CN104692573A - 一种水相法合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物过程中的废水处理方法 - Google Patents

一种水相法合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物过程中的废水处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104692573A
CN104692573A CN201410788439.5A CN201410788439A CN104692573A CN 104692573 A CN104692573 A CN 104692573A CN 201410788439 A CN201410788439 A CN 201410788439A CN 104692573 A CN104692573 A CN 104692573A
Authority
CN
China
Prior art keywords
triethoxysilylpropyl
tetrasulfide
solution
content
gamma
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410788439.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104692573B (zh
Inventor
丁建峰
周煜华
葛利伟
丁冰
徐达理
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Chenguang new material Limited by Share Ltd
Original Assignee
JIANGXI CHENGUANG NEW MATERIAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGXI CHENGUANG NEW MATERIAL CO Ltd filed Critical JIANGXI CHENGUANG NEW MATERIAL CO Ltd
Priority to CN201410788439.5A priority Critical patent/CN104692573B/zh
Publication of CN104692573A publication Critical patent/CN104692573A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104692573B publication Critical patent/CN104692573B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584—Recycling of catalysts

Landscapes

  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种水相法合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物过程中的废水处理方法，本发明将废水中的硫代硫酸钠完全转化为氯化钠，然后采用蒸发结晶回收氯化钠盐结晶体，同时将反应中剩余的相转移催化剂溶液循环利用。该方法包括步骤，首先利用碘量法标定废水中硫代硫酸钠的含量；将合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物中分液产生的下层废水溶液中的硫代硫酸钠用盐酸溶液中和至PH≈6-7.其中产生的二氧化硫用液碱吸收，制备亚硫酸氢钠溶液；将反应后的水溶液经过压滤，干燥回收硫磺粉末作为反应原料；那么所得透明溶液再采用结晶蒸发器，除去其中85%-95%水分，所得固体为氯化钠盐；剩余所得含催化剂溶液继续回用催化反应合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物。具有节省原料成本、提高生产效益的特点。

Description

一种水相法合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物过程中的废水处理方法
技术领域
   本发明涉及一种硅烷偶联剂合成工艺中的废水处理方法，具体涉及一种水相法合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物过程中的废水处理方法。
技术背景
   双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物是一种重要的硅烷偶联剂，已经在橡胶工业中得以成功应用的多官能团有机硅橡胶、轮胎助剂，可以显著改善橡胶的耐磨性能和压缩性能，同时降低橡胶粘度，节约加工能耗。
   目前我国的双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物主要采用水相法，其现有的生产工艺也主要采用液碱和硫磺为原料，制备含多硫离子的水溶液，同时在相转移催化剂作用下，加入氯丙基三乙氧基硅烷反应制得。根据反应原理，其中会有副产物硫代硫酸钠产生，以及氯化钠生成，再加上0.5%-1.5%相转移催化剂的加入，使得下层盐水混合溶液中必然是含有硫代硫酸钠、氯化钠、相转移催化剂等的。由于淡水资源的不断紧缺和对环境污染治理的不断加强，目前仅仅靠蒸发除水法、固体沉降法等是远远不够的。
发明内容
本专利其目的就在于提供了一种水相法合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物过程中的废水处理方法，将废水中的硫代硫酸钠完全转化为氯化钠，然后采用蒸发结晶回收氯化钠盐结晶体，同时将反应中剩余的相转移催化剂溶液循环利用，具有节省原料成本、提高生产效益的特点。
  实现上述目的而采取的技术方案为：包括如下步骤：
  a.利用碘量法标定废水中硫代硫酸钠的含量；
  b.将合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物中分液产生的下层废水
溶液中的硫代硫酸钠用20%-25%的盐酸溶液中和至PH≈6-7，理论摩尔配比硫代硫酸钠：HCl为1:2；
  c.其中产生的二氧化硫用10%-35%的液碱吸收，制备含量为
  30%-40%亚硫酸氢钠溶液；
  d.将反应后的水溶液经过压滤，干燥回收硫磺粉末作为反应原料；
  e.压滤后所得透明溶液再采用结晶蒸发器，除去其中85-95%水分，所得固体为含量大于95%的氯化钠盐；
  f.剩余所得含量为25%-30%的催化剂溶液继续回用催化反应合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物。
    与现有技术相比本发明具有以下优点。
1、回收利用水相法合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物过程中废水中硫代硫酸钠，降低生产成本；
2、回收利用水相法合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物过程中废水中催化剂，提高催化剂的利用率；
3、回收利用水相法合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物过程中废水中过量的硫磺粉，用于反应原料，降低生产成本；
4、克服了传统工艺缺点，经济、安全、绿色环保、收率高。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步详述。
      图l是本工艺方法原理方框示意图。
具体实施方式
  包括如下步骤：
  a.利用碘量法标定废水中硫代硫酸钠的含量；
  b.将合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物中分液产生的下层废水
溶液中的硫代硫酸钠用20%-25%的盐酸溶液中和至PH≈6-7，理论摩尔配比硫代硫酸钠：HCl为1:2；
  c.其中产生的二氧化硫用10%-35%的液碱吸收，制备含量为
  30%-40%亚硫酸氢钠溶液；
  d.将反应后的水溶液经过压滤，干燥回收硫磺粉末作为反应原料；
  e.压滤后所得透明溶液再采用结晶蒸发器，除去其中85%-95%水分，所得固体为含量大于95%的氯化钠盐；
  f.剩余所得含量为25%-30%的催化剂溶液继续回用催化反应合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物。
实施例
     如图1所示
a.双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物生产过程的废水，输送到搅拌釜中，缓慢搅拌，取样100ml利用碘量法标定废水中硫代硫酸钠含量为22%。
b.向其中缓慢滴加含量为22%的盐酸溶液，调节废水的pH，利用pH计测得pH为6.3，滴加时间控制在35min，反应温度控制在室温即可，滴加完成后，搅拌1小时。
c.再加入20%的液碱，制得含量为35%的亚硫酸氢钠溶液。
d.将所得溶液通过板框压滤机压滤，干燥20h，得到硫磺粉回收利用。
e.板框压滤后所得透明溶液输送到结晶蒸发器中蒸发95%的水分，所得固体为纯度为95.5%的氯化钠盐。
f.剩余为含25%催化剂的透明溶液，桶装回收，用于合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物。

Claims (1)

1. 一种水相法合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物过程中的废水处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
  a.利用碘量法标定废水中硫代硫酸钠的含量；
  b.将合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物中分液产生的下层废水
溶液中的硫代硫酸钠用20%-25%的盐酸溶液中和至PH≈6-7，理论摩尔配比硫代硫酸钠：HCl为1:2；
  c.其中产生的二氧化硫用10%-35%的液碱吸收，制备含量为
  30%-40%亚硫酸氢钠溶液；
  d.将反应后的水溶液经过压滤，干燥回收硫磺粉末作为反应原料；
  e.压滤后所得透明溶液再采用结晶蒸发器，除去其中85-95%水分，所得固体为含量大于95%的氯化钠盐；
  f.剩余所得含量为25%-30%的催化剂溶液继续回用催化反应合成双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物。
CN201410788439.5A 2015-04-14 2015-04-14 一种水相法合成双‑[γ‑三乙氧基硅丙基]‑四硫化物过程中的废水处理方法 Active CN104692573B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410788439.5A CN104692573B (zh) 2015-04-14 2015-04-14 一种水相法合成双‑[γ‑三乙氧基硅丙基]‑四硫化物过程中的废水处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410788439.5A CN104692573B (zh) 2015-04-14 2015-04-14 一种水相法合成双‑[γ‑三乙氧基硅丙基]‑四硫化物过程中的废水处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104692573A true CN104692573A (zh) 2015-06-10
CN104692573B CN104692573B (zh) 2017-01-25

Family

ID=53340189

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410788439.5A Active CN104692573B (zh) 2015-04-14 2015-04-14 一种水相法合成双‑[γ‑三乙氧基硅丙基]‑四硫化物过程中的废水处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104692573B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107572712A (zh) * 2017-08-31 2018-01-12 永修县艾科普新材料有限公司 一种处理Si‑69工业生产废水的方法
CN109626696A (zh) * 2019-01-29 2019-04-16 连云港清泰化工有限公司 一种硫化钠和亚硫酸钠混合废水的回收处理工艺
CN112300207A (zh) * 2020-11-19 2021-02-02 南京曙光精细化工有限公司 一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103588338A (zh) * 2013-11-06 2014-02-19 江苏赛格尔环保工程有限公司 采用蒸汽再压缩技术的高浓度有机含盐废水处理方法
CN103819026A (zh) * 2014-03-10 2014-05-28 惠州Tcl环境科技有限公司 一种高浓度氨氮废液资源化利用方法
CN103833174A (zh) * 2014-03-28 2014-06-04 文登市西郊热电有限公司 一种高浓度氨氮废水处理装置及方法
CN204107333U (zh) * 2014-01-02 2015-01-21 张继惟 一种脱除高浓度氮氧化物和二氧化硫的副产物处理装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103588338A (zh) * 2013-11-06 2014-02-19 江苏赛格尔环保工程有限公司 采用蒸汽再压缩技术的高浓度有机含盐废水处理方法
CN204107333U (zh) * 2014-01-02 2015-01-21 张继惟 一种脱除高浓度氮氧化物和二氧化硫的副产物处理装置
CN103819026A (zh) * 2014-03-10 2014-05-28 惠州Tcl环境科技有限公司 一种高浓度氨氮废液资源化利用方法
CN103833174A (zh) * 2014-03-28 2014-06-04 文登市西郊热电有限公司 一种高浓度氨氮废水处理装置及方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张磊 等: "双-[γ-三乙氧基硅丙基]-四硫化物水相合成方法的研究", 《有机硅材料》 *
朱晓英 等: "双-[γ-（三乙氧基）硅丙基]-四硫化物的合成", 《有机硅材料》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107572712A (zh) * 2017-08-31 2018-01-12 永修县艾科普新材料有限公司 一种处理Si‑69工业生产废水的方法
CN107572712B (zh) * 2017-08-31 2020-10-09 永修县艾科普新材料有限公司 一种处理Si-69工业生产废水的方法
CN109626696A (zh) * 2019-01-29 2019-04-16 连云港清泰化工有限公司 一种硫化钠和亚硫酸钠混合废水的回收处理工艺
CN112300207A (zh) * 2020-11-19 2021-02-02 南京曙光精细化工有限公司 一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法
CN112300207B (zh) * 2020-11-19 2024-01-30 南京曙光新材料有限公司 一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104692573B (zh) 2017-01-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104803890A (zh) 乙醇制备牛磺酸的生产过程
CN104692573B (zh) 一种水相法合成双‑[γ‑三乙氧基硅丙基]‑四硫化物过程中的废水处理方法
CN101863784B (zh) 一种甜菜碱、甜菜碱盐酸盐的制备提取方法
KR101125853B1 (ko) Ｎ-메틸 피롤리돈의 제조방법
CN105293797A (zh) 一种利用活性白土生产母液联产明矾、石膏的方法
CN101260118A (zh) 水相合成双-〔(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物的方法
CN104817588A (zh) 一种乙基氯化物的制备方法
CN104512951A (zh) 一种利用pac残渣联产聚硅硫酸铝铁和废水处理粉剂的方法
CN103172600A (zh) 一种糠醛的制备方法
CN105271342A (zh) 一种利用活性白土废酸母液制备明矾的方法
US20130281730A1 (en) Preparation of 5-aminosalicylic acid by gas phase catalytic carboxylation
CN105293796A (zh) 一种利用活性白土生产母液联产钠明矾、石膏的方法
CN102391206A (zh) 生产橡胶硫化促进剂dz的方法
CN102993114B (zh) 一种1h-四唑-5-乙酸的生产方法
RU2550188C1 (ru) Способ получения силикатного сорбента
CN104876232A (zh) 一种利用磷石膏制备活性硅酸钙的方法
CN101092427A (zh) 一种在水相中制备双－[γ－(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物的方法
CN103252055B (zh) 锰渣场原位处理剂及其使用方法
CN102633826A (zh) 一种利用丙基三氯硅烷制备丙基硅酸盐水溶液的方法
CN111349015A (zh) 一氨基蒽醌的清洁生产工艺
CN105384184A (zh) 一种利用活性白土生产母液制备明矾的方法
CN104556105A (zh) 一种气溶胶辅助合成Beta分子筛的方法
CN101780978A (zh) 含钼硅渣中回收钼酸钠溶液的方法
CN103738967A (zh) 一种含氟酸性废水生产氟硅酸钠的方法
CN102816095A (zh) 一种有机硫代硫酸盐的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 332500 Jiangxi province Jiujiang Hukou County Jinsha Bay Industrial Park

Patentee after: Jiangxi Chenguang new material Limited by Share Ltd

Address before: 332500 Jiangxi province Jiujiang Hukou County Jinsha Bay Industrial Park

Patentee before: JIANGXI CHENGUANG NEW MATERIAL CO., LTD.