CN104711677A - 一种自调q的石榴石晶体及其制作的自调q器件、自调q脉冲激光器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自调Q的石榴石晶体及其制作的自调Q器件、自调Q脉冲激光器。自调Q的石榴石晶体Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12，分子通式为(ReyCazA1-y-z)3(ScxGa1-x)2(CrzGa1-z)3O12，其中，Re＝Nd或Yb，A＝Y，Gd或Lu，0≤x≤1，0<y≤1，0.00001≤z≤0.1；通过把增益激活离子(Nd3+或Yb3+)和可饱和吸收离子Cr4+结合来实现相应波长的自调Q脉冲激光输出。共掺Nd3+和Cr4+离子的晶体Nd3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12，可实现输出波长为0.9μm(4F3/2→4I9/2)和1.06μm(4F3/2→4I11/2)的自调Q脉冲激光；共掺Yb3+和Cr4+离子的晶体Yb3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12)，可实现输出波长1μm(2F5/2→2F7/2)左右的自调Q脉冲激光。本发明的自调Q脉冲激光器具有结构简单紧凑、体积小、成本低和操作简单等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种自调Q的石榴石晶体及其生长方法和利用该晶体制作的自调Q器件、自调Q脉冲激光器，属于晶体生长和激光器件技术领域。
背景技术
调Q脉冲激光由于具有高的峰值功率，大的脉冲能量，和相对较短的脉冲时间等优势，在工业加工，遥感测量和军事对抗等领域具有很重要的潜在应用。调Q脉冲激光分为主动调Q激光和被动调Q激光。相对于主动调Q激光，被动调Q激光具有简单紧凑和低成本的结构配置，因而得到了更多的研究和关注。对于被动调Q激光，饱和吸收体是其重要的组成部分。通过利用饱和吸收体本身的可饱和吸收特性(即：在高能量密度激光照射时可达到吸收饱和的高透过率，而低能量密度激光照射时达到未吸收饱和的低透过率)对腔内激光产生过程的损耗进行调节，从而达到调Q激光输出的目的。产生被动调Q脉冲激光的饱和吸收体和激光增益介质如果分别进行设计会增加调Q激光器的空间复杂性和降低工作系统的稳定性，并限制其器件的集成小型化。通过把可饱和吸收激活离子和激光增益激活离子结合在一种基质中即可实现所谓的自调Q脉冲激光。此类自调Q器件具有更加简单紧凑的结构设计和更加低廉的加工成本，从而更有利于脉冲激光器的集成小型化。
目前报道的自调Q材料主要有Re3+,Cr5+:LnVO4(Re＝Nd或Yb,A＝Y,Gd或Lu)和Re3+,Cr4+:Y3Al5O12(YAG)(Re＝Nd或Yb)。Nd,Cr4+:YAG和Yb,Cr4+:YAG自调Q晶体已在科研领域得到了广泛的研究。然而，对于此类晶体，掺进的Cr4+离子的半径比替代的四面体格位上的Al3+离子(和)大，因而导致Re,Cr4+:YAG晶体中Cr4+离子的分凝系数比较小。从而增加了晶体的应用长度及阻碍了自调Q器件的小型化。此外Cr4+离子在YAG中小的基态吸收截面和大的激发态吸收截面增加了的腔内非饱和吸收损耗从而影响了其饱和吸收调制性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种自调Q的石榴石晶体及其制作的自调Q器件、自调Q脉冲激光器。所述的自调Q的石榴石晶体是Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12钕或镱与四价铬离子双掺镓石榴石或镓钪石榴石晶体。
本发明还提供一种Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12石榴石晶体的生长方法。
本发明还提供Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12自调Q器件的制备以及一种自调Q脉冲激光器。
术语说明：
Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12是钕或镱与四价铬离子双掺镓石榴石或镓钪石榴石晶体的简称，Re＝Nd或Yb，A＝Y,Gd或Lu，0≤x≤1。
本发明的技术方案如下：
一种自调Q的石榴石晶体，通式为(ReyCazA1-y-z)3(ScxGa1-x)2(CrzGa1-z)3O12，其中，Re＝Nd或Yb，A＝Y，Gd或Lu，0≤x≤1，0<y≤1，0.00001≤z≤0.1；简写为Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12，具有Ia-3d空间群结构。掺入Ca2+离子的作用是来进行电荷补偿以维持晶体内部的电荷平衡。
本发明的自调Q的石榴石晶体用于自调Q脉冲激光器中可实现自调Q激光输出。
根据本发明优选的，当掺杂Nd3+和Cr4+离子时，Nd3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体可实现输出波长为0.9μm(4F3/2→4I9/2)、1.06μm(4F3/2→4I11/2)的自调Q脉冲激光；
当掺杂Yb3+和Cr4+离子时，Yb3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体可实现输出波长为1μm(2F5/2→2F7/2)左右的自调Q脉冲激光。
本发明优选的，所述自调Q的石榴石晶体是下列之一，其中，0≤x≤1：
a.Nd3+,Cr4+:Y3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，
b.Yb3+,Cr4+:Y3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，
c.Nd3+,Cr4+:Gd3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，
d.Yb3+,Cr4+:Gd3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，
e.Nd3+,Cr4+:Lu3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，
f.Yb3+,Cr4+:Lu3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体。
对于掺杂Nd3+和Cr4+离子的晶体，优选的：Nd3+浓度0<y≤0.01，Cr4+浓度0.0001≤z≤0.01。进一步优选，0.005≤y≤0.01，0.0003≤z≤0.002。
特别优选的，所述自调Q的石榴石晶体是Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12，Nd3+,Cr4+:Gd3Ga5O12和Nd3+,Cr4+:Lu3Ga5O12。图3所示为1mm厚的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体[111]方向的非偏振吸收谱图。其中，Nd3+离子的掺杂浓度y＝0.01,Cr4+离子的掺杂浓度z＝0.00033。
对于掺杂Yb3+和Cr4+离子的晶体，优选的：Yb3+浓度0<y≤1，Cr4+浓度0.0001≤z≤0.01。进一步优选，0.05≤y≤0.1，0.0003≤z≤0.002；
特别优选的，所述自调Q的石榴石晶体是Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12，Yb3+,Cr4+:Gd3Ga5O12和Yb3+,Cr4+:Lu3Ga5O12。
Re3+(Nd3+或Yb3+)、Ca2+和A3+(Y3+,Gd3+或Lu3+)离子都占据十二面体格位，Sc3+和部分Ga3+离子占据八面体格位，Cr4+和剩下的Ga3+离子占据四面体格位。对于同一种A元素石榴石晶体，由于在八面体格位上，Sc3+离子的半径大于Ga3+离子(和)，伴随着Sc掺杂量的增加，其晶格常数呈现增长趋势。
本发明的Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体的生长方法，包括步骤如下：
(1)以Re2O3,A2O3,Sc2O3,Ga2O3,Cr2O3，CaCO3为原料，按照通式(ReyCazA1-y-z)3(ScxGa1-x)2(CrzGa1-z)3O12中各组分的摩尔比分别计算称量原料，混合12小时后放到Pt坩埚在1000-1100℃烧结10小时；研磨混合得到粒径为微米级的Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12石榴石多晶料。
(2)将上述的Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12石榴石多晶料装入气球捣实，在抽完真空后，在60-80MPa的等静水压下压制1-5min成圆柱形料棒，将料棒置于1000-1500℃的烧结炉中烧结6-8小时。
(3)光浮区法生长Re3+,Cr4+:A3ScxGa5-xO12晶体：采用[111]方向的纯YAG籽晶，密封通氧的石英管内，在光浮区生长炉中下端旋转移动杆固定籽晶，上端旋转移动杆固定多晶料棒；升温至籽晶上端和多晶料棒下端熔化，移动使两者接触，向下移动籽晶和料棒开始晶体生长。籽晶上端不断地从熔体接触端固液界面析出晶体，向下移动的料棒不断地熔化补充熔区原料含量。通过调节氙灯的的加热功率和料棒的向下移动速度来实现收颈→放肩→等径→收尾晶体生长过程；其特征在于：生长过程中通入纯度≥99.9％的氧气，氧气流动速率为300mL/min，以使Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12内四面体上的Cr元素的价态为+4价，在900-1200nm波段具备可饱和吸收性质；上、下两个旋转移动杆的转速控制在15-20r/min，转动方向相反，以使生长时晶体与熔区的固液界面为微凸界面；收颈处的直径控制在2-3mm，放肩和收尾的晶体生长长度均要控制在5-10mm，以减少晶体内的生长缺陷，提高晶体的生长质量；生长完的晶体在1000℃的空气中下退火30-40h以消除晶体所存在的较大的热应力。
根据上述生长方法，优选的，Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12多晶料棒长度为4-10cm，直径为5-10mm。
根据上述生长方法，优选的，[111]方向的YAG籽晶截面尺寸为4×4，长度为15-30mm。
根据上述生长方法，优选的，晶体对接前的升温速度和生长完成后的降温速度为300-600℃/h。
根据上述生长方法，优选的，Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体生长速度为5-8mm/h。
根据上述生长方法，优选的，等径段的Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体直径为5-8mm，晶体长度为3-8cm。
本发明的生长方法具有生长速度快，生长周期短。且生长过程中采用区域熔化的熔区，无坩埚，从而避免了坩埚污染。该方法可方便地制得厘米级Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体。
根据本发明提供一种自调Q器件，即Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12自调Q器件，
它是以本发明所述的Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体沿[111]方向切割、两通光端面抛光后再镀以相应波长的介质膜或不镀膜制成。
Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12的通光端面根据激光器内所需的晶体外形可设计为圆形，方形或其他特殊形状，通光方向晶体厚度为0.1-10mm。优选通光方向晶体厚度为0.5-5mm。
在自调Q器件设计中优先选用的是晶体抛光后在两面镀以有利于泵浦光的吸收和激光振荡的介质膜,也可以只是精抛光不镀膜。
以上所述的晶体的切割、抛光和镀膜在按激光晶体加工领域现有技术即可。
根据本发明提供一种自调Q脉冲激光器，包括端面泵浦式和侧面泵浦式。
1、Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12端面泵浦自调Q脉冲激光器
Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12端面泵浦自调Q脉冲激光器包括泵浦源，耦合系统，聚焦系统，输入镜，Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12自调Q晶体和输出镜。所述的输入镜和输出镜组成谐振腔，输入镜镀以对泵浦光增透的介质膜和对激光波段高反射介质膜，输出镜镀以对激光波段部分反射的介质膜。Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体同时作为激光增益材料和自调Q材料，该晶体两端面精抛光或再镀以对泵光和激光增透的介质膜，以泵浦源泵浦该晶体，无需外加调制元件，产生自调Q的脉冲激光。或者，
上述端面泵浦自调Q脉冲激光器结构中，省略输入镜和输出镜，而在Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体靠近泵浦光的前通光端面镀以对泵浦光增透的介质膜和对激光波段高反射的介质膜，在晶体远离泵浦光的后通光端面镀以对激光波段部分反射的介质膜。
以上所述关于介质膜的“增透”、“高反射”、“部分反射”具有本领域公知的含义，“增透”一般指对特定波长的光透过率≥99％，“高反射”一般指对特定波长的反射率≥99％，“部分反射”一般指对特定波长的反射率在50％-99％之间。
为了抑制锁模激光的产生，所述谐振腔越短越好，优选谐振腔长度小于3cm。
当所述自调Q晶体是Nd3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体时，优选的泵浦源为半导体LD激光器、氙灯和钛宝石激光器。进一步优选的为发射波长为808nm的LD激光器。
当所述自调Q晶体是Yb3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体时，优选的泵浦源为发射波长在970nm左右的半导体LD激光器和钛宝石激光器。进一步优选的为发射波长为970nm的LD激光器。
当所述自调Q晶体是Nd3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，且获得的自调Q脉冲激光输出波长为0.9μm(4F3/2→4I9/2)时，输入镜靠近泵浦源的通光表面镀以对808nm增透的介质膜，相对的另一面镀以对900-1000nm高反射的介质膜。输出镜靠近晶体通光表面镀以对900-1000nm部分反射的介质膜，反射率在50％-99％之间，其远离晶体通光表面镀以对900-1000nm增透的介质膜。
当所述自调Q晶体是Nd3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，且获得的自调Q脉冲激光输出波长为1.06μm(4F3/2→4I11/2)时，相应的输入镜和输出镜两边的介质膜也要做以相应的改变。输入镜靠近泵浦源的通光表面镀以对808nm增透的介质膜，相对的另一面镀以对1000-1100nm高反射的介质膜。输出镜靠近晶体通光表面镀以对1000-1100nm部分反射的介质膜，反射率在50％-99％之间，其远离晶体通光表面镀以对1000-1100nm增透的介质膜。
当所述自调Q晶体是Yb3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，且获得的自调Q脉冲激光输出波长为1μm(2F5/2→2F7/2)时，泵浦源为发射波长在970nm的LD激光器时，相应的输入镜和输出镜两边的介质膜也要做以相应的改变。输入镜靠近泵浦源的通光表面镀以对970nm增透的介质膜，相对的另一面镀以对1000-1100nm高反射的介质膜。输出镜靠近晶体通光表面镀以对1000-1100nm部分反射的介质膜，反射率在50％-99％之间，其远离晶体通光表面镀以对1000-1100nm增透的介质膜。
2、Nd3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12侧面泵浦自调Q脉冲激光器
一种Nd3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12侧面泵浦自调Q脉冲激光器包括，泵浦源，输入镜，Nd3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12自调Q晶体和输出镜。所述的输入镜和输出镜组成谐振腔，输入镜镀以对泵浦光增透的介质膜和对激光波段高反射的介质膜，输出镜镀以对激光波段部分反射的介质膜。泵浦光从激光增益介质侧面输入，产生激光经自调Q调制器件调制后再通过输出镜，输出调Q脉冲。优选的泵浦光源为氙灯。
当所述自调Q脉冲激光输出波长为0.9μm(4F3/2→4I9/2)时，输入镜靠近泵浦源的通通光端面镀以对808nm增透的介质膜，相对的另一通光端面镀以对900-1000nm高反射的介质膜。输出镜靠近晶体通光端面镀以对900-1000nm部分反射的介质膜，反射率在50％-99％之间，其远离晶体通光端面镀以对900-1000nm增透的介质膜。
当所述自调Q脉冲激光输出波长为1.06μm(4F3/2→4I11/2)时，相应的输入镜和输出镜两边的介质膜也要做以相应的改变。输入镜靠近泵浦源的通光端面镀以对808nm增透的介质膜，相对的另一通光端面镀以对1000-1100nm高反射的介质膜。输出镜靠近晶体通光端面镀以对1000-1100nm部分反射的介质膜，反射率在50％-99％之间，其远离晶体通光端面镀以对1000-1100nm增透的介质膜。
本发明提供的Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12相对于铝石榴石来说，替代Al3+离子格位的Ga3+离子和Sc3+离子具有相对较大的离子半径(四面体格位：和 八面体格位：和)，因而使此类石榴石晶体具有相对较大的晶格常数。大的晶格常数可以增加激活离子(尤其是Nd3+和Cr4+离子)的掺杂浓度，并且可以更加有效地避免掺杂离子之间的相互作用所引起的荧光猝灭效应。例如，Cr4+:YGG晶体位于四面体格位的Cr4+离子有效分凝系数为0.04左右，是Cr4+:YAG的2倍。在非线性饱和吸收方面，相对于Cr4+:YAG晶体，掺杂Cr4+离子得到的Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12(A＝Y,Gd或Lu)(0≤x≤1)镓石榴石或镓钪石榴石具有大的基态吸收截面和小的激发态吸收截面，从而更利于减少腔内的非饱和吸收损耗和获得更好的饱和吸收性能，因此将增益激活离子Nd3+或Yb3+和可饱和吸收离子(Cr4+)结合起来的双掺Nd3+(或Yb3+)Cr4+离子得到的Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12(Re＝Nd或Yb,A＝Y,Gd或Lu)(0≤x≤1)镓石榴石或镓钪石榴石自调Q晶体可以解决Cr4+:YAG晶体或Re,Cr4+:YAG晶体中所存在的问题，从而更容易获得高效集成小型化的固体脉冲激光输出。
本发明的关键技术在于实现在A3(ScxGa1-x)2Ga3O12(A＝Y,Gd或Lu)晶体中同时掺入Re3+(Re＝Nd3+或Yb3+)离子和Cr4+离子，结合Nd3+或Yb3+离子在1um左右的发射和Cr4+离子在900-1200nm波段的可饱和吸收特性来实现自调Q脉冲激光输出。本发明提供的Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12自调Q脉冲激光器，具有以下优势：
1.通过结合增益激活离子Nd3+或Yb3+在1μm左右的发射和Cr4+离子在1μm左右所具有的优良的可饱和吸收特性，在A3(ScxGa1-x)2Ga3O12(A＝Y,Gd或Lu)(0≤x≤1)镓石榴石镓或钪石榴石中实现自调Q脉冲激光输出。
2.本发明通过利用Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12自调Q晶体通过把激活离子和可饱和吸收调制离子共同掺杂在同一基质中，可以降低激光器的空间复杂性和增加工作系统的稳定性，从而更容易产生稳定高效率的脉冲激光。此类器件的产业化以及批量生产将有利于激光器的结构简单化、小型化以及大规模产业化。
附图说明
图1为Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体照片。
图2为Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体照片。
图3为1mm厚的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体[111]方向的非偏振吸收谱图。横坐标为波长(nm)，纵坐标为吸收系数(cm-1)。
图4为半导体LD端面泵浦Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12端面泵浦自调Q脉冲激光器结构示意图。其中，1.泵浦源，2.耦合系统，3.聚焦系统，4.输入镜，5.自调Q晶体，6.输出镜。
图5氙灯侧面泵浦Nd3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12端面泵浦自调Q脉冲激光器结构示意图。其中7.氙灯。
图6为实施例12的端面泵浦Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12自调Q脉冲激光器的调Q激光脉冲图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的实施方式，但不仅限于此。
实施例1-3是Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体的生长；实施例4-11是Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12自调Q器件加工。实施例12-24是Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12自调Q脉冲激光器的实例。
实施例1-3中的晶体生长炉为日本晶体系统公司的光浮区生长炉。型号为FZ-T-12000-X-I-S-SU。所用的生长原料全为商用的粉末材料，纯度为99.99％以上。
实施例1：
Nd3+,Cr4+:Y3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体的光浮区法生长，其步骤为：
(1)以Nd2O3，Y2O3，Y2O3，Ga2O3，Cr2O3和CaCO3为原料，按照式中(NdyCazY1-y-z)3(ScxGa1-x)2(CrzGa1-z)3O12中各组分的摩尔比分别计算称量原料。配好的原料在混合12小时后放到Pt坩埚在1000-1100℃烧结10小时。最后研磨混合得到粒径为微米级相应的Nd3+,Cr4+:Y3(ScxGa1-x)2Ga3O12石榴石多晶料。
(2)将上述的Nd3+,Cr4+:Y3(ScxGa1-x)2Ga3O12石榴石多晶料装入气球捣实，并滚成圆形。在抽完真空后，在60-80MPa的等静水压下压制5分钟，得到长度为70mm和直径为7mm的Nd3+,Cr4+:Y3(ScxGa1-x)2Ga3O12多晶料棒，然后此料棒再在1300℃的旋转烧结炉中烧结7小时。
(3)光浮区法生长Nd3+,Cr4+:Y3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，采用[111]方向的纯YAG籽晶。在密封通氧的石英管内，下端旋转移动杆(籽晶杆)固定籽晶，其正上方的上端旋转移动杆固定多晶料棒。上、下两个旋转移动杆的转速控制均为15r/min，转动方向相反。在氙灯升温到晶体熔点左右时，籽晶上端和料棒下端熔化，接触开始晶体生长。晶体的生长速度为6mm/h，氧气(纯度≥99.9％)的流动速率为300mL/min。通过调节氙灯的的加热功率和料棒的向下移动速度来实现收颈→放肩→等径→收尾等生长过程。整个生长时间控制在10-20h之间。籽晶上端和料棒下端对接前的升温速度和晶体生长完成后的降温速度为分别为300-600℃/h。生长完成的晶体在1000℃的空气中下退火30-40h以消除晶体所存在的较大的热应力。
在进行其他Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体生长时，只需在配料时更改不同元素的原料，后期的料棒制备、晶体生长和退火过程同此实例。
实施例2：
按照实施例1的方法制备Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体，Nd3+离子的掺杂浓度y＝0.01,Cr4+离子的掺杂浓度z＝0.00033。生长周期约为15h，所制备的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12的晶体照片如图1所示。晶体长度约为35mm，等径直径约为6mm，等径部分长度约为15mm。
将该晶体沿[111]方向切割，厚度1mm，该晶体[111]方向的非偏振吸收谱图如图3所示。
实施例3：
按照实施例1的方法制备Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体，Yb3+离子的掺杂浓度y＝0.1,Cr4+离子的掺杂浓度z＝0.0005。生长周期约为15h，所制备的Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12的晶体照片如图2所示。晶体长度约为35mm，等径直径约为6mm，等径部分长度约为15mm。
实施例4：
用实施例2中沿[111]方向生长的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体加工自调Q器件。垂直于[111]方向的为晶体的通光端面，可设计为圆形、方形或其他形状，厚度1mm。晶体沿[111]方向切割成形后，再对两个通光端面做抛光处理，即完成自调Q器件的加工。
实施例5：
自调Q器件加工要求如实施例4中所述，所不同的是加工的晶体为实施例3所述的Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体，切割厚度为1.2mm。
实施例6：
用实施例4中抛光好的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体器件，再在其两个通光端面镀以对808nm增透的介质膜和对900-1000nm增透的介质膜。
实施例7：
用实施例4中抛光好的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体器件，再在其两个通光端面镀以对808nm增透的介质膜和对1000-1100nm增透的介质膜。
实施例8：
用实施例5中抛光好的Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体器件，再在其两个通光端面镀以对970nm增透的介质膜和对1000-1100nm增透的介质膜。
实施例9：
用实施例4中抛光好的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体器件，靠近泵浦光的通光端面镀以对808nm增透的介质膜和对900-1000nm高反射的介质膜；另一通光端面镀以对808nm增透的介质膜和对900-1000nm部分反射的介质膜。
实施例10：
用实施例4中抛光好的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体器件，靠近泵浦光的通光端面镀以对808nm增透的介质膜和对1000-1100nm高反射的介质膜；另一通光端面镀以对808nm增透的介质膜和对1000-1100nm部分反射的介质膜。
实施例11：
自调Q器件加工用实施例5中抛光好的的Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体器件，靠近泵浦光的通光端面镀以对970nm增透的介质膜和对1000-1100nm高反射的介质膜；另一通光端面镀以对970nm增透的介质膜和对1000-1100nm部分反射的介质膜。
实施例12：
一种端面泵浦Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体的自调Q脉冲激光器如图4所示，此装置包含：泵浦源1，耦合系统2，聚焦系统3，输入镜4，自调Q晶体5和输出镜6。泵浦源1为发射波长808nm的LD激光器。输入镜4为一平面镜，其靠近泵浦源一端表面镀以对808nm增透的介质膜，另一端表面镀以对1000-1100nm高反射的介质膜。自调Q晶体5为实施例4中所加工的未镀膜的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体。输出镜6为一半径为100mm的平凹镜，凹面镀以对1000-1100nm部分反射的介质膜，其反射率在50％-99％之间，平面镀以对1000-1100nm增透的介质膜。
该激光器可实现波长为1.06μm(4F3/2→4I11/2)的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12自调Q脉冲激光输出。当加大泵浦功率，超过它的泵浦阈值后，可直接输出调Q脉冲激光。图6为Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12的自调Q脉冲激光脉冲图。脉冲宽度为9.4ns。
实施例13：
一种端面泵浦Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体且输出波长为1.06μm(4F3/2→4I11/2)的自调Q脉冲激光器如实施例12所述，所不同的是自调Q晶体5为实施例7中所加工镀膜的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体。
实施例14：
一种端面泵浦Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体的自调Q脉冲激光器如实施例12所述，所不同的是输入镜4其靠近泵浦源一端表面镀以对808nm增透的介质膜，另一端表面镀以对0.9μm高反射的介质膜；自调Q晶体5为实施例4中加工未镀膜的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体；输出镜6为一半径为100mm的平凹镜，凹面镀以对900-1000nm部分反射的介质膜，其反射率在50％-99％之间，平面镀以对900-1000nm增透的介质膜。
该激光器可实现波长为0.9μm(4F3/2→4I9/2)的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12自调Q脉冲激光输出。当加大泵浦功率，超过它的泵浦阈值后，可直接输出调Q脉冲激光。
实施例15：
一种端面泵浦Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体且输出波长为0.9μm(4F3/2→4I9/2)的自调Q脉冲激光器如实施例14所述，所不同的是自调Q晶体5为实施例6中所加工镀膜的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体。
实施例16：
一种端面泵浦Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体的自调Q脉冲激光器如实施例12所述，所不同的是输入镜4其靠近泵浦源一端表面镀以对970nm增透的介质膜，另一端表面镀以对1000-1100nm高反射的介质膜；自调Q晶体5为实施例5中加工未镀膜的Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体；输出镜6为一半径为100mm的平凹镜，凹面镀以对1000-1100nm部分反射的介质膜，其反射率在50％-99％之间，平面镀以对1000-1100nm增透的介质膜。
该激光器可实现波长为1μm(2F5/2→2F7/2)左右的Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12自调Q脉冲激光输出。当加大泵浦功率，超过它的泵浦阈值后，可直接输出调Q脉冲激光。
实施例17：
一种端面泵浦Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体且输出波长为1μm(2F5/2→2F7/2)左右的自调Q脉冲激光器如实施例16所述，所不同的是自调Q晶体5为实施例8中所加工镀膜的Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体。
实施例18：
一种端面泵浦Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体的自调Q脉冲激光器如实施例12所述，所不同的是通过在晶体两通光端面直接镀膜设计激光腔从而省略了外加的输入镜4和输出镜6；自调Q晶体5为实施例10中所加工镀膜的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体。
该激光器可实现波长为1.06μm(4F3/2→4I11/2)的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12自调Q脉冲激光输出。当加大泵浦功率，超过它的泵浦阈值后，可直接输出调Q脉冲激光。
实施例19：
一种端面泵浦Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体且输出波长为0.9μm(4F3/2→4I9/2)的自调Q脉冲激光器如实施例18所述，所不同的是自调Q晶体5为实施例9中所加工镀膜的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体。
实施例20：
一种端面泵浦Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体且输出波长为1μm(4F3/2→4I9/2)左右的自调Q脉冲激光器如实施例18所述，所不同的是自调Q晶体5为实施例11中所加工镀膜的Yb3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体。
实施例21：
一种侧面泵浦Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体制作自调Q脉冲激光器如实施例15所述，所不同的是输入镜4其靠近泵浦源一端表面镀以对808nm增透的介质膜，另一端表面镀以对1000-1100nm高反射的介质膜。自调Q晶体5为实施例4中加工的未镀膜的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体。输出镜6为一半径为100mm的平凹镜，凹面镀以对1000-1100nm部分反射的介质膜，其反射率在50％-99％之间，平面镀以对1000-1100nm增透的介质膜。
该激光器可实现波长为1.06μm(4F3/2→4I11/2)的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12自调Q脉冲激光输出。当加大泵浦功率，超过它的泵浦阈值后，可直接输出调Q脉冲激光。
实施例22：
一种侧面泵浦Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体且输出波长为1.06μm(4F3/2→4I11/2)的自调Q脉冲激光器如实施例21所述，所不同的是自调Q晶体5为实施例7中所加工镀膜的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体。
实施例23：
一种侧面泵浦Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体制作自调Q脉冲激光器如图5所示，此装置包含：泵浦源7，输入镜4，自调Q晶体5和输出镜6。泵浦源7为氙灯，采用侧面泵浦的方式。输入镜4为一平面镜，靠近谐振腔一端表面镀以对900-1000nm高反射的介质膜。自调Q晶体5为实施例4中所加工的未镀膜的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体。输出镜6靠近谐振腔一端面镀以对900-1000nm部分反射的介质膜，另一端面镀以对900-1000nm增透的介质膜。
该激光器可实现波长为0.9μm(4F3/2→4I9/2)的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12自调Q脉冲激光输出。当加大泵浦功率，超过它的泵浦阈值后，可直接输出调Q脉冲激光。
实施例24：
一种侧面泵浦Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体且输出波长为0.9μm(4F3/2→4I9/2)的自调Q脉冲激光器如实施例23所述，所不同的是自调Q晶体5为实施例6中所加工镀膜的Nd3+,Cr4+:Y3Ga5O12晶体。
本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变型，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种自调Q的石榴石晶体，通式为(ReyCazA1-y-z)3(ScxGa1-x)2(CrzGa1-z)3O12，其中，Re＝Nd或Yb，A＝Y，Gd或Lu，0≤x≤1，0<y≤1，0.00001≤z≤0.1；简写为Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12，具有Ia-3d空间群结构。
2.如权利要求1所述的自调Q的石榴石晶体，其特征在于当掺杂Nd3+和Cr4+离子时，Nd3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体可实现输出波长为0.9μm(4F3/2→4I9/2)、1.06μm(4F3/2→4I11/2)的自调Q脉冲激光。
3.如权利要求1所述的自调Q的石榴石晶体，其特征在于当掺杂Yb3+和Cr4+离子时，Yb3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体可实现输出波长为1μm(2F5/2→2F7/2)左右的自调Q脉冲激光。
4.如权利要求1所述的自调Q的石榴石晶体，其特征在于，所述自调Q的石榴石晶体是下列之一，其中，0≤x≤1：
a.Nd3+,Cr4+:Y3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，
b.Yb3+,Cr4+:Y3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，
c.Nd3+,Cr4+:Gd3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，
d.Yb3+,Cr4+:Gd3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，
e.Nd3+,Cr4+:Lu3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体，
f.Yb3+,Cr4+:Lu3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体。
5.权利要求1-4任一项所述的自调Q的石榴石晶体的生长方法，包括步骤如下：
(1)以Re2O3,A2O3,Sc2O3,Ga2O3,Cr2O3，CaCO3为原料，按照通式(ReyCazA1-y-z)3(ScxGa1-x)2(CrzGa1-z)3O12中各组分的摩尔比分别计算称量原料，混合12小时后放到Pt坩埚在1000-1100℃烧结10小时；研磨混合得到粒径为微米级的Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12石榴石多晶料；
(2)将上述的Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12石榴石多晶料装入气球捣实，在抽完真空后，在60-80MPa的等静水压下压制1-5分钟成圆柱形料棒，将料棒置于1000-1500℃的烧结炉中烧结6-8小时；
(3)光浮区法生长Re3+,Cr4+:A3ScxGa5-xO12晶体：采用[111]方向的纯YAG籽晶，密封通氧的石英管内，在光浮区生长炉中下端旋转移动杆固定籽晶，上端旋转移动杆固定多晶料棒；升温至籽晶上端、多晶料棒下端熔化，移动使两者接触开始晶体生长，向下移动籽晶和料棒，籽晶上不断地从熔体接触端固液界面析出晶体，向下移动的料棒不断地熔化补充熔区原料含量；通过调节氙灯的的加热功率和料棒的向下移动速度来实现收颈→放肩→等径→收尾晶体生长过程；其特征在于：
生长过程中通入纯度≥99.9％的氧气，氧气流动速率为300mL/min，以使Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12内四面体上的Cr元素的价态为+4价，在900-1200nm波段具备可饱和吸收性质；上、下两个旋转移动杆的转速控制在15-20r/min，转动方向相反，以使生长时晶体与熔区的固液界面为微凸界面；收颈处的直径控制在2-3mm，放肩和收尾的晶体生长长度均要控制在5-10mm，以减少晶体内的生长缺陷，提高晶体的生长质量；生长完的晶体在1000℃的空气中下退火30-40h以消除晶体所存在的较大的热应力。
6.如权利要求5所述的自调Q的石榴石晶体的生长方法，其特征在于Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12多晶料棒长度为4-10cm，直径为5-10mm；优选的，Re3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12晶体生长速度为5-8mm/h。
7.一种自调Q器件，它是以权利要求1-4任一项所述的自调Q的石榴石晶体沿[111]方向切割、两通光端面抛光后再镀以介质膜或不镀膜制成。
8.一种端面泵浦自调Q脉冲激光器，包括泵浦源，耦合系统，聚焦系统，输入镜，自调Q晶体和输出镜，所述的输入镜和输出镜组成谐振腔，输入镜镀以对泵浦光增透的介质膜和对激光波段高反射介质膜，输出镜镀以对激光波段部分反射的介质膜；其特征在于权利要求7任一项所述的自调Q的石榴石晶体同时作为激光增益材料和自调Q材料，该晶体制成的器件两端面抛光或再镀以对泵光和激光增透的介质膜，以泵浦源泵浦该晶体，无需外加调制元件，产生自调Q的脉冲激光。
9.如权利要求8所述的端面泵浦自调Q脉冲激光器，其特征在于省略输入镜和输出镜，在自调Q的石榴石晶体靠近泵浦光的前通光端面镀以对泵浦光增透的介质膜和对激光波段高反射的介质膜，在自调Q的石榴石晶体远离泵浦光的后通光端面镀以对激光波段部分反射的介质膜。
10.一种Nd3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12侧面泵浦自调Q脉冲激光器，包括泵浦源，输入镜，Nd3+,Cr4+:A3(ScxGa1-x)2Ga3O12自调Q晶体和输出镜；所述的输入镜和输出镜组成谐振腔，输入镜镀以对泵浦光增透的介质膜和对激光波段高反射的介质膜，输出镜镀以对激光波段部分反射的介质膜；泵浦光从激光增益介质侧面输入，产生激光经自调Q调制器件调制后再通过输出镜，输出调Q脉冲；所述泵浦光源为氙灯。
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