CN104685566A - 磁记录介质 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能够在高密度的磁记录中实现良好的信号特性的具有粒状结构的磁记录层的磁记录介质。本发明的垂直磁记录介质至少包括非磁性基体、基底层、基底层上的磁记录层，基底层包括第一基底层和第二基底层，所述第一基底层含有选自Cr、V、Ti、Sc、Mo、Nb、Zr、Y、Al和B构成的组中的至少一种元素的氮化物且具有(001)取向的NaCl结构，所述第二基底层含有Mg、Ca、Co和Ni构成的组中的至少一种元素且包括形成在第一基底层之上的多个岛状区域，磁记录层包括由磁性晶粒和晶界部构成的粒状结构的层。
Description
技术领域
本发明涉及搭载于各种磁记录装置的磁记录介质。
背景技术
作为实现高密度的磁记录的技术，采用垂直磁记录介质。垂直磁记录介质至少包含非磁性基体、由硬质磁性材料形成的磁记录层。垂直磁记录介质也可以任意选择性地包括：用于使磁头产生的磁通集中于磁记录层的软磁性衬底层、用于使磁记录层的硬质磁性材料向目的方向取向的基底层、保护磁记录层的表面的保护层等。
作为上述的硬质磁性材料，提案有向CoCrPt、CoCrTa等磁性合金材料中添加SiO2、TiO2等非磁性体的粒状磁性材料。例如，CoCrPt－SiO2粒状磁性材料的膜为了包围CoCrPt的磁性晶粒的周围而具有作为非磁性体的SiO2偏析的结构。在此，各个CoCrPt磁性晶粒被非磁性体的SiO2磁分离。
近年来，需要进一步提高垂直磁记录介质的记录密度。具体而言，要求可以进行1500kFCI(毎英寸磁化颠倒)以上的线记录密度的记录的垂直磁记录介质。作为用于可以进行上述线记录密度的装置，正在研究粒状磁性材料中的磁性晶粒的粒径的缩小。但是，磁性晶粒的粒径的缩小使记录的磁化(记录信号)的热稳定性降低。为了补偿该热稳定性的降低，要求提高粒状磁性材料中的磁性合金材料的结晶磁各向异性。
要求的具有较高的结晶磁各向异性的材料之一，有L10型有序合金。另一方面，磁记录介质的非磁性基体为了满足要求的强度、耐冲击性等特性，而使用铝或玻璃形成。在这种非磁性基体的表面上成膜L10型有序合金的膜的情况下，基底层是非常重要的。这是由于，为了实现较高的结晶磁各向异性，需要(001)取向L10型有序合金的结晶(将结晶的[001]轴设为与非磁性基体的主平面垂直)。
为了实现L10型有序合金的结晶希望的取向，通常可将相对于L10型有序合金具有适当的晶格失配(misfit)的MgO或SrTiO3用作基底层。例如，日本特开2001－101645号公报公开了，在依次形成有由软磁性材料构成的层、由非磁性材料构成的层、由L10型有序合金构成的信息记录层的层结构中，使用MgO作为非磁性材料，由此提高由L10型有序合金构成的信息记录层的结晶性、结晶取向性和磁特性(参照专利文献1)。国际公开第2004/075178号公报还公开了一种磁记录介质，其具有软磁性衬底层、由磁性材料构成的第一取向控制层、非磁性的第二取向控制层和包含具有L10结构的晶粒的记录磁性层的叠层结构(参照专利文献2)。但是，这些公报中的L10型有序合金的薄膜(信息记录层、记录磁性层)不具有粒状结构。因此，磁记录信号的记录密度(分辨率)只不过为220kFRPI(毎英寸磁通颠倒，参照专利文献1)和400kFCI(参照专利文献2)左右。
为了实现进一步提高记录密度(分辨率)，研究一种L10型有序合金薄膜，其具有确保L10型有序合金薄膜的结晶性和结晶取向性，同时能够缩小磁性晶粒的粒径和提高磁性晶粒间的磁分离的粒状结构。例如，日本特开2004－152471号公报公开了一种L10形有序合金薄膜(FePt－C)，其具有使用溅射法在氧化镁(MgO)基板上形成的、由FePt磁性晶粒和C非磁性晶界构成的粒状结构(参照专利文献3)。另外，日本特开2008－091009号公报公开了，通过使用加热至650℃以上的基板的溅射法可得到L10形有序合金(FePt等)的包含磁性晶粒的粒状结构的薄膜(参照专利文献4)。另外，日本特表2010－503139号公报公开了，在具有基板、底层、缓冲层和磁记录层的结构的磁记录介质中，底层相对于磁记录层具有3～10％的晶格失配，且缓冲层具有(002)取向，由此，可以以低于400℃的温度形成具有由L10形有序合金构成的磁性晶粒和由添加剂构成的非磁性晶界的粒状结构的磁记录层(参照专利文献5)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001－101645号公报
专利文献2：国际公开第2004/075178号公报
专利文献3：日本特开2004－152471号公报
专利文献4：日本特开2008－091009号公报
专利文献5：日本特表2010－503139号公报
发明内容
发明所要解決的课题
在伴随底层的晶格失配和缓冲层的取向性进行的辅助的L10型有序合金薄膜的形成报告中，在使包含15体积％的C的FePt材料堆积在加热成350℃的基板上的情况下，可得到具有FePt粒子和C非磁性晶界的粒状结构，FePt粒子具有7nm的平均尺寸，C非磁性晶界具有1nm的宽度(邻接的FePt粒子的间隔)(参照专利文献5)。但是，本发明人发现，在使用具有5～60nm范围内的厚度的Cr基体的底层和由具有2～8nm范围内的厚度的MgO或Pt构成的缓冲层的情况下，粒状结构中的FePt磁性晶粒和C非磁性晶界的宽度依赖于添加至FePt材料中的C的量、基板温度和形成的合金薄膜的膜厚而变化。为了提高粒状结构中的FePt磁性晶粒的磁分离，基板温度的上升和C的添加量的增加是有效的。但是了解到，基板温度的上升促进邻接的FePt磁性晶粒的结合而使粒子尺寸增大。还了解到，C的添加量的增加引起合金薄膜(磁记录层)的磁化强度(Ms)的降低即再现时的磁信号的强度降低。另一方面，为了提高合金薄膜(磁记录层)的磁化强度(Ms)，合金薄膜(磁记录层)的膜厚的增大是有效的。但是了解到，合金薄膜(磁记录层)的膜厚的增大引起粒状结构中的FePt磁性晶粒的粒子尺寸增大。如上所述，在该报告的结构中，难以同时达成比磁性晶粒更小的粒子尺寸、磁性晶粒间的更良好的磁分离和较高的磁化强度(Ms)的特性，且难以得到高密度的磁记录所需要的良好的信号特性。
鉴于上述问题点，本发明所要解決的课题在于，提供一种能够在高密度的磁记录中达成良好的信号特性的、具有粒状结构的磁记录层的磁记录介质。
用于解决课题的技术方案
本发明的第一实施方式的垂直磁记录介质，其特征在于，至少包括非磁性基体、基底层和所述基底层上的磁记录层，所述基底层包括第一基底层和第二基底层，第一基底层含有选自由Cr、V、Ti、Sc、Mo、Nb、Zr、Y、Al和B构成的组中的至少一种元素的氮化物且具有在(001)面取向的NaCl结构，第二基底层含有选自由Mg、Ca、Co和Ni构成的组中的至少一种元素且由形成在第一基底层上的多个岛状区域构成，所述磁记录层包括由磁性晶粒和晶界部构成的粒状结构的层。在此，磁性晶粒也可以包括FePt合金或CoPt合金等L10型有序合金。另外，晶界部也可以包含碳或碳化物。进一步优选磁性晶粒具有与非磁性基体的主平面垂直的易磁化轴。
本发明的第二实施方式的垂直磁记录介质，其特征在于，至少包括非磁性基体、基底层和所述基底层上的磁记录层，所述基底层包括第一基底层和第二基底层，第一基底层含有选自由Mg、Ca、Co和Ni构成的组中的至少一种元素的氧化物并具有在(001)面取向的NaCl结构，第二基底层含有选自由Cr、V、Ti、Sc、Mo、Nb、Zr、Y、Al、B和C构成的组中的至少一种元素且由形成在第一基底层上的网状区域构成，所述磁记录层包括由磁性晶粒和晶界部构成的粒状结构的层。在此，磁性晶粒也可以包括FePt合金或CoPt合金等L10型有序合金。另外，晶界部也可以包括碳或碳化物。还优选磁性晶粒具有与非磁性基体的主平面垂直的易磁化轴。
发明效果
通过采用上述结构，本发明提供的磁记录介质通过粒状结构的磁记录层中的磁性晶粒的粒子尺寸的缩小和磁性晶粒间的磁分离，而具有高记录密度下的良好的信号特性。
附图说明
图1是本发明第一实施方式的磁记录介质的示意剖面图。
图2是本发明第二实施方式的磁记录介质的示意剖面图。
图3是表示实施例1中形成的基底层表面的Mg元素映射的图。
图4是表示实施例2中形成的基底层表面的Ti元素映射的图。
图5是实施例1中以加热温度400℃成膜的磁记录层的TEM照片。
图6是比较例1中以加热温度400℃成膜的磁记录层的TEM照片。
图7是比较例1中以加热温度300℃成膜的磁记录层的TEM照片。
图8是比较例2中以加热温度400℃成膜的磁记录层的TEM照片。
具体实施方式
本发明第一实施方式的磁记录介质，其特征在于，至少包括非磁性基体、基底层和上述基底层上的磁记录层，上述基底层包括第一基底层和第二基底层，第一基底层具有(001)取向的NaCl结构且含有选自由Cr、V、Ti、Sc、Mo、Nb、Zr、Y、Al和B构成的组中的至少一种元素的氮化物，第二基底层岛状地形成在第一基底层上且含有选自由Mg、Ca、Co和Ni构成的组中的至少一种元素，上述磁记录层具有由磁性晶粒和晶界部构成的粒状结构。图1所示的例子中，本发明第一实施方式的磁记录介质包含：非磁性基体10、软磁性衬底层20、包括第一基底层32a和第二基底层34a的基底层30、由磁性晶粒42和晶界部44构成的磁记录层40、保护层50和液体润滑剂层60。在此，软磁性衬底层20、保护层50和液体润滑剂层60是也可以任意选择地设置的层。
非磁性基体10具有平滑的表面(主平面)。例如，非磁性基体10的材料包含实施了镀NiP的Al合金、强化玻璃、结晶化玻璃等的在该技术中已知的任意材料。
也可以任意选择性地设置的软磁性衬底层20控制来自磁头的磁通，并提高垂直磁记录介质的记录、再现特性。用于形成软磁性衬底层20的材料包含：NiFe合金、铝硅铁粉(FeSiAl)合金、CoFe合金等结晶质材料；FeTaC、CoFeNi、CoNiP等微结晶质材料；CoZrNb、CoTaZr等的包含Co合金的非晶质材料。软磁性衬底层20的膜厚的最佳值依赖于磁记录所使用的磁头的结构和特性。在通过与其它层连续成膜形成软磁性衬底层20的情况下，从与可生产性的平衡来看，优选软磁性衬底层具有10nm～500nm的范围内(包含两端)的膜厚。
为了确保软磁性衬底层20和基底层30之间的密合性，也可以在这些层之间任意选择性地设置密合层(未图示)。用于形成密合层的材料包含Ni、W、Ta、Cr、Ru等金属、包含上述金属的合金。密合层也可以是单一的层，也可以具有多个层的叠层结构。
本实施方式的基底层30具有第一基底层32a和第二基底层34a的叠层结构。基底层30的膜厚考虑基底层30所希望的持久性、磁记录层40(磁性晶粒42)所希望的结晶性以及垂直磁记录介质所要求的记录、再现特性和可生产性而决定。基底层30优选具有2～50nm的范围内的膜厚。
第一基底层32a具有(001)取向的NaCl结构。另外，用于形成第一基底层32a的材料含有选自由Cr、V、Ti、Sc、Mo、Nb、Zr、Y、Al和B构成的组中的至少一种元素的氮化物。由Cr、V、Ti、Sc、Mo、Nb、Zr、Y、Al和B构成的组中的氮化物易于采取NaCl型的结晶结构，相对于真空的表面能减小为0.2～0.6J/m2，且与FePt的界面能比0J/m2小。第一基底层32a的膜厚考虑第一基底层32a所希望的持久性、磁性晶粒42所希望的结晶性以及垂直磁记录介质所要求的记录、再现特性和可生产性而决定。第一基底层32a优选具有2～50nm的范围内的膜厚。
第二基底层34a形成在第一基底层32a上，且由多个独立的岛状区域构成。用于形成第二基底层34a的材料含有选自由Mg、Ca、Co和Ni构成的组中的至少一种元素。用于形成第二基底层34a的材料含有上述元素的氧化物或氮化物。用于形成第二基底层34a的材料更优选含有上述元素的氧化物。上述元素的氧化物易于采取NaCl型的结晶结构，相对于真空的表面能大概为1.0J/m2的较大的值，且与FePt的界面能比0J/m2大。构成第二基底层34a的多个岛状区域具有3～10nm的平均直径。多个岛状区域分别利用具有0.1～3nm的平均宽度的隔开区域(耗尽区域)从邻接的岛状区域分离。隔开区域是第一基底层32a实质上露出的区域。第二基底层34a的平均膜厚考虑表面粗糙度而决定。在此，第二基底层34a的平均膜厚是指不将堆积的材料均匀地分布于多个岛状区域，而使堆积的材料均匀地分布于被成膜面积整体的情况下的膜厚。第二基底层34a优选具有0.1～2nm的范围内的平均膜厚。
如后述，在第二基底层34a上形成磁记录层40的磁性晶粒42，因此，第二基底层34a优选具有在(001)面上取向的NaCl结构。
通常的薄膜形成工序中，在生长初期形成多个岛状区域。特别是在薄膜材料与其下层的润湿性小且薄膜材料相对于真空的表面能较大的情况下，形成比较大的膜厚的岛状区域。这是由于，减小薄膜材料相对于下层的接触面积，且相对于真空的接触面积也要变小。在此，生长初期是指，薄膜材料覆盖其下层的整个表面之前的阶段。另外，薄膜材料与其下层的润湿性较小是指，下层的材料相对于真空的表面能比薄膜材料和下层材料之间的界面能小。上述第一基底层32a的材料(包含选自由Cr、V、Ti、Sc、Mo、Nb、Zr、Y、Al和B构成的组中的至少一种元素的氮化物)和第二基底层34a的材料(包含选自由Mg、Ca、Co和Ni构成的组中的至少一种元素)满足该关系，因此，认为促进岛状区域的形成。
磁记录层40由柱状的磁性晶粒42和晶界部44构成，具有利用晶界部44分开磁性晶粒42的(包围)粒状结构。磁性晶粒42各自主要包含磁性材料，并利用非磁性材料构成的晶界部44从邻接的磁性晶粒磁分离。为了提高垂直磁记录介质的记录密度，优选磁性晶粒42以较短的节距(Pitch)排列。另一方面，从记录的信号(磁化)的热波动的防止以及再现特性的提高的观点来看，磁性晶粒42自身优选具有较大的尺寸。因此，晶界部44只要可达成磁性晶粒42间的磁分离，就优选具有尽可能小的宽度。本发明中，优选磁性晶粒42具有3～10nm的直径，且晶界部具有0.1～3nm的宽度。
本发明中，磁性晶粒42在与非磁性基体10的主平面(即，垂直磁记录介质的主平面)垂直的方向上具有易磁化轴。磁性晶粒42优选由L10型有序合金形成。可以使用的L10型有序合金包含CoPt合金、FePt合金和对这些合金添加Ni或Cu的合金。
另一方面，晶界部44优选以对磁性晶粒42固溶较少的材料形成。可使用的材料包括：氧化物材料、碳系材料以及氧化物材料和碳系材料的混合物。可使用的氧化物材料包含SiO2、TiO2、MgO等。可以使用的碳系材料包含碳以及B4C、BC、SiC等碳化物。
本实施方式中，磁记录层40的磁性晶粒42位于第二基底层34a上。即，在构成第二基底层34a的多个独立的岛状区域上形成磁性晶粒42。另一方面，磁记录层40的晶界部44位于第二基底层34a的隔开区域，且形成在第一基底层32a上。这是由于，晶界部44的材料和第一基底层32a(位于第二基底层34a的隔开区域)的材料的界面能比晶界部44的材料和第二基底层34a的材料的界面能小。这样，通过控制基底层30的结构，能够控制磁记录层40的结构，并得到具有优异的特性的磁记录层40。在此，基底层30的结构的控制可通过由多个独立的岛状区域构成的第二基底层34a的形成而达成。另外，控制的磁记录层40的结构包含磁性晶粒和晶界部的配置、磁性晶粒的粒径和晶界部的宽度。
或磁记录层40还可以具有包含多个磁性材料层的叠层结构。在该情况下，在磁性材料层各自之间配置交换结合控制层而形成交换结合复合(Exchange Coupled Composite，ECC)结构，可以作为1个磁记录层发挥作用。本发明中，多个磁性材料层中，至少与基底层30接触的磁性材料层具有粒状结构。也可以使用具有两个以上的粒状结构的磁性材料层形成ECC结构。在使用具有两个以上的粒状结构的磁性材料层的情况下，优选以在与非磁性基体10的主平面垂直的方向上重叠的方式配置磁性晶粒42和晶界部44各自。通过采用上述的配置，各个磁性材料层的磁性晶粒42经由交换结合控制层结合，且被非磁性的晶界部44隔开，而形成贯通多个磁性材料层的独立的磁化颠倒单位。
磁记录层40的膜厚考虑垂直磁记录介质所要求的记录、再现特性而决定。磁记录层40通常具有5～50nm范围内(包含两端)的膜厚。
保护层50可以使用以碳为主体的材料等的在该技术中已知的任意材料形成。保护层也可以为单一层，也可以具有叠层结构。具有叠层结构的保护层50可以使用例如具有不同的性质的2种碳材料的组合、金属和碳材料的组合或氧化物和碳材料的组合来形成。
液体润滑剂层60可以使用全氟聚醚系润滑剂等的在该技术中已知的任意润滑剂形成。
叠层在非磁性基体10上的各层可以使用在磁记录介质的技术领域中已知的任意技术形成。软磁性衬底层20、密合层、基底层30、磁记录层40和保护层50能够使用溅射法(例如DC磁控溅射法、RF溅射法)、真空蒸镀法、CVD法那样的技术形成。另外，液体润滑剂层60能够使用浸渍法、旋涂法那样的涂布法形成。另外，在包含L10型有序合金的磁记录层40的形成中，通常可使用伴随基板加热的溅射法(例如DC磁控溅射法、RF溅射法)。但是，各构成层的形成方法不限定于上述示例的技术。
本发明第二实施方式的磁记录介质的特征在于，至少包括非磁性基体、基底层和设在上述基底层上的磁记录层，上述基底层具有(001)取向的NaCl结构，且包括第一基底层和第二基底层，第一基底层含有选自由Mg、Ca、Co和Ni构成的组中的至少一种元素的氧化物，第二基底层网状地形成在第一基底层上且含有选自由Cr、V、Ti、Sc、Mo、Nb、Zr、Y、Al和B构成的组中的至少一种元素，上述磁记录层具有由磁性晶粒和晶界部构成的粒状结构。在图2所示的例子中，本发明第二实施方式的磁记录介质包括：非磁性基体10、软磁性衬底层20、包括第一基底层32b和第二基底层34b的基底层30、由磁性晶粒42和晶界部44构成的磁记录层40、保护层50和液体润滑剂层60。在此，软磁性衬底层20、保护层50和液体润滑剂层60是也可以任意选择性地设置的层。
本实施方式的非磁性基体10、软磁性衬底层20、密合层、保护层50和液体润滑剂层60与第一实施方式所记载的各个构成要素相同。
本实施方式的基底层30具有第一基底层32b和第二基底层34b的叠层结构。基底层30的膜厚考虑基底层30所希望的持久性，磁性晶粒42所希望的结晶性以及垂直磁记录介质所要求的记录、再现特性和可生产性而决定。基底层30优选具有2～50nm的范围内的膜厚。
第一基底层32b具有(001)取向的NaCl结构。另外，用于形成第一基底层32b的材料含有选自由Mg、Ca、Co和Ni构成的组中的至少一种元素的氧化物。第一基底层32b的膜厚考虑第一基底层32b所希望的持久性、磁记录层40所希望的结晶性以及垂直磁记录介质所要求的记录、再现特性和可生产性而决定。第一基底层32b优选具有2～50nm的范围内的膜厚。
第二基底层34b形成在第一基底层32b上且由网状区域构成。用于形成第二基底层34b的材料含有选自由Cr、V、Ti、Sc、Mo、Nb、Zr、Y、Al和B构成的组中的至少一种元素。用于形成第二基底层34b的材料优选含有上述元素的氧化物或氮化物。用于形成第二基底层34b的材料更优选含有上述元素的氮化物。构成第二基底层34b的网状区域具有0.1～3nm的平均宽度。网状区域将具有3～10nm的平均直径的多个隔开区域包围。第二基底层34b的平均膜厚考虑表面粗糙度而决定。在此，第二基底层34b的平均膜厚是指，不将堆积的材料均匀地分布于网状区域，而均匀地分布于被成膜面积整体时的膜厚。第二基底层34b优选具有0.1～2nm范围内的平均膜厚。
在网状区域的形成中，薄膜材料和其下层的润湿性小，且薄膜材料相对于真空的表面能较小是重要的。在此，薄膜材料和其下层的润湿性较小是指，与薄膜材料和其下层的材料之间的界面能相比，其下层的材料相对于真空的表面能较小。这是由于，若减小薄膜材料相对于下层的接触面积，则同时相对于真空的接触面积要变大。上述第一基底层32b的材料(选自由Mg、Ca、Co和Ni构成的组中的至少一种元素的氧化物)和第二基底层34b的材料(含有选自由Cr、V、Ti、Sc、Mo、Nb、Zr、Y、Al和B构成的组中的至少一种元素)满足该关系，因此，认为促进网状区域的形成。
本实施方式的磁记录层40除了在第二基底层34b的隔开区域即第一基底层32b的露出的区域形成磁性晶粒42和在作为网状区域的第二基底层34b上形成晶界部44的方面之外，与第一实施方式的磁记录层40相同。这是由于，上述的第一基底层32b、第二基底层34b、磁性晶粒42和晶界部44的位置关系中，与晶界部44的材料和第一基底层32b(位于第二基底层34b的隔开区域)的材料的界面能相比，晶界部44的材料和第二基底层34b的材料的界面能较小。这样，通过控制基底层30的结构，能够控制磁记录层40的结构，得到具有优异的特性的磁记录层40。在此，基底层30的结构的控制通过由网状区域构成的第二基底层34b的形成而达成。另外，控制的磁记录层40的结构包含磁性晶粒和晶界部的配置、磁性晶粒的粒径和晶界部的宽度。
实施例
[实施例1]
本实施例中，制作依次具有：化学强化玻璃制非磁性基体10、CoZrNb软磁性衬底层20、NiCrMo密合层、包括TiN第一基底层32a和多个岛状区域构成的MgO第二基底层34a的基底层30、具有由FePt有序合金的磁性晶粒42和C非磁性部44构成的粒状结构的FePt－C磁记录层40、C保护层50和液体润滑剂层60的本发明的第一实施方式的垂直磁记录介质。
本实施例中，从CoZrNb软磁性衬底层20到C保护层50的形成在串联(in-line)式的成膜装置内进行大气释放而实施。
最初洗净表面平滑的化学强化玻璃基体(HOYA社制N－10玻璃基体，内径Φ20mm，外径Φ65mm)，准备非磁性基体10。将非磁性基体10配置于溅射装置内，在Ar气气氛中通过使用CoZrNb靶材的DC磁控溅射法，形成膜厚40nm的非晶质CoZrNb软磁性衬底层20。接着，通过使用NiCrMo靶材的DC磁控溅射法形成膜厚5nm的NiCrMo密合层。
接着，将形成有密合层的叠层体加热到200℃，且通过使用TiN靶材的DC磁控溅射法形成膜厚10nm的TiN第一基底层32a。该工序通过在0.3Pa压力的Ar气气氛中施加200W的DC电力来实施。
接着，在将形成有第一基底层32a的叠层体加热到200℃的状态下，通过使用MgO靶材的RF溅射法形成MgO第二基底层34a。该工序通过如下实施，在0.8Pa压力的Ar气气氛中施加3秒钟的200W的RF电力和500V的基板偏置(bias，偏置电压)。另外进行同条件的MgO膜形成，且测定的成膜速度为10nm/min。因此，本工序中形成的MgO第二基底层34a具有0.5nm的平均膜厚。
接着，将形成有第二基底层34a的叠层体加热到200℃～400℃，以Fe50Pt50为基准，通过使用包含25体积％的C的Fe50Pt50－C靶材的DC磁控溅射法，形成Fe50Pt50－C磁记录层40。该工序通过如下实施，在1.5Pa压力的Ar气气氛中，实施2.0秒钟的600W的DC电力和0V的基板偏置。另外进行同条件的Fe50Pt50－C膜形成，且测定的成膜速度为7nm/秒。因此，本工序中形成的Fe50Pt50－C磁记录层40具有14nm的平均膜厚。在此，平均膜厚是指，使堆积在被成膜面整体的材料均匀地分布时的膜厚。
接着，对于形成有磁记录层40的叠层体，通过使用碳靶材的溅射法形成具有3nm膜厚的C保护层50。保护层50的形成结束后，将得到的叠层体从成膜装置取出。
最后，对于得到的叠层体，使用浸渍法形成由全氟聚醚构成且具有2nm膜厚的液体润滑剂层60，得到垂直磁记录介质。
[实施例2]
本实施例中，制作依次具有：化学强化玻璃制非磁性基体10、CoZrNb软磁性衬底层20、NiCrMo密合层、包括MgO第一基底层32b和网状区域构成的TiN第二基底层34b的基底层30、具有由FePt有序合金的磁性晶粒42和C非磁性部44构成的粒状结构的FePt－C磁记录层40、C保护层50和液体润滑剂层60的本发明的第二实施方式的垂直磁记录介质。
与实施例1一样，使用串联式的成膜装置进行大气释放，实施从CoZrNb软磁性衬底层20到C保护层50的形成。最初，通过与实施例1相同的顺序，形成CoZrNb软磁性衬底层20和NiCrMo密合层。
接着，将形成有密合层的叠层体加热至200℃，通过使用MgO靶材的RF溅射法，形成膜厚8nm的MgO第一基底层32b。该工序通过在0.2Pa压力的Ar气气氛中施加330W的RF电力和500V的基板偏置而实施。
接着，在将形成有第一基底层32b的叠层体加热至200℃的状态下，通过使用TiN靶材的DC磁控溅射法，形成TiN第二基底层34b。该工序通过如下实施，在0.4Pa的压力的Ar气气氛中，实施250W的DC电力0.5秒钟而实施。另外进行同条件的TiN膜形成，且测定的成膜速度为40nm/min。因此，本工序中形成的TiN第二基底层34b具有0.3nm的平均膜厚。
以后，通过与实施例1相同的顺序，形成Fe50Pt50－C磁记录层40、C保护层50和液体润滑剂层60，得到垂直磁记录介质。
[比较例1]
本比较例中，制作基底层由单一的TiN层构成的、本发明的范围外的垂直磁记录介质。本比较例的垂直磁记录介质的基底层以外的构成层与实施例1的垂直磁记录介质相同。
与实施例1一样，使用串联式的成膜装置进行大气释放，实施从CoZrNb软磁性衬底层到C保护层的形成。最初，通过与实施例1相同的顺序，形成CoZrNb软磁性衬底层和NiCrMo密合层。
接着，将形成有密合层的叠层体加热至200℃，通过使用TiN靶材的DC磁控溅射法，形成膜厚10nm的TiN基底层。该工序通过在0.3Pa的压力的Ar气气氛中施加200W的DC电力而实施。
以后，通过与实施例1相同的顺序，形成Fe50Pt50－C磁记录层、C保护层和液体润滑剂层，得到垂直磁记录介质。
[比较例2]
本比较例中，制作基底层由单一MgO层构成的本发明的范围外的垂直磁记录介质。本比较例的垂直磁记录介质的基底层以外的构成层与实施例1的垂直磁记录介质一样。
与实施例1一样，使用串联式成膜装置进行大气释放，实施从CoZrNb软磁性衬底层到C保护层的形成。最初，通过与实施例1相同的顺序，形成CoZrNb软磁性衬底层和NiCrMo密合层。
接着，将形成有密合层的叠层体加热至200℃，通过使用MgO靶材的RF溅射法，形成膜厚8nm的MgO基底层。该工序通过在0.2Pa的压力的Ar气气氛中，施加330W的RF电力和500V的基板偏置而实施。
以后，通过与实施例1相同的顺序，形成Fe50Pt50－C磁记录层、C保护层和液体润滑剂层，得到垂直磁记录介质。
[评价]
(A)基底层的组成分析
实施例1和2中，形成基底层，不形成磁记录层，将结束C保护层的形成的样品抽出，并进行基底层的组成分析。组成分析通过如下进行，将通过离子研磨法，将从玻璃基板削掉样品直到包含10nm以下厚度的部分的薄板切出，对于切出的薄板，利用附属于场发射透射电子显微镜(FE－TEM)的能量色散X射线分析装置(EDX)，以100万倍的倍率，得到Mg、O、Ti和N的元素映射。将实施例1的样品的Mg的元素映射在图3中表示。另外，将实施例2的样品的Ti的元素映射在图4中表示。
图3所示的实施例1的样品的Mg的元素映射由包含Mg元素的多个岛状区域(图3中的灰色部分)和不包含Mg元素的岛间隔开区域(图3中的白色部分)构成。另外，岛状区域各自通过岛间隔开区域与邻接的岛状区域独立。另外，从O的元素映射可知，O的分布也与Mg的元素映射一致。据此，可确认由多个MgO的岛状区域构成的第二基底层34a分散于第一基底层32a的表面。另外，多个岛状区域的节距平均为6nm。在此，岛状区域的节距是指，邻接的两个岛状区域的重心位置之间的距离。
图4所示的实施例2的样品的Ti的元素映射由包含Ti元素的网状区域(图4中的灰色部分)和不包含Ti元素的多个隔开区域(图4中的白色部分)构成。另外，隔开区域各自通过网状区域与邻接的隔开区域独立。另外，从N的元素映射可知，N的分布也与Ti的元素映射一致。据此，可确认由TiN的网状区域的第二基底层34b形成于第一基底层32b的表面。另外，多个隔开区域的节距平均为6.5nm。在此，隔开区域的节距是指，邻接的两个隔开区域的重心位置之间的距离。
(B)磁记录层的微细结构分析
实施例1和2以及比较例1和2中，将结束了C保护层的形成的样品抽出，并进行了磁记录层的微细结构分析。微细结构分析通过如下进行，将通过离子研磨法，将从玻璃基板削掉样品直到包含10nm以下厚度的部分的薄板切出，并利用场发射透射电子显微镜(FE－TEM)分析切出的薄板。
图5表示将叠层体的温度加热至400℃而形成磁记录层的实施例1的样品的磁记录层的TEM照片的明场像。图5中，明确地观察到由磁性晶粒42(图5中的灰色部分)和晶界部44(图5中的白色部分)构成的粒状结构。在以加热温度为其它条件进行磁记录层的形成的实施例1和2的全部样品中，观察到与图5一样的明确的粒状结构。
图6表示将叠层体的温度加热至400℃而形成磁记录层的比较例1的样品的磁记录层的TEM照片的明场像。图6中，斑点地存在有磁性晶粒的境界。但是，任意境界均不明确。在以加热温度为其它条件进行磁记录层的形成的比较例1的全部样品中，与图6一样，观察到斑点地存在的磁性晶粒的境界不明确。据此可知，比较例1中不能实现磁性晶粒的磁分离。
图7表示将叠层体的温度加热至300℃形成磁记录层的比较例2的样品的磁记录层的TEM照片的明场像。图7中，斑点地存在有磁性晶粒的境界。但是，观察到多个境界不明确的部分。图8表示将叠层体的温度加热至400℃形成磁记录层的比较例2的样品的磁记录层的TEM照片的明场像。图8中，明确地存在有磁性晶粒的境界。但是，观察到邻接的磁性晶粒彼此接触且成为巨大的磁性粒子。由此，比较例2中启示了，在300℃以下进行磁记录层的形成的情况下，不能进行磁性晶粒的磁分离，以及在以400℃进行磁记录层的形成的情况下，形成巨大的磁性粒子，不能提高记录密度。
(C)磁记录层的磁性晶粒的粒径和晶界宽度的测定
通过与上述(B)所记载相同的顺序，测定70万倍的倍率的FE－TEM暗场像。利用图像解析装置(Nireco制，Luzex－FS)解析得到的暗场像，测定FePt磁性晶粒的粒径和晶界宽度。将结果在第一表中表示。
实施例1中，即使将磁记录层形成时的加热温度从200℃变化到400℃，FePt磁性晶粒也具有在5.2～5.5nm的范围内稳定的粒径和在0.7～0.8nm的范围内稳定的晶界宽度。该结果与上述(A)中详细叙述的实施例1的MgO第二基底层34a由多个岛状区域构成且其节距平均为6nm一致。据此认为，磁记录层的FePt磁性晶粒42中，将MgO第二基底层34a选择性地形成在多个岛状区域的表面上，将晶界部44选择性地形成于MgO第二基底层34a的隔开区域(即，TiN第一基底层32a的露出表面上)。
实施例2中，即使将磁记录层形成时的加热温度从200℃变化到400℃，FePt磁性晶粒也具有在5.7～5.9nm的范围内稳定的粒径和在0.8～1.0nm的范围内稳定的晶界宽度。该结果与上述(A)中详细叙述的实施例2的TiN第二基底层34b由网状区域构成且其隔开区域的节距平均为6.5nm一致。据此认为，磁记录层的FePt磁性晶粒42选择性地形成在TiN第二基底层34b的隔开区域(即，MgO第一基底层32b的露出表面上)，且将晶界部44选择性地形成在由网状区域构成的TiN第二基底层34b的表面上。
另一方面，比较例1中，不分离磁性晶粒，不能测定粒径和晶界宽度。据此认为，在仅由TiN形成的基底层表面中，不能流畅地进行磁性晶粒和晶界部的分离，不能得到粒状结构。
另外，比较例2中认为，在磁记录层形成时的加热温度为300℃以下的范围内，磁性晶粒的粒径变小，但晶界宽度也变小，局部磁性晶粒不能磁分离。另外，在将磁记录层形成时的加热温度上升成400℃的情况下，进行磁性晶粒的分离。但是，同时也进行邻接的磁性晶粒之间的结合，得到具有较大的粒径的巨大的磁性粒子。由此可知，在仅由MgO形成的基底层表面得不到具有恰当的粒径的磁性晶粒和具有恰当的晶界宽度的晶界部明确被分离的优选的粒状结构。
(D)磁记录层的结晶结构解析
在实施例1和2以及比较例1和2中，将直到C保护层的形成而结束的样品抽出，进行磁记录层的结晶结构解析。结晶结构解析使用X射线解析装置进行，基于该结果分析L10规则度S。L10规则度S中，在将FePt结晶的(001)面和(002)面的理论衍射强度设为[I(001)/I(002)]T，且将利用上述样品的X射线解析装置实测的衍射强度设为[I(001)/I(002)]M时，根据下式比求得。
S2＝[I(001)/I(002)]M/[I(001)/I(002)]T
其结果，实施例1和2的垂直磁记录介质中，即使将磁记录层形成时的温度在200～400℃的范围内变化，也具有70％以上的规则度S。据此可确认，实施例1和2的垂直磁记录介质的磁性晶粒为规则度较高的L10型有序合金。
(E)垂直磁记录介质的SNR特性
使用市售的旋转支架(spinstand)，测定记录再现信号的信噪比(SNR，Signal Noise Ratio)。使得到的垂直磁记录介质以5400rpm的转速旋转，对半径R＝19mm的部分使用TMR头部记录频率360MHz的信号，并对该信号进行再现，由此测定SNR。从得到的信号输出和噪音输出使用下式求得SNR(dB)。
SNR(dB)＝10×log(信号输出/噪音输出)
将结果在第一表中表示。
可知实施例1和2的垂直磁记录介质即使使磁记录层形成时的温度在200～400℃的范围内变化，也能够得到10dB以上的SNR，具有良好的记录再现特性。该结果认为是因为，在本发明第一和第二实施方式的垂直磁记录介质中，得到具有磁性晶粒42和晶界部44良好地分离的粒状结构的磁记录层40。
另一方面，比较例1的垂直磁记录介质在任何磁记录层形成时的温度方面都显示低于1dB的SNR。该结果认为是因为，磁性晶粒和晶界部的分离不进行，不能得到粒状结构的磁记录层。
另外，比较例2的垂直磁记录介质在磁记录层形成时的温度为200℃的情况下，显示低于1dB的SNR。该结果认为是因为，磁性晶粒和晶界部的分离不进行，不能得到粒状结构的磁记录层。另外，在磁记录层形成时的温度为250℃～300℃的情况下，比较例2的垂直磁记录介质显示低于10dB的SNR。该结果认为是因为部分的磁性晶粒的分离不能进行。进而，在磁记录层形成时的温度为400℃的情况下，比较例2的垂直磁记录介质也显示低于10dB的SNR。该结果认为是因为，虽然通过晶界部进行磁性晶粒的分离，但磁性晶粒巨大化。
[表1]
表1：磁性晶粒的粒径及晶界宽度、磁记录介质们SNR
*1：磁性例子的晶粒不能分离。
*2：低于1dB
如上，本发明通过使用第一实施方式的含有具有多个岛状区域的第二基底层34a的基底层、或第二实施方式的含有具有网状区域的第二基底层34b的基底层，即使在磁记录层形成时的温度为200℃这样的较低温度下，也能够形成粒状结构，同时即使将磁记录层形成时的温度上升至400℃，也能够防止粒状结构中的磁性晶粒的巨大化。其结果是，本发明可以提供具有良好的信号特性的垂直磁记录介质。
符号说明
10 非磁性基体
20 软磁性衬底层
30 基底层
32a、32b 第一基底层
34a、34b 第二基底层
40 磁记录层
42 磁性晶粒
44 晶界部
50 保护膜
60 液体润滑剂层。
Claims (10)
1.一种垂直磁记录介质，其特征在于，
至少包括非磁性基体、基底层和所述基底层上的磁记录层，
所述基底层包括第一基底层和第二基底层，
所述第一基底层含有选自Cr、V、Ti、Sc、Mo、Nb、Zr、Y、Al和B构成的组中的至少一种元素的氮化物且具有(001)取向的NaCl结构，
所述第二基底层含有选自Mg、Ca、Co和Ni构成的组中的至少一种元素且包括形成在第一基底层之上的多个岛状区域，
所述磁记录层包括由磁性晶粒和晶界部构成的粒状结构的层。
2.根据权利要求1所述的垂直磁记录介质，其特征在于，
所述磁性晶粒含有L10型有序合金。
3.根据权利要求1所述的垂直磁记录介质，其特征在于，
所述磁性晶粒含有FePt合金或CoPt合金。
4.根据权利要求1所述的垂直磁记录介质，其特征在于，
所述晶界部含有选自碳和碳化物构成的组的材料。
5.根据权利要求1所述的垂直磁记录介质，其特征在于，
所述磁性晶粒具有与所述非磁性基体的主平面垂直的易磁化轴。
6.一种垂直磁记录介质，其特征在于，
至少包括非磁性基体、基底层和所述基底层上的磁记录层，
所述基底层包括第一基底层和第二基底层，
所述第一基底层含有选自Mg、Ca、Co和Ni构成的组中的至少一种元素的氧化物且具有(001)取向的NaCl结构，
所述第二基底层含有选自Cr、V、Ti、Sc、Mo、Nb、Zr、Y、Al、B和C构成的组中的至少一种元素且包括形成在第一基底层上的网状区域，
所述磁记录层包括由磁性晶粒和晶界部构成的粒状结构的层。
7.根据权利要求6所述的垂直磁记录介质，其特征在于，
所述磁性晶粒含有L10型有序合金。
8.根据权利要求6所述的垂直磁记录介质，其特征在于，
所述磁性晶粒含有FePt合金或CoPt合金。
9.根据权利要求6所述的垂直磁记录介质，其特征在于，
所述晶界部含有选自碳和碳化物构成的组的材料。
10.根据权利要求6所述的垂直磁记录介质，其特征在于，
所述磁性晶粒具有与所述非磁性基体的主平面垂直的易磁化轴。
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