CN103803589B - 一种高纯硫酸铯的制备方法 - Google Patents
一种高纯硫酸铯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103803589B CN103803589B CN201410077115.0A CN201410077115A CN103803589B CN 103803589 B CN103803589 B CN 103803589B CN 201410077115 A CN201410077115 A CN 201410077115A CN 103803589 B CN103803589 B CN 103803589B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cesium
- obtains
- pollux
- pure water
- cesium sulfate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 12
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 title claims abstract description 11
- FLJPGEWQYJVDPF-UHFFFAOYSA-L caesium sulfate Inorganic materials [Cs+].[Cs+].[O-]S([O-])(=O)=O FLJPGEWQYJVDPF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 72
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 42
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 14
- 229940037003 alum Drugs 0.000 claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- VHUJINUACVEASK-UHFFFAOYSA-J aluminum;cesium;disulfate;dodecahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Al+3].[Cs+].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O VHUJINUACVEASK-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 26
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 26
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 24
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 17
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 15
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 claims description 14
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 14
- 239000004571 lime Substances 0.000 claims description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 14
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 13
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 12
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 11
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 7
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 7
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 6
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 6
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 8
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 abstract description 2
- -1 compound cesium sulfate Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 5
- 238000009875 water degumming Methods 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FJDQFPXHSGXQBY-UHFFFAOYSA-L caesium carbonate Chemical compound [Cs+].[Cs+].[O-]C([O-])=O FJDQFPXHSGXQBY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000024 caesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- UJQGVDNQDFTTLZ-VNHYZAJKSA-N 2-[(2r,4ar,8as)-4a-methyl-8-methylidene-1,2,3,4,5,6,7,8a-octahydronaphthalen-2-yl]prop-2-enoic acid Chemical compound C1CCC(=C)[C@@H]2C[C@H](C(=C)C(O)=O)CC[C@]21C UJQGVDNQDFTTLZ-VNHYZAJKSA-N 0.000 description 1
- MFGOFGRYDNHJTA-UHFFFAOYSA-N 2-amino-1-(2-fluorophenyl)ethanol Chemical compound NCC(O)C1=CC=CC=C1F MFGOFGRYDNHJTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M caesium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Cs+] HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- XEEVLJKYYUVTRC-UHFFFAOYSA-N oxomalonic acid Chemical compound OC(=O)C(=O)C(O)=O XEEVLJKYYUVTRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004454 trace mineral analysis Methods 0.000 description 1
Abstract
本发明属于无机化合物硫酸铯的制备方法技术领域，具体公开了一种高纯硫酸铯的制备方法。将铯榴石经酸浸、沉矾、重结晶、氧化钙转化得到硫酸铯的转化液，再经草酸除杂得到硫酸铯的稀溶液，最后蒸发结晶以及烘干后得到硫酸铯成品。本方法生产工艺流程简单，适合工业化生产；原料铯榴石是生产铯盐的主要原料，市场来源广，原料易得；包含两步除杂使工艺控制更宽松，降低了操作要求，产品质量稳定性大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及无机化合物硫酸铯的制备方法技术领域，尤其涉及一种高纯硫酸铯的制备方法。
背景技术
铯盐在当今工业生产中被广泛应用于医药、催化剂领域；闪烁晶体光电子产业以及高能物理行业，硫酸铯为无色斜方或白色针状晶体，易溶于水、不溶于醇和丙酮，作为制取各种铯盐的基础原料。主要用于分析试剂、微量分析铅、三价铬；特种玻璃；陶瓷；催化剂的助剂。硫酸铯在作为分析试剂和某些催化剂领域已应用多年。现有工艺一般采用碳酸铯与硫酸中和制取硫酸铯，但该工艺在使用中存在如下不足之处：1、原料使用碳酸铯，成本高；2、在中和制备过程中由于产物碳酸是二元弱酸，中和液为酸性，需加入氢氧化铯回调pH值，增大了成本，且碳酸易分解，逸出二氧化碳时，反应剧烈易造成安全事故。
本发明工艺拟采用硫酸酸浸法制备铯矾然后将铯矾通过转化、除杂、浓缩、分离等工序转变成硫酸铯产品，所得产品纯度高，原料简单易得且无安全隐患，工艺流程简单，成本较低，适合工业化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种高纯硫酸铯的制备方法，该方法相对于现有工艺基础精简了合成工序，降低了成本，提高了产品的市场竞争力，操作安全简便，工艺流程简单，适合工业化生产。
为了实现上述目的，本发明的技术构思如下：
铯榴石经酸浸、沉矾、重结晶、氧化钙转化得到硫酸铯的转化液，再经草酸除杂得到硫酸铯的稀溶液，最后蒸发结晶以及烘干后得到硫酸铯成品。其主要反应原理为：
2CsAl(SO4)2+3CaO+3H2O=Cs2SO4+3CaSO4↓+2Al(OH)3↓ (1)
Ca2++H2C2O4=CaC2O4↓+2H+ (2)
进一步，本发明还对各工艺环节的具体条件参数进行了优化，将第3步得到的转化液采用硫酸调节pH值，由于前期加石灰不能彻底去除铝，加硫酸回调将进一步去除不溶性氢氧化铝，从而使得产品的杂质含量非常低；同时在第5步中草酸采用热水溶解，以溶液的形式缓慢加入第4步得到的滤净液中，使得溶液中的钙去除更加完全，从而得到的硫酸铯产品纯度更高。
具体为，一种高纯硫酸铯的制备方法，其步骤如下：
1、酸浸铯榴石：将铯榴石放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3︰1，反应温度130℃，反应时间4h，然后保持90℃以上过滤，得酸浸液；
2、将酸浸液自然冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8︰1，每次加纯水溶解后，加热蒸发浓缩至温度为110-130℃、体积为原体积的三分之一后自然冷却至室温结晶，重结晶母液返回步骤1；
3、将两次重结晶后的精制铯矾加2-3倍质量的纯水溶解，温度控制在95℃-110℃，得铯矾溶液，然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的3-5倍的石灰（CaO），石灰以8wt%-15wt%（以CaO计量）的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入，加完后继续搅拌反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得转化液；
4、所得转化液采用浓度为30wt%-50wt%的H2SO4调节pH值至7.0～8.0，搅拌下反应10分钟后，复测溶液pH值至7.0～8.0，然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝，得到滤净液；
5、测滤净液中钙元素的物质的量，向滤净液中加入钙元素物质的量的5～20倍的草酸（所述草酸是以30wt%-40wt%的溶液形式加入，草酸用热水溶解），搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质，得到硫酸铯净液；
6、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度130-150℃、且有大量晶体析出为止，然后自然冷却至20℃～30℃后离心分离得硫酸铯晶体，分离出的母液返回到步骤4循环使用；
7、将步骤6分离的硫酸铯晶体在110～140℃下烘干4～8h，得产品。
本发明方法中所用的铯榴石含Cs：21～25wt%，粉状（粒度：美国标准200目左右）。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、生产工艺流程简单，适合工业化生产；
2、原料铯榴石是生产铯盐的主要原料，市场来源广，原料易得；
3、包含两步除杂使工艺控制更宽松，降低了操作要求，产品质量稳定性大大提高。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明，应理解，以下实施例仅用于阐述本发明，但不在任何意义上解释为对本发明保护范围的限制。
实施例1-4中所用的铯榴石含Cs：21～25wt%，粉状（粒度：美国标准200目左右）。
实施例1：
一种高纯硫酸铯的制备方法，其步骤如下：
1、酸浸铯榴石：将铯榴石粉末放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3︰1，反应温度130℃，反应时间4h，然后保持90℃以上过滤，得酸浸液；
2、将酸浸液自然冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8︰1，每次加纯水溶解后，加热蒸发浓缩至温度为110℃、体积为原体积的三分之一后自然冷却至室温结晶，重结晶母液返回步骤1；
3、将两次重结晶后的精制铯矾加2倍质量的纯水溶解，温度控制在95℃，得铯矾溶液，然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的3.8倍的石灰（CaO），石灰以10wt%（以CaO计量）的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入，加完后继续搅拌反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得转化液；
4、所得转化液采用浓度为35wt%的H2SO4溶液调节pH值至7.5，搅拌下反应10分钟后，复测溶液pH值为7.5，然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝，得到滤净液；
5、测滤净液中钙元素的量，向滤净液中加入钙元素物质的量的5倍的草酸，草酸是以30wt%的溶液形式加入，搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质，得到硫酸铯净液；
6、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度135℃、同时有大量晶体析出为止，然后自然冷却至20℃后离心分离得硫酸铯晶体，分离出的母液返回到步骤4循环使用；
7、将步骤6分离的硫酸铯晶体烘干，烘干温度110℃，烘干时间为8h。所得产品的检验结果见表1。
实施例2：
一种高纯硫酸铯的制备方法，其步骤如下：
1、酸浸铯榴石：将铯榴石粉末放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3︰1，反应温度130℃，反应时间4h，然后保持90℃以上过滤，得酸浸液；
2、将酸浸液自然冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8︰1，每次加纯水溶解后，加热蒸发浓缩至温度为115℃、体积为原体积的三分之一后自然冷却至室温结晶，重结晶母液返回步骤1；
3、将两次重结晶后的精制铯矾加2.5倍质量的纯水溶解，温度控制在100℃，得铯矾溶液，然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的4.1倍的石灰（CaO），石灰以9wt%（以CaO计量）的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入，加完后继续搅拌反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得转化液；
4、所得转化液采用40wt%H2SO4溶液调节pH值至7.0，搅拌下反应10分钟后，复测溶液pH值为7.0，然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝，得到滤净液；
5、测滤净液中钙元素的量，向滤净液中加入钙元素物质的量的10倍的草酸，草酸是以35wt%的溶液形式加入，搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质，得到硫酸铯净液；
6、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度140℃、同时有大量晶体析出为止，然后自然冷却至25℃后离心分离得硫酸铯晶体，分离出的母液返回到步骤4循环使用；
7、将步骤6分离的硫酸铯晶体烘干，烘干温度120℃，烘干时间为7h。所得产品的检验结果见表1。
实施例3：
一种高纯硫酸铯的制备方法，其步骤如下：
1、酸浸铯榴石：将铯榴石粉末放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3︰1，反应温度130℃，反应时间4h，然后保持90℃以上过滤，得酸浸液；
2、将酸浸液自然冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8︰1，每次加纯水溶解后，加热蒸发浓缩至温度为120℃、体积为原体积的三分之一后自然冷却至室温结晶，重结晶母液返回步骤1；
3、将两次重结晶后的精制铯矾加2.8倍质量的纯水溶解，温度控制在110℃，得铯矾溶液，然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的4.5倍的石灰（CaO），石灰以10wt%（以CaO计量）的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入，加完后继续搅拌反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得转化液液；
4、所得转化液采用30wt%H2SO4溶液调节pH值至7.0，搅拌下反应10分钟后，复测溶液pH值为7.5，然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝，得到滤净液；
5、测滤净液中钙元素的量，向滤净液中加入钙元素物质的量的15倍的草酸，草酸是以40wt%的溶液形式加入，搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质，得到硫酸铯净液；
6、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度144℃，同时有大量晶体析出为止，然后自然冷却至27℃后离心分离得硫酸铯晶体，分离出的母液返回到步骤4循环使用；
7、将步骤6分离的硫酸铯晶体烘干，烘干温度130℃，烘干时间为5h。所得产品的检验结果见表1。
实施例4：
一种高纯硫酸铯的制备方法，其步骤如下：
1、酸浸铯榴石：将铯榴石粉末放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3︰1，反应温度130℃，反应时间4h，然后保持90℃以上过滤，得酸浸液；
2、将酸浸液自然冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8︰1，每次加纯水溶解后，加热蒸发浓缩至温度为130℃、体积为原体积的三分之一后自然冷却至室温结晶，重结晶母液返回步骤1；
3、将两次重结晶后的精制铯矾加2.3倍质量的纯水溶解，温度控制在110℃，得铯矾溶液，然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的4.8倍的石灰（CaO），石灰以13wt%（以CaO计量）的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入，加完后继续搅拌反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得转化液；
4、所得转化液采用35wt%H2SO4溶液调节pH值至7.5，搅拌下反应10分钟后，复测溶液pH值为8.0，然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝，得到滤净液；
5、测滤净液中钙元素的量，向滤净液中加入钙元素物质的量的20倍的草酸，草酸是以35wt%的溶液形式加入，搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质，得到硫酸铯净液；
6、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度138℃、同时有大量晶体析出为止，然后自然冷却至24℃后离心分离得硫酸铯晶体，分离出的母液返回到步骤4循环使用；
7、将步骤6分离的硫酸铯晶体烘干，烘干温度140℃，烘干时间为4h。所得产品的检验结果见表1。
表1实施例1-4所得硫酸铯产品的检验结果
Claims (1)
1.一种高纯硫酸铯的制备方法，其步骤如下：
（1）、酸浸铯榴石：将铯榴石放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3：1，反应温度130℃，反应时间4h，然后保持90℃以上过滤，得酸浸液；
所述铯榴石为美国标准200目的粉状，所述铯榴石含Cs：21～25 wt%；
（2）、将酸浸液自然冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶加8倍质量的纯水溶解后，加热蒸发浓缩至温度为110-130℃、体积为原体积的三分之一，自然冷却至室温结晶；
（3）、将两次重结晶后的精制铯矾加2-3倍质量的纯水溶解，温度控制在95℃-110℃，得铯矾溶液，然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的3-5倍的石灰，石灰以8wt%-15wt%的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入，加完后继续搅拌反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得转化液；
（4）、所得转化液采用浓度为30wt%-50wt%的H2SO4调节pH值至7.0～8.0，搅拌下反应10分钟后，复测溶液pH值至7.0～8.0，然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝，得到滤净液；
（5）、测滤净液中钙元素的物质的量，向滤净液中加入钙元素物质的量的5～20倍的草酸，所述草酸是以30wt%-40wt%的溶液形式加入，搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质，得到硫酸铯净液；
（6）、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度130-150℃、且有大量晶体析出为止，然后自然冷却至20℃～30℃后离心分离得硫酸铯晶体，分离出的母液返回到步骤（4）循环使用；
（7）、将步骤（6）分离的硫酸铯晶体在110～140℃下烘干4～8h，得产品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410077115.0A CN103803589B (zh) | 2014-03-04 | 2014-03-04 | 一种高纯硫酸铯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410077115.0A CN103803589B (zh) | 2014-03-04 | 2014-03-04 | 一种高纯硫酸铯的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103803589A CN103803589A (zh) | 2014-05-21 |
| CN103803589B true CN103803589B (zh) | 2015-08-19 |
Family
ID=50701040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410077115.0A Active CN103803589B (zh) | 2014-03-04 | 2014-03-04 | 一种高纯硫酸铯的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103803589B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109319812A (zh) * | 2018-10-11 | 2019-02-12 | 新疆有色金属研究所 | 以铯矾为原料制备碳酸铯的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1254942A3 (en) * | 1995-04-06 | 2011-07-27 | Cabot Corporation | Drilling fluid containing caesium compounds |
| UA92905C2 (ru) * | 2005-01-27 | 2010-12-27 | Хеметалль Гмбх | Способ получения растворов гидроксида цезия |
| US7759273B2 (en) * | 2005-04-20 | 2010-07-20 | Cabot Corporation | Methods of forming an alkali metal salt |
-
2014
- 2014-03-04 CN CN201410077115.0A patent/CN103803589B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103803589A (zh) | 2014-05-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102659144B (zh) | 高纯级单水氢氧化锂的制备方法 | |
| CN106319214B (zh) | 一种从酸性多杂质含钒溶液中直接沉钒的方法 | |
| CN101885498A (zh) | 一种高纯硫酸镁的制备方法 | |
| WO2017181759A1 (zh) | 一种利用含锂废液制备无水氯化锂的方法 | |
| CN105668598A (zh) | 一种在氧化铝生产过程中脱除草酸钠的方法 | |
| CN103880625A (zh) | D,l-扁桃酸及衍生物的制备方法 | |
| CN103342375A (zh) | 从粉煤灰中回收氧化铝、二氧化硅及其它金属成分的方法 | |
| CN104760979A (zh) | 一种高纯氧化铝粉的制备工艺 | |
| JP6926010B2 (ja) | 水酸化リチウムの製造方法 | |
| CN114538471B (zh) | 一种硫酸钠-氯化钠混合盐综合利用的方法 | |
| CN109809440A (zh) | 制备高纯度氯化锂、高纯度甲酸锂及高纯度碳酸锂的方法 | |
| CN103880012B (zh) | 一种硅铝物料活化分解的方法 | |
| CN103058235A (zh) | 一种硫酸镁除钙的方法及高纯硫酸镁 | |
| CN105366701B (zh) | 一种连续生产铯铷矾和钾明矾的工艺 | |
| CN104557517B (zh) | 一种废柠檬酸钠母液综合处理工艺 | |
| CN103803589B (zh) | 一种高纯硫酸铯的制备方法 | |
| CN101759315B (zh) | 钢材酸洗废稀硫酸的循环利用方法 | |
| CN104925844A (zh) | 一种高纯度碳酸铈的精制方法 | |
| CN115321593A (zh) | 一种氯氧化锆的制备方法 | |
| CN102659145B (zh) | 一种由铯榴石制备硝酸铯的方法 | |
| CN104085903B (zh) | 一种从含砷氢氧化钠溶液中分离提纯氢氧化钠的方法 | |
| CN103450008A (zh) | 一种从废水中回收扁桃酸的方法 | |
| RU2537626C2 (ru) | Способ получения алюмокалиевых квасцов | |
| CN104229815A (zh) | 一种以硝酸处理钠硼解(钙)石矿或硼镁矿制备硼酸和硝酸钠的方法 | |
| CN103803623A (zh) | 一种高纯度碳酸钡的生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 430080 Hubei Wuhan Chemical Industry Zone Management Committee (Qingshan metallurgical Avenue No. 11) Applicant after: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp. Address before: 77, building 14, building two, 1, finance port, Optics Valley Road, East Lake hi tech Zone, Wuhan, Hubei, 430070, Applicant before: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS CO., LTD. TO: HUBEI BAIJIERUI NEW MATERIALS CO., LTD. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of high purity cesium sulfate Effective date of registration: 20220627 Granted publication date: 20150819 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp. Registration number: Y2022420000188 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230629 Granted publication date: 20150819 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp. Registration number: Y2022420000188 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Preparation Method of High Purity Caesium sulfate Effective date of registration: 20230630 Granted publication date: 20150819 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI BAIJIERUI ADVANCED MATERIALS Corp. Registration number: Y2023420000285 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |