CN104698100B - 顶空气相色谱法测定氯吡啶中的残留溶剂甲醇 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种顶空气相色谱法测定氟氯吡啶中的残留溶剂甲醇，具体为采用Agilent 7890A 气相色谱仪配FID检测器和Agilent 7694E顶空进样器，采用agilent DB‑624的色谱柱，起始柱温40℃保持3min，然后按照2℃/min的升温速率至60℃，再按照9.2℃/min的升温速率至115℃，再按照30℃/min的升温速率至240℃保持2min，检测其温度为250℃，进样口温度为150℃。甲醇在0.007503mg/ml—1.5006mg/ml的范围内具有良好的线性（r=0.9998，n=6），精密度RSD=4.3%，回收率96.1%。顶空气相色谱法测定氟氯吡啶中的残留溶剂甲醇，操作简单、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地控制该药的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种顶空气相色谱法测定氯吡啶中的残留溶剂甲醇，属于化学检测领域。
背景技术
甲醇是生产氯吡啶溶剂之一，用量较大，因此氯吡啶成品中会含有少量的残留甲醇，作为杂质影响产品质量。一般的，产品中允许杂质在安全允许的范围内存在，因此，采用化学分析方法检测产品中的甲醇含量是非常必须的，也是非常紧迫的。
目前，一般化学分析方法主要分为重量分析法和滴定分析法，色谱分析法，比色分析法，我们知道单纯的甲醇的检测是非常普遍的，工业中甲醇含量的测定，采用色谱法，实验室内纯度较高，含杂质较少的甲醇可以采用滴定法进行测定。
对于氯吡啶成品中含有的残留微量ppm级别的甲醇，单纯的甲醇的检测方法肯定是不适用的，同时还要保证良好的线性范围，良好的稳定性，较好的准确度和精确度，而且研究的方法可以操作简单、快速，测定结果准确可靠，从而可以有效的控制氯吡啶原料药的质量，保证药用的安全性和可靠性。
因此，本研究采用气相法,建立了一种氯吡啶原料药中甲醇的测定方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、快速，测定结果准确可靠氟氯吡啶原料药中甲醇的测定方法，来解决残留甲醇的含量检测。
本发明采用的技术方案为：色相谱法测定氟氯吡啶原料药中的残留甲醇，其创新点在于：包括样品配制、样品测定和含量计算步骤；所述样品配制步骤如下：
(1)样品溶液配制：精确称取500mg氟氯吡啶样品于10ml顶空进样瓶中，精密移取2.0ml二甲基亚枫，充分振摇使完全溶解；
(2)对照储备溶液配制：精密称定无水甲醇750mg于100ml容量瓶中，用DMSO稀释至刻度，得对照储备液。平行配制2份
(3)对照溶液配制：精密移取1.0ml对照贮备溶液于10ml容量瓶中，加DMSO稀释至刻度，移取2ml置顶空进样瓶中，加盖密封。
RS1平行配制5份；RS2配制2份。
(4)空白溶液配制：精密移取2mlDMSO到顶空进样瓶中即得。
所述的样品测定步骤为选用型号为DB-624毛细管色谱柱(30m，0.53mm ID，3.0um)，进样口温度：150℃，检测器温度：250℃起始柱温40℃保持3min，然后按照2℃/min的升温速率至60℃，再按照9.2℃/min的升温速率至115℃，再按照30℃/min的升温速率至240℃保持2min，进样体积：顶空定量环1ml，载气流速：5mL/min(He)，分流比：1：1(调节carrier flow 20ml/min)实际分流比5：1，所述含量测定步骤为以外标法计算样品中甲醇的残留样量。
有益效果：色相谱法测定氟氯吡啶原料药中的残留甲醇，操作简单、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地控制该药的质量。
附图说明
图1是空白溶剂顶空气象色谱图。
图2是氯吡啶样品顶空气象色谱图。
具体实施方式：
下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本发明发法专属性试验：顶空气相色谱法测定氯吡啶中的残留溶剂甲醇。
仪器与试药：Agilent 7890A气相色谱仪或其它品牌的气相色谱仪(配FID检测器)；Agilent 7694E顶空进样器或其它品牌顶空仪器所述的样品测定步骤为选用型号为DB-624毛细管色谱柱(30m，0.53mm ID，3.0um)，进样口温度：150℃，检测器温度：250℃，始柱温40℃保持3min，然后按照2℃/min的升温速率至60℃，再按照9.2℃/min的升温速率至115℃，再按照30℃/min的升温速率至240℃保持2min，进样体积：顶空定量环1ml，载气流速：5mL/min(He)，分流比：1：1(调节carrier flow 20ml/min)实际分流比5：1。
该测试所使用的仪器、检测条件及溶液配制按方案中的描述进行。
通过甲醇﹑DMF在该测定条件下的相对保留时间及分离度来考察氯吡啶溶剂残留专属性的可行性。
结果对照溶液中甲醇﹑DMF与其相邻峰(干扰峰)的分离度≥1.5，对照溶液5份，每份一针，甲醇﹑DMF的峰面积RSD％不超过10％，保留时间RSD％不超过10％，理论塔板数≥5000，符合要求。有关记录已作为支持性文件附入。
甲醇分离度：2.0(与相邻峰)；DMF分离度：10.1(与相邻峰)
甲醇理论塔板数：30260；DMF理论塔板数：443257对照溶液5份，每份一针，甲醇﹑DMF峰的峰面积以及保留时间甲醇峰面积RSD％：2.0；DMF峰面积RSD％：5.1；
甲醇保留时间RSD％：0.02；DMF保留时间RSD％：0.01
实施例2
本发明方法的准确度试验：
按专属性下的操作配制3份对照溶液，并分别各配制3份测定量限度的50％、100％、150％加入对照溶液的样品溶液，进样后准确度在80％～120％之间，准确度的RSD不超过10％，符合要求。
准确度由测量值/真实值×100％计算所得。
实施例3
本发明方法的重复性试验：
根据同一操作者配制同一批号的样品6份，考察重复性，6份测定结果的RSD不超过10％，符合要求。另一操作者不同天配制同一批号的样品6份，考察中间精密度，12份测定结果的RSD不超过10％，符合要求。有关记录已作为支持性文件附入。
实施例4
本发明方法的检测限试验：
根据各溶剂峰的响应，逐级稀释至适当浓度,按照信噪比S/N＝3计算，记录结果，作为检测限。有关记录已作为支持性文件附入。
| 名称 | 检测限(μg/ml) | 检测限(ppm) |
| 甲醇 | 1.125 | 3 |
实施例5
本发明方法的定量性试验
根据各溶剂峰的响应，逐级稀释至适当浓度,按照信噪比S/N＝10计算，记录结果，作为检测限。有关记录已作为支持性文件附入。
| 名称 | 定量限(μg/ml) | 定量限(ppm) |
| 甲醇 | 2.305 | 9 |
实施例6
本发明方法的耐用性试验
通过改变顶空进样器样品气化温度、样品气化时间来观察测试方法对甲醇﹑DMF的定量值与在标准中设定的条件下得到的数值有没有统计学差异。测定结果的RSD不超过10％，符合要求。
Claims (1)
1.顶空气相色谱法测定氯吡啶中的残留溶剂甲醇的方法，其特征在于：样品配制、样品测定和残留含量计算步骤；所述样品配制步骤如下：
对照储备溶液
精密称定无水甲醇750mg于100ml容量瓶中，用DMSO稀释至刻度，得对照储备液；平行配制2份；
对照溶液
精密移取1.0ml对照贮备溶液于10ml容量瓶中，加DMSO稀释至刻度，移取2ml置顶空进样瓶中，加盖密封；
对照溶液RS1平行配制5份；对照溶液RS2配制2份；
样品溶液
精密称取样品0.5g，置顶空进样瓶中，加2mlDMSO，加盖密封，平行配置两个；
样品分析
溶液的比例为空白：对照溶液RS1：对照溶液
RS2：样品溶液1：样品溶液2为1：5：2：1：1；
对照溶液中甲醇与其相邻峰的分离度≥1.5；
针对照溶液中甲醇峰面积RSD≤10％
(1)色谱参数
仪器：Agilent 7890A气相色谱仪；Agilent 7694E顶空进样器或仪器
色谱柱：DB-624毛细管色谱柱
进样口温度：150℃
检测器温度：250℃
柱温：起始柱温40℃保持3min，然后按照2℃/min的升温速率至60℃，再按照9.2℃/min的升温速率至115℃，再按照30℃/min的升温速率至240℃保持2min
进样体积：顶空定量环1ml
载气流速：5mL/min
分流比：1：1，调节carrier flow 20ml/min实际分流比5：1
(2)顶空设置
Vail：110℃
平衡时间30min
Temperature：loop 180℃transfer line 220℃。
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