CN104693329B - 一种萜烯树脂的环保生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种萜烯树脂的环保生产工艺，其生产工艺包括：向反应罐中投入甲苯，将甲苯的温度降至‑5～0℃；往甲苯中加入松节油与三氯化铝，原料添加过程持续4～5h，原料添加完毕后继续保持反应一段时间，持续4～5h；聚合反应完成后，通过反应罐底部的过滤筛板对半成品萜烯树脂进行过滤，所述过滤筛板上的筛孔为长条状，筛孔的缝距为0.05～0.3mm，半成品萜烯树脂通过筛孔进入下步工艺，三氯化铝留在反应罐中，进入第二轮生产使用，重复利用；过滤后的半成品萜烯树脂进行水洗；对半成品萜烯树脂进行蒸馏除杂，即得到成品萜烯树脂。本发明旨在解决现有的萜烯树脂在生产过程中对于催化剂的浪费，以及产生大量酸性废水，处理成本高的问题。
Description
技术领域
本发明属于萜烯树脂的生产技术领域，具体涉及一种萜烯树脂的环保生产工艺。
背景技术
萜烯树脂是一些热塑性嵌段共聚物具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好，相容性和溶解性好等优点，特别EVA系SIS系，SBS系等热溶胶中具有优良的相容性和耐候性及增粘效果。工业上以甲苯或者二甲苯为溶剂、以松节油或塔尔油中的α-蒎烯、β-蒎烯等为聚合单体，低温状态下在反应釜里进行阳离子聚合反应得到萜烯树脂甲苯溶液，经过高温蒸馏除去溶剂甲苯、未聚合的反应单体及低分子量的聚合物，经冷却得到固体的萜烯树脂产品，可用作食品添加剂，主要用于胶姆糖中胶基物质及其配料。现有的生产技术中会用到三氯化铝作为聚合反应的催化剂，由于三氯化铝不溶于甲苯和松节油，在每一次反应完成后对半成品萜烯树脂进行水洗，使三氯化铝溶于水，水和半成品萜烯树脂分层后，排掉水，从而去除三氯化铝，得到萜烯树脂甲苯溶液。然后通过蒸馏去除甲苯，最后进行造粒成型包装，得到萜烯树脂成品。
聚合反应中三氯化铝用量较大，水洗后三氯化铝全部溶于水中，形成酸性的污水，处理成本很高，处理不当会对环境造成很大影响，三氯化铝溶于水后溶液酸性较强，容易对各种设备产生侵蚀，比如对聚合的反应罐、水洗罐和一些管道阀门产生的腐蚀，对设备使用寿命影响较大，同时因为设备腐蚀还会在萜烯树脂内产生金属离子杂质，最终影响到萜烯树脂成品质量，而且三氯化铝作为催化剂虽然在每次反应后会有一部分失活，但仍有大部分的三氯化铝因为水洗而被浪费，每进行一次生产都需要重新加入三氯化铝，所需原料成本高。
申请号为“CN201110252955.2”的中国专利中，公开了名称为“超浅色萜烯树脂的生产工艺”的发明专利，其工序包括聚合-水洗-蒸馏，其中，聚合工序中，将松节油与甲苯、催化剂三氯化铝在反应釜内进行聚合反应，其特征在于：所述蒸馏工序中，在水洗后的聚合反应混合产物中加入重量份为0.2％的受阻酚类抗氧剂和0.1％脱色剂。该萜烯树脂的生产工艺在水洗工序前和水洗工序后分别增设了过滤工序，但该生产工艺中的过滤工序并没有对催化剂进行回收利用，主要对铝渣进行过滤，其中的三氯化铝催化剂还是通过水洗工艺进行除去，产生酸性污水，造成后续的处理问题和成本问题。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明公开了一种萜烯树脂的环保生产工艺，以解决现有的萜烯树脂在生产过程中对于催化剂的浪费，以及产生大量酸性废水，处理成本高的问题，设计了一种实现三氯化铝催化剂多次利用的萜烯树脂生产工艺，将三氯化铝大部分回收利用，降低生产中的催化剂使用量，减少原料成本，大大减轻生产中污水处理的压力及成本，使得生产过程更加环保。
一种萜烯树脂的环保生产工艺，其生产工艺包括：
A：向反应罐中投入甲苯，开启反应罐夹套和内部盘管进行制冷，将甲苯的温度降至-5～0℃；
B：往甲苯中加入松节油与三氯化铝，三氯化铝作为催化剂，呈粉末状，进行聚合反应，原料添加过程持续4～5h，原料添加完毕后继续保持反应一段时间，持续4～5h，反应温度控制在2～5℃，整个加料反应过程中开启螺旋搅拌器顺时针转动，转速70～90rpm，将粉末状的三氯化铝不断上提混匀反应；
C：聚合反应完成后，通过反应罐底部的过滤筛板对半成品萜烯树脂进行过滤，所述过滤筛板上的筛孔为长条状，筛孔的缝距为0.05～0.3mm，将反应过滤过程中开启螺旋搅拌器逆时针转动，转速70～90rpm，使半成品萜烯树脂下压，加快过滤速度，半成品萜烯树脂通过筛孔进入下步工艺，三氯化铝留在反应罐中，进入第二轮生产使用，重复利用；
D：过滤后的半成品萜烯树脂进行水洗，清除残留少量催化剂；
E：对半成品萜烯树脂进行蒸馏除杂，即得到成品萜烯树脂。
进一步的，加入反应罐中的原料重量比为松节油∶甲苯∶三氯化铝＝120～140∶70～90∶5～7。
作为一种优选方式，在步骤B中，使用10份甲苯与5～7份三氯化铝进行混合形成悬浊液，将所述悬浊液和松节油同时往反应罐中均匀滴加，原料滴加时间保持4～5h。
作为一种优选方式，在步骤B中，往反应罐中均匀滴加松节油，原料滴加时间保持4～5h，在松节油的滴加期间分10次将粉末状的三氯化铝投入到反应罐中，投放总数为50～70份的三氯化铝，每次投放10％，时间间隔相同。
进一步的，在步骤C中，经过过滤之后的三氯化铝留在反应罐中，可进入第二轮生产，在反应罐中重新加入甲苯、松节油和三氯化铝进行反应，第二轮生产所加的三氯化铝的量为15～25份。
进一步的，第二轮生产过滤剩下的三氯化铝进入第三轮生产，在反应罐中重新加入甲苯、松节油和三氯化铝进行反应，第三轮生产所加的三氯化铝的量为15～25份。
进一步的，第三轮生产过滤剩下的三氯化铝通过反应罐底部的阀门进行排出，进行固废处理。
进一步的，所述反应罐夹套和内部盘管中的循环制冷液为乙二醇与水混合物，其凝固点为-35℃。
本发明的优点在于：
1、增加了催化剂过滤工序，大部分催化剂能重复进入到第二轮和第三轮生产利用，减少了催化剂的使用量，节省原料成本；
2、排放到水中的催化剂量大大减少，水洗过程的需水量相应减少，污水处理压力减小，处理成本降低，符合可持续发展的要求；
3、通过滴加方式进行松节油和三氯化铝的加料，使得原料能够充分混合，有利于保持反应罐中反应温度的稳定性，提高萜烯树脂产品的质量控制；
4、反应在密闭空间进行，减小了有毒有害气体挥发对现场操作人员的损害，生产自动化程度提高。
具体实施方式
本发明公开了一种萜烯树脂的环保生产工艺，实现三氯化铝催化剂多次利用，降低生产中的催化剂使用量，减少原料成本，大大减轻生产中污水处理的压力及成本，使得生产过程更加环保。
以下内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，显然，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
第一轮生产
A：开启甲苯进料阀，向反应罐中投入1个立方米甲苯液体，开启循环冷液控制阀门，循环冷液进入到反应罐夹套和内部盘管对反应罐进行制冷，将甲苯的温度降至-5℃；
B：使用0.1个立方米甲苯与60kg三氯化铝进行混合形成悬浊液，准备好1.5个立方米的松节油，打开松节油进料阀和催化剂进料阀，将所述悬浊液和松节油同时往反应罐中均匀滴加，原料滴加时间持续4h，反应罐夹套和内部盘管持续进行制冷，原料添加完毕后继续保持反应一段时间，持续4h，反应温度控制在2℃，整个反应过程中开启螺旋搅拌器顺时针转动，将粉末状的三氯化铝不断上提混匀反应；
C：聚合反应完成后，通过反应罐底部的过滤筛板对半成品萜烯树脂进行过滤，所述过滤筛板上的筛孔为长条状，筛孔的缝距为0.1mm，将反应过滤过程中开启螺旋搅拌器逆时针转动，使半成品萜烯树脂下压，加快过滤速度，半成品萜烯树脂通过筛孔进入下步工艺，三氯化铝留在反应罐中，进入第二轮生产备用；
D：过滤后的半成品萜烯树脂进行水洗，清除残留少量催化剂，水洗工序所用水的温度控制在80～90℃；
E：对半成品萜烯树脂进行蒸馏除杂，即得到第一轮生产的成品萜烯树脂。
第二轮生产
A：第一轮生产剩下的三氯化铝催化剂留在反应罐中，开启甲苯进料阀，向反应罐中投入1个立方米甲苯液体，开启循环冷液控制阀门，循环冷液进入到反应罐夹套和内部盘管对反应罐进行制冷，将甲苯的温度降至-5℃；
B：使用0.33个立方米甲苯与20kg三氯化铝进行混合形成悬浊液，准备好1.5个立方米的松节油，打开松节油进料阀和催化剂进料阀，将所述悬浊液和松节油同时往反应罐中均匀滴加，原料滴加时间持续4h，反应罐夹套和内部盘管持续进行制冷，原料添加完毕后继续保持反应一段时间，持续4h，反应温度控制在2℃，整个加料反应过程中开启螺旋搅拌器顺时针转动，将粉末状的三氯化铝不断上提混匀反应；
C：以下步骤与第一轮生产一致，得到第二轮生产的成品萜烯树脂。
第三轮生产
A：第二轮生产剩下的三氯化铝催化剂留在反应罐中，开启甲苯进料阀，向反应罐中投入1个立方米甲苯液体，开启循环冷液控制阀门，循环冷液进入到反应罐夹套和内部盘管对反应罐进行制冷，将甲苯的温度降至-5℃；
B：使用0.33个立方米甲苯与20kg三氯化铝进行混合形成悬浊液，准备好1.5个立方米的松节油，打开松节油进料阀和催化剂进料阀，将所述悬浊液和松节油同时往反应罐中均匀滴加，原料滴加时间持续4h，反应罐夹套和内部盘管持续进行制冷，原料添加完毕后继续保持反应一段时间，持续4h，反应温度控制在2℃，整个加料反应过程中开启螺旋搅拌器顺时针转动，将粉末状的三氯化铝不断上提混匀反应；
C：聚合反应完成后，通过反应罐底部的过滤筛板对半成品萜烯树脂进行过滤，所述过滤筛板上的筛孔为长条状，筛孔的缝距为0.1mm，将反应过滤过程中开启螺旋搅拌器逆时针转动，使半成品萜烯树脂下压，加快过滤速度，半成品萜烯树脂通过筛孔进入下步工艺，三氯化铝留在反应罐中，待过滤完毕后打开反应釜底部的阀门，三氯化铝通过阀门排出，进行固废处理；
D：以下步骤与第一轮生产一致，得到第三轮生产的成品萜烯树脂。
实施例二：
第一轮生产
A：开启甲苯进料阀，向反应罐中投入1个立方米甲苯液体，开启循环冷液控制阀门，循环冷液进入到反应罐夹套和内部盘管对反应罐进行制冷，将甲苯的温度降至-3℃；
B：准备好1.4个立方米的松节油，打开松节油进料阀，往反应罐中均匀滴加松节油，原料滴加时间保持4h，在松节油的滴加期间分10次将粉末状的三氯化铝投入到反应罐中，投放总数为70kg的三氯化铝，每次投放10％，时间间隔相同，反应罐夹套和内部盘管持续进行制冷，原料添加完毕后继续保持反应一段时间，持续5h，反应温度控制在4℃，整个反应过程中开启螺旋搅拌器顺时针转动，将粉末状的三氯化铝不断上提混匀反应；
C：聚合反应完成后，通过反应罐底部的过滤筛板对半成品萜烯树脂进行过滤，所述过滤筛板上的筛孔为长条状，筛孔的缝距为0.2mm，将反应过滤过程中开启螺旋搅拌器逆时针转动，使半成品萜烯树脂下压，加快过滤速度，半成品萜烯树脂通过筛孔进入下步工艺，三氯化铝留在反应罐中，进入第二轮生产备用；
D：过滤后的半成品萜烯树脂进行水洗，清除残留少量催化剂，水洗工序所用水的温度控制在80～90℃；
E：对半成品萜烯树脂进行蒸馏除杂，即得到第一轮生产的成品萜烯树脂。
第二轮生产
A：第一轮生产剩下的三氯化铝催化剂留在反应罐中，开启甲苯进料阀，向反应罐中投入1个立方米甲苯液体，开启循环冷液控制阀门，循环冷液进入到反应罐夹套和内部盘管对反应罐进行制冷，将甲苯的温度降至-5℃；
B：准备好1.4个立方米的松节油，打开松节油进料阀，往反应罐中均匀滴加松节油，原料滴加时间保持4h，在松节油的滴加期间分10次将粉末状的三氯化铝投入到反应罐中，投放总数为25kg的三氯化铝，每次投放10％，时间间隔相同，反应罐夹套和内部盘管持续进行制冷，原料添加完毕后继续保持反应一段时间，持续5h，反应温度控制在4℃，整个反应过程中开启螺旋搅拌器顺时针转动，将粉末状的三氯化铝不断上提混匀反应；
C：以下步骤与第一轮生产一致，得到第二轮生产的成品萜烯树脂。
第三轮生产
A：第二轮生产剩下的三氯化铝催化剂留在反应罐中，开启甲苯进料阀，向反应罐中投入1个立方米甲苯液体，开启循环冷液控制阀门，循环冷液进入到反应罐夹套和内部盘管对反应罐进行制冷，将甲苯的温度降至-5℃；
B：准备好1.4个立方米的松节油，打开松节油进料阀，往反应罐中均匀滴加松节油，原料滴加时间保持4h，在松节油的滴加期间分10次将粉末状的三氯化铝投入到反应罐中，投放总数为25kg的三氯化铝，每次投放10％，时间间隔相同，反应罐夹套和内部盘管持续进行制冷，原料添加完毕后继续保持反应一段时间，持续5h，反应温度控制在4℃，整个反应过程中开启螺旋搅拌器顺时针转动，将粉末状的三氯化铝不断上提混匀反应；
C：聚合反应完成后，通过反应罐底部的过滤筛板对半成品萜烯树脂进行过滤，所述过滤筛板上的筛孔为长条状，筛孔的缝距为0.2mm，将反应过滤过程中开启螺旋搅拌器逆时针转动，使半成品萜烯树脂下压，加快过滤速度，半成品萜烯树脂通过筛孔进入下步工艺，三氯化铝留在反应罐中，待过滤完毕后打开反应釜底部的阀门，三氯化铝通过阀门排出，进行固废处理；
D：以下步骤与第一轮生产一致，得到第三轮生产的成品萜烯树脂。
通过以上描述可知，本发明相较于现有技术的优势在于：
本萜烯树脂的生产过程中，所采用的松节油的加料方法为滴加方式，先将甲苯投入反应罐中，再往甲苯中滴加松节油，通过滴加的方式可以使得反应物之间充分混合，提高萜烯树脂的产品生成率，同时，本生产工艺还优选了一种将三氯化铝催化剂与少量甲苯先进行混合形成悬浊液，再进行催化剂的滴加的方式，通过将三氯化铝催化剂与少量甲苯提前混合，与传统的直接加入粉末状三氯化铝进行搅拌相比，能够提高三氯化铝进入甲苯之后的扩散效率，与其他两种反应物的混合度较高，从而提升三氯化铝的催化性能，进一步的提高萜烯树脂的产品生成率和反应速率，同时通过滴加的方式进行松节油和催化剂的加料有利于保持反应罐中反应温度的稳定性，因为在不同的温度下该聚合反应所产生的萜烯树脂的分子量是有差异的，直接影响到产品的软化点，一般分子量在816～1088之间的萜烯树脂会作为最终成品，所以保持温度稳定可以有效提高产品的最终产率和保证产品质量均一性，提高产品质量和软化点的可控性。
在萜烯树脂的聚合反应完成后，采用了条形筛孔的过滤筛板对反应液进行过滤，三氯化铝不溶于萜烯树脂，能够将其中的三氯化铝催化剂过滤出来留在反应罐中，而半成品的萜烯树脂则进入到下一步的水洗工艺，虽然每次反应后三氯化铝都有一部分会失活，但仍有大部分三氯化铝可以进行再次利用，在第二轮和第三轮的聚合反应过程中只需往反应罐中加入15～25份的三氯化铝即可正常进行反应，进行到第三轮生产后再将反应罐中的三氯化铝及其失活的部分通过反应罐底部的阀门排出，每三轮聚合反应作为一个生产周期，与传统的单个聚合反应作为一个生产周期相比，在三氯化铝的使用量上有了很大的减少，每进行三轮反应即可节省50～110份的三氯化铝使用量，降低了生产成本。
半成品萜烯树脂经过过滤之后只有极少量的三氯化铝残留，可通过下一步的水洗工艺除去，大部分三氯化铝留在反应罐中，每三轮反应完成后，三氯化铝及其失活的部分将成为固废交由第三方的固废处理公司处理，所以降低了水洗工艺的难度、次数和用水量，节约工厂用水，而且所产生的废水中酸性较低，废水量较少，解决了传统工艺中三氯化铝水洗除去产生的酸性废水对反应罐、水洗罐等设备的腐蚀，延长了设备的使用寿命，而且产生的固废在处理量、处理难度和处理成本上相对于酸性废水会得到很大的降低。
本工艺的聚合反应、水洗、蒸馏除杂工艺均是在密封的罐体中进行的，分别使用到了反应罐、水洗罐和蒸馏锅，设备之间用管道和泵装置进行连接，使得萜烯树脂在生产的全过程中均保持与空气想隔绝，可以有效防止空气中氧化成分对于产品质量的影响，同时可以防止反应过程中可能产生的小分子化学成分泄漏到空气中，提升生产现场的空气质量。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。以上实施例将每三次生产作为一个生产周期，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，如将每两次、四次、五次等生产作为一个生产周期，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种萜烯树脂的环保生产工艺，其特征在于，其生产工艺包括：
A：向反应罐中投入甲苯，开启反应罐夹套和内部盘管进行制冷，将甲苯的温度降至-5～0℃；
B：往甲苯中加入松节油与三氯化铝，三氯化铝作为催化剂，呈粉末状，进行聚合反应，原料添加过程持续4～5h，原料添加完毕后继续保持反应一段时间，持续4～5h，反应温度控制在2～5℃，整个加料反应过程中开启螺旋搅拌器顺时针转动，转速70～90rpm，将粉末状的三氯化铝不断上提混匀反应；
C：聚合反应完成后，通过反应罐底部的过滤筛板对半成品萜烯树脂进行过滤，所述过滤筛板上的筛孔为长条状，筛孔的缝距为0.05～0.3mm，将反应过滤过程中开启螺旋搅拌器逆时针转动，转速70～90rpm，使半成品萜烯树脂下压，加快过滤速度，半成品萜烯树脂通过筛孔进入下步工艺，三氯化铝留在反应罐中，进入第二轮生产使用，重复利用；
D：过滤后的半成品萜烯树脂进行水洗，清除残留少量催化剂；
E：对半成品萜烯树脂进行蒸馏除杂，即得到成品萜烯树脂；
在所述步骤C中，经过过滤之后的三氯化铝留在反应罐中，可进入第二轮生产，在反应罐中重新加入甲苯、松节油和三氯化铝进行反应，第二轮生产所加的三氯化铝的量为15～25份；所述第二轮生产过滤剩下的三氯化铝进入第三轮生产，在反应罐中重新加入甲苯、松节油和三氯化铝进行反应，第三轮生产所加的三氯化铝的量为15～25份。
2.根据权利要求1所述的一种萜烯树脂的环保生产工艺，其特征在于，加入反应罐中的原料重量比为松节油∶甲苯∶三氯化铝＝120～140∶70～90∶5～7。
3.根据权利要求2所述的一种萜烯树脂的环保生产工艺，其特征在于，在步骤B中，使用10份甲苯与5～7份三氯化铝进行混合形成悬浊液，将所述悬浊液和松节油同时往反应罐中均匀滴加，原料滴加时间保持4～5h。
4.根据权利要求2所述的一种萜烯树脂的环保生产工艺，其特征在于，在步骤B中，往反应罐中均匀滴加松节油，原料滴加时间保持4～5h，在松节油的滴加期间分10次将粉末状的三氯化铝投入到反应罐中，投放总数为50～70份的三氯化铝，每次投放10％，时间间隔相同。
5.根据权利要求1所述的一种萜烯树脂的环保生产工艺，其特征在于，第三轮生产过滤剩下的三氯化铝通过反应罐底部的阀门进行排出，进行固废处理。
6.根据权利要求1所述的一种萜烯树脂的环保生产工艺，其特征在于，所述反应罐夹套和内部盘管中的循环制冷液为乙二醇与水混合物，其凝固点为-35℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Shuang Dong Zhen Bai He Yan Dun Cun, Guangdong city of Yunfu Province, Luoding City, 527200 Patentee after: Guangdong Starlight Resin Technology Co.,Ltd. Address before: Shuang Dong Zhen Bai He Yan Dun Cun, Guangdong city of Yunfu Province, Luoding City, 527200 Patentee before: LUODING STAR CHEMICAL CO.,LTD. |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: An environmentally friendly production process of terpene resin Effective date of registration: 20221230 Granted publication date: 20180619 Pledgee: Yunfu Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: Guangdong Starlight Resin Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2022980029836 |