CN104725624A - 一种钣金腻子用不饱和聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钣金腻子用不饱和聚酯树脂及其制备方法以及钣金腻子和制备方法，该不饱和聚酯树脂由双环戊二烯和二元酸酐，水，有机醇加成反应，加成反应的产物再和饱和或不饱和脂肪酸，二元醇和或二元酸缩聚反应后形成聚合物，最后将前述聚合物溶于苯乙烯制得钣金腻子用不饱和聚酯树脂。本发明通过优化树脂合成工艺，优化腻子配方，选择合适的增韧剂及质量百分比，得到了性能优良的钣金腻子，具有快速固化、易打磨、强度高、柔韧性好、耐热高、生产效率高的特点。

Description

一种钣金腻子用不饱和聚酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种不饱和聚酯聚酯及其制备方法，特别涉及一种钣金腻子用不饱和聚酯聚酯及其制备方法。
背景技术
钣金腻子（也称钣金补土）是一种在钣金工作中修复钢板凹陷处和损坏处的双组份不饱和多元聚酯腻子，主要用于填补较深的凹陷，使车身表面修复平整，同时使底漆牢固地附着在车身上。
近年来，随着社会经济的发展，特别是汽车工业的迅猛发展，钣金腻子的需求也不断扩大。钣金腻子具有打磨不粘砂纸，柔韧性好，填补厚度可达50mm，附着力强，干燥时间短的特点，特别适合汽车修补作业。
中国专利申请CN201110301955.7中反应过程先是脂肪酸和多元醇反应，然后取酸酐和双环戊二烯反应，两者再缩聚，制得的不饱和聚酯树脂不适合作为钣金腻子用树脂。中国专利申请CN201110338329.5采用先醇解再缩合的反应过程。原料没有采用双环戊二烯等，且没有添加增韧剂，钣金腻子树脂柔韧性不好，附着力不好的弱点。
发明内容
本发明的目的是解决现有钣金腻子树脂柔韧性不好，附着力不好的问题，提供一种钣金腻子用不饱和聚酯，及钣金腻子，及制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种钣金腻子用不饱和聚酯树脂的制备方法，由双环戊二烯和二元酸酐，水，有机醇加成反应，加成反应的产物再和饱和或不饱和脂肪酸，二元醇和或二元酸缩聚反应后形成聚合物，最后将前述聚合物溶于苯乙烯制得钣金腻子用不饱和聚酯树脂。
上述的钣金腻子用不饱和聚酯树脂的制备方法，所述有机醇为有机多元醇或一元醇，有机多元醇为单季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、三羟甲基丙烷中一种；一元醇为乙醇，异丁醇，辛醇中一种；所述二元醇和或二元酸为丙二醇、二甘醇、乙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、苯酐、顺酐、己二酸或者四氢苯酐中一种或多种。
上述的钣金腻子用不饱和聚酯树脂的制备方法，所述的饱和或不饱和脂肪酸为豆油酸，亚油酸，妥尔油脂肪酸，油酸，蓖麻油酸，棕榈酸，桐油酸，月桂酸，豆蔻酸，癸酸中一种。
上述的钣金腻子用不饱和聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
A、双环戊二烯加成反应：
将双环戊二烯和二元酸酐，水，有机醇在一定反应条件下进行双环戊二烯的加成反应；所述一定反应条件是指双环戊二烯和二元酸的投料摩尔比为1:1～1:3，优选小于1：1大于1:3，反应温度为80℃～150℃，反应在氮气保护下进行；
B、缩聚反应：
将步骤A制得的双环戊二烯加成物、二元醇和或二元酸、饱和或不饱和脂肪酸加入反应釜中，升温反应，馏头温度95～105℃，反应温度160～210℃，使用树脂/苯乙烯=2/1配制样品，用泡管粘度或锥板粘度计控制目标值，反应终点为O～R，锥板150℃约8±2泊；
C、成品：
将上述B步骤反应得到的聚合物溶于苯乙烯制得钣金腻子用不饱和聚酯树脂。
一种钣金腻子用不饱和聚酯树脂，采用前述任一方法制备所得。
一种钣金腻子，包括前述钣金腻子用不饱和聚酯树脂
上述的钣金腻子，进一步可包括如下组分：
a）前述钣金腻子用不饱和聚酯树脂；
b）触变剂；
c）惰性填料；
d）促进剂；
e）阻聚剂；
f）增韧剂。
上述的钣金腻子，所述增韧剂f）为聚乙酸乙烯酯，聚乙烯醇，聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种。
上述的钣金腻子，所述增韧剂f）为聚乙烯醇缩丁醛，其重均分子量为10000-200000，其占钣金腻子的重量百分比为2%至20%
前钣金腻子的制备方法为先将a)，b)混合均匀，再加入c)，d)，e)，f)，g)搅拌混合均匀。
本发明具有积极的效果：本发明通过优化树脂合成工艺，优化腻子配方，选择合适的增韧剂及质量百分比，得到了性能优良的钣金腻子，具有快速固化、易打磨、强度高、柔韧性好、耐热高、生产效率高的特点。
具体实施方式
(实施例1)
(1)按下述原料配方和制备方法制备钣金腻子用不饱和聚酯树脂。配方为：
名称 质量(克)
DCPD 400
三羟甲基丙烷 100
水 83
顺酐 450
豆油酸 200
二甘醇 400
苯酐 100
顺酐 500
苯乙烯 1000
制备方法步骤如下：
(1)将顺酐，水投入到5L的反应釜中，开通搅拌，通氮气；
(2)搅拌升温至120℃，加入三羟甲基丙烷；
(3)将DCPD滴加投入反应釜中，再升温至120℃保温反应3小时，测试酸值200-300mgKOH/g；
(4)将豆油酸，二甘醇，苯酐，顺酐投入反应釜中，通氮气，在160～170℃下缩聚反应并脱水，使用树脂/苯乙烯＝2/1配制样品测试泡管粘度，反应终点为P～Q；
(5)将上述树脂降温至100℃，加入200ppm对苯二酚做阻聚剂；
(6)将树脂在搅拌下迅速倒入装有苯乙烯的容器中，搅拌溶解，过滤后冷却降温即得所述产品。
(2)用前步骤合成出的钣金腻子用树脂制备钣金腻子，配方如下：
名称 用量(质量份)
钣金腻子用树脂 100
气相二氧化硅 0.5
异辛酸钴 0.2
N，N-二甲基苯胺 0.05
滑石粉 150
TBC 0.05
PVB 40
前述钣金腻子的制备方法为先将前2种原料混合均匀，再加入后5种原料搅拌混合均匀。
(实施例2)
(1)按下述原料配方和制备方法制备钣金腻子用不饱和聚酯树脂。配方为：
名称 质量(克)
DCPD 400
双季戊四醇 100
水 83
乙二酸酐 830
亚油酸 220
二甘醇 510
乙二醇 120
甲基丙二醇 600
苯乙烯 1000
制备方法步骤如下：
(1)将乙二酸酐，水投入到5L的反应釜中，开通搅拌，通氮气；
(2)搅拌升温至120℃，加入双季戊四醇；
(3)将DCPD滴加投入反应釜中，再升温至120℃保温反应3小时，测试酸值200-300mgKOH/g；
(4)将亚油酸，二甘醇，乙二醇，甲基丙二醇投入反应釜中，通氮气，在180～190℃下缩聚反应并脱水，使用树脂/苯乙烯＝2/1配制样品测试泡管粘度，反应终点为P～Q；
(5)将上述树脂降温至100℃，加入200ppm对苯二酚做阻聚剂；
(6)将树脂在搅拌下迅速倒入装有苯乙烯的容器中，搅拌溶解，过滤后冷却降温即得所述产品。
(2)用前步骤合成出的钣金腻子用树脂制备钣金腻子，配方如下：
名称 用量(质量份)
钣金腻子用树脂 100
气相二氧化硅 0.5
异辛酸钴 0.2
N，N-二甲基苯胺 0.05
滑石粉 150
TBC 0.05
聚乙烯醇 35
前述钣金腻子的制备方法为先将前2种原料混合均匀，再加入后5种原料搅拌混合均匀。
(实施例3)
(1)按下述原料配方和制备方法制备钣金腻子用不饱和聚酯树脂。配方为：
名称 质量(克)
DCPD 400
三季戊四醇 110
水 95
丁二酸酐 850
妥尔油脂肪酸 220
己二酸 480
四氢苯酐 200
苯乙烯 1200
制备方法步骤如下：
(1)将丁二酸酐，水投入到5L的反应釜中，开通搅拌，通氮气；
(2)搅拌升温至120℃，加入三季戊四醇；
(3)将DCPD滴加投入反应釜中，再升温至120℃保温反应3小时，测试酸值200-300mgKOH/g；
(4)将妥尔油脂肪酸，己二酸，四氢苯酐投入反应釜中，通氮气，在190～200℃下缩聚反应并脱水，使用树脂/苯乙烯＝2/1配制样品测试泡管粘度，反应终点为P～Q；
(5)将上述树脂降温至100℃，加入200ppm对苯二酚做阻聚剂；
(6)将树脂在搅拌下迅速倒入装有苯乙烯的容器中，搅拌溶解，过滤后冷却降温即得所述产品。
(2)用前步骤合成出的钣金腻子用树脂制备钣金腻子，配方如下：
名称 用量(质量份)
钣金腻子用树脂 100
气相二氧化硅 0.5
异辛酸钴 0.2
N，N-二甲基苯胺 0.05
滑石粉 150
TBC 0.05
PVB 40
前述钣金腻子的制备方法为先将前2种原料混合均匀，再加入后5种原料搅拌混合均匀。
(实施例4)
(1)按下述原料配方和制备方法制备钣金腻子用不饱和聚酯树脂。
配方为：
名称 质量(克)
DCPD 440
乙醇 120
水 105
顺酐 780
油酸 200
丙二醇 620
苯乙烯 1000
制备方法步骤如下：
(1)将顺酐，水投入到5L的反应釜中，开通搅拌，通氮气；
(2)搅拌升温至120℃，加入乙醇；
(3)将DCPD滴加投入反应釜中，再升温至120℃保温反应3小时，测试酸值200-300mgKOH/g；
(4)将油酸，丙二醇投入反应釜中，通氮气，在200～210℃下缩聚反应并脱水，使用树脂/苯乙烯＝2/1配制样品测试泡管粘度，反应终点为P～Q；
(5)将上述树脂降温至100℃，加入200ppm对苯二酚做阻聚剂；
(6)将树脂在搅拌下迅速倒入装有苯乙烯的容器中，搅拌溶解，过滤后冷却降温即得所述产品。
(2)用前步骤合成出的钣金腻子用树脂制备钣金腻子，配方如下：
名称 用量(质量份)
钣金腻子用树脂 100
气相二氧化硅 0.5
异辛酸钴 0.2
N，N-二甲基苯胺 0.05
滑石粉 150
TBC 0.05
PVB 48
前述钣金腻子的制备方法为先将前2种原料混合均匀，再加入后5种原料搅拌混合均匀。
(实施例5)
(1)按下述原料配方和制备方法制备钣金腻子用不饱和聚酯树脂。
配方为：
名称 质量(克)
DCPD 400
异丁醇 120
水 96
顺酐 480
蓖麻油酸 220
二甘醇 560
苯酐 100
苯乙烯 1000
制备方法步骤如下：
(1)将顺酐，水投入到5L的反应釜中，开通搅拌，通氮气；
(2)搅拌升温至120℃，加入三羟甲基丙烷；
(3)将DCPD滴加投入反应釜中，再升温至120℃保温反应3小时，测试酸值200-300mgKOH/g；
(4)将蓖麻油酸，二甘醇，苯酐投入反应釜中，通氮气，在170～180℃下缩聚反应并脱水，使用树脂/苯乙烯＝2/1配制样品测试泡管粘度，反应终点为P～Q；
(5)将上述树脂降温至100℃，加入200ppm对苯二酚做阻聚剂；
(6)将树脂在搅拌下迅速倒入装有苯乙烯的容器中，搅拌溶解，过滤后冷却降温即得所述产品。
(2)用前步骤合成出的钣金腻子用树脂制备钣金腻子，配方如下：
名称 用量(质量份)
钣金腻子用树脂 100
气相二氧化硅 0.5
异辛酸钴 0.2
N，N-二甲基苯胺 0.05
滑石粉 150
TBC 0.05
聚乙烯醇缩丁醛 40
前述钣金腻子的制备方法为先将前2种原料混合均匀，再加入后5种原料搅拌混合均匀。
(实施例6)
(1)按下述原料配方和制备方法制备钣金腻子用不饱和聚酯树脂。
配方为：
名称 质量(克)
DCPD 400
辛醇 100
水 86
顺酐 450
棕榈酸 240
二甘醇 440
苯酐 100
顺酐 500
苯乙烯 1000
制备方法步骤如下：
(1)将顺酐400克，水投入到5L的反应釜中，开通搅拌，通氮气；
(2)搅拌升温至120℃，加入三羟甲基丙烷；
(3)将DCPD滴加投入反应釜中，再升温至120℃保温反应3小时，测试酸值200-300mgKOH/g；
(4)将棕榈酸，二甘醇，苯酐，顺酐450克投入反应釜中，通氮气，在170～180℃下缩聚反应并脱水，使用树脂/苯乙烯＝2/1配制样品测试泡管粘度，反应终点为P～Q；
(5)将上述树脂降温至100℃，加入200ppm对苯二酚做阻聚剂；
(6)将树脂在搅拌下迅速倒入装有苯乙烯的容器中，搅拌溶解，过滤后冷却降温即得所述产品。
(2)用前步骤合成出的钣金腻子用树脂制备钣金腻子，配方如下：
名称 用量(质量份)
钣金腻子用树脂 100
气相二氧化硅 0.5
异辛酸钴 0.2
N，N-二甲基苯胺 0.05
滑石粉 150
TBC 0.05
聚乙烯醇缩丁醛 50
前述钣金腻子的制备方法为先将前2种原料混合均匀，再加入后5种原料搅拌混合均匀。
实施例1～6钣金腻子的性能指标：
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钣金腻子用不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于：由双环戊二烯和二元酸酐，水，有机醇加成反应，加成反应的产物再和饱和或不饱和脂肪酸，二元醇和或二元酸缩聚反应后形成聚合物，最后将前述聚合物溶于苯乙烯制得钣金腻子用不饱和聚酯树脂。 
2.根据权利要求1所述的钣金腻子用不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述有机醇为有机多元醇或一元醇，有机多元醇为单季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、三羟甲基丙烷中一种；一元醇为乙醇，异丁醇，辛醇中一种；所述二元醇和或二元酸为丙二醇、二甘醇、乙二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、苯酐、顺酐、己二酸或者四氢苯酐中一种或多种。 
3.根据权利要求1所述的钣金腻子用不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于：所述的饱和或不饱和脂肪酸为豆油酸，亚油酸，妥尔油脂肪酸，油酸，蓖麻油酸，棕榈酸，桐油酸，月桂酸，豆蔻酸，癸酸中一种。 
4.根据权利要求1或2或3所述的钣金腻子用不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 
A、双环戊二烯加成反应： 
将双环戊二烯和二元酸酐，水，有机醇在一定反应条件下进行双环戊二烯的加成反应；所述一定反应条件是指双环戊二烯和二元酸的投料摩尔比为1:1～1:3，反应温度为80℃～150℃，反应在氮气保护下进行； 
B、缩聚反应： 
将步骤A制得的双环戊二烯加成物、二元醇和或二元酸、饱和或不饱和脂肪酸加入反应釜中，升温反应，馏头温度95～105℃，反应温度160～210℃，使用树脂/苯乙烯=2/1配制样品，用泡管粘度或锥板粘度计控制目标值，反应终点为O～R，锥板150℃约8±2泊； 
C、成品： 
将上述B步骤反应得到的聚合物溶于苯乙烯制得钣金腻子用不饱和聚酯树脂。 
5.一种钣金腻子用不饱和聚酯树脂，其特征在于：采用如权利要求1～4中任一方法制备所得。 
6.一种钣金腻子，其特征在于：包括如权利要求5所述钣金腻子用不饱和聚酯树脂。 
7.根据权利要求6所述的钣金腻子，包括如下组分： 
a）如权利要求5所述钣金腻子用不饱和聚酯树脂； 
b）触变剂； 
c）惰性填料； 
d）促进剂； 
e）阻聚剂； 
f）增韧剂。 
8.根据权利要求7所述的钣金腻子，其特征在于：所述增韧剂f）为聚乙酸乙烯酯，聚乙烯醇，聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种。 
9.根据权利要求8所述的钣金腻子，其特征在于：所述增韧剂f）为聚乙烯醇缩丁醛，其重均分子量为10000-200000，其占钣金腻子的重量百分比为2%至20%。 
10.一种如权利要求6～9任一所述的钣金腻子的制备方法，其特征在于：先将a），b）混合均匀，再加入c），d），e），f）,g）搅拌混合均匀。 
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