CN101660197A - 一种低纯度硅制备单晶棒的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低纯度硅制备单晶棒的方法，涉及单晶硅的制备领域。本发明的方法包括加料，抽真空，熔化，仔晶浸入，细颈，放肩，等径，冷却，取晶步骤，其特征在于：在等径过程中，在等径体长度为1～500mm时，其平均拉径速度为0.95～1.25mm/min，其上限速度为1.6mm/min，下限速度为0.30mm/min，增加热场－1.0～3.0℃；在等径体长度为600～2300mm时，其上限速度为1.30mm/min，下限速度为0.30mm/min，增加热场5～120℃。本发明整个工艺及设备提供的动态热场的纵向温度梯度较大，成晶界面较宽，使之能克服材料本身的缺陷，提高引晶成功率及单晶的有效长度，达到95％以上的成晶率。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于Czochralsku法的单晶硅棒的生长方法，具体地涉及一种低纯度硅制备单晶硅棒的方法。
背景技术
绿色能源、可再生能源是人类寻求的目标。太阳能以其广泛存在.数量巨大、自由索取、清洁安全、对生态无害而成为首选开发领域。太阳电池是利用光生伏特效应，把太阳能直接转换成电能的半导体器件以半导体硅片为衬底的太阳电池，目前已广泛应用于航天、农业、交通、通讯、电视、广播和国防等领域，是太阳能开发的主导技术。地球荒漠化面积的1/4如果被太阳能硅片覆盖，其发电量就相当于全世界发电量的总和。
单晶硅按晶体生长方法的不同，分为直拉法(CZ)、区熔法(FZ)和外延法。直拉法、区熔法生长单晶硅棒材，外延法生长单晶硅薄膜。直拉法生长的单晶硅主要用于半导体集成电路、二极管、外延片衬底、太阳能电池。太阳电池级直拉硅单晶的原料的需求量很大，是目前发展太阳电池的重大障碍。使用三级多晶料不但成本上升，而且也满足不了要求，使用电路级直拉硅的头尾料和锅底料应该是最合理的，但较低纯度硅材料制备单晶棒难度高，成晶率低。
由于单晶棒制备过程中，等径拉晶过程的参数控制是制备单晶棒的重要影响因素之一，本发明的重点是拉晶等径过程中的参数控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低纯度硅制备单晶硅棒的方法。本发明方法主要是针对以物理法提纯制得的较低纯度硅材料制备单晶棒难度高，成晶率低而进行的。
本发明提供的技术方案如下：
一种低纯度硅制备单晶棒的方法，包括加料，抽真空，充氩气，熔化，仔晶浸入，细颈，放肩，等径，冷却，取晶步骤，其特征在于：在等径过程中，在等径体长度为1～500mm时，其平均拉径速度为0.95～1.25mm/min，其上限速度为1.6mm/min，下限速度为0.30mm/min，增加热场-1.0～3.0℃；在等径体长度为600～2300mm时，其上限速度为1.30mm/min，下限速度为0.30mm/min，热场增加5～120℃。
所述的低纯度硅纯度为99.99％以上，回熔锅底料，物理法硅材料都可满足要求。
在所述的抽真空后通氩气，通气压力为0.25-0.65MPa，氩气流量20-50L/min，炉压600-3000Pa。
本发明整个工艺及设备提供的动态热场的纵向温度梯度较大，成晶界面较宽，使之能克服材料本身的缺陷，提高引晶成功率及单晶的有效长度，达到95％以上的成晶率。
具体实施方式
采用HDT-100型硅单晶生长炉，
本发明一种低纯度硅制备单晶硅棒的方法拉晶主要包括：加料，抽真空，充氩气，熔化，仔晶浸入，细颈，放肩，等径，冷却，取晶等工艺。
其中，通氩气的通气压力0.5MPa，氩气流量40L/min，炉压1000-1200。根据具体的工艺要求，这三项参数可在以下范围内进行调整：通气压力0.25-0.65MPa，氩气流量20-50L/min，炉压600-3000Pa
熔化时，可采用手动方式：用一个小时的时间，均匀的分三次将功率加到最高功率95kw。在高温的前两个小时内，可适当的再升高功率到95-100KW之间，以便尽快的把料烘跨，防止挂边、架桥、溅料。检查熔化参数，投自动化料一旦料已经跨下，并且没有挂边的危险时，要及时的将功率降低到90-95KW之间，过高的化料功率不利于成晶。在料全部熔完之前，还剩余少量小料块时，适当预降功率到60-70KW之间，以防止跳料，减少每一个化料步骤的时间。
缩颈有两种方法：快缩颈和慢缩颈。慢缩颈时熔硅的温度较高，主要控制温度，生长速度一般在每分钟0.8-3毫米。快缩颈时熔体温度较低，主要控制生长速度，生长速度一般在每分钟2-8毫米。
本发明拉晶等径过程中的控制参数：
表1、等直径生长曲线参数
| 等径体长度[mm] | 平均速度[mm/min] | 上限速度[mm/min] | 下限速度[mm/min] | 增加热场[℃] |
| 1 | 1.25 | 1.60 | 0.30 | -1.0 |
| 5 | 1.20 | 1.60 | 0.30 | -2.0 |
| 20 | 1.15 | 1.60 | 0.30 | 0.0 |
| 50 | 1.10 | 1.60 | 0.30 | 0.0 |
| 100 | 1.05 | 1.60 | 0.30 | 1.0 |
| 300 | 1.00 | 1.60 | 0.30 | 2.0 |
| 500 | 0.95 | 1.60 | 0.30 | 3.0 |
| 600 | 0.90 | 1.30 | 0.30 | 5.0 |
| 700 | 0.85 | 1.30 | 0.30 | 8.0 |
| 800 | 0.75 | 1.30 | 0.30 | 15.0 |
| 1000 | 0.75 | 1.30 | 0.30 | 20.0 |
| 1300 | 0.70 | 1.30 | 0.30 | 30.0 |
| 1500 | 0.70 | 1.30 | 0.30 | 40.0 |
| 1800 | 0.65 | 1.30 | 0.30 | 75.0 |
| 2100 | 0.60 | 1.30 | 0.30 | 105.0 |
| 2300 | 0.55 | 1.30 | 0.30 | 120.0 |
表2、等直径生长PID(比例积分微分)平均拉速控制参数
| 等径体长度[mm] | 平均拉晶速度放大 | Ti[min] | Td[s] | T1[s] |
| 0 | 0.0080 | 240 | 1 | 5 |
| 10 | 0.0080 | 240 | 1 | 2 |
| 20 | 0.0080 | 240 | 1 | 2 |
| 100 | 0.0080 | 240 | 1 | 2 |
| 300 | 0.0080 | 240 | 1 | 2 |
| 500 | 0.0080 | 240 | 1 | 2 |
| 800 | 0.0080 | 240 | 1 | 2 |
| 1000 | 0.0080 | 240 | 1 | 2 |
| 1300 | 0.0080 | 240 | 1 | 2 |
| 1500 | 0.0080 | 240 | 1 | 2 |
| 2500 | 0.0080 | 240 | 1 | 2 |
说明：Ti：时间积分；Td：时间微分；T1：控制周期。
表3、等直径生长PID(比例积分微分)直径控制参数
| 等径体长度[mm] | 比例增溢 | Ti[s] | Td[s] | T1[s] |
| 0 | 3.50 | 300 | 400 | 20 |
| 10 | 3.50 | 300 | 400 | 20 |
| 20 | 3.50 | 300 | 400 | 20 |
| 100 | 3.50 | 300 | 400 | 20 |
| 300 | 3.50 | 300 | 400 | 20 |
| 500 | 3.50 | 300 | 400 | 20 |
| 800 | 3.50 | 300 | 400 | 20 |
| 1000 | 3.50 | 300 | 400 | 20 |
| 1300 | 3.50 | 300 | 400 | 20 |
| 1500 | 3.50 | 300 | 400 | 20 |
| 2500 | 3.50 | 300 | 400 | 20 |
说明：Ti：时间积分；Td：时间微分；T1：控制周期。
等径生长完成后，再经收尾，冷却，最后取出。
本发明所得的产品低纯度单晶棒可用来制备薄膜电池的衬底材料，具有成本低廉，效果相对较好，工艺相对容易实现等优点，可广泛应用于液相外延生长技术，HIT电池技术，溅射镀膜技术，气相镀膜技术，以及离子镀等多项镀膜技术的衬底材料。
上述仅为本发明的一个具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (4)
1、一种低纯度硅制备单晶棒的方法，包括加料，抽空，熔化，充氩气，仔晶浸入，细颈，放肩，等径，冷却，取晶步骤，其特征在于：在等径过程中，在等径体长度为1～500mm时，其平均拉径速度为0.95～1.25mm/min，其上限速度为1.6mm/min，下限速度为0.30mm/min，增加热场-1.0～3.0℃；在等径体长度为600～2300mm时，其上限速度为1.30mm/min，下限速度为0.30mm/min，增加热场5～120℃。
2、如权利要求1所述的一种低纯度硅制备单晶棒的方法，其特征在于：所述的低纯度硅纯度为99.99％以上。
3、如权利要求1所述的一种低纯度硅制备单晶棒的方法，其特征在于：所述的低纯度硅为回熔锅底料或物理法硅材料。
4、如权利要求1所述的一种低纯度硅制备单晶棒的方法，其特征在于：抽真空后通氩气，通气压力0.25-0.65MPa，氩气流量20-50L/min，炉压600-3000Pa。
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