CN104744610A - 一种肠衣肝素钠联合提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用猪小肠提取肝素钠和肠膜蛋白的联合技术,同时得到成品肠衣。在提取过程中对提取原料树脂和乙醇的回收再利用。通过对猪小肠上肠粘膜的刮取,经过猪胰腺酶解后树脂吸附肝素钠,在经过不同浓度的盐溶以及乙醇沉淀后得到提纯后的肝素钠产品;上层清液经过继续酶解然后经过膜浓缩,干燥后得到高纯度肠膜蛋白;肠衣经过检漏和腌制后得到成品肠衣。猪小肠在中国屠宰行业中原料易得,操作机械化程度高,原料能够回收利用,肠衣利用率高,适合大规模工业化生产,得到的肝素钠、肠膜蛋白的纯度高,经济效益好,前景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及肠衣肝素钠的提取技术,同时得到肠膜蛋白以及成品肠衣的联合技术。
背景技术
肝素钠是由猪或牛等动物的肠粘膜上提取的,肝素钠是一种高效的抗凝血剂。其分子结构复杂,短期内无法通过人工合成。肝素钠原料来源于健康生猪的小肠粘膜,肠粘膜还含有大量蛋白、核酸、微生物等其他成分,需经过分离提纯后才能得到高纯度的肝素钠以及肠膜蛋白产品。
目前国内动物每年猪、牛、羊等的屠宰量在几十亿头,目前,国内屠宰和加工企业的动物肠衣利用率低,其高附加值产品没有被充分利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种肠衣肝素钠联合提取工艺,该工艺是一种联合高效、快捷提取技术,可有效地提高国内猪小肠的利用效率,得到高纯度的肝素钠和肠膜蛋白产品。
如上构思,本发明的技术方案是:一种肠衣肝素钠联合提取工艺,其特征在于:包括如下步骤:
①将收集到的肠粘膜调节至PH值为9.0-10.0,再加入猪胰腺在50-55℃条件下酶解得到酶解液;
②将酶解液冷却至室温后,控制升温至50-55℃,加入树脂并不断搅拌以吸附料液中的肝素钠成分,肠膜蛋白则在溶液中,过滤得到的吸附有肝素钠成分的树脂和过滤液,后静置过滤;
③树脂过滤得到的滤液,调节PH至9.0-10.0,温度为50-55℃,加入猪胰腺继续酶解得到酶解液,然后经过膜浓缩后得到浓缩液,浓缩液经过喷雾干燥得到肠膜蛋白;
③过滤得到的吸附有肝素钠成分的树脂用清水充分漂洗,调节PH为9.0-10.0,再进行2次洗脱后将两次洗脱液合并,将上述所得的洗脱液调节到PH=9.5,搅拌、静置后析出上层清液,合并清液和滤液,精细调节PH=6.0,加入乙醇沉淀过夜,上层乙醇清液回收利用,收集下部沉淀物,经真空烘干,得肝素钠粗品;
④将所得肝素钠粗品经过盐溶和乙醇沉淀后得到的沉淀物再次洗脱后,最后经过真空干燥,即得到肝素钠精品。
上述步骤①酶解的时间为30min。
上述步骤②中树脂的用量为酶解液的3%。
上述步骤③中吸附有肝素钠成分的树脂用清水充分漂洗后,用1.2mol/L氯化钠溶对溶液进行洗脱2次,第一次洗脱液为树脂体积的1.5倍,洗脱5h,第二次洗脱为树脂体积的0.8倍,洗脱时间为2h,洗脱液合并;将上述所得的洗脱液调节到PH=9.5,搅拌30min后,静置12h,然后仔细的析出上层清液,合并清液和滤液,精细调节PH=6.0,加入1.5倍量的95%乙醇沉淀过夜,上层乙醇清液回收利用,收集下部沉淀物,经真空烘干,得肝素钠粗品。
上述步骤④的具体操作步骤是:将所得肝素钠粗品用2%的氯化钠溶液完全溶解,制成浓度为6%的溶液;当滤液温度下降至36℃时,用饱和的氢氧化钠溶液调节PH=10.5,料液用“除菌过滤器”过滤后,滤液用盐酸调节至PH=6.0,加入1倍量的95%乙醇,于8℃条件下沉淀处理24h,收集沉淀物用10%氯化钠溶液溶解后,再加上3倍的95%乙醇进行沉淀,收集沉淀物收集沉淀物再用95%乙醇洗脱一次,真空干燥得肝素钠精品。
本发明通过猪小肠原料得到肠粘膜,肠衣以及肠皮。肠粘膜经过酶解、树脂吸附、过滤、洗脱、干燥等技术得到肝素钠和肠膜蛋白产品,而且还能够得到用于生产用的肠衣。本发明通过联合提取技术,实现小肠产品最大的利用率,同时,提纯过程中使用的树脂和乙醇溶液经过回收后能够重复利用,减少浪费。
具体实施方案
以下是对本发明作进一步的详细描述。
实施例1:一种肠衣肝素钠联合提取工艺,将新鲜的猪肠用清水仔细清洗去除内外污物和表面脂肪后,通过刮肠机将肠衣表面的肝素钠刮下用清水清洗收集。调节至PH值为9.5,再加入经过提炼的猪胰腺0℃条件下酶解30min,得到酶解液。酶解液冷却至室温后,仔细捞除浮于液面的油脂薄片层,控制升温至50-55℃,加入事先预处理好的树脂并不断搅拌。树脂的用量为料液的3%,吸附料液中的肝素钠成分,肠膜蛋白则在溶液中。过滤得到树脂吸附的肝素钠成分和过滤液。后静置过滤。过滤得到的吸附有肝素成分的树脂用清水充分漂洗,调节PH为9.5,1.2mol/L氯化钠溶对溶液进行洗脱2次。第一次洗脱液为树脂体积的1.5倍,洗脱5h,第二次洗脱为树脂体积的0.8倍,洗脱时间为2h,洗脱液合并。将上述所得的洗脱液调节到PH=9.5,搅拌30min后,静置12h,然后仔细的析出上层清液,合并清液和滤液,精细调节PH=6.0,加入1.5倍量的95%乙醇沉淀过夜,上层乙醇清液回收利用,收集下部沉淀物,经真空烘干,得肝素钠粗品。树脂过滤得到的滤液,调节PH至9.5,温度为55℃,加入猪胰腺继续酶解1h得到酶解液,然后经过膜浓缩后得到浓缩液,浓缩液经过180℃喷雾干燥得到肠膜蛋白。将所得肝素钠粗品用2%的氯化钠溶液完全溶解,制成浓度为6%的溶液。当滤液温度下降至36℃时,滤液用饱和的氢氧化钠溶液调节PH=10.0,料液用“除菌过滤器”过滤后,滤液用盐酸调节至PH=6.0,加入1倍量的95%乙醇,于8℃条件下沉淀处理24h。收集沉淀物用10%氯化钠溶液溶解后,再加上3倍的95%乙醇进行沉淀,收集沉淀物再用95%乙醇洗脱一次,真空干燥得肝素钠精品。
实施例2:一种肠衣肝素钠联合提取工艺,将新鲜的猪肠用清水仔细清洗去除内外污物和表面脂肪后,通过刮肠机将肠衣表面的肝素钠刮下用清水清洗收集。调节至PH值为10,再加入经过提炼的猪胰腺0℃条件下酶解40min,得到酶解液。酶解液冷却至室温后,仔细捞除浮于液面的油脂薄片层,控制升温至50-55℃,加入事先预处理好的树脂并不断搅拌。树脂的用量为料液的3%,吸附料液中的肝素钠成分,肠膜蛋白则在溶液中。过滤得到树脂吸附的肝素钠成分和过滤液。后静置过滤。过滤得到的吸附有肝素成分的树脂用清水充分漂洗,调节PH为10,1.2mol/L氯化钠溶对溶液进行洗脱2次。第一次洗脱液为树脂体积的1.5倍,洗脱5h,第二次洗脱为树脂体积的0.8倍,洗脱时间为2h,洗脱液合并。将上述所得的洗脱液调节到PH=9.5,搅拌30min后,静置12h,然后仔细的析出上层清液,合并清液和滤液,精细调节PH=6.0,加入1.5倍量的95%乙醇沉淀过夜,上层乙醇清液回收利用,收集下部沉淀物,经真空烘干,得肝素钠粗品。树脂过滤得到的滤液,调节PH至9.5,温度为55℃,加入猪胰腺继续酶解1h得到酶解液,然后经过膜浓缩后得到浓缩液,浓缩液经过180℃喷雾干燥得到肠膜蛋白。将所得肝素钠粗品用2%的氯化钠溶液完全溶解,制成浓度为6%的溶液。当滤液温度下降至36℃时,将滤液用饱和的氢氧化钠溶液调节PH=10,料液用“除菌过滤器”过滤后,滤液用盐酸调节至PH=6.0,加入1倍量的95%乙醇,于8℃条件下沉淀处理24h。收集沉淀物用10%氯化钠溶液溶解后,再加上3倍体积的95%乙醇进行沉淀,收集沉淀物收集沉淀物再用95%乙醇洗脱一次,真空干燥得肝素钠精品。
实施例3:一种肠衣肝素钠联合提取工艺,将新鲜的猪肠用清水仔细清洗去除内外污物和表面脂肪后,通过刮肠机将肠衣表面的肝素钠刮下用清水清洗收集。调节至PH值为9,再加入经过提炼的猪胰腺55℃条件下酶解30min,得到酶解液。酶解液冷却至室温后,仔细捞除浮于液面的油脂薄片层,控制升温至50-55℃,加入事先预处理好的树脂并不断搅拌。树脂的用量为料液的3%,吸附料液中的肝素钠成分,肠膜蛋白则在溶液中。过滤得到树脂吸附的肝素钠成分和过滤液。后静置过滤。过滤得到的吸附有肝素成分的树脂用清水充分漂洗,调节PH为9,1.2mol/L氯化钠溶对溶液进行洗脱2次。第一次洗脱液为树脂体积的1.5倍,洗脱5h,第二次洗脱为树脂体积的0.8倍,洗脱时间为2h,洗脱液合并。将上述所得的洗脱液调节到PH=9,搅拌30min后,静置12h,然后仔细的析出上层清液,合并清液和滤液,精细调节PH=6.0,加入1.5倍量的95%乙醇沉淀过夜,上层乙醇清液回收利用,收集下部沉淀物,经真空烘干,得肝素钠粗品。树脂过滤得到的滤液,调节PH至9.5,温度为55℃,加入猪胰腺继续酶解1h得到酶解液,然后经过膜浓缩后得到浓缩液,浓缩液经过180℃喷雾干燥得到肠膜蛋白。将所得肝素钠粗品用2%的氯化钠溶液完全溶解,制成浓度为6%的溶液。当滤液温度下降至36℃时,用饱和的氢氧化钠溶液调节PH=10,料液用“除菌过滤器”过滤后,滤液用盐酸调节至PH=6.0,加入1倍量的95%乙醇,于8℃条件下沉淀处理24h。收集沉淀物用10%氯化钠溶液溶解后,再加上3倍的95%乙醇进行沉淀,收集沉淀物收集沉淀物再用95%乙醇洗脱一次,真空干燥得肝素钠精品。
以上实施例仅用于说明本发明的实施方式,但本发明并不只限于上述实施方式,本发明还有其他实施方式和改进。此外,本领域技术人员对本发明所做的任何形式的修改,配料等效替换,改进等同样属于本发明所附权利要求书所限定的范围。
Claims (5)
1.一种肠衣肝素钠联合提取工艺,其特征在于:包括如下步骤:
①将收集到的肠粘膜调节至PH值为9.0-10.0,再加入猪胰腺在50-55℃条件下酶解得到酶解液;
②将酶解液冷却至室温后,控制升温至50-55℃,加入树脂并不断搅拌以吸附料液中的肝素钠成分,肠膜蛋白则在溶液中,过滤得到的吸附有肝素钠成分的树脂和过滤液,后静置过滤;
③树脂过滤得到的滤液,调节PH至9.0-10.0,温度为50-55℃,加入猪胰腺继续酶解得到酶解液,然后经过膜浓缩后得到浓缩液,浓缩液经过喷雾干燥得到肠膜蛋白;
③过滤得到的吸附有肝素钠成分的树脂用清水充分漂洗,调节PH为9.0-10.0,再进行2次洗脱后将两次洗脱液合并,将上述所得的洗脱液调节到PH=9.5,搅拌、静置后析出上层清液,合并清液和滤液,精细调节PH=6.0,加入乙醇沉淀过夜,上层乙醇清液回收利用,收集下部沉淀物,经真空烘干,得肝素钠粗品;
④将所得肝素钠粗品经过盐溶和乙醇沉淀后得到的沉淀物再次洗脱后,最后经过真空干燥,即得到肝素钠精品。
2.根据权利要求1所述的一种肠衣肝素钠联合提取工艺,其特征在于:上述步骤①酶解的时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种肠衣肝素钠联合提取工艺,其特征在于:上述步骤②中树脂的用量为酶解液的3%。
4.根据权利要求1所述的一种肠衣肝素钠联合提取工艺,其特征在于:上述步骤③中吸附有肝素钠成分的树脂用清水充分漂洗后,用1.2mol/L氯化钠溶对溶液进行洗脱2次,第一次洗脱液为树脂体积的1.5倍,洗脱5h,第二次洗脱为树脂体积的0.8倍,洗脱时间为2h,洗脱液合并;将上述所得的洗脱液调节到PH=9.5,搅拌30min后,静置12h,然后仔细的析出上层清液,合并清液和滤液,精细调节PH=6.0,加入1.5倍量的95%乙醇沉淀过夜,上层乙醇清液回收利用,收集下部沉淀物,经真空烘干,得肝素钠粗品。
5.根据权利要求1所述的一种肠衣肝素钠联合提取工艺,其特征在于:上述步骤④的具体操作步骤是:将所得肝素钠粗品用2%的氯化钠溶液完全溶解,制成浓度为6%的溶液;当滤液温度下降至36℃时,用饱和的氢氧化钠溶液调节PH=10.5,料液用“除菌过滤器”过滤后,滤液用盐酸调节至PH=6.0,加入1倍量的95%乙醇,于8℃条件下沉淀处理24h,收集沉淀物用10%氯化钠溶液溶解后,再加上3倍的95%乙醇进行沉淀,收集沉淀物收集沉淀物再用95%乙醇洗脱一次,真空干燥得肝素钠精品。
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