CN105462263B - 一种耐热隔热复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐热隔热复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纤维增强树脂基复合材料技术领域。采用具有优异耐热性能的有机硅树脂为基体，采用复合无机添加剂提高使用温度隔热效果，采用硅烷偶联剂改善有机硅与纤维增强剂之间的界面性能。本发明涉及的耐热隔热复合材料，物料的质量组成为：热固性有机硅树脂100份，含苯基液体硅橡胶20~50份，中空微珠250~350份，硼酸5~15份，三氧化二铁3~8份，增强纤维10~20份，硅烷偶联剂8~12份，二丁基锡1~5份，正硅酸乙酯 3~8份。该复合材料，具有密度低、耐热、阻燃、耐腐蚀、隔热效率高，可在500℃以内长时间使用，且10mm厚的该材料能够保持背面温度不超过200℃。在兵器、航空等领域中能满足发动机长时间隔热对材料使用性能的要求，也可应用于有保温阻燃需求的建材领域。

Description

一种耐热隔热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维增强树脂基复合材料技术领域，涉及中温环境下高效隔热的复合材料技术，特别涉及高效隔热复合材料的配方及制备技术。
背景技术
树脂基复合材料以低密度、耐腐蚀等优点得到广泛应用，具有高效隔热的树脂基复合材料得到了广泛发展并获得成功应用。但因有机树脂基体的热分解温度较低，因此其应用温度多在300℃以下，当超过300℃时，只能短时使用。
“硅橡胶基绝热材料高温热行为研究（杨栋等，《固体火箭》2012年第3期）”介绍了一种用碳纤维和碳化硅改性甲基乙烯基硅橡胶绝热材料，用于1073k～1873k高温下的固体火箭发动机补燃室（不大于50s）烧蚀热防护，但没有提及在300℃～500℃的中温环境下长时间稳定工作的隔热性能。
Martin Marietta Corp公司研制的轻质泡沫材料SLA-561，以硅橡胶为原料，以0.07～0.2mm白炭黑和酚甲醛微粒为改性剂制备而成，在343℃～545℃、25s条件下宇宙飞船外表面的隔热，没有提及长时间稳定工作的隔热性能。
发明内容
本发明旨在提供一种具有中温（500℃以内）高效隔热功能的纤维增强树脂基复合材料及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的，采用具有优异耐热性能的有机硅树脂为基体，采用三氧化二铁提高树脂基体的使用温度，以玻璃纤维作为增强材料，中空玻璃微珠为隔热材料，提高复合材料的隔热效果，采用硼酸降低复合材料的温升速率和内应力，采用硅烷偶联剂改善有机硅树脂、液体硅橡胶和纤维增强剂之间的界面性能，采用硅橡胶提高复合材料的韧性。本发明采用表面处理剂对纤维进行处理，并采用超声波分散和双行星分散的工艺有效解决了液体硅橡胶对纤维增强剂的浸润性，改善了有机硅树脂基复合材料的韧性，提高了有机硅材料在高温环境下的热稳定性。
本发明涉及的耐热隔热复合材料，物料的质量组成为：
热固性有机硅树脂 100份
含苯基液体硅橡胶 20~50份
中空微珠 250~350份
硼酸 5~15份
三氧化二铁 3~8份
增强纤维 10~20份
硅烷偶联剂 8~12份
二丁基锡 1~5份
正硅酸乙酯 3~8份
所述有机硅树脂选自甲基有机硅树脂或甲基苯基有机硅树脂中的一种或其混合体系；中空微珠是中空酚醛微珠或中空玻璃微珠中的一种或它们的复合体系；增强纤维为玻璃纤维或石英纤维中的一种或它们的复合体系；硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的一种或它们的复合体系。。
本发明涉及的耐热隔热复合材料,其物料质量组成为：
热固性有机硅树脂 100份
含苯基液体硅橡胶 30~50份
中空微珠 300~350份
硼酸 8~15份
三氧化二铁 5~8份
增强纤维 13~20份
硅烷偶联剂 10~12份
二丁基锡 3~5份
正硅酸乙酯 4~8份。
本发明涉及的耐热隔热复合材料,其物料质量组成为：
热固性有机硅树脂 100份
含苯基液体硅橡胶 20~40份
中空微珠 250~320份
硼酸 8~12份
三氧化二铁 3~6份
增强纤维 10~18份
硅烷偶联剂 8~10份
二丁基锡 1~5份
正硅酸乙酯 3~6份。
本发明涉及的耐热隔热复合材料,其物料质量组成为：
热固性有机硅树脂 100份
含苯基液体硅橡胶 25~45份
中空微珠 270~330份
硼酸 8~13份
三氧化二铁 4~7份
增强纤维 13~18份
硅烷偶联剂 8~11份
二丁基锡 2~4份
正硅酸乙酯 4~7份。
本发明涉及的耐热隔热复合材料，所述中空微珠的粒度为粒度介于300目~1000目中的一种或它们的复合体系。
本发明涉及的耐热隔热复合材料，所述玻璃纤维为中空玻璃纤维和/或实心玻璃纤维。
本发明涉及的耐热隔热复合材料，所述纤维长度介于3mm～10mm之间。
本发明涉及的耐热隔热复合材料的制备过程，包括胶液的制备、预浸料的制备和成型过程，其特征在于 ：预浸料的制备方法为将三氧化二铁加入胶液中，超声分散后，加入玻璃纤维，超声分散10~20分钟；转入双行星搅拌器中，加入中空微珠，双行星搅拌器搅拌10~20分钟。
本发明涉及的轻质中温高效隔热复合材料，具有密度低、耐热、阻燃、耐腐蚀、隔热效率高，可在500℃以内长时间（100h以上）使用，且10mm厚的该材料能够保持背面温度不超过200℃。在兵器、航空等领域中能满足发动机长时间隔热对材料使用性能的要求，也可应用于有保温阻燃需求的建材领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明涉及的低摩擦氟橡胶及制备工艺做进一步说明，但不作为对发明内容的限制。不做特别说明的均为质量份。
实施例一
（1）胶液的制备：将20份液体硅橡胶（108-1，上海树脂厂）、10份KH560、1份二丁基锡、3份正硅酸乙酯和5份硼酸按照配比加入到100份128有机硅树脂（山东化工厂）中，并混合均匀。
（2）预浸料的制备：将3份三氧化二铁加入胶液中，采用超声波将其充分分散后，加入10份3mm无碱玻璃纤维，并采用超声波继续分散15分钟。之后倒入双行星搅拌器中，并加入250份1000目中空玻璃微珠，然后开动双行星搅拌器搅拌15分钟。
（3）复合材料的制备：将模具预热至160℃，然后将一定量预浸料倒入模具中，抽真空并加压至1.0MPa，然后升温至180℃，并保温保压4h，最后保压降温至室温出模。
按照此配方和工艺制备的隔热复合材料密度为560kg/m3：，导热系数为：0.09W/（m.K）。
实施例二
（1）胶液的制备：将50份液体硅橡胶（108-2，上海树脂厂）、8份KH560、5份二丁基锡、8份正硅酸乙酯和15份硼酸按照配比加入到100份JP-9501有机硅树脂（深圳市吉鹏硅氟材料有限公司）中，并混合均匀。
（2）预浸料的制备：将8份三氧化二铁加入胶液中，采用超声波将其充分分散后，加入15份10mm中碱玻璃纤维，并采用超声波继续分散15分钟。之后倒入双行星搅拌器中，并加入350份600目中空酚醛微珠，然后开动双行星搅拌器搅拌20分钟。
（3）复合材料的制备：将模具预热至160℃，然后将一定量预浸料倒入模具中，抽真空并加压至0.5MPa，然后升温至190℃，并保温保压5h，最后保压降温至室温出模。
按照此配方和工艺制备的隔热复合材料密度为530kg/m3：，导热系数为：0.08W/（m.K）。
实施例三
（1）胶液的制备：将20份液体硅橡胶（108-1）、10份液体硅橡胶（108-2），12份KH560、3份二丁基锡、5份正硅酸乙酯和10份硼酸按照配比加入到50份128有机硅树脂和50份JP-9501有机硅树脂的混合溶液中，并混合均匀。
（2）预浸料的制备：将5份三氧化二铁加入基体溶液中，采用超声波将其充分分散后，加入13份5mm高碱玻璃纤维，并采用超声波继续分散20分钟。之后倒入双行星搅拌器中，并加入158份1000目中空玻璃微珠、79份600目中空玻璃微珠和79份300目中空玻璃微珠，然后开动双行星搅拌器搅拌20分钟。
（3）复合材料的制备：将模具预热至160℃，然后将一定量预浸料倒入模具中，抽真空并加压至1.0MPa，然后升温至180℃，并保温保压6h，最后保压降温至室温出模。
按照此配方和工艺制备的隔热复合材料密度为550kg/m3：，导热系数为：0.1W/（m.K）。
实施例四
（1）胶液的制备：将40份液体硅橡胶（108-1），10份KH570、3份二丁基锡、5份正硅酸乙酯和7份硼酸按照配比加入到100份128有机硅树脂中，并混合均匀。
（2）预浸料的制备：将4份三氧化二铁加入胶液中，采用超声波将其充分分散后，加入20份6mm高强玻璃纤维并采用超声波继续分散17分钟。之后倒入双行星搅拌器中，并加入160份1000目中空玻璃微珠、100份600目中空酚醛微珠和60份300目中空玻璃微珠，然后开动双行星搅拌器搅拌18分钟。
（3）复合材料的制备：将模具预热至160℃，然后将一定量预浸料倒入模具中，抽真空并加压至1.5MPa，然后升温至185℃，并保温保压6h，最后保压降温至室温出模。
按照此配方和工艺制备的隔热复合材料密度为570kg/m3：，导热系数为：0.09W/（m.K）。
实施例五
（1）胶液的制备：将35份液体硅橡胶（108-2），10份KH550、3份二丁基锡、4份正硅酸乙酯和8份硼酸按照配比加入到80份128有机硅树脂和20份JP-9501有机硅树脂的混合溶液中，并混合均匀。
（2）预浸料的制备：将4份三氧化二铁加入胶液中，采用超声波将其充分分散后，加入17份8mm石英纤维（菲利华），并采用超声波继续分散18分钟。之后倒入双行星搅拌器中，并加入300份600目中空酚醛微珠，然后开动双行星搅拌器搅拌20分钟。
（3）复合材料的制备：将模具预热至160℃，然后将一定量预浸料倒入模具中，抽真空并加压至0.8MPa，然后升温至180℃，并保温保压4h，最后保压降温至室温出模。
按照此配方和工艺制备的隔热复合材料密度为570kg/m3：，导热系数为：0.12W/（m.K）。
实施例六
（1）胶液的制备：将45份液体硅橡胶（108-1），5份KH560、5份KH550、4份二丁基锡、5份正硅酸乙酯和12份硼酸按照配比加入到20份128有机硅树脂和80份JP-9501有机硅树脂的混合溶液中，并混合均匀。
（2）预浸料的制备：将6份三氧化二铁加入胶液中，采用超声波将其充分分散后，加入14份4mm中空石英纤维，并采用超声波继续分散15分钟。之后倒入双行星搅拌器中，并加入280份600目中空酚醛微珠、50份300目中空酚醛微珠，然后开动双行星搅拌器搅拌17分钟。
（3）复合材料的制备：将模具预热至160℃，然后将一定量预浸料倒入模具中，抽真空并加压至1.2MPa，然后升温至180℃，并保温保压4h，最后保压降温至室温出模。
按照此配方和工艺制备的隔热复合材料密度为535kg/m3：，导热系数为：0.07W/（m.K）。
实施例七
（1）胶液的制备：将37份液体硅橡胶（108-2），3份KH560、3份KH550、5份KH570、4份二丁基锡、5份正硅酸乙酯和6份硼酸按照配比加入到100份128有机硅树脂中，并混合均匀。
（2）预浸料的制备：将7份三氧化二铁加入胶液中，采用超声波将其充分分散后，加入11份3mm中空石英纤维、5份8mm石英纤维，并采用超声波继续分散12分钟。之后倒入双行星搅拌器中，并加入180份600目中空酚醛微珠、150份300目中空玻璃微珠，然后开动双行星搅拌器搅拌20分钟。
（3）复合材料的制备：将模具预热至160℃，然后将一定量预浸料倒入模具中，抽真空并加压至1.0MPa，然后升温至190℃，并保温保压4h，最后保压降温至室温出模。
按照此配方和工艺制备的隔热复合材料密度为545kg/m3：，导热系数为：0.08W/（m.K）。
实施例八
（1）胶液的制备：将25份液体硅橡胶（108-2），12份KH570、4份二丁基锡、7份正硅酸乙酯和9份硼酸按照配比加入到100份128有机硅树脂中，并混合均匀。
（2）预浸料的制备：将5份三氧化二铁加入胶液中，采用超声波将其充分分散后，加入7份5mm石英纤维、8份5mm中空高强玻璃纤维，并采用超声波继续分散12分钟。之后倒入双行星搅拌器中，并加入100份600目中空酚醛微珠、170份300目中空玻璃微珠，然后开动双行星搅拌器搅拌20分钟。
（3）复合材料的制备：将模具预热至160℃，然后将一定量预浸料倒入模具中，抽真空并加压至1.0MPa，然后升温至190℃，并保温保压4h，最后保压降温至室温出模。
按照此配方和工艺制备的隔热复合材料密度为545kg/m3：，导热系数为：0.09W/（m.K）。
实施例九
（1）胶液的制备：将20份液体硅橡胶（108-2）、15份液体硅橡胶（108-1）、5份KH570、5份KH560、4份二丁基锡、6份正硅酸乙酯和11份硼酸按照配比加入到100份128有机硅树脂中，并混合均匀。
（2）预浸料的制备：将4份三氧化二铁加入胶液中，采用超声波将其充分分散后，加入3份5mm中空石英纤维、4份5mm石英纤维、6份5mm中空高强玻璃纤维，并采用超声波继续分散12分钟。之后倒入双行星搅拌器中，并加入150份400目中空酚醛微珠、150份800目中空玻璃微珠，然后开动双行星搅拌器搅拌20分钟。
（3）复合材料的制备：将模具预热至160℃，然后将一定量预浸料倒入模具中，抽真空并加压至1.0MPa，然后升温至190℃，并保温保压4h，最后保压降温至室温出模。
按照此配方和工艺制备的隔热复合材料密度为540kg/m3：，导热系数为：0.08W/（m.K）。
实施例十
（1）胶液的制备：将10份液体硅橡胶（108-2）、23份液体硅橡胶（108-1）、4份KH570、5份KH550、2份二丁基锡、4份正硅酸乙酯和13份硼酸按照配比加入到60份128有机硅树脂和40份JP-9501有机硅树脂的混合溶液中，并混合均匀。
（2）预浸料的制备：将7份三氧化二铁加入胶液中，采用超声波将其充分分散后，加入7份5mm石英纤维、8份8mm高强玻璃纤维、3份3mm中碱玻璃纤维，并采用超声波继续分散13分钟。之后倒入双行星搅拌器中，并加入100份800目中空酚醛微珠、100份400目中空酚醛微珠、100份600目中空玻璃微珠，然后开动双行星搅拌器搅拌18分钟。
（3）复合材料的制备：将模具预热至160℃，然后将一定量预浸料倒入模具中，抽真空并加压至1.0MPa，然后升温至190℃，并保温保压5h，最后保压降温至室温出模。
按照此配方和工艺制备的隔热复合材料密度为535kg/m3，导热系数为：0.07W/（m.K）。
实施例十一
（1）胶液的制备：将23份液体硅橡胶（108-2）、16份液体硅橡胶（108-1）、4份KH570、5份KH560、4份KH550、4份二丁基锡、5份正硅酸乙酯和9份硼酸按照配比加入到70份128有机硅树脂和30份JP-9501有机硅树脂的混合溶液中，并混合均匀。
（2）预浸料的制备：将8份三氧化二铁加入胶液中，采用超声波将其充分分散后，加入7份4mm高强玻璃纤维、8份6mm中空高强玻璃纤维，并采用超声波继续分散16分钟。之后倒入双行星搅拌器中，并加入120份600目中空酚醛微珠、150份300目中空玻璃微珠，然后开动双行星搅拌器搅拌20分钟。
（3）复合材料的制备：将模具预热至160℃，然后将一定量预浸料倒入模具中，抽真空并加压至1.0MPa，然后升温至190℃，并保温保压4h，最后保压降温至室温出模。
按照此配方和工艺制备的隔热复合材料密度为530kg/m3：，导热系数为：0.08W/（m.K）。

Claims (7)

1.一种耐热隔热复合材料,其物料质量组成为：
热固性有机硅树脂100份
含苯基液体硅橡胶30～50份
中空微珠300～350份
硼酸8～15份
三氧化二铁5～8份
增强纤维13～20份
硅烷偶联剂10～12份
二丁基锡3～5份
正硅酸乙酯4～8份
所述有机硅树脂选自甲基有机硅树脂或甲基苯基有机硅树脂中的一种或其混合体系；中空微珠是中空酚醛微珠或中空玻璃微珠中的一种或它们的复合体系；增强纤维为玻璃纤维或石英纤维中的一种或它们的复合体系；硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的一种或它们的复合体系。
2.一种耐热隔热复合材料,其物料质量组成为：
热固性有机硅树脂100份
含苯基液体硅橡胶20～40份
中空微珠250～320份
硼酸8～12份
三氧化二铁3～6份
增强纤维10～18份
硅烷偶联剂8～10份
二丁基锡1～5份
正硅酸乙酯3～6份
所述有机硅树脂选自甲基有机硅树脂或甲基苯基有机硅树脂中的一种或其混合体系；中空微珠是中空酚醛微珠或中空玻璃微珠中的一种或它们的复合体系；增强纤维为玻璃纤维或石英纤维中的一种或它们的复合体系；硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的一种或它们的复合体系。
3.一种耐热隔热复合材料,其物料质量组成为：
热固性有机硅树脂100份
含苯基液体硅橡胶25～45份
中空微珠270～330份
硼酸8～13份
三氧化二铁4～7份
增强纤维13～18份
硅烷偶联剂8～11份
二丁基锡2～4份
正硅酸乙酯4～7份
所述有机硅树脂选自甲基有机硅树脂或甲基苯基有机硅树脂中的一种或其混合体系；中空微珠是中空酚醛微珠或中空玻璃微珠中的一种或它们的复合体系；增强纤维为玻璃纤维或石英纤维中的一种或它们的复合体系；硅烷偶联剂为KH550、KH560和KH570中的一种或它们的复合体系。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的耐热隔热复合材料，所述中空微珠的粒度为粒度介于300目～1000目中的一种或它们的复合体系。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的耐热隔热复合材料，所述玻璃纤维为中空玻璃纤维和/或实心玻璃纤维。
6.根据权利要求1～3任意一项所述的耐热隔热复合材料，所述纤维长度介于3mm～10mm之间。
7.根据权利要求1～3任意一项所述的耐热隔热复合材料的制备过程，包括胶液的制备、预浸料的制备和成型过程，其特征在于：预浸料的制备方法为将三氧化二铁加入胶液中，超声分散后，加入玻璃纤维，超声分散10～20分钟；转入双行星搅拌器中，加入中空微珠，双行星搅拌器搅拌10～20分钟。
CN201511010264.6A 2015-12-30 2015-12-30 一种耐热隔热复合材料及其制备方法 Active CN105462263B (zh)

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