CN104723572B - 耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法 - Google Patents
耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104723572B CN104723572B CN201510146883.1A CN201510146883A CN104723572B CN 104723572 B CN104723572 B CN 104723572B CN 201510146883 A CN201510146883 A CN 201510146883A CN 104723572 B CN104723572 B CN 104723572B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- polyphenylene sulfide
- preparation
- pps
- pps pes
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
本发明公开一种耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维‑聚苯硫醚‑聚醚砜复合材料的制备方法。该发明首先将线性聚苯硫醚和聚醚砜熔融混炼，然后通过注塑成型制得聚苯硫醚‑聚醚砜复合材料；之后将高硅氧耐火纤维布平铺在均匀涂抹了磷酸二氢铝粘结剂的聚苯硫醚‑聚醚砜复合材料的上表面，并将高硅氧耐火纤维布压实；最后经系列热处理制成耐高温、透微波性能优良的复合材料。本发明具有工艺简单、成本低廉的优点；应用本发明制备的复合材料具有高强轻质的特点，其耐高温、透微波和保温性好；其机械强度高、使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温、透微波的复合材料的制备方法，特别是涉及一种耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法。
背景技术
膨胀石墨是一种新型的碳素材料，除具有极强的耐压性、柔韧性、可塑性和自润滑特性外，还具有极强的抗高低温、抗腐蚀、抗辐射、抗震、抗老化、抗扭曲特性，其还可耐各种金属的熔化及渗透。通过微波连续膨化石墨是高效生产膨胀石墨的一种简单、经济的方法，但这种连续生产膨胀石墨的工序对运送石墨的材料有较为苛刻的要求，其要求输送带需耐950℃以上高温，并且还要求所用输送带材料的透微波性能优良。此外，所用输送带材料不能吸收微波，这是因为可膨胀石墨在微波中膨化时会产生900～950℃的瞬时高温，而输送带材料如果吸收微波，则会影响膨胀石墨的生产效果。因此，耐高温、透微波性能优良的新型复合输送带材料的应用前景广阔，其在微波膨化生产膨胀石墨领域中的应用市场巨大。
中国专利(CN 1676617A)公开了一种炼钢炉专用耐高温透波材料的制备方法，该方法首先将高硅氧纤维织物预制体浸渍在磷酸铬铝中，然后在室温下凉置、压模成型，但采用此方法制备的材料只能满足炼钢炉透6.3GHz～26GHz微波的要求，无法广泛应用于不同频率的微波环境中。中国专利(CN102030544A)公开了一种具有耐高温、隔辐射、传热、与透微波兼容的无机涂层的制备方法，该方法将具有氧化钛壳层的核壳结构填料浸渍在硅溶胶中，再经热处理得到一种耐高温、隔辐射、传热和透微波的无机涂层。这种涂层对红外热辐射具有较高的反射率和优良的透微波性能。但是该材料的主要功能是屏蔽了石英、氮化硅等陶瓷材料在高温下的辐射传热，并且该专利技术还存在制备工艺复杂、成本较高的缺点。美国专利(US 2011/0284347A1)公开了一种含金属涂层的塑料传送带组件及其制造方法，该专利主要借助于金属沉积、电镀和粘结等技术将金属涂层复合到已经注塑成型的塑料传送带组件上，从而提高传送带组件的耐磨性和硬度。但该方法公开的塑料传送带表面含有金属涂层，其具有吸收微波的特性，因此无法作为微波膨化生产膨胀石墨的输送带。
众所周知，高硅氧耐火纤维布、磷酸二氢铝、聚苯硫醚、聚醚砜都属于透波材料，在微波环境中不会吸收微波，当其被用作微波膨化石墨的输送带材料时，不会影响膨胀石墨的膨化效果。高硅氧耐火纤维布无毒、密度较低，是一种耐热、柔软的特种晶体纤维织物，其SiO2含量达96％以上，同时其还具有优异的化学稳定性、介电性和耐热性，能长期在1000℃环境下长期使用，并且其瞬间耐热温度可达1400℃。另外，高硅氧耐火纤维布的绝缘性能好，导热系数低，保温性能好，耐腐蚀、无石棉，有优良的环保性能。但高硅氧耐火纤维布的强度相对较低，无法单独作为输送带使用，需要对其进行增强改性。磷酸二氢铝是一种常用的耐火材料粘结剂，对于高硅氧布等耐火材料有优异的粘结性能。此外，磷酸二氢铝还具有耐高温、抗震动、抗剥落、耐高温气流冲刷等优异性能。磷酸二氢铝的密度较低，仅为1.44～1.47g/cm3，满足输送带对所用材料所具有的高强轻质的要求。
聚苯硫醚是一种具有优异性能的结晶型耐高温聚合物，由于其结晶度高，因此在高温下仍具有较高的强度和刚度。具有支链的聚苯硫醚脆性较大，而线性聚苯硫醚的韧性、纯度和强度更高。聚醚砜是一种综合性能优异的热塑性特种工程塑料，其具有优异的耐热性，在高温和温度急剧变化的环境中仍能保持稳定的性能。此外，聚苯硫醚和聚醚砜皆具有优异的耐化学溶剂性、耐水解性能和较佳的机械加工性能。同时，聚苯硫醚和聚醚砜的抗蠕变性能强、热膨胀系数低，在应用过程中都具有优良的尺寸稳定性。即使不添加任何阻燃剂，聚苯硫醚和聚醚砜都具有理想的阻燃性，这两种聚合物的阻燃性能都为UL94V-0级。聚苯硫醚的密度为1.34～1.36g/cm3，聚醚砜的密度介于1.37～1.51g/cm3之间，与其他工程用高分子聚合物材料相比，聚苯硫醚和聚醚砜的密度较小，因而其具有高强轻质的优点。因此，发明人以高硅氧耐火纤维布、磷酸二氢铝、聚苯硫醚、聚醚砜为原料，制备一种新型的耐高温、透微波的复合材料，并将其应用到微波膨化石墨生产工序中，用于推进膨胀石墨微波工业化生产的进一步发展。
发明内容
为克服现有技术的不足以及上述有机和无机材料新特性的发现，本发明提供一种耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法。该方法制备的复合材料耐高温、透微波、保温性好，其机械强度高、使用寿命长、质量轻。将此复合材料用作物料传送带，可较好满足膨胀石墨微波连续生产工序对输送带的要求。同时，本发明具有工艺简单、成本低廉等优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备：
①所用原料：
聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备所用原料包括：线性聚苯硫醚、聚醚砜，该两种原料用量的质量比例关系为：线性聚苯硫醚：聚醚砜＝60～65：35～40；
②聚苯硫醚和聚醚砜的共混：
a、首先将360～390g线性聚苯硫醚和210～240g聚醚砜分别置于烘箱中，在140℃下干燥3～4h；
b、然后将干燥后的360～390g线性聚苯硫醚和210～240g聚醚砜加入到塑料高速混料机中，高速混合10min，高速混料机的转速为10～40r/min；
c、将上述高速混合后的线性聚苯硫醚和聚醚砜加入到转矩流变仪混炼机中，在310℃，50r/min的条件下进行熔融混炼，熔融混炼时间为15～20min；
d、将熔融混炼后的聚苯硫醚-聚醚砜混料通过挤出造粒机进行造粒，其中加料段温度小于200℃；料筒温度为300～340℃，连接体温度为320～340℃，口模温度为300～320℃，制得聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒；
③聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的成型：
a、首先将上述制得的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒置于烘箱中，在140℃下干燥3～4h；
b、将干燥后的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒加入到注塑机中进行注塑成型，注射过程中料筒温度设定为300～340℃，喷嘴温度为310～350℃，注射压力为30～80MPa，注射速度为中等注射速度，背压为0.2～1.0MPa，螺杆转速为60～80rpm，模具温度为140～170℃；
c、将聚苯硫醚-聚醚砜复合材料从模具中取出；
(2)磷酸二氢铝粘结剂的制备：
①所用原料：
磷酸二氢铝制备所用的原料包括：氢氧化铝粉末、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺；氢氧化铝粉末的粒径为1.0μm，磷酸的质量百分浓度为60％；上述三种原料用量有如下质量比例关系：氢氧化铝：磷酸：N,N-二甲基乙酰胺＝2～5：18～28：2～5；
②磷酸二氢铝粘结剂的制备：
a、首先将30～75g氢氧化铝粉末加入到270～420g磷酸中，在85～95℃磁力搅拌，直至混合溶液变为透明液体；
b、待氢氧化铝与磷酸混合溶液完全变为透明后，停止加热，在磁力搅拌的情况下，利用去离子水将溶液PH调至3.0～4.5之间，即得磷酸二氢铝溶液；
c、再向上述磷酸二氢铝溶液中加入30～75g N,N-二甲基乙酰胺，即得磷酸二氢铝粘结剂；
(3)耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备：
①首先将步骤(2)中制备的磷酸二氢铝粘结剂均匀涂抹在线性聚苯硫醚/聚醚砜复合材料的上表面，然后将高硅氧耐火纤维布平铺在均匀涂抹了磷酸二氢铝粘结剂的聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的上表面，并将高硅氧耐火纤维布压实；
②将上述高硅氧耐火纤维-磷酸二氢铝-聚苯硫醚-聚醚砜材料在室温下放置5～10h，然后将其放入烘箱中，在100～130℃的温度下干燥25～35h，之后再将烘箱温度缓慢升高至200～220℃，烘箱的升温速率为3℃/min，并在200～220℃温度下将试样热处理10～20h；
③试样在200～220℃温度热处理10～20h后，关闭烘箱使其自然冷却至室温，待烘箱温度自然冷却至室温后，将热处理后的试样从烘箱中取出，即得耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料。
本发明发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明具有制备工艺简单、成本低廉的优点。应用本发明制备的复合材料其耐高温和透微波性能好，保温性能优异，其质量轻、机械强度高、使用寿命长，可较好地满足微波膨化石墨的连续生产工序对输送带材料的使用要求。
具体实施方式
实施例1
(1)聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备：
①所用原料：
聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备所用原料包括：线性聚苯硫醚、聚醚砜，该两种原料用量的质量比例关系为：线性聚苯硫醚：聚醚砜＝60：35；
②聚苯硫醚和聚醚砜的共混：
a、首先将360g线性聚苯硫醚和210g聚醚砜分别置于烘箱中，在140℃下干燥3h；
b、然后将干燥后的360g线性聚苯硫醚和210g聚醚砜加入到塑料高速混料机中，高速混合10min，高速混料机的转速为10r/min；
c、将上述高速混合后的线性聚苯硫醚和聚醚砜加入到转矩流变仪混炼机中，在310℃，50r/min的条件下进行熔融混炼，熔融混炼时间为15min；
d、将熔融混炼后的聚苯硫醚-聚醚砜混料通过挤出造粒机进行造粒，其中加料段温度小于200℃；料筒温度为300℃，连接体温度为320℃，口模温度为300℃，制得聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒；
③聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的成型：
a、首先将上述制得的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒置于烘箱中，在140℃下干燥3h；
b、将干燥后的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒加入到注塑机中进行注塑成型，注射过程中料筒温度设定为300℃，喷嘴温度为310℃，注射压力为30MPa，注射速度为中等注射速度，背压为0.2MPa，螺杆转速为60rpm，模具温度为140℃；
c、将聚苯硫醚-聚醚砜复合材料从模具中取出；
(2)磷酸二氢铝粘结剂的制备：
①所用原料：
磷酸二氢铝制备所用的原料包括：氢氧化铝粉末、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺；氢氧化铝粉末的粒径为1.0μm，磷酸的质量百分浓度为60％；上述三种原料用量有如下质量比例关系：氢氧化铝：磷酸：N,N-二甲基乙酰胺＝2：18：2；
②磷酸二氢铝粘结剂的制备：
a、首先将30g氢氧化铝粉末加入到270g磷酸中，在85℃磁力搅拌，直至混合溶液变为透明液体；
b、待氢氧化铝与磷酸混合溶液完全变为透明后，停止加热，在磁力搅拌的情况下，利用去离子水将溶液PH调至3.0之间，即得磷酸二氢铝溶液；
c、再向上述磷酸二氢铝溶液中加入30g N,N-二甲基乙酰胺，即得磷酸二氢铝粘结剂；
(3)耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备：
①首先将步骤(2)中制备的磷酸二氢铝粘结剂均匀涂抹在线性聚苯硫醚/聚醚砜复合材料的上表面，然后将高硅氧耐火纤维布平铺在均匀涂抹了磷酸二氢铝粘结剂的聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的上表面，并将高硅氧耐火纤维布压实；
②将上述高硅氧耐火纤维-磷酸二氢铝-聚苯硫醚-聚醚砜材料在室温下放置5h，然后将其放入烘箱中，在100℃的温度下干燥25h，之后再将烘箱温度缓慢升高至200℃，烘箱的升温速率为3℃/min，并在200℃温度下将试样热处理10h；
③试样在200℃温度热处理10h后，关闭烘箱使其自然冷却至室温，待烘箱温度自然冷却至室温后，将热处理后的试样从烘箱中取出，即得耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料。
实施例2
(1)聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备：
①所用原料：
聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备所用原料包括：线性聚苯硫醚、聚醚砜，该两种原料用量的质量比例关系为：线性聚苯硫醚：聚醚砜＝60：35；
②聚苯硫醚和聚醚砜的共混：
a、首先将360g线性聚苯硫醚和210g聚醚砜分别置于烘箱中，在140℃下干燥3h；
b、然后将干燥后的360g线性聚苯硫醚和210g聚醚砜加入到塑料高速混料机中，高速混合10min，高速混料机的转速为20r/min；
c、将上述高速混合后的线性聚苯硫醚和聚醚砜加入到转矩流变仪混炼机中，在310℃，50r/min的条件下进行熔融混炼，熔融混炼时间为15min；
d、将熔融混炼后的聚苯硫醚-聚醚砜混料通过挤出造粒机进行造粒，其中加料段温度小于200℃；料筒温度为310℃，连接体温度为330℃，口模温度为310℃，制得聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒；
③聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的成型：
a、首先将上述制得的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒置于烘箱中，在140℃下干燥3h；
b、将干燥后的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒加入到注塑机中进行注塑成型，注射过程中料筒温度设定为310℃，喷嘴温度为320℃，注射压力为50MPa，注射速度为中等注射速度，背压为0.6MPa，螺杆转速为70rpm，模具温度为150℃；
c、将聚苯硫醚-聚醚砜复合材料从模具中取出；
(2)磷酸二氢铝粘结剂的制备：
①所用原料：
磷酸二氢铝制备所用的原料包括：氢氧化铝粉末、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺；氢氧化铝粉末的粒径为1.0μm，磷酸的质量百分浓度为60％；上述三种原料用量有如下质量比例关系：氢氧化铝：磷酸：N,N-二甲基乙酰胺＝3：22：3；
②磷酸二氢铝粘结剂的制备：
a、首先将45g氢氧化铝粉末加入到330g磷酸中，在90℃磁力搅拌，直至混合溶液变为透明液体；
b、待氢氧化铝与磷酸混合溶液完全变为透明后，停止加热，在磁力搅拌的情况下，利用去离子水将溶液PH调至3.5之间，即得磷酸二氢铝溶液；
c、再向上述磷酸二氢铝溶液中加入45g N,N-二甲基乙酰胺，即得磷酸二氢铝粘结剂；
(3)耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备：
①首先将步骤(2)中制备的磷酸二氢铝粘结剂均匀涂抹在线性聚苯硫醚/聚醚砜复合材料的上表面，然后将高硅氧耐火纤维布平铺在均匀涂抹了磷酸二氢铝粘结剂的聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的上表面，并将高硅氧耐火纤维布压实；
②将上述高硅氧耐火纤维-磷酸二氢铝-聚苯硫醚-聚醚砜材料在室温下放置6h，然后将其放入烘箱中，在110℃的温度下干燥28h，之后再将烘箱温度缓慢升高至210℃，烘箱的升温速率为3℃/min，并在210℃温度下将试样热处理15h；
③试样在210℃温度热处理15h后，关闭烘箱使其自然冷却至室温，待烘箱温度自然冷却至室温后，将热处理后的试样从烘箱中取出，即得耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料。
实施例3
(1)聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备：
①所用原料：
聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备所用原料包括：线性聚苯硫醚、聚醚砜，该两种原料用量的质量比例关系为：线性聚苯硫醚：聚醚砜＝65：40；
②聚苯硫醚和聚醚砜的共混：
a、首先将390g线性聚苯硫醚和240g聚醚砜分别置于烘箱中，在140℃下干燥4h；
b、然后将干燥后的390g线性聚苯硫醚和240g聚醚砜加入到塑料高速混料机中，高速混合10min，高速混料机的转速为30r/min；
c、将上述高速混合后的线性聚苯硫醚和聚醚砜加入到转矩流变仪混炼机中，在310℃，50r/min的条件下进行熔融混炼，熔融混炼时间为20min；
d、将熔融混炼后的聚苯硫醚-聚醚砜混料通过挤出造粒机进行造粒，其中加料段温度小于200℃；料筒温度为320℃，连接体温度为330℃，口模温度为310℃，制得聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒；
③聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的成型：
a、首先将上述制得的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒置于烘箱中，在140℃下干燥4h；
b、将干燥后的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒加入到注塑机中进行注塑成型，注射过程中料筒温度设定为320℃，喷嘴温度为340℃，注射压力为70MPa，注射速度为中等注射速度，背压为0.8MPa，螺杆转速为70rpm，模具温度为160℃；
c、将聚苯硫醚-聚醚砜复合材料从模具中取出；
(2)磷酸二氢铝粘结剂的制备：
①所用原料：
磷酸二氢铝制备所用的原料包括：氢氧化铝粉末、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺；氢氧化铝粉末的粒径为1.0μm，磷酸的质量百分浓度为60％；上述三种原料用量有如下质量比例关系：氢氧化铝：磷酸：N,N-二甲基乙酰胺＝4：26：4；
②磷酸二氢铝粘结剂的制备：
a、首先将60g氢氧化铝粉末加入到390g磷酸中，在90℃磁力搅拌，直至混合溶液变为透明液体；
b、待氢氧化铝与磷酸混合溶液完全变为透明后，停止加热，在磁力搅拌的情况下，利用去离子水将溶液PH调至4.0之间，即得磷酸二氢铝溶液；
c、再向上述磷酸二氢铝溶液中加入60g N,N-二甲基乙酰胺，即得磷酸二氢铝粘结剂；
(3)耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备：
①首先将步骤(2)中制备的磷酸二氢铝粘结剂均匀涂抹在线性聚苯硫醚/聚醚砜复合材料的上表面，然后将高硅氧耐火纤维布平铺在均匀涂抹了磷酸二氢铝粘结剂的聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的上表面，并将高硅氧耐火纤维布压实；
②将上述高硅氧耐火纤维-磷酸二氢铝-聚苯硫醚-聚醚砜材料在室温下放置8h，然后将其放入烘箱中，在120℃的温度下干燥32h，之后再将烘箱温度缓慢升高至210℃，烘箱的升温速率为3℃/min，并在210℃温度下将试样热处理15h；
③试样在210℃温度热处理15h后，关闭烘箱使其自然冷却至室温，待烘箱温度自然冷却至室温后，将热处理后的试样从烘箱中取出，即得耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料。
实施例4
(1)聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备：
①所用原料：
聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备所用原料包括：线性聚苯硫醚、聚醚砜，该两种原料用量的质量比例关系为：线性聚苯硫醚：聚醚砜＝65：40；
②聚苯硫醚和聚醚砜的共混：
a、首先将390g线性聚苯硫醚和240g聚醚砜分别置于烘箱中，在140℃下干燥4h；
b、然后将干燥后的390g线性聚苯硫醚和240g聚醚砜加入到塑料高速混料机中，高速混合10min，高速混料机的转速为40r/min；
c、将上述高速混合后的线性聚苯硫醚和聚醚砜加入到转矩流变仪混炼机中，在310℃，50r/min的条件下进行熔融混炼，熔融混炼时间为20min；
d、将熔融混炼后的聚苯硫醚-聚醚砜混料通过挤出造粒机进行造粒，其中加料段温度小于200℃；料筒温度为340℃，连接体温度为340℃，口模温度为320℃，制得聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒；
③聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的成型：
a、首先将上述制得的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒置于烘箱中，在140℃下干燥4h；
b、将干燥后的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒加入到注塑机中进行注塑成型，注射过程中料筒温度设定为340℃，喷嘴温度为350℃，注射压力为80MPa，注射速度为中等注射速度，背压为1.0MPa，螺杆转速为80rpm，模具温度为170℃；
c、将聚苯硫醚-聚醚砜复合材料从模具中取出；
(2)磷酸二氢铝粘结剂的制备：
①所用原料：
磷酸二氢铝制备所用的原料包括：氢氧化铝粉末、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺；氢氧化铝粉末的粒径为1.0μm，磷酸的质量百分浓度为60％；上述三种原料用量有如下质量比例关系：氢氧化铝：磷酸：N,N-二甲基乙酰胺＝5：28：5；
②磷酸二氢铝粘结剂的制备：
a、首先将75g氢氧化铝粉末加入到420g磷酸中，在95℃磁力搅拌，直至混合溶液变为透明液体；
b、待氢氧化铝与磷酸混合溶液完全变为透明后，停止加热，在磁力搅拌的情况下，利用去离子水将溶液PH调至4.5之间，即得磷酸二氢铝溶液；
c、再向上述磷酸二氢铝溶液中加入75g N,N-二甲基乙酰胺，即得磷酸二氢铝粘结剂；
(3)耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备：
①首先将步骤(2)中制备的磷酸二氢铝粘结剂均匀涂抹在线性聚苯硫醚/聚醚砜复合材料的上表面，然后将高硅氧耐火纤维布平铺在均匀涂抹了磷酸二氢铝粘结剂的聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的上表面，并将高硅氧耐火纤维布压实；
②将上述高硅氧耐火纤维-磷酸二氢铝-聚苯硫醚-聚醚砜材料在室温下放置10h，然后将其放入烘箱中，在130℃的温度下干燥35h，之后再将烘箱温度缓慢升高至220℃，烘箱的升温速率为3℃/min，并在220℃温度下将试样热处理20h；
③试样在220℃温度热处理20h后，关闭烘箱使其自然冷却至室温，待烘箱温度自然冷却至室温后，将热处理后的试样从烘箱中取出，即耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料。
Claims (1)
1.一种耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备：
①所用原料：
聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备所用原料包括：线性聚苯硫醚、聚醚砜，该两种原料用量的质量比例关系为：线性聚苯硫醚：聚醚砜＝60～65：35～40；
②聚苯硫醚和聚醚砜的共混：
a、首先将360～390g线性聚苯硫醚和210～240g聚醚砜分别置于烘箱中，在140℃下干燥3～4h；
b、然后将干燥后的360～390g线性聚苯硫醚和210～240g聚醚砜加入到塑料高速混料机中，高速混合10min，高速混料机的转速为10～40r/min；
c、将上述高速混合后的线性聚苯硫醚和聚醚砜加入到转矩流变仪混炼机中，在310℃，50r/min的条件下进行熔融混炼，熔融混炼时间为15～20min；
d、将熔融混炼后的聚苯硫醚-聚醚砜混料通过挤出造粒机进行造粒，其中，加料段温度小于200℃；料筒温度为300～340℃，连接体温度为320～340℃，口模温度为300～320℃，制得聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒；
③聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的成型：
a、首先将上述制得的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒置于烘箱中，在140℃下干燥3～4h；
b、将干燥后的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒加入到注塑机中进行注塑成型，注射过程中料筒温度设定为300～340℃，喷嘴温度为310～350℃，注射压力为30～80MPa，注射速度为中等注射速度，背压为0.2～1.0MPa，螺杆转速为60～80rpm，模具温度为140～170℃；
c、将聚苯硫醚-聚醚砜复合材料从模具中取出；
(2)磷酸二氢铝粘结剂的制备：
①所用原料：
磷酸二氢铝制备所用的原料包括：氢氧化铝粉末、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺；氢氧化铝粉末的粒径为1.0μm，磷酸的质量百分浓度为60％；上述三种原料用量有如下质量比例关系：氢氧化铝：磷酸：N,N-二甲基乙酰胺＝2～5：18～28：2～5；
②磷酸二氢铝粘结剂的制备：
a、首先将30～75g氢氧化铝粉末加入到270～420g磷酸中，在85～95℃磁力搅拌，直至混合溶液变为透明液体；
b、待氢氧化铝与磷酸混合溶液完全变为透明后，停止加热，在磁力搅拌的情况下，利用去离子水将溶液PH调至3.0～4.5之间，即得磷酸二氢铝溶液；
c、再向上述磷酸二氢铝溶液中加入30～75g N,N-二甲基乙酰胺，即得磷酸二氢铝粘结剂；
(3)有机-无机多层复合材料的制备：
①首先将步骤(2)中制备的磷酸二氢铝粘结剂均匀涂抹在线性聚苯硫醚/聚醚砜复合材料的上表面，然后将高硅氧耐火纤维布平铺在均匀涂抹了磷酸二氢铝粘结剂的聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的上表面，并将高硅氧耐火纤维布压实；
②将上述高硅氧耐火纤维-磷酸二氢铝-聚苯硫醚-聚醚砜材料在室温下放置5～10h，然后将其放入烘箱中，在100～130℃的温度下干燥25～35h，之后再将烘箱温度缓慢升高至200～220℃，烘箱的升温速率为3℃/min，并在200～220℃温度下将试样热处理10～20h；
③试样在200～220℃温度热处理10～20h后，关闭烘箱使其自然冷却至室温，待烘箱温度自然冷却至室温后，将热处理后的试样从烘箱中取出，即得耐高温、透微波的有机-无机多层复合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510146883.1A CN104723572B (zh) | 2015-03-31 | 2015-03-31 | 耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510146883.1A CN104723572B (zh) | 2015-03-31 | 2015-03-31 | 耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104723572A CN104723572A (zh) | 2015-06-24 |
| CN104723572B true CN104723572B (zh) | 2016-10-05 |
Family
ID=53448265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510146883.1A Active CN104723572B (zh) | 2015-03-31 | 2015-03-31 | 耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104723572B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105062073B (zh) * | 2015-08-11 | 2017-11-17 | 燕山大学 | 膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料的制备方法 |
| CN105566951B (zh) * | 2016-02-25 | 2018-03-13 | 湖南磊鑫新材料科技有限公司 | 一种电线电缆专用重质碳酸钙改性方法及其装置 |
| CN113026212A (zh) * | 2021-03-10 | 2021-06-25 | 上海碳纤维复合材料创新研究院有限公司 | 一种聚苯硫醚复合无纺布及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006213870A (ja) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Du Pont Mitsui Fluorochem Co Ltd | 熱可塑性樹脂複合体組成物その製造方法 |
| CN100445086C (zh) * | 2007-01-22 | 2008-12-24 | 浙江大学 | 轻质耐高温聚合物多孔膜层叠复合材料及其制备方法 |
| CN101328277B (zh) * | 2008-07-28 | 2010-07-21 | 广东生益科技股份有限公司 | 一种复合材料、用其制作的高频电路基板及制作方法 |
| CN101407637B (zh) * | 2008-11-21 | 2011-07-27 | 华东理工大学 | 一类纤维增强复合材料及其制备方法 |
| CN102093716B (zh) * | 2010-12-30 | 2013-06-12 | 长沙理工大学 | 聚苯硫醚/聚醚砜基复合材料、制备方法及由其制备的耐磨件 |
| CN103450684A (zh) * | 2012-05-31 | 2013-12-18 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种高性能聚苯硫醚层压复合板材及其制备方法 |
| WO2014036712A1 (zh) * | 2012-09-07 | 2014-03-13 | 广东生益科技股份有限公司 | 复合材料、用其制作的高频电路基板及其制作方法 |
| CN102876039A (zh) * | 2012-10-08 | 2013-01-16 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种耐磨高韧聚苯硫醚复合材料及其制备方法 |
-
2015
- 2015-03-31 CN CN201510146883.1A patent/CN104723572B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104723572A (zh) | 2015-06-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lin et al. | Thermo‐responsive self‐ceramifiable robust aerogel with exceptional strengthening and thermal insulating performance at ultrahigh temperatures | |
| CN105462263B (zh) | 一种耐热隔热复合材料及其制备方法 | |
| CN103409732B (zh) | 一种金刚石表面金属化的复合处理方法 | |
| CN104723572B (zh) | 耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法 | |
| CN103756298B (zh) | 一种热塑性聚合物基导热复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN103889196B (zh) | 一种高导热人工石墨膜的制备方法 | |
| CN108485224B (zh) | 一种高弯曲模量导热高分子复合材料及其制备方法 | |
| CN102352190A (zh) | 一种微波固化型粘接剂及其微波固化方法 | |
| CN105384454A (zh) | 一种复杂结构高韧性SiC基复合材料零件的快速制造方法 | |
| CN102745994B (zh) | 一种碳化硅-碳复合材料及其制备方法 | |
| CN107602127A (zh) | SiC空心球及其制备方法 | |
| CN112409787A (zh) | 一种用于高温环境的碳纤维复合材料及其制备 | |
| CN109456593A (zh) | 一种pa6基导热复合材料及其制备方法 | |
| CN106589547A (zh) | 一种pe‑rt地暖管材及其制备方法和应用 | |
| CN104446459B (zh) | 用于钨钼烧结中频炉的氧化锆空心球隔热制品的制备方法 | |
| CN111533567B (zh) | 一种石墨耐火材料板及生产工艺 | |
| CN105936694A (zh) | 一种防腐抑菌耐热光缆料及其制备方法 | |
| CN107500672A (zh) | 地暖集成化用高导热抗弯折水泥基材料及其制备方法 | |
| CN106243701A (zh) | 一种耐高温膨胀复合环保建筑基材的制备方法 | |
| CN102311255B (zh) | 一种纤维型高温粘接剂及其制备方法 | |
| CN105694186A (zh) | 一种阻燃导热塑胶及其应用 | |
| CN108787992A (zh) | 一种覆膜复合材料的制备方法 | |
| CN102276280A (zh) | 基于玻璃碳和碳添加物的复合薄板及其制备方法 | |
| CN104892009B (zh) | 一种高体积稳定性不烧滑板用改性树脂及其制备方法 | |
| CN105694517A (zh) | 一种高硬度高韧性复合材料加工方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |