.0，加入1倍量的95%乙醇，于8℃条件下沉淀处理24h。收集沉淀物用10%氯化钠溶液溶解后，再加上3倍的95%乙醇进行沉淀，收集沉淀物收集沉淀物再用95%乙醇洗脱一次，真空干燥得肝素钠精品。
以上实施例仅用于说明本发明的实施方式，但本发明并不只限于上述实施方式，本发明还有其他实施方式和改进。此外，本领域技术人员对本发明所做的任何形式的修改，配料等效替换，改进等同样属于本发明所附权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.一种肠衣肝素钠联合提取工艺，其特征在于：包括如下步骤：
①将收集到的肠粘膜调节至PH值为9.0-10.0，再加入猪胰腺在50-55℃条件下酶解得到酶解液；
②将酶解液冷却至室温后，控制升温至50-55℃，加入树脂并不断搅拌以吸附料液中的肝素钠成分，肠膜蛋白则在溶液中，过滤得到的吸附有肝素钠成分的树脂和过滤液，后静置过滤；
③树脂过滤得到的滤液，调节PH至9.0-10.0，温度为50-55℃，加入猪胰腺继续酶解得到酶解液，然后经过膜浓缩后得到浓缩液，浓缩液经过喷雾干燥得到肠膜蛋白；
③过滤得到的吸附有肝素钠成分的树脂用清水充分漂洗，调节PH为9.0-10.0，再进行2次洗脱后将两次洗脱液合并，将上述所得的洗脱液调节到PH=9.5，搅拌、静置后析出上层清液，合并清液和滤液，精细调节PH=6.0，加入乙醇沉淀过夜，上层乙醇清液回收利用，收集下部沉淀物，经真空烘干，得肝素钠粗品；
④将所得肝素钠粗品经过盐溶和乙醇沉淀后得到的沉淀物再次洗脱后，最后经过真空干燥，即得到肝素钠精品。
2.根据权利要求1所述的一种肠衣肝素钠联合提取工艺，其特征在于：上述步骤①酶解的时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种肠衣肝素钠联合提取工艺，其特征在于：上述步骤②中树脂的用量为酶解液的3%。
4.根据权利要求1所述的一种肠衣肝素钠联合提取工艺，其特征在于：上述步骤③中吸附有肝素钠成分的树脂用清水充分漂洗后，用1.2mol/L氯化钠溶对溶液进行洗脱2次，第一次洗脱液为树脂体积的1.5倍，洗脱5h，第二次洗脱为树脂体积的0.8倍，洗脱时间为2h，洗脱液合并；将上述所得的洗脱液调节到PH=9.5，搅拌30min后，静置12h，然后仔细的析出上层清液，合并清液和滤液，精细调节PH=6.0，加入1.5倍量的95%乙醇沉淀过夜，上层乙醇清液回收利用，收集下部沉淀物，经真空烘干，得肝素钠粗品。
5.根据权利要求1所述的一种肠衣肝素钠联合提取工艺，其特征在于：上述步骤④的具体操作步骤是：将所得肝素钠粗品用2%的氯化钠溶液完全溶解，制成浓度为6%的溶液；当滤液温度下降至36℃时，用饱和的氢氧化钠溶液调节PH=10.5，料液用“除菌过滤器”过滤后，滤液用盐酸调节至PH=6.0，加入1倍量的95%乙醇，于8℃条件下沉淀处理24h，收集沉淀物用10%氯化钠溶液溶解后，再加上3倍的95%乙醇进行沉淀，收集沉淀物收集沉淀物再用95%乙醇洗脱一次，真空干燥得肝素钠精品。
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