CN104718323A - 改性纤维及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所述的改性纤维涉及在湿润时具有高耐磨耗性且具有高耐洗涤性的改性纤维，其特征在于，其是在精制纤维素纤维、天然纤维素纤维、铜铵人造丝、人造丝或丝纤维上键合有环氧化合物的改性纤维，该环氧化合物为间苯二酚二缩水甘油醚和对苯二酚二缩水甘油醚中的至少任一者。

Description

改性纤维及其制造方法
技术领域
本发明涉及改性纤维及其制造方法。进一步详细而言，涉及在精制纤维素纤维、天然纤维素纤维、铜铵人造丝(cuprammonium rayon)、人造丝(rayon)或丝纤维上键合有环氧化合物的改性纤维及其制造方法。
背景技术
丝纤维因具有独特的光泽感、触感良好而广受人知，作为高级纤维而广泛普及。精制纤维素纤维、铜铵人造丝是以丝纤维为模而制作的再生纤维素纤维，具有接近丝纤维的光泽感、触感。作为这样的再生纤维素纤维，例如其代表为Lenzing公司销售的精制纤维素纤维“TENCEL(注册商标)”和“Lyocell(注册商标)”、旭化成纤维株式会社销售的铜铵人造丝“Bemberg(注册商标)”等。
已知的是，丝、再生纤维素纤维对于服装用途等而言具有较高的利用价值，另一方面，其耐化学试剂性、抗皱性、尺寸稳定性、耐摩擦性等特性低，在反复洗涤时，因湿润状态下的摩擦而导致纤维发生原纤化，手感变差或引起白化现象(以下也记作白污(white blurring))。
因此，为了改善上述特性，一直以来进行了各种尝试。例如，日本特公昭47-024199号公报(专利文献1)中提出了：通过在共存有中性盐催化剂和环氧化合物的一个浴中对纤维进行处理，从而获得具有高耐化学试剂性的纤维的方法。另外，盐崎英树的“可洗丝绸的现状和将来(ウォッシャブルシルクの現況と将来)”、加工技术、1989年、Vol.24、No.2、第74-77页(非专利文献1)中提出了通过将丝条在含有乙二醇系环氧化合物的水溶液中进行加热处理，从而得到起毛少的加工丝条的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭47-024199号公报
非专利文献
非专利文献1：盐崎英树、“可洗丝绸的现状和将来(ウォッシャブルシルクの現況と将来)”、加工技术、1989年、Vol.24、No.2、第74-77页
发明内容
发明要解决的问题
然而，上述非专利文献1中，具体的环氧化合物尚不明确，上述专利文献1中制作的丝纤维的耐摩擦性也不明确。并且实情是：用于提高精制纤维素纤维、铜铵人造丝、丝纤维的耐摩擦性的技术尚不充分，正在进一步进行技术的开发。
本发明是鉴于上述现状而进行的，其目的在于，提供在湿润时具有高耐磨耗性且具有高耐洗涤性的改性纤维及其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述课题而重复进行了深入研究，结果着眼于通过使具有两个环氧基的环氧化合物交联在丝纤蛋白内，从而能够对丝纤维赋予高耐摩擦性，并基于该着想而针对纤维素纤维和人造丝也进行研究，从而完成了本发明。
即，本发明的改性纤维的特征在于，其是在精制纤维素纤维、天然纤维素纤维、铜铵人造丝、人造丝或丝纤维上键合有环氧化合物的改性纤维，该环氧化合物为间苯二酚二缩水甘油醚和对苯二酚二缩水甘油醚中的至少任一者。
此处，上述改性纤维优选还包含季铵盐。
另外，本发明还涉及上述改性纤维的制造方法，该制造方法是改性纤维的制造方法，其特征在于，其包括将精制纤维素纤维、天然纤维素纤维、铜铵人造丝或人造丝浸渍在含有环氧化合物的处理液中，使该环氧化合物键合于该精制纤维素纤维、天然纤维素纤维、铜铵人造丝、人造丝或丝纤维的工序，该环氧化合物为间苯二酚二缩水甘油醚和对苯二酚二缩水甘油醚中的至少任一者。
此处，上述处理液优选含有季铵盐。
发明的效果
本发明的改性纤维是具有高耐磨耗性的纤维，尤其是在湿润时发挥优异的耐磨耗性。另外，本发明的改性纤维在干燥时与湿润时的尺寸变化极小，能够具有高耐洗涤性。进而，根据本发明的制造方法，能够制造具有上述特性的改性纤维。
需要说明的是，本说明书中，耐摩擦性的高低是表示纤维产生起毛、白污的难易度的指标。关于丝纤维，由于纤维彼此的相互摩擦、彼此挤压等，纤维会破裂而发生原纤(小纤维)化，结果容易产生起毛、白污，因此存在耐摩擦性低的倾向，但通过提高丝纤维的耐摩擦性，难以发生起毛、白污。
另外，浴比是表示处理液(ml)与纤维重量(g)之比的指标。例如将5g丝纤维在100ml处理液中进行处理时，其浴比达到1:20，将5g丝纤维在200ml处理液中进行处理时，其浴比达到1:40。即，与1:40的浴比的情况相比，1:20的浴比时的处理液的液量相对于丝纤维的重量变少，1:20的浴比与1:40的浴比相比变低。
另外，关于重量比率，例如物质A为5g、物质B为0.5g时，物质B与物质A的重量比率以物质B的重量/物质A的重量×100来算出，其值为10％。
附图说明
图1是实施例1中制作的丝绉绸(silk crepe)的摩擦试验后的表面状态的示意图。
图2是实施例1中制作的丝绉绸的洗涤试验后的表面状态的示意图。
图3是实施例2中制作的丝绉绸的摩擦试验后的表面状态的示意图。
图4是实施例2中制作的丝绉绸的洗涤试验后的表面状态的示意图。
图5是比较例1中制作的丝绉绸的摩擦试验后的表面状态的示意图。
图6是比较例1中制作的丝绉绸的洗涤试验后的表面状态的示意图。
图7是实施例3中制作的丝纺绸6日本两(6-momme Habutai silk)的摩擦试验后的表面状态的示意图。
图8是实施例4中制作的丝纺绸6日本两的摩擦试验后的表面状态的示意图。
图9是比较例2中制作的丝纺绸6日本两的摩擦试验后的表面状态的示意图。
图10是使用了实施例13中制作的丝短纤纱(spun silk yarn)的针织物的摩擦试验后的表面状态的示意图。
图11是使用了实施例13中制作的丝短纤纱的针织物的基于103法进行洗涤试验后的表面状态的示意图。
图12是使用了比较例7中制作的丝短纤纱的针织物的摩擦试验后的表面状态的示意图。
图13是使用了比较例7中制作的丝短纤纱的针织物的基于103法进行洗涤试验后的表面状态的示意图。
图14是实施例14中制作的经处理精制纤维素纤维的耐原纤性试验后的短纤维的状态的示意图。
图15是实施例15中制作的经处理精制纤维素纤维的耐原纤性试验后的短纤维的状态的示意图。
图16是比较例8的精制纤维素纤维的耐原纤性试验后的短纤维的状态的示意图。
图17是比较例9中制作的经处理精制纤维素纤维的耐原纤性试验后的短纤维的状态的示意图。
图18是比较例10中制作的经处理精制纤维素纤维的耐原纤性试验后的短纤维的状态的示意图。
图19是实施例16中制作的经处理铜铵人造丝的耐原纤性试验后的短纤维的状态的示意图。
图20是比较例11的铜铵人造丝的耐原纤性试验后的短纤维的状态的示意图。
图21是实施例17中制作的经处理丝纤维的耐原纤性试验后的短纤维的状态的示意图。
图22是比较例12的丝纤维的耐原纤性试验后的短纤维的状态的示意图。
具体实施方式
以下，针对本发明的改性纤维进行详细说明。
<改性纤维>
本发明的改性纤维的特征在于，其是在精制纤维素纤维、天然纤维素纤维、铜铵人造丝、人造丝或丝纤维上键合有环氧化合物的改性纤维。
《精制纤维素纤维》
成为本发明的改性纤维的母材的精制纤维素纤维是再生纤维素纤维的一种，是指使木浆等溶解于有机溶剂等并用过滤器过滤后，去除杂质并纺纱得到的纤维。代表物有“TENCEL(注册商标)”、“Lyocell(注册商标)”。精制纤维素纤维不经由由原料纤维素的化学分解而导致的衍生物化，因此在强度方面是优异的。另外，本发明的改性纤维的母材中可以使用天然纤维素来代替精制纤维素。天然纤维素纤维例如为棉、麻等。
《铜铵人造丝》
成为本发明的改性纤维的母材的铜铵人造丝是再生纤维的一种，是指使采自棉花的棉籽绒中的棉溶于铜铵溶液(Schweitzer溶液)并用过滤器过滤后，去除杂质而纺丝得到的纤维。代表物有“Bemberg(注册商标)”。另外，本发明的改性纤维的母材中也可以使用人造丝。
《丝纤维》
本发明的改性纤维的母材中也可以使用丝纤维。丝纤维中包括丝纺织物、丝编织物、丝条、丝短纤纱、丝短纤维等。另外，丝纺织物中除了平织、斜织之外，还包括通过加捻而具有立体结构的绉绸等纤维结构体。
此处，上述精制纤维素纤维、天然纤维素纤维、铜铵人造丝和人造丝也包括纺织物、编织物、长纤维纱、短纤纱、短纤维等，纺织物中除了平织、斜织之外，还包括通过加捻而具有立体结构的绉绸等纤维结构体。
《环氧化合物》
环氧化合物是下述化学式(1)所示的间苯二酚二缩水甘油醚(以下也记作“RDGE”。)和下述化学式(2)所示的对苯二酚二缩水甘油醚(以下也记作“HDGE”。)中的至少任一者。即，改性丝纤维可以键合有RDGE和HDGE中的任一者，也可以键合有两者。
本发明的改性纤维能够具有高耐摩擦性。另外，环氧化合物与纤维的重量比率为0.7％以上时，能够具有充分高的耐摩擦性，更优选为1.8％以上。另外，环氧化合物与纤维的重量比率即使为5％以下，也能够具有充分高的耐摩擦性，因此能够抑制使过量的环氧化合物键合于纤维而导致的手感降低等。
针对本发明的改性纤维尽管RDGE和/或HDGE的上述聚合比率明显低于其他环氧化合物、例如上述专利文献1中记载的环氧化合物与纤维的聚合比率，也具有高耐摩擦性的详细理由尚不明确，但本发明人等推测其理由如下。
即，要改性的纤维为丝纤维时，由于RDGE和HDGE在1分子内具有两个环氧基，因此能够交联在丝纤蛋白内。因此，即使上述聚合比率低、换言之即使改性纤维中的环氧化合物的键合量少，也能够使丝纤蛋白的结构充分稳固，结果能够赋予高耐摩擦性。另外，RDGE和HDGE的分子内具有苯基，因此在丝纤蛋白内能够介由化学上具有同种结构的酪氨酸基而大量键合，结果能够高效地使丝纤蛋白的结构稳定化。
另外，可以认为：要改性的纤维为精制纤维素纤维、天然纤维素纤维、铜铵人造丝和人造丝时，分子内的羟基等官能团成为基点而介由RDGE和HDGE所具有的两个环氧基进行交联。通过交联而使纤维内部的原纤彼此成束从而填埋在原纤之间存在的微细的沟槽。由此，在受到摩擦时，纤维断裂而分离成多条原纤的起点减少，其结果能够提高耐磨耗性。
《季铵盐》
本发明的改性纤维通过具有季铵盐而能够进一步提高耐磨耗性。此处，作为季铵盐，可列举出具有氯代醇基的季铵盐、具有环氧基的季铵盐、具有三嗪基的季铵盐、聚烯丙基胺、聚乙烯亚胺。例如可以使用3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵、2,3-环氧基丙基甲基氯化铵、单氯乙基二乙胺、缩水甘油基三甲基氯化铵等。另外，可以是聚季铵盐等。这些之中，优选为3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵和2,3-缩水甘油基三甲基氯化铵。
本发明人等发现：通过使本发明的改性纤维中同时包含上述环氧化合物和季铵盐，能够进一步发挥高耐磨耗性。能够获得这种效果的详细理由尚不明确，推测为：通过存在季铵盐，促进基于环氧化合物的交联，并且原纤间的氢键、分子间力提高，原纤的成束进一步变得稳固，纤维变得难以分割成原纤。
以下，针对本发明的制造方法进行详细说明。
<改性纤维的制造方法>
本发明的制造方法包括将纤维浸渍在含有RDGE和HDGE中的至少任一环氧化合物的处理液中而使环氧化合物键合于纤维的工序。
从制造成本的高低、处理的容易性出发，处理液优选使用水。处理液中包含上述环氧化合物，为了使环氧化合物在处理液中更均匀地分散，使用使环氧化合物分散在有机溶剂、乳化剂等分散剂中而成的物质来制备处理液。此时，例如通过向混合有乳化剂和环氧化合物的混合物中缓慢添加水而使乳化剂和环氧化合物分散在水中，从而能够制备处理液。
分散剂中优选使用不会阻碍环氧化合物键合于丝纤维的键合反应的材料。例如可以使用Disper VG(明成化学工业株式会社制)、Saizoru 2EX(第一工业制药株式会社制)、BK57NM(日华化学工业株式会社制)等乳化剂。另外，可以使用二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)等有机溶剂。需要说明的是，在不阻碍环氧化合物键合于纤维的键合反应的范围内，也可以向处理液中混入非主观的其它物质。
处理液中的环氧化合物的添加量没有特别限定，本发明人等发现：即使处理中的环氧化合物的浓度为3％owf(处理液中含有的环氧化合物的重量除以浸渍在处理液中的纤维结构体的重量而得的值的百分率)这一低浓度，也能够以良好的成品率制造具有高耐摩擦性的改性纤维。
因此，基于浸渍于处理液的纤维重量，优选准备包含其重量的3％以上重量的环氧化合物的处理液。由此，能够高效地制造改性纤维，进而能够适当地限制环氧化合物的用量，从而能够降低制造成本。
另外，上述处理液适合进一步包含季铵盐。处理液中的季铵盐的添加量优选为1g/l以上且15g/l以下。通过以该范围包含季铵盐，基于环氧化合物的交联得以促进，因此能够降低环氧化合物的用量，同时基于协同效应而能够进一步提高耐磨耗性。添加量不足1g/l时，存在难以获得上述效果的倾向，故不优选，超过15g/l时，加工成的改性纤维的染色速度变快，产生染色不均等不良情况，故不优选。此处，使处理液中包含季铵盐的方法没有特别限定，例如可以直接投入至包含上述环氧化合物和分散剂的处理液中，也可以预先使其分散在水等溶剂后，再将该分散液投入至上述处理液中进行搅拌。
作为浸渍于上述处理液的纤维，如上所述，可以使用纺织物、编织物、长纤维纱、短纤纱、短纤维中的任一者。例如使纺织物、编织物浸渍于上述处理液而制作改性纤维时，可以使用纺织物、编织物等改性纤维有效地制造服装等各种制品。另外，例如浸渍长纤维纱、短纤纱、短纤维等而制作改性纤维时，使用该改性纤维能够制作纺织物、编织物。本发明人等发现：这样制作的纺织物、编织物不仅具有高耐摩擦性，还能够具有难以收缩这一特性。
另外，浸渍于处理液的纤维的浴比没有特别限定，例如可以设为1:5以上。尤其是，浸渍于处理液的纤维为编织物或纺织物时，为了规避处理时的制造故障，优选将纤维的浴比设为1:15以上，更优选设为1:30以上，进一步优选设为1:50以上。由此，能够抑制处理液中的编织物或纺织物与处理槽互相摩擦以及编织物或纺织物自身互相摩擦，因此能够抑制起毛、白污的发生，并制造改性纤维。其中，从制造效率、制造成本和环氧化合物的键合反应的速度的观点出发，即使在使用纺织物、编织物、长纤维纱、短纤纱、短纤维中的任意纤维的情况下，优选将该浴比设定为低。需要说明的是，关于浴比，“以上”表示相对于1g纤维的处理液(ml)的用量增加。
另外，在上述工序中，优选的是，一边向浸渍有纤维的处理液中添加用于促进环氧化合物键合于纤维的催化剂，一边加热处理液。由此，能够进一步提高环氧化合物的键合反应速度，另外，能够使环氧化合物以高键合效率键合于纤维。
作为催化剂，例如可以使用氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、四氯化锡、三氟化硼、胺、硫氰酸盐等。其中，从具有相对于RDGE、HDGE的高催化能力的观点出发，优选使用氢氧化钠、碳酸氢钠之类的碱性催化剂。处理液中的催化剂浓度没有特别限定，可以适当制备。例如，优选含有处理液中的环氧化合物的浓度(mol)的5倍以上且10倍以下的催化剂，更优选含有6倍以上且9倍以下的催化剂，进一步优选含有8倍的催化剂。
加热方法没有特别限定，例如可以为使室温(25℃)的处理液缓慢地升温至50℃～80℃的加热方法，也可以是将处理液的温度维持在50℃～80℃的规定温度的加热方法。需要说明的是，加热时间也没有特别限定，例如可以设为30分钟以上且180分钟以下。
根据上述制造方法，可以使RDGE和HDGE中的至少一者键合于构成丝纤维的丝纤蛋白。键合有RDGE和/或HDGE的改性丝纤维具有高耐摩擦性，具有难以发生起毛、白污这种优异特性。即，根据上述制造方法，能够制造具有高耐摩擦性的改性丝纤维。
另外，根据上述制造方法，通过使精制纤维素纤维、天然纤维素纤维、铜铵人造丝或人造丝利用环氧化合物进行交联，能够与上述丝纤维同样地制造具有高耐摩擦性的改性纤维。另外，通过使上述处理液进一步包含季铵盐，能够进一步提高耐摩擦性。
像这样，根据上述制造方法，即使为高浴比也能够进行处理，因此能够有效地抑制工序中纤维产生划痕(scratching)，因此能够抑制起毛、白污的发生。另外，如上所述，RDGE和HDGE向纤维键合的键合效率高，因此能够以少的环氧化合物用量有效地进行环氧化合物的键合，结果能够降低制造成本。
实施例
以下，针对本发明的实施例进行说明，这些实施例用于进一步良好地理解本发明，不限定本发明的范围。
[实验(1)改性丝绉绸的制造和评价]
首先，制造改性丝绉绸，评价耐摩擦性。
(实施例1)
首先，使0.25g的RDGE(DENACOL EX201；Nagase ChemteX Corporation制)与0.5g的分散剂(Disper VG；明成化学株式会社制)充分练合，将该练合物容纳于搅拌槽中。并且，向练合物中缓慢添加水，使其乳化分散，从而制备含有RDGE的处理液。需要说明的是，所使用的水的总量为200ml。接着，将5g丝绉绸(Nagahama Chirimen Co.,Ltd.制)浸渍于所准备的处理液。需要说明的是，丝绉绸的单位面积重量为150g/m2。为了使环氧化合物对丝绉绸的键合变得均匀而搅拌浸渍有丝绉绸的处理液。
并且，一边将1.25g的24％氢氧化钠水溶液用50ml水稀释而成的稀释氢氧化钠水溶液缓慢地添加至搅拌的处理液，一边使处理液的温度从25℃升温至60℃。其后，一边将处理液的温度维持在60℃，一边将处理液进一步持续搅拌60分钟。
通过上述处理来制作键合有RDGE的丝绉绸。将该丝绉绸以基于水的清洗、基于2g/l的连二亚硫酸钠水溶液(Na2S2O4)的清洗、基于温水的清洗、基于水的清洗的顺序进行各清洗处理后，使其干燥而制作已处理丝绉绸。需要说明的是，制作2个已处理丝绉绸。
(实施例2)
首先，使0.7g的DMF中溶解有0.25g的HDGE(DENACOL EX203；NagaseChemteX Corporation制)的溶解物与1.7g的分散剂(Disper VG；明成化学株式会社制)充分练合，将该练合物容纳于搅拌槽中。并且，利用与实施例1同样的方法准备处理液。除了上述之外，利用与实施例1同样的方法，制作已处理丝绉绸。需要说明的是，制作2个已处理丝绉绸。
(比较例1)
除了不使用RDGE和分散剂之外，利用与实施例1同样的方法，对丝绉绸进行处理。即，比较例1中，与实施例1和2同样地对丝绉绸进行浸渍处理、清洗处理等，但未进行环氧化合物向丝绉绸的键合。需要说明的是，制作2个已处理丝绉绸。
(蓝色染色处理)
在后述的摩擦试验中，为了容易观察白污的发生，将实施例1、2和比较例1中制作的已处理丝绉绸各1个染色成蓝色。具体而言，将已处理丝绉绸浸渍于下述配混的染色液A，以60℃搅拌60分钟，从而进行染色处理。将染色处理后的各已处理丝绉绸浸渍于包含3g/l非离子活性剂(ECB-50；大日精化工业株式会社制)的清洗液中，以60℃搅拌清洗30分钟。并且，将搅拌清洗后的各已处理丝绉绸以基于温水的清洗、基于水的清洗的顺序进行清洗处理后，使其干燥。
[染色液A]
(黑色染色处理)
在后述的洗涤试验中，为了容易观察白污的发生，将实施例1、2和比较例1中制作的已处理丝绉绸各1个染色成黑色。具体而言，将已处理丝绉绸浸渍于下述配混的染色液B，以70℃搅拌60分钟，从而进行染色处理。将染色处理后的各已处理丝绉绸浸渍于包含5g/l非离子活性剂(ECB-50；大日精化工业株式会社制)的清洗液中，以60℃搅拌清洗30分钟。并且，将搅拌清洗后的各已处理丝绉绸以基于温水的清洗、基于水的清洗的顺序进行清洗处理后，使其干燥。
[染色液B]
(摩擦实验)
使用学振型摩擦坚牢度试验机(大荣科学精机制作所制)，进行染色为蓝色的各已处理丝绉绸的摩擦试验。具体而言，使用由包含与布重量为等量的水的棉布形成的摩擦布，一边施加100g的载重，一边使摩擦布(frictioncloth)相对于已处理丝绉绸往返滑动100次。摩擦试验后，用显微镜放大至200倍来观察从而确认已处理丝绉绸的摩擦面的起毛和白污。
(洗涤试验)
使用家庭用洗衣机(Toshiba Lifestyle Products&Services Corporation制)，按照JIS L 0217 103法，对染色成黑色的各已处理丝绉绸进行洗涤试验。具体而言，首先将已处理丝绉绸投入至家庭用洗衣机中，作为负荷布而投入了由聚酯形成的布。接着，以已处理丝绉绸的浴比达到1:50的方式向家庭用洗衣机中添加45℃的水，进而投入3g/l的聚氧乙烯烷基醚系中性洗剂(Acron；Lion Corporation制)，进行50分钟的洗涤试验，其后平干而使其干燥。洗涤试验后，用显微镜放大至200倍来观察从而确认已处理丝绉绸的表面的起毛和白污。
(结果)
关于实施例1中制作的已处理丝绉绸，将摩擦试验后的表面状态示于图1、将洗涤试验后的表面状态示于图2。另外，关于实施例2中制作的已处理丝绉绸，将摩擦试验后的表面状态示于图3、将洗涤试验后的表面状态示于图4。另外，关于比较例1中制作的已处理丝绉绸，将摩擦试验后的表面状态示于图5、将洗涤试验后的表面状态示于图6。需要说明的是，各图是使用显微镜将各已处理丝绉绸的表面放大至200倍而拍摄的影像。
将图1、2与图5、6进行比较时，在图1、2中未观察到起毛、白污，而在图5、6中观察到起毛、白污。由该结果可知：通过使RDGE键合于丝绉绸，丝绉绸的耐摩擦性提高。同样地，图3、4中也未观察到起毛、白污。由该结果可知：通过使作为环氧化合物的HDGE键合于丝绉绸，丝绉绸的耐摩擦性提高。
[实验(2)改性丝纺绸6日本两的制造和评价]
(实施例3)
除了使用5g的丝纺绸6日本两(Konno Kigyojo Corporation(福岛县)制)来代替5g的丝绉绸(Nagahama Chirimen Co.,Ltd.制)之外，利用与实施例1同样的方法，制作已处理丝纺绸6日本两。需要说明的是，丝纺绸6日本两的单位面积重量为20g/m2。
(实施例4)
除了使用5g的上述丝纺绸6日本两来代替5g的丝绉绸(NagahamaChirimen Co.,Ltd.制)之外，利用与实施例2同样的方法，制作已处理丝纺绸6日本两。
(比较例2)
除了使用5g的上述丝纺绸6日本两来代替5g的丝绉绸(NagahamaChirimen Co.,Ltd.制)之外，利用与比较例1同样的方法，制作已处理丝纺绸6日本两。
(蓝色染色处理和摩擦试验)
将实施例3、4和比较例2中制作的已处理丝纺绸6日本两利用与上述同样的蓝色染色处理的方法染色成蓝色，其后，进行与上述同样的摩擦试验。
(结果)
关于实施例3中制作的已处理丝纺绸6日本两，将摩擦试验后的表面状态示于图7。关于实施例4中制作的已处理丝纺绸6日本两，将摩擦试验后的表面状态示于图8。关于比较例2中制作的已处理丝纺绸6日本两，将摩擦试验后的表面状态示于图9。需要说明的是，各图是将各已处理丝纺绸6日本两的表面放大至200倍而拍摄的影像。
将图7、8与图9进行比较时，在图7、8中未观察到起毛、白污，而在图9中观察到起毛、白污。由该结果可知：通过使RDGE键合于丝纺绸6日本两，丝纺绸6日本两的耐摩擦性提高。
[实验(3)环氧化合物的研究]
通过上述实验(1)和实验(2)可知：通过使RDGE和HDGE键合于丝绉绸、丝纺绸6日本两等丝纤维结构体，丝纤维结构体的耐摩擦性提高。因而，将RDGE和HDGE的上述效果与键合有其它环氧化合物的情况进行比较。
(实施例5)
将0.4g的RDGE(DENACOL EX201；Nagase ChemteX Corporation制)与0.5g的分散剂(Disper VG；明成化学株式会社制)充分练合，除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作已处理丝绉绸。
(实施例6)
除了向0.7g的DMF中溶解0.4g的HDGE(DENACOL EX203；NagaseChemteX Corporation制)之外，利用与实施例2同样的方法，制作已处理丝绉绸。
(比较例3)
除了使用0.4g的二乙二醇二缩水甘油醚(Epolight 100E；共荣社化学株式会社制)来代替RDGE之外，利用与实施例1同样的方法，制作已处理丝绉绸。
(比较例4)
除了使用0.4g的甘油聚缩水甘油基醚(DENACOL EX313；NagaseChemteX Corporation制)来代替RDGE之外，利用与实施例1同样的方法，制作已处理丝绉绸。需要说明的是，该甘油聚缩水甘油基醚是由甘油二缩水甘油醚和甘油三缩水甘油基醚混合存在而成的。
(比较例5)
除了使用0.4g的1,6-己二醇二缩水甘油醚(DENACOL EX212；NagaseChemteX Corporation制)来代替RDGE之外，利用与实施例1同样的方法，制作已处理丝绉绸。
(比较例6)
除了使用0.4g的加氢双酚A二缩水甘油醚(Epolight 4000；共荣社油脂化学工业社制)来代替RDGE之外，利用与实施例1同样的方法，制作已处理丝绉绸。
(蓝色染色处理和摩擦试验)
将实施例5、6和比较例3～6中制作的已处理丝绉绸利用与上述同样的蓝色染色处理的方法染色成蓝色，其后进行与上述同样的摩擦试验，使用显微镜来观察到已处理丝绉绸的被摩擦的表面。
(结果)
在实施例5和实施例6中制作的已处理丝绉绸的摩擦试验后的表面未观察到起毛和白污。而在比较例3～6中制作的已处理丝绉绸的摩擦试验后的表面观察到起毛和白污。由该结果可知：键合有RDGE、HDGE的丝绉绸与键合有以往的环氧化合物的丝纤维相比具有高耐摩擦性。
另外，比较例3～6中使用的环氧化合物尽管是在专利文献1、非专利文献1中被称为具有对丝纤维进行改性的效果的环氧化合物，在本研究中也在摩擦试验后观察到起毛和白污。作为其理由之一，例如可以如下考虑。
即，在该研究中，处理液中的丝绉绸的浴比高达1:40～1:50，另外，处理液中的环氧化合物的浓度也低至8％owf，相对于溶液的浓度也低至2g/l。在这样的处理条件的情况下，比较例3～6中使用的环氧化合物无法充分键合于丝绉绸的丝纤蛋白，结果所制作的改性丝绉绸无法具有耐摩擦性。
[实验(4)环氧化合物添加量的研究]
由上述实验(3)的结果可知：RDGE、HDGE的环氧化合物向丝纤维键合的效率高。需要说明的是，环氧化合物的键合效率是指键合于改性丝纤维的环氧化合物的重量除以浸渍丝纤维之前的处理液中含有的环氧化合物的重量而得的值的百分率。另外可知：通过向丝纤维键合RDGE、HDGE，与键合其它环氧化合物时相比，具有高耐摩擦性。因而，进行了以下的研究。
具体而言，使用将处理液中含有的RDGE的重量分别设为0.15g、0.25g、0.35g的各处理液，利用与实施例1同样的方法，制作已处理丝绉绸(实施例7～9)。另外，使用将RDGE的重量设为0.5g、0.6g、0.7g的各处理液，使用将5g的24％氢氧化钠水溶液用50ml的水稀释而成的稀释氢氧化钠水溶液，除此之外，利用与实施例1同样的方法，制作已处理丝绉绸(实施例10～12)。
并且，测定各已处理丝绉绸的重量，算出各已处理丝绉绸的增重率。需要说明的是，不添加RDGE，利用与实施例1同样的方法制作已处理丝绉绸时，已处理丝绉绸的重量也略微减少。这是因为：丝绉绸的精练不完全，通过经由上述处理，各丝绉绸中的残留丝胶被去除。因此，将利用不含RDGE的处理液处理的已处理丝绉绸的重量变化率设为0％来进行空白校正，并算出各增重率。
将结果示于表1。表1中，从左起依次示出所准备的处理液中含有的RDGE的重量(g)、所准备的处理液中含有的RDGE相对于丝绉绸的浓度(％owf)、丝绉绸的增重率(％)、以及RDGE的键合效率(％)。需要说明的是，丝绉绸的增重率是对处理后的丝绉绸的重量除以处理所用的丝绉绸的重量而得的值的百分率进行空白校正而得到的。
[表1]
另外，作为参考例1～5，将基于专利文献1中记载的实施例1～5的结果而算出的丝纤维的增重率(％)和环氧化合物的键合效率(％)示于表2。
[表2]
参照表1可知：即使处理液中的RDGE的浓度为低至3％owf的值，RDGE也会以26％这一高键合效率键合于丝绉绸。另外可知：通过使处理液中的RDGE的浓度为5％owf以上，RDGE对丝绉绸的键合效率进一步提高。与此相对，参照表2时可理解：尽管以160％owf这一高浓度使用环氧化合物进行处理，环氧化合物相对于处理后的丝纤维的键合效率仍不足10％。由此可知：通过使用RDGE和HDGE对丝纤维进行改性，能够有效利用环氧化合物，由此，能够提高制造效率、降低制造成本。
另外，参照表1，作为环氧化合物使用RDGE进行处理的丝绉绸即使为5％以下的较低增重率，也具有高耐摩擦性，参照表2，使用其它环氧化合物进行处理的丝纤维尽管为8.3％以上这一较高的增重率，耐摩擦性也低。由此可理解：通过使用RDGE作为环氧化合物，与使用其它环氧化合物时相比能够以少的键合量赋予高耐摩擦性。因此可知：键合有RDGE的改性丝纤维通过过量地键合有环氧化合物而能够抑制丝纤维的手感降低。
另外可知：即使催化剂(氢氧化钠)相对于处理液的量少至5g/l、20g/l时，RDGE也会以高键合效率键合于丝绉绸。因此，通过使用RDGE作为环氧化合物，能够降低制造成本。另外，由于催化剂的用量低，因此进入或附着于所制作的改性丝纤维中的催化剂量降低、或者发生这两种情况。因此，能够抑制由催化剂附着于丝纤维而引起的丝纤维的手感降低。
[实验(5)改性丝短纤纱的制造和评价]
上述实验(1)～(4)中，使用丝纺织物进行研究。与此相对，在实验(5)中，使用丝短纤纱进行研究。需要说明的是，丝短纤纱是对丝短纤维进行纺织而成的。
(实施例13)
首先，使25g的RDGE(DENACOL EX201；Nagase ChemteX Corporation制)与50g的分散剂(Disper VG；明成化学株式会社制)充分练合，向该练合物中缓慢添加水，使其乳化分散，从而准备含有RDGE的处理液。需要说明的是，所使用的水的总量为500ml。接着，将号数MC2/60的500g丝短纤纱(SPCC；泗阳丝纺厂制)卷于染色管，设置于筒子纱染色机。接着，一边使4000ml的水在该筒子纱染色机中循环，一边缓慢添加上述处理液。
并且，一边向筒子纱染色机中缓慢添加将25g的24％氢氧化钠水溶液用500ml水稀释而成的稀释氢氧化钠水溶液，一边使处理液的温度从25℃升温至60℃。其后，一边将处理液的温度维持于60℃，一边使处理液进一步循环60分钟。
通过上述处理，制作键合有RDGE的丝短纤纱。将该丝短纤纱按照基于水的清洗、基于2g/l的连二亚硫酸钠水溶液(Na2S2O4)的清洗、基于温水的清洗、基于水的清洗的顺序进行各清洗处理后，使其干燥，制作已处理丝短纤纱。
(比较例7)
不使用RDGE和分散剂，变更在筒子纱染色机中循环的水量以及所使用的24％氢氧化钠水溶液的量，除此之外，利用与实施例13同样的方法，从而制作已处理丝短纤纱。具体而言，在比较例7中，一边使5000ml的水在筒子纱染色机中循环，一边将5g的24％氢氧化钠缓慢添加至直接筒子纱染色机中。
(黑色染色处理、摩擦试验和洗涤试验)
接着，使用筒子纱染色机，相对于上述实施例13和比较例7中制作的已处理丝短纤纱进行黑色染色处理。需要说明的是，黑色染色处理使用上述染色液B。染色处理后，使用筒织机(cylinder weaving machine)(针根数180根；丸善产业株式会社制)，制作宽度10cm×长度30cm的针织物。其后，进行与上述同样的摩擦试验，使用显微镜，观察针织物的表面。另外，按照JISL 0217 103法，利用与上述同样的方法对各针织物进行30次洗涤，使用显微镜观察洗涤后的各针织物的表面。
(结果)
关于使用了实施例13中制作的已处理丝短纤纱的针织物，分别将摩擦试验后的表面状态和洗涤试验后的表面状态示于图10和图11。关于使用了比较例7中制作的已处理丝短纤纱的针织物，分别将摩擦试验后的表面状态和洗涤试验后的表面状态示于图12和图13。需要说明的是，各图是对使用了各已处理纺织丝条的针织物的表面放大至200倍而拍摄的影像。
将图10、11与图12、13进行比较时，在图10、11中未观察到起毛、白污，而在图12、13中观察到起毛、白污。由该结果可知：使RDGE键合于丝短纤纱并使用其制作针织物时，针织物的耐摩擦性提高。
另外，相对于实施例13和比较例7中制作的各针织物，使用由包含与布重量为等量的水的棉布形成的摩擦布，一边施加100g的载重，一边使摩擦布相对于已处理丝绉绸往返滑动200次，然后观察针织物的表面。此时，与往返滑动100次时同样地，实施例13中制作的针织物未观察到起毛、白污，与此相对，比较例7中制作的针织物观察到起毛、白污。
(尺寸稳定性试验(1))
接着，使用实施例13中制作的已处理短纤纱且其为黑色染色处理后的已处理短纤纱，按照以下的制作条件制作针织物。
织机：横机(flat knitting machine)14割距(gauge)(株式会社岛精机制作所)
织造组织：天竺(T-cloth)
针织物尺寸：25cm×50cm(纵×横)
并且，按照JIS L 0217 103法，将针织物洗涤10次，测定洗涤后的针织物的尺寸变化。尺寸的变化通过向洗涤前的针织物的纵方向的相关40cm宽度的两端和横方向的相关20cm宽度的两端缝制白纱来标记印迹，通过在洗涤后测定该印迹的位置间的长度来观察。将洗涤前后的针织物的尺寸示于表3。
[表3]
参照表3可知：实施例13的针织物在洗涤处理前后其尺寸没有大幅变化，是稳定的。因此可知：通过使用已处理短纤纱制作针织物，使用该针织物能够提供耐摩擦性高、且尺寸稳定性也高的制品。
[实验(6)改性纤维素纤维和改性人造丝的制造和评价]
使用精制纤维素纤维、铜铵人造丝，利用本发明的制造方法制造经改性的纤维，评价耐原纤性和尺寸稳定性。
(实施例14)
首先，作为精制纤维素纤维，准备了Lenzing公司销售的“TENCEL(注册商标)”(纤度：1.4dtex、纤维长度：38mm)。
接着，使5g(5.0owf％)的RDGE(DENACOL EX201；Nagase ChemteXCorporation制)与5g(5.0owf％)的分散剂(Disper VG；明成化学株式会社制)充分练合，将该练合物容纳于液体循环式染色机(Obermaier dyeingmachine)的搅拌槽。并且，向练合物缓慢添加水，使其乳化分散，从而准备含有RDGE的处理液。需要说明的是，所使用的水的总量为1000ml。进而，向该处理液中添加10g(10g/l)的季铵盐(Cationon KCN；以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和2,3-缩水甘油基三甲基氯化铵作为主成分的季铵盐；一方社油脂工业株式会社制)进行搅拌，使其均匀分散。接着，向该处理液中浸渍100g精制纤维素纤维。
并且，将8g(8g/l)的24％氢氧化钠水溶液用50ml的水稀释得到的稀释氢氧化钠水溶液分三次添加至要搅拌的处理液中，使处理液的温度从25℃升温至80℃。其后，一边将处理液的温度维持于80℃，一边进一步持续对处理液搅拌45分钟。
通过上述处理，制作键合有RDGE的精制纤维素纤维。将该纤维用水清洗后，使用4g/l的连二亚硫酸钠水溶液(Na2S2O4)以60℃清洗10分钟。进而使用2g/l的醋酸水溶液以60℃清洗10分钟后，最后利用水进行清洗，使其脱水、干燥，制作经处理精制纤维素纤维。
(实施例15)
除了不向处理液中添加季铵盐(Cationon KCN)之外，与实施例14同样操作，从而制作了经处理精制纤维素纤维。
(比较例8)
作为比较例8，使用未处理状态的Lenzing公司销售的“TENCEL(注册商标)”(纤度：1.4dtex、纤维长度：38mm)。
(比较例9)
除了不向处理液中添加RDGE(DENACOL EX201)和分散剂(DisperVG)之外，与实施例14同样操作，从而制作了经处理精制纤维素纤维。
(比较例10)
除了将季铵盐(Cationon KCN)在处理液中的添加量设为50g/L之外，与比较例9同样操作，从而制作了经处理精制纤维素纤维。
(实施例16)
作为铜铵人造丝，准备旭化成纤维株式会社销售的“Bemberg(注册商标)”(纤度：1.4dtex、纤维长度：38mm)，将精制纤维素纤维设为铜铵人造丝，除此之外，与实施例14同样操作，从而制作了经处理铜铵人造丝。
(比较例11)
作为比较例11，使用无处理状态的旭化成纤维株式会社销售的“Bemberg(注册商标)”(纤度：1.4dtex、纤维长度：38mm)。
(实施例17)
作为丝纤维，准备丝条A1(枫树；浙江省桐乡河山伟业纺织有限责任公司制)，将精制纤维素纤维设为丝纤维，除此之外，与实施例14同样操作，从而制作了经处理丝纤维。
(比较例12)
作为比较例12，使用无处理状态的丝条A1(枫树；浙江省桐乡河山伟业纺织有限责任公司制)。
(耐原纤性试验)
为了评价上述操作而制作的实施例14～17和比较例8～12的纤维的耐原纤性，进行以下的试验。
首先，切断上述实施例14的纤维而得到长度为3.0mm以下的多个短纤维。接着，对多个短纤维3.3g进行计量，与500ml水一同投入至家庭用混合器(the Pure Black TM Series；Tescom公司制)。接着，利用家庭用混合器搅拌2分钟，其后放置10分钟。反复同样的搅拌和放置的动作，进行共计12次的动作。
接着，向混合器内添加水500ml后，将混合器内的短纤维和水转移至塑料容器。接着，将该塑料容器的注入口用尼龙网片(网宽度80μm)完全覆盖并固定后，使该塑料容器倒立，在50秒之间测定从内部流出的水的量。
此处，在50秒之间流出的水量可以作为用混合器进行了搅拌的短纤维的耐原纤性的指标。因湿润状态下的摩擦而产生原纤化时，所发生的小纤维不会穿过网而会堵塞网眼，因此在一定时间内流出的水量减少。因此，在上述试验中，所流出的水量越多，则表示耐原纤性越优异。
针对实施例15～17和比较例8～12也同样地进行以上的试验。将其结果示于表4。
[表4]
由表4可以明确：利用本发明的制造方法得到的实施例的改性纤维与比较例的改性纤维相比具有优异的耐原纤性。
根据比较例8～10的结果，通过增加季铵盐的添加量，精制纤维素纤维的耐原纤性提高，但赶不上键合有环氧化合物的实施例1的耐原纤性。另外，由实施例14和15的结果可知：通过与环氧化合物一起使用季铵盐，精制纤维素纤维的耐原纤性进一步提高。需要说明的是，比较例10的耐原纤性提高，但染色性大幅劣化，缺乏实用性。
同样，由实施例16与比较例11的结果以及实施例17与比较例12的结果可知：关于铜铵人造丝、丝纤维，通过利用本发明的制造方法进行改性，耐原纤性显著提高。
另外，使上述耐原纤性试验后的短纤维干燥并用显微镜放大至800倍拍摄的图像示于图14～图22。
由图14～图22明确：实施例的改性纤维中发生的原纤(小纤维)极少。与此相对，比较例的纤维中确认到发生原纤。另外，通过图14与图15的比较可知：通过与环氧化合物一起使用季铵盐，能够进一步抑制原纤的发生。
(尺寸稳定性试验(2))
接着，为了评价实施例14、16和17、以及比较例8、11和12的纤维的尺寸稳定性，进行以下的试验。
首先，按照JIS L 1013:2010“化学纤维短纤维试验方法(Chemical FiberStaple Testing Method)”(8.7.1“标准时试验”)，测定实施例1的纤维干燥时的伸长率Sd(％)。需要说明的是，测定时的环境为20℃、相对湿度为60％。
接着，按照JIS L 1013:2010“化学纤维短纤维试验方法”(8.7.2“湿润时试验”)，测定实施例14的纤维湿润时的伸长率Sh(％)。需要说明的是，测定时的水温为20℃。
并且，利用下式ΔS(％)＝Sh(％)-Sd(％)算出ΔS。此处，ΔS为进行反复洗涤时的尺寸稳定性(即耐洗涤性)的指标。ΔS越小则表示干燥时与湿润时的伸长率变化越小，即使进行反复洗涤、干燥，其尺寸也稳定。
针对实施例16和17、以及比较例8、11和12也同样地进行以上试验。将结果示于表5。
[表5]
由表5可明确：键合有环氧化合物的实施例的纤维与比较例的纤维相比，ΔS极小，尺寸稳定性优异。即具有高耐洗涤性。
由以上内容能够确认：本发明的改性纤维为在精制纤维素纤维或铜铵人造丝上键合有环氧化合物的改性纤维，该环氧化合物为间苯二酚二缩水甘油醚和对苯二酚二缩水甘油醚中的至少任一者，因此其为兼具高耐磨耗性和耐洗涤性的改性纤维。另外能够确认：通过向该改性纤维键合季铵盐，耐磨耗性和耐洗涤性进一步提高。并且，该事实表示即使改性纤维的母材为天然纤维素纤维或人造丝也能够获得同样的效果。
如上所示，针对本发明的实施方式和实施例进行说明，当初也预想到了对各实施方式和实施例的特征进行适当组合。
另外，应认为本次公开的实施方式和实施例的所有内容均为例示，没有限定。本发明的范围在权利要求书中示出而非上述实施方式和实施例，是指包括与权利要求书中同等意义和范围内的所有变更。
产业上的可利用性
本发明可广泛地用于提高纤维制品的耐摩擦性和耐洗涤性。

Claims (4)

1.一种改性纤维，其是在精制纤维素纤维、天然纤维素纤维、铜铵人造丝、人造丝或丝纤维上键合有环氧化合物的改性纤维，
所述环氧化合物为间苯二酚二缩水甘油醚和对苯二酚二缩水甘油醚中的至少任一者。
2.根据权利要求1所述的改性纤维，其还包含季铵盐。
3.一种改性纤维的制造方法，其包括将精制纤维素纤维、天然纤维素纤维、铜铵人造丝、人造丝或丝纤维浸渍在含有环氧化合物的处理液中，从而使所述环氧化合物键合于所述精制纤维素纤维、天然纤维素纤维、铜铵人造丝或人造丝的工序，
所述环氧化合物为间苯二酚二缩水甘油醚和对苯二酚二缩水甘油醚中的至少任一者。
4.根据权利要求3所述的改性纤维的制造方法，其中，所述处理液含有季铵盐。
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