RU2550188C1 - Способ получения силикатного сорбента - Google Patents
Способ получения силикатного сорбента Download PDFInfo
- Publication number
- RU2550188C1 RU2550188C1 RU2013159093/05A RU2013159093A RU2550188C1 RU 2550188 C1 RU2550188 C1 RU 2550188C1 RU 2013159093/05 A RU2013159093/05 A RU 2013159093/05A RU 2013159093 A RU2013159093 A RU 2013159093A RU 2550188 C1 RU2550188 C1 RU 2550188C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calcium
- sorbent
- waste
- ratio
- producing
- Prior art date
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
Изобретение относится к переработке отходов борсодержащего минерального сырья и может быть использовано для производства высокоэффективных сорбентов. Способ включает обработку отходов борного производства (борогипса), содержащих дигидрат сульфата кальция и аморфный кремнезем. Обработку отходов осуществляют стехиометрическим количеством гидроксида калия или гидроксида натрия при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(19-20). Технический результат заключается в получении сорбента с высокой емкостью по отношению к ионам тяжелых металлов. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.
Description
Изобретение относится к технологии получения функциональных материалов из отходов переработки борсодержащего минерального сырья и может быть использовано для производства высокоэффективных сорбентов для очистки водных растворов от ионов тяжелых металлов.
Известен способ получения синтетического волластонита из фосфогипса, диоксида кремния и кокса с одновременным получением сернистого газа для производства серной кислоты (а.с. СССР №827386, опубл. 1981.05.07), включающий приготовление шихты, состоящей из кремнеземсодержащего сырья и фосфогипса, взятых в соотношении окислов SiO2:CaO, равном (1-1,5):1, с последующим обжигом шихты при 1000-1200°C в течение 1-2 ч в присутствии 3,6-10 вес.% кокса в расчете на сульфат кальция в фосфогипсе. Недостатками известного способа являются высокая температура обжига, что приводит к значительным энергетическим затратам, а также усложняющая способ необходимость внесения в фосфогипсовую шихту диоксида кремния из другого источника.
Известен способ получения силиката кальция в форме ксонотлита и волластонита (пат. RO №93046, опубл. 1987.12.01) из метасиликата натрия и природного гипса или фосфогипса путем их взаимодействия в стехиометрическом соотношении с последующей фильтрацией образующегося ксонотлита, который сушат для непосредственного использования, либо дополнительно обжигают в течение 15 мин при температуре 800°C, переводя его в β-волластонит, а из оставшегося фильтрата охлаждением выкристаллизовывают Na2SO4·10H2O. Недостатком предлагаемого способа является необходимость предварительного получения метасиликата натрия, используемого в составе исходного сырья.
В патенте Румынии №94695, опубл. 1988.08.16, предложен способ получения силиката кальция в форме ксонотлита и синтетического волластонита с одновременным получением сульфатов натрия и аммония путем взаимодействия сульфата кальция с эквимолекулярным количеством водного раствора метасиликата натрия или калия с силикатным модулем m>1, предварительно смешанного с концентрированным аммиаком в отношении 1:2(m-1), сначала в течение 15 мин при 40-50°C, затем 30 мин при 120-150°C. Полученный сырой ксонотлит после сушки увлажняют водой в количестве, необходимом для образования близкого к насыщению концентрированного раствора силиката кальция с молекулярным отношением Na2SO4:(NH4)2SO4 1:2,3, и отфильтровывают. Для получения β-волластонита ксонотлит обжигают в течение 15-30 мин при 800-900°C. К недостаткам известного способа относится необходимость предварительного получения метасиликатов натрия и калия. Кроме того, получение ксонотлита представляет собой многостадийный и трудоемкий процесс, требующий расхода значительных количеств аммиака.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ получения гидросиликатов кальция и тонкодисперсного волластонита, который, в частности, может быть использован при производстве силикатных сорбентов (пат. РФ №2090501, опубл. 1997.09.20), путем низкотемпературного гидрохимического синтеза из техногенных отходов - фосфогипса и кремнегеля - в присутствии гидроксидов металлов I и II групп, аммония или их смесей и хлорида натрия при температуре 70-100°C в течение 1-3 ч при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1:3-1:5.
Недостатками известного способа являются необходимость использования хлорида натрия и взятого из другого техногенного источника кремнегеля, что влечет за собой дополнительные расходы, а также достаточно высокая температура процесса, требующая дополнительных энергетических затрат. Кроме того, полученный известным способом гидромоносиликат кальция не обладает достаточно высокой сорбционной способностью по отношению к ионам некоторых тяжелых металлов, в частности, Pb2+, Sr2+.
Задачей изобретения является создание экономичного способа получения обладающего высокими сорбционными свойствами силикатного сорбента на основе гидромоносиликата кальция.
Технический результат, на достижение которого направлено изобретение, заключается в улучшении сорбционной способности получаемого силикатного сорбента по отношению к ионам тяжелых металлов при одновременном повышении экономичности способа его получения.
Указанный технический результат обеспечивается способом получения силикатного сорбента из кальций- и кремнийсодержащих техногенных отходов путем низкотемпературного синтеза, в котором, в отличие от известного, в качестве кальций- и кремнийсодержащих техногенных отходов используют отходы борного производства (борогипс), содержащие одновременно дигидрат сульфата кальция CaSO4·2H2O и аморфный кремнезем SiO2·nH2O, при этом синтез осуществляют путем обработки исходного сырья стехиометрическим количеством щелочи при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(19-20) в течение 1-3 часов при комнатной температуре.
В оптимальном варианте осуществления изобретения обработку исходного сырья осуществляют раствором гидроксида калия KOH либо раствором гидроксида натрия NaOH.
Способ осуществляют следующим образом.
Отходы борного производства (борогипс), содержащие дигидрат сульфата кальция CaSO4·2H2O (до 70 мас.%) и аморфный кремнезем SiO2·nH2O (до 30 мас.%) в соотношении 0,81:1 в пересчете на оксиды CaO и SiO2, смешивают при комнатной температуре (20-25°C) с раствором щелочи (KOH либо NaOH). Исходные компоненты берут в стехиометрическом соотношении по уравнению реакции:
при m и n, равных 1, обеспечивающих образование гидромоносиликата кальция Ca(OH)2SiO2.
При этом используют раствор щелочи с концентрацией, обеспечивающей при смешивании исходных компонентов соотношение твердой и жидкой фаз 1:(19-20). Процесс ведут в условиях непрерывного перемешивания исходных компонентов в течение 1-3 ч. Образующийся продукт низкотемпературного синтеза промывают водой, нагретой до 60-70°C, фильтруют и сушат при температуре 85°C в течение нескольких часов. Из фильтрата в качестве побочного продукта выделяют сульфат щелочного металла, натрия или калия, в зависимости от используемого гидроксида.
Предлагаемый способ позволяет получить сорбент на основе гидромоносиликата кальция с выходом целевого продукта от 60 до 67% в зависимости от времени контакта борогипса и гидроксидов, обладающий высокими сорбционными свойствами по отношению к ионам тяжелых металлов, в частности, к ионам Pb2+ и Sr2+.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
В качестве исходного сырья были взяты отходы борного производства (борогипс) состава (масс.%): SiO2 32,2; CaO 28,4; SO3 31,3; Fe2O3 2,7 и использован гидроксид калия (технический) и гидроксид натрия (технический).
Для перемешивания реакционной смеси использовали лабораторный встряхиватель типа 358 S (Польша) (с частотой встряхивания 200 циклов/мин).
Пример 1
В пластиковый реакционный сосуд вносили навеску борогипса 3,39 г и добавляли 70 мл раствора гидроксида калия с концентрацией 21,6 г/л (Т:Ж=1:20). Реакционную смесь перемешивали в закрытом сосуде при 20°C в течение 3 ч. Образовавшийся продукт реакции промывали водой (от сульфата калия), нагретой до 60°C, фильтровали и высушивали при температуре 85°C в течение 4 часов. Выход гидромоносиликата кальция при указанных условиях составляет 67%. Из фильтрата был выделен сульфат калия. Полученный силикатный сорбент использовали для извлечения ионов Sr2+ (условия сорбции: сорбат - SrCl2·6H2O квалификации «ч.д.а.», соотношение твердой и жидкой фаз Т:Ж=1:50, температура 20°C, время сорбции 5 ч). Максимальная сорбционная емкость сорбента при указанных условиях по отношению к ионам стронция составляет 2,45 ммоль·г-1.
Пример 2
В пластиковый реакционный сосуд вносили навеску борогипса 3,39 г и добавляли 70 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 15,43 г/л (Т:Ж=1:19). Смесь перемешивали при 20°C в течение 1 ч. Образовавшийся продукт реакции промывали (70°C), фильтровали и сушили по примеру 1 в течение 3 часов. Выход гидросиликата кальция при указанных условиях составляет 61,4%. Из фильтрата выделяют сульфат натрия. Полученный силикатный сорбент использовали для извлечения ионов Pb2+ (условия сорбции: сорбат - PbCl2·2,5 реакции промывали (70°C), фильтровали и сушили по примеру 1 в течение 3 часов). Количество гидромоносиликата кальция в составе полученного сорбента при указанных условиях составляет 61,4%. Из фильтрата выделяли сульфат натрия.
Полученный силикатный сорбент использовали для извлечения ионов Pb2+ из водного раствора (условия сорбции: сорбат - PbCl2·2,5 H2O квалификации «х.ч.», соотношение твердой и жидкой фаз Т:Ж=1:1000, температура 20°C, время сорбции 3 ч). Максимальная сорбционная емкость сорбента при указанных условиях по отношению к ионам свинца составляет 2,75 ммоль·г-1.
Для сравнения: сорбционная емкость сорбента, полученного по способу-прототипу, по отношению к ионам свинца варьирует от 1,3 до 1,5 ммоль·г-1, к ионам стронция - от 0,2 до 0,3 ммоль·г-1 (условия сорбции: соотношение твердой и жидкой фаз Т:Ж=1:250, температура 25°C, время сорбции 40 мин).
Claims (2)
1. Способ получения силикатного сорбента из кальций- и кремнийсодержащих техногенных отходов путем низкотемпературного синтеза, отличающийся тем, что в качестве кальций- и кремнийсодержащих техногенных отходов используют отходы борного производства (борогипс), содержащие одновременно дигидрат сульфата кальция (CaSO4·2H2O) и аморфный кремнезем (SiO2·nH2O), при этом синтез осуществляют путем обработки исходного сырья стехиометрическим количеством щелочи при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(19-20) в течение 1-3 часов при комнатной температуре.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку исходного сырья осуществляют раствором гидроксида калия (KOH) либо раствором гидроксида натрия (NaOH).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013159093/05A RU2550188C1 (ru) | 2013-12-30 | 2013-12-30 | Способ получения силикатного сорбента |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013159093/05A RU2550188C1 (ru) | 2013-12-30 | 2013-12-30 | Способ получения силикатного сорбента |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2550188C1 true RU2550188C1 (ru) | 2015-05-10 |
Family
ID=53293874
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013159093/05A RU2550188C1 (ru) | 2013-12-30 | 2013-12-30 | Способ получения силикатного сорбента |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2550188C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2601608C1 (ru) * | 2015-09-30 | 2016-11-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Способ комплексной переработки борогипса |
RU2642629C1 (ru) * | 2017-03-29 | 2018-01-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Способ получения пористого магнитного сорбента |
RU2683835C1 (ru) * | 2018-08-07 | 2019-04-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Петербургский государственный университет путей сообщения Императора Александра I" | Способ очистки сточных вод от ионов тяжелых металлов |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU827386A1 (ru) * | 1977-08-01 | 1981-05-07 | Институт Общей И Неорганической Химииан Армянской Ccp | Способ получени синтетического волласто-НиТА |
RU2090501C1 (ru) * | 1996-01-17 | 1997-09-20 | Егорьевский технологический институт им.Н.М.Бардыгина МГТУ "Станкин" | Способ получения тонкодисперсного волластонита |
RU2268864C1 (ru) * | 2005-04-13 | 2006-01-27 | ООО "Юнисхим" | Способ переработки гипсосодержащего отхода для использования в промышленности строительных материалов |
RU2324654C1 (ru) * | 2006-07-27 | 2008-05-20 | Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Дальневосточный государственный университет" (ДВГУ) | Способ переработки гипсосодержащего сырья |
RU2375305C1 (ru) * | 2008-05-16 | 2009-12-10 | Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) | Способ переработки боросиликатных концентратов |
-
2013
- 2013-12-30 RU RU2013159093/05A patent/RU2550188C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU827386A1 (ru) * | 1977-08-01 | 1981-05-07 | Институт Общей И Неорганической Химииан Армянской Ccp | Способ получени синтетического волласто-НиТА |
RU2090501C1 (ru) * | 1996-01-17 | 1997-09-20 | Егорьевский технологический институт им.Н.М.Бардыгина МГТУ "Станкин" | Способ получения тонкодисперсного волластонита |
RU2268864C1 (ru) * | 2005-04-13 | 2006-01-27 | ООО "Юнисхим" | Способ переработки гипсосодержащего отхода для использования в промышленности строительных материалов |
RU2324654C1 (ru) * | 2006-07-27 | 2008-05-20 | Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Дальневосточный государственный университет" (ДВГУ) | Способ переработки гипсосодержащего сырья |
RU2375305C1 (ru) * | 2008-05-16 | 2009-12-10 | Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) | Способ переработки боросиликатных концентратов |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ЯРУСОВА С.Б. и др. "Сорбция ионов Ni2+ силикатным сорбентом из отходов борного производства", Техника и технология силикатов М., 2013, т.20, N3, стр.20-27. ЧИГАРЕВ А.Г.и др. "Применение карбонатно-силикатного сырья для очистки радиоактивно-загрязнённых вод", Вестник ВГУ, Серия: География, геоэкология, 2009, N2, стр. 51-53. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2601608C1 (ru) * | 2015-09-30 | 2016-11-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Способ комплексной переработки борогипса |
RU2642629C1 (ru) * | 2017-03-29 | 2018-01-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Способ получения пористого магнитного сорбента |
RU2683835C1 (ru) * | 2018-08-07 | 2019-04-02 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Петербургский государственный университет путей сообщения Императора Александра I" | Способ очистки сточных вод от ионов тяжелых металлов |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2550188C1 (ru) | Способ получения силикатного сорбента | |
CN110204237B (zh) | 水泥缓凝剂的生产方法 | |
CN104291350A (zh) | 一种钾长石粉体水热碱法合成方沸石的工艺 | |
CN104030315B (zh) | 一种利用天然矿土合成杂原子磷酸铝分子筛的方法 | |
CN103663480B (zh) | 一种沸石的制备方法 | |
CN103738972A (zh) | 一种粉煤灰提铝残渣制备硅微粉的方法 | |
CN101462739A (zh) | 红辉沸石制备4a沸石分子筛的方法 | |
CN103318865A (zh) | 一种由碱渣合成羟基磷灰石的方法 | |
CN109385664B (zh) | 一种磷石膏晶须的制备方法 | |
CN104692573B (zh) | 一种水相法合成双‑[γ‑三乙氧基硅丙基]‑四硫化物过程中的废水处理方法 | |
CN107254710B (zh) | 一种低容重的硫酸钙晶须的制备方法 | |
RU2739197C1 (ru) | Способ удаления катионов тяжелых металлов из водной фазы | |
CN115006982A (zh) | 一种利用电石渣浆对燃煤烟气脱硫固碳的方法 | |
WO2015150907A2 (en) | High purity synthetic fluorite and process for preparing the same | |
Xingrong et al. | Synthesis of cordierite powder from blast furnace slag | |
RU2355639C2 (ru) | Способ получения сульфата алюминия | |
CN103482644A (zh) | 一种利用煤矸石碱浸一步法制备4a分子筛的技术方法 | |
JP3970208B2 (ja) | 活性酸素種包摂物質の合成方法 | |
CN102583414B (zh) | 利用钾长石提钾剩余铝硅滤饼生产煅烧高岭土的方法 | |
CN103803589B (zh) | 一种高纯硫酸铯的制备方法 | |
RU2009125157A (ru) | Способ получения карбоната бария высокой чистоты | |
CN104150456A (zh) | 用硫酸钠废水生产磷酸钙盐和磷酸钠盐的方法 | |
TW201502072A (zh) | 石灰石脫硫副產物形成二水硫酸鈣之方法 | |
RU2487082C1 (ru) | Способ получения фторида кальция | |
CN105692727A (zh) | 多功能水处理剂的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191231 |