CN104711674A - 一种减少直拉单晶硅内部微气孔密度的方法 - Google Patents

一种减少直拉单晶硅内部微气孔密度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种减少直拉单晶硅内部微气孔密度的方法，在直拉法生长硅单晶的过程中，使浸入硅熔体的籽晶向上提起时在结晶前沿进行周期性振荡操作，所述振荡操作包括垂直向上提拉的过程和垂直向下跌落的过程；垂直向上提拉的速度Vp大于垂直向下跌落的速度Vg。本发明基于空洞类型缺陷的形成原理，在结晶前沿产生一个周期性的振荡力，使得局部熔体产生周期性振荡，阻止微气泡靠近结晶前沿，从而阻止了微气泡进入硅晶体内部。本发明在整个硅单晶棒生产过程中实施，可以有效减少直拉单晶硅内部微气孔密度，降低抛光晶圆的Pit、LLPD等表面缺陷。

Description

一种减少直拉单晶硅内部微气孔密度的方法
技术领域
本发明涉及一种减少直拉单晶硅内部微气孔密度的方法。
背景技术
单晶硅是制作集成电路的初始材料，生产单晶硅的典型方法是Czochralski法(即CZ工艺)，又称直拉法。首先将多晶硅原料熔化在石英坩埚中，采用流动氩气保护。在多晶硅完全熔化并且温度达到平衡之后，将一个较小的硅晶种浸入硅熔体并且随后慢慢提起，通常在提起的同时要不断地转动晶体，这样沿着晶种的结晶方向就逐渐生长成较大直径的单晶体。硅单晶体包括直径为150mm、200mm、300mm等标准规格。
随着电子产品的小型化和电路集成度的提高，对初始的硅片提出更高的要求。电路集成度的提高，特征尺寸减小，直径为200mm的硅片制作的电路典型特征尺寸为0.18μm。为了确保集成电路的收率，硅片表面需要精细加工，即众所周知的化学机械抛光(CMP)技术。
LPD(Light Point Defect，光点缺陷)是抛光晶圆表面特征参数。抛光晶圆表面的颗粒直径在0.12～1μm被叫作LPD／COP；颗粒直径在0.5～5μm时被称为Pit缺陷，这类抛光晶圆表面的凹坑缺陷，是无法通过化学机械抛光、清洗消除去掉的。
当凹坑缺陷的直径在5～100μm时称为LLPD(Large Light Point Defect，大的光点缺陷)；直径比LLPD更大的空洞型缺陷称为Pinhole(气孔)，也被称做Air Pockets(气泡)，气泡直径通常在100～1000μm，有气泡缺陷的硅片很容易在切片、磨片阶段由操作者通过目检来发现。表1列出空洞型缺陷的尺度变化及探测方法，这里空洞型缺陷的尺度分类不是严格的。
表1空洞型缺陷
Pit缺陷、LLPD缺陷和都Pinhole属于单晶硅内部的空洞型缺陷，其根本原因是单晶硅生长时，被困在硅熔体中的气泡被包裹进入结晶前沿，最后陷入单晶硅内部。
直拉工艺过程中硅熔体中的气泡来源之一即盛装硅熔体的石英坩埚。石英坩埚带来的气泡有两种途径：1、石英坩埚内表面不够光滑，特别是有内涂层时，多晶硅熔化形成的硅熔体与石英坩埚内表面接触时，石英坩埚内表面、特别是石英坩埚底部表面吸附的气体(氩气)以微小气泡的方式进入到硅熔体；2、石英坩埚被熔硅侵蚀时，石英坩埚内侧近表面的气泡释放出来，进入硅的熔体中。
直拉工艺过程中硅熔体中的气泡另一来源是多晶硅。表面粗糙、有碎裂、细小(尺寸小于5mm)的多晶硅，特别是细小、碎裂的多晶硅被放置在石英坩埚的底部时，容易将气泡带入硅熔体中。提高石英坩埚和多晶硅的品质可以减少硅熔体中的微气泡的密度。
为了控制空洞类型缺陷，除了采用高品质的石英坩埚和高等级的多晶硅原料外，在单晶硅的拉制过程中主要采用以下技术：在多晶硅原料加热熔化时，提高真空度、减少单晶内部压力，提高是减少石英坩埚内表面、多晶硅表面对氩气的吸附；在稳定阶段石英坩埚转速采用高-低-高-低循环，增加熔体的搅拌作用，促使硅熔体中的气泡释放；在引晶时采用较高的晶体转速和较高的坩埚转速，进一步加强熔体的搅拌作用。
现有技术中是在晶体等径生长以前，通过延长稳定时间、加强熔体的搅拌，促使硅熔体中气泡的释放，对减少硅熔体中大的气泡是有效的，可以将晶体中的Air Pockets／Pinhole尺度的空洞类型缺陷的发生控制在低的水平。因为硅熔体具有一定的粘度，即使通过增加稳定时间、降低了设备的生产效率，直径更小的气泡形成的LLPD／Pit尺度的空洞类型缺陷发生率也较高的。
发明内容
本发明目的在于提供一种减少直拉单晶硅内部微气孔密度的方法，该方法在整个单晶棒生产过程中实施，可以减少直拉单晶硅内部微气孔密度，降低抛光晶圆的Pit、LLPD等表面缺陷。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种减少直拉单晶硅内部微气孔密度的方法，在直拉法生长硅单晶的过程中，使浸入硅熔体的籽晶向上提起时在结晶前沿进行周期性振荡操作，所述振荡操作包括垂直向上提拉的过程和垂直向下跌落的过程；垂直向上提拉的速度Vp大于垂直向下跌落的速度Vg。
在该方法中，浸入硅熔体的籽晶向上提起时在结晶前沿进行周期性振荡操作使局部熔体产生周期性振荡，阻止微气泡靠近结晶前沿。优选地，垂直向下跌落的速度Vg为垂直向上提拉的速度Vp的15～90％。
所述周期性振荡操作为垂直向下跌落的过程与垂直向上提拉的过程交替进行，即为：垂直向下跌落→垂直向上提拉→垂直向下跌落→垂直向上提拉......。
所述振荡操作的周期为垂直向下跌落的时间t1与垂直向上提拉的时间t2之和，t1+t2优选为10～60s。
所述振荡操作的频率为垂直向下跌落的时间t1与垂直向上提拉的时间t2的比值t1／t2；优选为1／9～1／59。
本发明的优点在于：
本发明基于空洞类型缺陷的形成原理，在结晶前沿产生一个周期性的振荡力，使得局部熔体产生周期性振荡，阻止微气泡靠近结晶前沿，从而阻止了微气泡进入硅晶体内部。本发明在整个硅单晶棒生产过程中实施，可以有效减少直拉单晶硅内部微气孔密度，降低抛光晶圆的Pit、LLPD等表面缺陷。
附图说明
图1为空洞型缺陷的形成原理图。
图2为本发明的方法中减少空洞类型缺陷的原理图。
具体实施方式
以下通过结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
如图1所示，空洞型缺陷的形成原理图，其中h表示生长界面弯液面的高度；Vp表示硅晶体向上提拉的速度；1表示生长中的硅晶体；2表示硅熔体；3表示硅熔体和硅晶体中的微气泡。空洞型缺陷的形成原理是当硅晶体以一定速度Vp表示晶体向上提拉时，硅熔体2中的微气泡3被生长到硅晶体1内部，硅晶体1内部的微气孔在抛光晶圆表面以Pit缺陷、LLPD缺陷呈现出来。
如图2所示，为本发明的方法中减少空洞类型缺陷的原理图，其中h表示生长界面弯液面的高度；Vp表示硅晶体向上提拉的速度；Vg表示垂直向下跌落的速度；1表示生长中的硅晶体；2表示硅熔体；3表示硅熔体中的微气泡。在直拉法生长硅单晶的过程中，采用本发明的方法籽晶除了垂直向上提拉的速度Vp外，还周期性的存在一个垂直向下跌落的速度Vg，跌落速度Vg<提拉速度Vp，避免硅晶体1可能出现的回熔现象。当处于跌落周期时，晶体的实际向上提拉速度为Vp-Vg；在结晶前沿高度h内硅熔体2处于周期性的振荡状态，阻止微气泡3靠近结晶前沿。
实施例1
在标准的直拉单晶炉内，采用22英寸石英坩埚，装入110kg多晶硅；熔化阶段氩气流量100slpm、炉室压力2000Pa；稳定时间60min，稳定过程坩埚旋转速度1r／min。
以晶转12r／min、埚转8r／min，氩气流量80slpm、炉室压力2000Pa条件，Vp拉速在0.40～1.2mm／min；平均拉速为0.80mm／min生长一支直径200mm、等径长度1060mm左右的硅单晶。该晶体进行切片、磨片、腐蚀、抛光(CMP)、清洗等加工工序，统计该支晶体的在切片、腐蚀片、抛光片检测工序的空洞型缺陷硅片发生数量及比例，见表2。
实施例2
在标准的直拉单晶炉内，采用22英寸石英坩埚，装入110kg多晶硅；熔化阶段氩气流量40slpm、炉室压力800Pa；稳定时间120min，稳定过程坩埚旋转速度在1r／min至8r／min。
以晶转12r／min、埚转8r／min，氩气流量80slpm、炉室压力2000Pa条件，Vp拉速在0.40～1.2mm／min；平均拉速为0.80mm／min生长一支直径200mm、等径长度1050mm左右的硅单晶。该晶体进行切片、磨片、腐蚀、抛光(CMP)、清洗等加工工序。统计该支晶体的在切片、腐蚀片、抛光片检测工序的空洞型缺陷硅片发生数量及比例，见表2。
实施例3
在标准的直拉单晶炉内，采用22英寸石英坩埚，装入110kg多晶硅；熔化阶段氩气流量40slpm、炉室压力800Pa；稳定时间120min，稳定过程坩埚旋转速度在1r／min至8r／min。
以晶转12r／min、埚转8r／min，氩气流量80slpm、炉室压力2000Pa条件，在等径生长过程中实施本发明技术方案，除向上提拉速度Vp=0.40～1.2mm／min；外还有一个周期性向下跌落速度Vg=0.32～0.96mm／min，振荡操作的周期为12秒，振荡操作频率为1／11；平均拉速为0.76mm／min生长一支直径200mm、等径长度1070mm左右的硅单晶。该晶体进行切片、磨片、腐蚀、抛光(CMP)、清洗等加工工序。统计该支晶体的在切片、腐蚀片、抛光片检测工序的空洞型缺陷硅片发生数量及比例，见表2。
在实施例1、实施例2、实施例3中使用的石英坩埚为同一个批次的3只，多晶硅也是同批号的，即实施例1～3使用了相同的原材料。实施例1、实施例2、实施例3的硅单晶经过加工后，抛光晶圆表面的空洞类型缺陷数量统计如表2所示。
表2实施例空洞型缺陷
从表中的数据可以看出，采用本发明的方法，在直拉法生长硅单晶的过程中，使浸入硅熔体的籽晶向上提起时在结晶前沿进行周期性振荡操作，能大幅度减少尺度在0.5～100μm的LLPD／Pit空洞型缺陷的发生(实施例中降低了约60％)；将尺度在100～1000μm的Air Pockets／Pinhole空洞型缺陷发生控制在0.2％水平。

Claims (5)

1.一种减少直拉单晶硅内部微气孔密度的方法，其特征在于，在直拉法生长硅单晶的过程中，使浸入硅熔体的籽晶向上提起时在结晶前沿进行周期性振荡操作，所述振荡操作包括垂直向上提拉的过程和垂直向下跌落的过程；垂直向上提拉的速度Vp大于垂直向下跌落的速度Vg。
2.根据权利要求1所述的减少直拉单晶硅内部微气孔密度的方法，其特征在于，所述垂直向下跌落的速度Vg为垂直向上提拉的速度Vp的15～90％。
3.根据权利要求1或2所述的减少直拉单晶硅内部微气孔密度的方法，其特征在于，所述周期性振荡操作为垂直向下跌落的过程与垂直向上提拉的过程交替进行。
4.根据权利要求3所述的减少直拉单晶硅内部微气孔密度的方法，其特征在于，所述振荡操作的周期为垂直向下跌落的时间t1与垂直向上提拉的时间t2之和，t1+t2=10～60s。
5.根据权利要求3所述的减少直拉单晶硅内部微气孔密度的方法，其特征在于，所述振荡操作的频率为垂直向下跌落的时间t1与垂直向上提拉的时间t2的比值t1／t2=1／9～1／59。
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