CN115490784A - 一种肝素钠的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种肝素钠的提取工艺，涉及肝素钠提取领域，该高苯乙烯橡胶的生产工艺，包括以下步骤，S1、原料处理：将新鲜的猪肠或者冷冻解冰后的猪肠用清水仔细清洗去除内外污物和外部皮肤脂肪后，通过搅拌机绞碎成糜状，并在充分搅拌下，加入等量的水混合后，再加入少许溶度为0.1％的防腐剂混合均匀得到提取液，通过搅拌机将小肠搅拌成糜状，使小肠能充分接触胰蛋白酶，然后采用酶解加热的工艺，使胰蛋白酶的活性发挥最大，充分提取肝素钠，提高肝素钠的产率，并且通过对肝素钠粗品加入氯化钠、氢氧化钠、过硼酸钠、硫酸以及无水乙醇进行精制过程，使得到的肝素钠相较于普通的肝素钠的效果更好，在医学方面的应用程度更广。
Description
技术领域
本发明涉及肝素钠提取技术领域，具体为一种肝素钠的提取工艺。
背景技术
肝素钠能干扰血凝过程的许多环节，在体内外都有抗凝血作用。其作用机制比较复杂，主要通过与抗凝血酶Ⅲ(AT-Ⅲ)结合，而增强后者对活化的Ⅱ、Ⅸ、X、Ⅺ和Ⅻ凝血因子的抑制作用，其后果涉及阻止血小板凝集和破坏、妨碍凝血激活酶的形成、阻止凝血酶原变为凝血酶，抑制凝血酶，从而妨碍纤维蛋白原变成纤维蛋白，从而发挥抗凝作用，人们发现肝素钠不但有抗凝、抗血栓形成和调节血脂的作用，还具有抗炎、抗过敏、抗病毒、抗癌等功能。目前，肝素钠主要是从猪、羊小肠黏膜和牛肺、盹肠衣盐水等中提取，研究显示肝素钠是在猪小肠黏膜中含量最高，肝素钠粗品是我国的传统出口产品，在国际上占有重要的地位；
现有的肝素钠在进行提取的过程中，大多数为粗制品，使用后的效果较为一般，在对提取的原料进行处理时，小肠难以充分接触胰蛋白酶，从而使得提取的肝素钠不充分，提取的效率低，并且在进行精制的过程中难以对内部的PH程度进行控制，导致其溶液的反应效率低，整体的提取时间慢，影响其整体的提取效率。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种肝素钠的提取工艺，解决了现有的肝素钠在提取后大多数为粗制品，使用后的效果较为一般，并且在对原料进行处理时难以进行充分处理，使得小肠难以充分接触胰蛋白酶，难以充分提取肝素钠的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种肝素钠的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料处理：
将新鲜的猪肠或者冷冻解冰后的猪肠用清水仔细清洗去除内外污物和外部皮肤脂肪后，通过搅拌机绞碎成糜状，并在充分搅拌下，加入等量的水混合后，再加入少许溶度为0.1％的防腐剂混合均匀得到提取液；
S2、粗制：
将上述处理后得到的提取液放置在冷却箱中进行冷却，通过温度传感器进行温度观察，待冷却至室温时，用捞网将浮于液面的油脂进行捞除，控制升温至48度，停止加热，接着边加热边加入FPA98型树脂，用于吸附液体中的肝素钠成分，FPA98型树脂与液体的比例为100：4，加入FPA98型树脂后继续搅拌、吸附3h，接着将其进行静置过滤，过滤后的液体能够对其进行收集以备他用；
将已吸附有肝素成分的FPA98型树脂先用清水充分漂洗、过滤，再向洗净后的溶液内加入小苏打，小苏打与FPA98型树脂的比例为1：1.5：从而对树脂进行洗脱处理，洗脱处理后2h，将树脂进行风干处理，静置4小时，加入1.5倍量的乙醇沉淀，在对其成品进行烘干，得到肝素钠粗品；
S3、精制：
在上述所得肝素钠粗品中加入比例为100:3的氯化钠溶液，进行搅拌，直至内部的氯化钠溶液彻底溶解，接着在所得到的溶液中加入比例为1:0.4的氢氧化钙，使用PH试纸测量溶液的PH程度，使得溶液的pH酸碱度稳定在7—9之间，再将上述溶液进行静置2h后，对其进行精细过滤一次，过滤后的溶液接着静置0.5h，对其复滤一次，将二次过滤后的溶液中加入氢氧化钠溶液，搅拌1h后，在加入少量地过硼酸钠，加热溶液至20度，使其产生氧化反应，氧化反应的时间为10至15小时，当氧化过程结束后，将溶液进行过滤，接着向过滤后的溶液中加入硫酸，用PH试纸检测PH含量，使得PH的指数在4至5之间，加入比例为1:0.2的双氧水，在5-10度条件下沉淀处理12小时。将沉淀后的沉淀物进行收集，在沉淀物中加入无水乙醇进行脱水工作，将其进行静置0.5h，接着向内加入硫酸铜进行二次脱水，最后对其进行真空加热烘干，得到肝素钠精品。
优选的，所述S2中捞网的密度比油脂的密度更低。
优选的，所述S2中成品烘干的温度控制在50度至60度之间。
优选的，所述S3中氯化钠溶液在搅拌的过程中能够适当进行加温处理，从而使得溶液的效率增加。
优选的，所述S3中真空加热烘干的温度应控制在65至70之间。
(三)有益效果
本发明提供了一种肝素钠的提取工艺。具备以下有益效果：
1、本发明通过搅拌机将小肠搅拌成糜状，使小肠能充分接触胰蛋白酶，然后采用酶解加热的工艺，使胰蛋白酶的活性发挥最大，充分提取肝素钠，提高肝素钠的产率；
2、本发明通过对肝素钠粗品加入氯化钠、氢氧化钠、过硼酸钠、硫酸以及无水乙醇进行精制过程，使得到的肝素钠相较于普通的肝素钠的效果更好，在医学方面的应用程度更广；
3、本发明通过使用PH试纸能够对精制过程中的PH程度进行测量，防止精制的过程中溶液内部PH程度过高或者过低影响到溶液的反应，导致溶液反应不完全以及反应速度过慢的情况出现，增加其整个精制过程中的准确性以及高效性。
具体实施方式
本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
本发明实施例提供一种肝素钠的提取工艺，包括以下步骤：
S1、原料处理：将新鲜的猪肠或者冷冻解冰后的猪肠用清水仔细清洗去除内外污物和外部皮肤脂肪后，通过搅拌机绞碎成糜状，过搅拌机将小肠搅拌成糜状，使小肠能充分接触胰蛋白酶，然后采用酶解加热的工艺，使胰蛋白酶的活性发挥最大，充分提取肝素钠，提高肝素钠的产率，并在充分搅拌下，加入等量的水混合后，再加入少许溶度为0.1％的防腐剂混合均匀得到提取液；
S2、粗制：将上述处理后得到的提取液放置在冷却箱中进行冷却，通过温度传感器进行温度观察，待冷却至室温时，通过温度传感器能够对冷却中的提取液进行观察，防止提取液的温度过低对后续的提取造成影响，用捞网将浮于液面的油脂进行捞除，捞网的密度比油脂的密度更低，根据实际情况能够对捞网的型号做出调整，使得捞网能够对油脂进行顺利捞除工作，控制升温至48度，停止加热，接着边加热边加入FPA98型树脂，用于吸附液体中的肝素钠成分，FPA98型树脂与液体的比例为100：4，加入FPA98型树脂后继续搅拌、吸附3h，接着将其进行静置过滤，过滤后的液体能够对其进行收集以备他用，经过过滤后的溶液能够进行其他医用方面的使用，增加整个粗制过程中的实用性；
将已吸附有肝素成分的FPA98型树脂先用清水充分漂洗、过滤，在漂洗的过程中能够对其进行搅拌，使得沉淀物能够沉淀在其底部，从而在进行过滤的过程中更加的方便快捷，再向洗净后的溶液内加入小苏打，小苏打与FPA98型树脂的比例为1：1.5：从而对树脂进行洗脱处理，小苏打具备化学洗脱功能，洗脱处理后2h，将树脂进行风干处理，静置4小时，加入1.5倍量的乙醇沉淀，在对其成品进行烘干，S成品烘干的温度控制在50度至60度之间，防止温度过高以及过低对其造成影响，得到肝素钠粗品，该过程制得的肝素钠粗品也能够进行使用，但是使用的效果要比下方制得的精品差；
S3、精制：在上述所得肝素钠粗品中加入比例为100:3的氯化钠溶液，进行搅拌，直至内部的氯化钠溶液彻底溶解，接着在所得到的溶液中加入比例为1:0.4的氢氧化钙，使用PH试纸测量溶液的PH程度，使得溶液的pH酸碱度稳定在7—9之间，再将上述溶液进行静置2h后，对其进行精细过滤一次，过滤后的溶液接着静置0.5h，对其复滤一次，将二次过滤后的溶液中加入氢氧化钠溶液，搅拌1h后，在加入少量地过硼酸钠，加热溶液至20度，使其产生氧化反应，氧化反应的时间为10至15小时，当氧化过程结束后，将溶液进行过滤，接着向过滤后的溶液中加入硫酸，用PH试纸检测PH含量，使得PH的指数在4至5之间，加入比例为1:0.2的双氧水，在5-10度条件下沉淀处理12小时。将沉淀后的沉淀物进行收集，在沉淀物中加入无水乙醇进行脱水工作，将其进行静置0.5h，接着向内加入硫酸铜进行二次脱水，最后对其进行真空加热烘干，得到肝素钠精品；
S3中氯化钠溶液在搅拌的过程中能够适当进行加温处理，从而使得溶液的效率增加，在加温的过程中不超过50摄氏度，防止温度过高对溶液的结构产生影响；
S3中真空加热烘干的温度应控制在65至70之间，烘干的温度保持在该区间能够保证肝素钠制成的高效性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种肝素钠的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料处理：
将新鲜的猪肠或者冷冻解冰后的猪肠用清水仔细清洗去除内外污物和外部皮肤脂肪后，通过搅拌机绞碎成糜状，并在充分搅拌下，加入等量的水混合后，再加入少许溶度为0.1％的防腐剂混合均匀得到提取液；
S2、粗制：
将上述处理后得到的提取液放置在冷却箱中进行冷却，通过温度传感器进行温度观察，待冷却至室温时，用捞网将浮于液面的油脂进行捞除，控制升温至48度，停止加热，接着边加热边加入FPA98型树脂，用于吸附液体中的肝素钠成分，FPA98型树脂与液体的比例为100：4，加入FPA98型树脂后继续搅拌、吸附3h，接着将其进行静置过滤，过滤后的液体能够对其进行收集以备他用；
将已吸附有肝素成分的FPA98型树脂先用清水充分漂洗、过滤，再向洗净后的溶液内加入小苏打，小苏打与FPA98型树脂的比例为1：1.5：从而对树脂进行洗脱处理，洗脱处理后2h，将树脂进行风干处理，静置4小时，加入1.5倍量的乙醇沉淀，在对其成品进行烘干，得到肝素钠粗品；
S3、精制：
在上述所得肝素钠粗品中加入比例为100:3的氯化钠溶液，进行搅拌，直至内部的氯化钠溶液彻底溶解，接着在所得到的溶液中加入比例为1:0.4的氢氧化钙，使用PH试纸测量溶液的PH程度，使得溶液的pH酸碱度稳定在7—9之间，再将上述溶液进行静置2h后，对其进行精细过滤一次，过滤后的溶液接着静置0.5h，对其复滤一次，将二次过滤后的溶液中加入氢氧化钠溶液，搅拌1h后，在加入少量的过硼酸钠，加热溶液至20度，使其产生氧化反应，氧化反应的时间为10至15小时，当氧化过程结束后，将溶液进行过滤，接着向过滤后的溶液中加入硫酸，用PH试纸检测PH含量，使得PH的指数在4至5之间，加入比例为1:0.2的双氧水，在5-10度条件下沉淀处理12小时。将沉淀后的沉淀物进行收集，在沉淀物中加入无水乙醇进行脱水工作，将其进行静置0.5h，接着向内加入硫酸铜进行二次脱水，最后对其进行真空加热烘干，得到肝素钠精品。
2.根据权利要求1所述的一种肝素钠的提取工艺，其特征在于：所述S2中捞网的密度比油脂的密度更低。
3.根据权利要求1所述的一种肝素钠的提取工艺，其特征在于：所述S2中成品烘干的温度控制在50度至60度之间。
4.根据权利要求1所述的一种肝素钠的提取工艺，其特征在于：所述S3中氯化钠溶液在搅拌的过程中能够适当进行加温处理，从而使得溶液的效率增加。
5.根据权利要求1所述的一种肝素钠的提取工艺，其特征在于：所述S3中真空加热烘干的温度应控制在65至70之间。
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