CN112853477A - 降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法,属于单晶硅生产技术领域。在熔料工序结束后,增加消泡工序,通过将坩埚锅位提高至80mm~150mm,控制硅熔液液面温度为1480℃~1550℃,控制硅熔液液面上方气氛压力为0~1000pa的手段,提高硅熔液轴向温度梯度,加强硅熔液自然对流,并在此状态下,保持0.5h~2h后,进入稳定化工序。通过增加消泡工序,所拉制的单晶晶棒切片的次品率降低,尤其地,当采用热涂层的坩埚时,所拉制的单晶晶棒切片的次品率由0.5%降低至0.2%,效果显著。
Description
技术领域
本发明属于单晶硅生产技术领域,具体涉及一种降低单晶晶棒气孔率的直 拉拉晶方法。
背景技术
目前,采用直拉拉晶工艺拉制单晶硅晶棒的主要过程包括装料、抽空、熔 料(化料)、稳定化、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等环节。在熔料过程中, 硅料溶化后,熔硅中会夹杂大量的气泡,受熔硅粘度及硅熔液内部压力影响, 气泡不易排除。而在拉晶过程中,这些气泡可能会进入晶棒中,在晶棒内部形 成气孔,导致单晶硅切片次品率较高。
现有技术中,降低直拉单晶晶棒气孔率(或切片次品率)的主要方法之一 是在低压力(200~500pa)、低氩气流量(10~15L/min)下进行熔料,但是这 种方法导致SiO气体无法被及时排除,单晶硅硅棒氧含量较高,难以满足现阶 段单晶硅晶棒的品质要求。
降低单晶晶棒的又一常用方法为通过在熔料过程中旋转坩埚,例如,专利 号为202010752964.7的中国发明专利公开了一种减少直拉单晶硅内部气孔的方 法,方法主要包括在坩埚的内壁涂覆氢氧化钡涂料;装料;在压力为5~15torr (约665pa~2000pa)、氩气流量为50~60L/min及第一预设转速的条件下进行 熔料;在第二预设转速、压力为15~20torr(约2000pa~2670pa)及氩气流量 为30~40L/min稳定化1~1.2h后,进入引晶。然而,实践证明,该方法能够 一定程度降低使用氢氧化钡冷涂坩埚生产的单晶硅硅棒的气孔率,但当采用热 涂层石英坩埚时,单晶硅硅棒的气孔率不降反升。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法,以解决 现有技术中存在的单晶晶棒气孔率较高的技术问题,尤其是采用热涂层石英坩 埚生产的单晶晶棒气孔率较高的技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法,包括装料工序、熔料工序、消 泡工序、稳定化工序、引晶工序、放肩工序、转肩工序、等径工序及收尾工序; 所述消泡工序包括以下步骤:
将坩埚锅位提高至80mm~150mm;
控制硅熔液液面温度为1480℃~1550℃;
控制硅熔液液面上方气氛压力为0~1000pa;
在上述条件下,保持0.5h~2h后,调整参数为引晶工序参数,进行稳定化 工序。
优选地,所述消泡工序还包括以下步骤:控制氩气流量为40L/min~60 L/min。
优选地,所述引晶工序参数为:坩埚埚位0~30mm,硅熔液液面温度1400 ℃~1450℃,硅熔液液面上方气氛压力1000pa~3000pa。
优选地,所述坩埚为热涂坩埚或冷涂坩埚。
优选地,所述坩埚的涂层为氢氧化钡涂层。
优选地,所述氢氧化钡涂层的浓度为25ug/cm2~50ug/cm2。
优选地,所述坩埚的内径为20英寸。
优选地,所述等径工序中,等径直径为155mm~173mm。
由上述技术方案可知,本发明提供了一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶 方法,其有益效果是:在熔料工序结束后,增加消泡工序,通过将坩埚锅位提 高至80mm~150mm,控制硅熔液液面温度为1480℃~1550℃,控制硅熔液液面 上方气氛压力为0~1000pa的手段,提高硅熔液轴向温度梯度,加强硅熔液自 然对流,并在此状态下,保持0.5h~2h后,进入稳定化工序。通过增加消泡工 序,所拉制的单晶晶棒切片的次品率降低,尤其地,当采用热涂层的坩埚时, 所拉制的单晶晶棒切片的次品率由0.5%降低至0.2%,效果显著。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。
一具体实施方式中,一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法,包括装料 工序、熔料工序、消泡工序、稳定化工序、引晶工序、放肩工序、转肩工序、 等径工序及收尾工序;所述消泡工序包括以下步骤:
将坩埚锅位提高至80mm~150mm;
控制硅熔液液面温度为1480℃~1550℃;
控制硅熔液液面上方气氛压力为0~1000pa;
在上述条件下,保持0.5h~2h后,调整参数为引晶工序参数,进行稳定化 工序。
作为优选,所述消泡工序中,将坩埚锅位提高至100mm,控制硅熔液液面温 度为1500℃,控制硅熔液液面上方气氛压力为500pa,并在此状态下,保持1h 后,调整参数为引晶工序参数,进行稳定化操作。
值得说明的是,上述装料工序、熔料工序、稳定化工序、引晶工序、放肩 工序、转肩工序、等径工序及收尾工序均采用直拉法生产单晶硅工艺的传统工 艺。例如,熔料工序中,单晶炉内压力为665pa~2000pa,氩气流量为40L/min~60L/min,坩埚转速为0.5rpm/min~1.2rpm/min。引晶工序开始前(即稳定 化工序)的各指标为:坩埚埚位0~30mm,硅熔液液面温度1400℃~1450℃, 硅熔液液面上方气氛压力1000pa~3000pa,坩埚转速为6rpm/min~8rpm/min。 引晶工序后续工序原则上不对单晶晶棒的气孔率产生实质性影响。
作为优选,所述消泡工序还包括以下步骤:控制氩气流量为40L/min~60 L/min,以进一步加强硅熔液自然对流,降低单晶晶棒气孔率。
值得说明的是,本发明提供的降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法不仅适 用于冷涂坩埚(即在装料前在坩埚内壁刷涂涂层的坩埚),更为重要的是,其 能够适用于热涂坩埚(即在坩埚成型前,将涂层材料添加进入石英熔液中,所 形成的坩埚)。上述涂层可以是氮化硅涂层、氯化钡涂层、氢氧化钡涂层或复 合涂层中的一种。作为优选,所述涂层为氢氧化钡涂层。
当涂层为氢氧化钡涂层时,所述氢氧化钡涂层的浓度为25ug/cm2~50 ug/cm2。
再者,本发明提供的方法更适合在紧凑型热场中使用,坩埚内径不易超过 20英寸,单晶晶棒直径即所述等径工序中的等径直径为155mm~173mm。
以下通过具体实施例,进一步说明本发明的技术方案及技术效果。值得说 明的是,下述各实施例均采用紧凑型单晶炉,坩埚底部未设置或受条件影响, 不能设置底部加热器。
对比例一
采用冷涂坩埚,坩埚内径为20英寸,装料前,向坩埚内壁刷涂质量浓度为 1.5%的氢氧化钡(Ba(OH)2)溶液。
依次进行装料工序、装料工序、熔料工序、稳定化工序、引晶工序、放肩 工序、等径工序及收尾工序。
其中,熔料工序中,控制单晶炉内压力为2000pa,氩气流量为50L/min, 石英坩埚转速为0.7rpm/min,热场功率为80kW。
稳定化工序或引晶工序开始前,采用如表1所示的参数稳定化后,进入引 晶工序、放肩工序、等径工序及收尾工序,得到3组单晶晶棒,对单晶晶棒进 行切片,统计气孔片的比率,即次品率。
表1对比例一稳定化工序参数及结果
实验例一
在保持对比例一的实验过程不变的情况下,熔料工序后,增加消泡工序, 消泡工序的具体控制参数如表2所示。采用上述工艺共得到组单晶晶棒,对单 晶晶棒进行切片,统计气孔片的比率,即次品率。
表2对实验一消泡工序参数及结果
由上述实验例一及表2可以看出,当坩埚为冷涂坩埚时,采用本发明所提 供的方法,在熔料工序后增加消泡工序,有利于降低单晶晶棒的气孔率。进一 步分析上表,在保持其他条件不变的情况下,参看表2序号1-4,在消泡工序, 通过提高坩埚的锅位,有利于降低单晶晶棒的气孔率,降幅约为25%,其可能原 因是坩埚位置上升,导致硅液中部及下部受热,提高了坩埚中的硅液的温度梯 度,从而有利于气泡的排出。而在消泡时,参看表2序号5-7,提高硅液表面温 度,有利于降低单晶晶棒的气孔率,降幅约为12%,其可能原因是由于高温降低 了硅液的粘滞系数,从而使气泡更容易排出。参看表2序号8-9,降低单晶炉内压力有利于降低单晶晶棒的气孔率,降幅约为28%,其可能原因是低压促进了硅 液中气泡的挥发。参看表2序号10-13,提高氩气流量及延长停留时间均有利于 降低单晶晶棒的气孔率。
对比例二
保持对比例一中的各工序条件不变,将冷涂坩埚换成热涂坩埚。得到3组 单晶晶棒,对单晶晶棒进行切片,统计气孔片的比率,即次品率,如表3。
表3对比例一稳定化工序参数及结果
实验例二
保持实验例一中的各工序条件不变,将冷涂坩埚换成热涂坩埚,涂层为氢 氧化钡。所述消泡工序中,将坩埚锅位提高至100mm,控制硅熔液液面温度为 1500℃,控制硅熔液液面上方气氛压力为500pa,并在此状态下,保持1h后, 调整参数为引晶工序参数,进行稳定化操作。在相同条件下,重复10组,对单 晶晶棒进行切片,统计气孔片的比率,即次品率,次品率为0.17%~0.25%,中 值为0.2%。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之 权利范围,本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程, 并依本发明权利要求所作的等同变化,仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (8)
1.一种降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法,其特征在于,包括装料工序、熔料工序、消泡工序、稳定化工序、引晶工序、放肩工序、转肩工序、等径工序及收尾工序;所述消泡工序包括以下步骤:
将坩埚锅位提高至80mm~150mm;
控制硅熔液液面温度为1480℃~1550℃;
控制硅熔液液面上方气氛压力为0~1000pa;
在上述条件下,保持0.5h~2h后,调整参数为引晶工序参数,进行稳定化工序。
2.如权利要求1所述的降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法,其特征在于,所述消泡工序还包括以下步骤:
控制氩气流量为40 L/min~60 L/min。
3.如权利要求1所述的降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法,其特征在于,所述引晶工序参数为:坩埚埚位0~30 mm,硅熔液液面温度1400℃~1450℃,硅熔液液面上方气氛压力1000pa~3000pa。
4.如权利要求1所述的降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法,其特征在于,所述坩埚为热涂坩埚或冷涂坩埚。
5.如权利要求4所述的降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法,其特征在于,所述坩埚的涂层为氢氧化钡涂层。
6.如权利要求5所述的降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法,其特征在于,所述氢氧化钡涂层的浓度为25 ug/cm2~50 ug/cm2。
7.如权利要求1或4所述的降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法,其特征在于,所述坩埚的内径为20英寸。
8.如权利要求1所述的降低单晶晶棒气孔率的直拉拉晶方法,其特征在于,所述等径工序中,等径直径为155mm~173mm。
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