CN104684668B - 通过空化来制备导磁粉末的方法以及执行该方法的装置 - Google Patents

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Abstract

基于空化线(1)中液流控制的原理制备导磁粉末的方法，其中，在空化云上升和空化气泡以高达超声频率24kHz的强度发生内爆的过程中，在喷管(5)中引起作用在物质(6)的表面上的脉冲冲击波，借此释放位于微米或纳米单位范围中的尺度的颗粒(61)，其中本发明的本质在于，物质(6)的颗粒(61)由液体介质从喷管(5)中被带走而进入头部(7)，在头部(7)处通过磁性元件(8)被捕获。所述装置包括空化线(1)，其中借助于连接管道(11)内置有用于液体的储罐(2)、至少一个泵(3)、至少一个截止阀(4)和至少一个空化喷管(5)，空化喷管(5)由混淆器(51)、空化室(52)和分散器(53)形成，而空化室(52)被修改以用于固定物质(6)，其中，空化线(1)装备有至少一个头部(7)以用于捕获物质(6)的已被空化的颗粒(61)，磁性元件(8)沿着所述至少一个头部放置。

Description

通过空化来制备导磁粉末的方法以及执行该方法的装置
技术领域
本发明属于处理金属材料的领域并且涉及制备具有微米和纳米尺寸的个体颗粒的导磁粉末的方法，这些颗粒通过空化获得，其中用于执行该方法的装置是本发明的一部分。
背景技术
用于制备粉末的现存技术可以用来几乎由所有已知的材料生产粉末，但最为常见的是由高度纯化的金属和合金进行工业化粉末生产，因为金属粉末特别是从它们的形态、尺寸和化学成分的角度被使用。目前最广泛使用的金属粉末位于微米和纳米颗粒的尺寸范围中。在纳米粉末的情况下，个体颗粒是如此之小以至于它们的行为还受到原子力、化学键特性或量子效应的影响，并且它们在许多工业分支中找到应用，在这些分支中它们的使用使得能够满足对这些粉末的特殊需求。
金属粉末通常要么通过物理方法使用机械碾磨或破碎金属聚合体、要么通过化学方法进行制备，而用于粉末制备的基本技术可以被分成两个基本组。一个组的技术涉及微细粉末制备的领域，其中利用在水或气体环境中的雾化方法、球磨和/或磨削、机械合金化、或电解。另一个组的技术被设计用于制备纳米粉末及其团块，其中使用用于化学或电解分解所需金属的氧化物的方法。用于粉末制备的方法的适合性则取决于生产速度、粉末特性、或初始材料的物理和化学特性。使用特殊的技术能实现尺寸从纳米颗粒(0.01–0.1μm)到超细粉末(0.1-1μm)直到微细粉末(1-150μm)变动的金属粉末的制备。
制备微细金属粉末的最简易的方法是机械磨削或碾磨的方法，其特别被用于脆性材料诸如金属陶瓷、硬金属和氧化物或陶瓷，其中由于它们的高硬度，获得具有1μm(10-6m)尺寸的颗粒的粉末是没有问题的。已有一些技术方案，例如在文件KR20110069909、CZ2001-3359 A3中所描述的，其中正是使用碾磨和磨削的方法来生产金属粉末。该技术的不利之处是由大多数金属材料可延展这一事实而产生的，并且微细粉末的生产因此是有问题的，因为，由于高韧性，材料更确切地是被塑化和拉伸，并且碾磨装置也可能被高度污染。在金属粉末的生产中，使用活性气体也是可行的，例如，当氢有助于氢化该材料时，这增大了其脆性但同时改变了这种方法制备的粉末的化学、物理、和机械特性。
一种类似于碾磨技术的方法是机械合金化的方法，其使用磨碎机或球磨机。使用合金化以用于生产金属粉末的实例例如在文件WO2012047868A2中被描述。机械合金化(其通过低能或高能动力碾磨元素结晶粉末金属、合金、或化学复合物而实现)是用于获得具有精细显微结构(即纳米晶体或无定形体)的粉末材料的方法。该方法的本质在于，更另外的元素经由一系列冷焊过程和随后的颗粒分离被混入初始材料中。它们可以是周期系统的特定元素、合适的合金粉末或甚至它们的氧化物、碳化物、氮化物、或其它陶瓷材料中的任一者。利用该方法，特别是为了增加粉末细度，非常长的处理时间以及活性或惰性气体的高消耗量被使用。该技术的另一个不利之处在于，初始的母体(粉末由其被生产)必须被预先安排，这使得该方法需要更多时间和成本。
制备金属粉末的另一种方法是雾化技术，此时实现熔融金属流雾化到液体或气体介质中。雾化为目前市场上制备金属粉末的主导方法，并且能实现基于Al、Cu、Fe、低碳和高碳钢、耐腐蚀、耐火和工具钢、基于Ni和Co的超合金、钛合金等等的金属粉末的生产。雾化的本质在于熔融基本体积的母体以及将熔融金属滴的绝大部分喷射至气体或液体环境中。雾化的一个选项是等离子体化学分解，如例如在文件WO 2012023684 A1、US2011277590 A1、US2010176524 A1中所提及的。通过雾化通常能实现具有高达150μm的颗粒尺寸的粉末的制备。制备处于亚微米(纳米)级的粉末就已经有问题了，因为通过雾化产生金属粉末的本质的物理限度目前是在颗粒尺寸1-5μm的边界上。
为制备具有纳米尺寸的特定颗粒的粉末，当粉末生产的本质是化学反应时，最为常用的是化学原理和工艺，该化学反应导致初始材料的原始化学成分的改变。为获得最终的金属纳米粉末的最为常用的技术包括化学或电解分解氧化物、金属，从稀释物中沉降，从蒸汽中冷凝，热分解或电沉积。当总的经济需求尤其是来自输入原材料、电能和相对长的工作时间的消耗时，这些是相对简单的工艺。然而，由于这种方法生产的纳米粉末的高化学纯度，这些产品在市场上所要求的购买价格相对较高。通过化学方法进行粉末生产的方法例如在文件CN101962210 A，CN102190299 A，KR20060112546，CZ 302249 B6和CZ 300132 B6中被描述。
为制备金属粉末还使用了大量的其它技术和工艺，然而所有这些工艺，尤其是用于纳米颗粒生产的工艺，都是高耗能的，并且这些技术的购买费用是很高的。目前世界各地的许多研究团队正致力于寻找用于纳米粉末制备的新技术和工艺，不仅从生产的经济需求方面而且从环境保护及降低生产过程的能量需求观点出发。用于制备金属粉末的一个品牌的新方法是空化的使用，从而广为人知的不期望的效应导致了对在水环境中操作的机器和装置的材料的永久和不可逆的损伤。空化的自有机理包括在液体介质中形成大量的在压力下产生的气泡，其在障碍物表面的旁边发生内爆，这导致形成直接作用在材料表面上并造成材料的一些部分的逐步分离的动态压应力—被空化。为设定材料的抗空化性，空化在特殊修改的空化线上被人工地造成，其中借助于专门的喷射实现在受测试的材料上人工引起空化，其中重量损失相对于时间被评估。材料对空化的抵抗性是一些特性的总和，这些特性无法被明确地分类到坚度、韧性、硬度、峰值载荷、熔化温度、可加工性、化学成分等等。具有非常好的空化抵抗性的材料是具有高抗塑性变形性、具有精细晶粒同源结构、在表面水平中具有压缩张力、具有高硬度和具有高耐腐蚀性的材料。相反，具有腐蚀变形倾向、具有非均匀结构、具有内部拉应力、低抗变形性和粗糙表面的材料则非常易受到空化磨损的攻击。在文件CN102175561中就描述了一种技术方案，其能实现通过空化腐蚀的材料抵抗试验。试验装置装备有管道系统，其中内置有储水罐、离心泵和使得能够形成空化效应的文丘里管。流动介质的参数借助于气压计、流量计和调节阀组被监控和被调整。用于清除液体中的微生物的另一种空化装置由文件CZ 303197已知，其中描述的一种装置包含互相串联连通的构件，即入口部分、泵、空化管道和排出部分，其中空化管道由彼此互相地结合在一起的室、混淆器和分散器形成，而空化管道可以包含串联放置的多个工作室或者包含能够甚至以并联方式连接到连接管道的两个和多个空化管道。
本特色发明的目的是引入金属粉末制备的品牌新方法，该方法的本质在于在空化线中形成导磁材料的已被空化的物质，而被水流或其它液体介质带走的已被空化的物质在被空化之后在磁场中被捕获。本特色发明使得能够部分地降低用于装置生产的购买和运行费用并缩短金属粉末生产的工艺周期而不必专门制备初始材料，而所提出的金属粉末制备方法对于不同类型的磁性材料来说是通用的。
发明内容
上述目标在相当大的程度上被本特色发明所达到，其为基于空化线中液流控制的原理制备导磁粉末的方法，其中，在空化云的形成和空化气泡以高达超声频率24kHz的强度发生内爆的过程中，在喷管中引起作用在物质表面上的脉冲冲击波，借此释放位于微米或纳米单位范围中的尺度的颗粒，其中本发明的本质在于以下事实：物质的颗粒由液体介质从喷管中带走而进入头部，在头部处通过磁性元件被捕获。
有利的是，借助于泵调整空化线中液体的速度和喷管中空化云的位置，在该位置处空化以最高强度作用在物质表面上。
此外有利的是，通过布置或分配由磁性元件的作用产生的磁场而使物质的已被空化的颗粒被选择性地捕获。
同样，本发明的本质是用于利用空化效用制备导磁粉末的装置，其包括空化线，其中借助于连接管道内置有用于液体的储罐、至少一个泵、至少一个截止阀和至少一个空化喷管，所述空化喷管由混淆器、空化室和分散器形成，而所述空化室被修改以用于物质存储，其中，所述空化线装备有至少一个头部以用于捕获已被空化的颗粒，磁性元件沿着所述至少一个头部放置。
在有利设计中，头部在空化线中并置在空化喷管的分散器上，而头部由收集器管形成，收集器管具有与空化喷管后面的空间中的空化线的连接管道的横截面相同或大一些的横截面。
在一个最佳的情形中，磁性元件被沿着整个头部的收集器管的内周长或外周长放置在收集器管的周围，或者设置在收集器管的内表面或外表面的一部分周围，而优选的是，磁性元件是永磁体和电磁铁的组合。
在一个最佳的设定中，空化线装备有互相连通的监控系统和控制单元，控制单元则连接有储罐、泵、截止阀、空化喷管和磁性元件的电磁铁。
此外还优选的是，监控系统包含表面传感器和热传感器，这些传感器被放置在储罐上，并且监控系统装备有压力表组，而在一个最佳的情形中，所述压力表组不仅包含设置在空化线中位于泵吸入侧和泵排出侧的至少两个压力传感器，而且包含放置在空化室中和喷管的分散器中的至少两个压力读出器。
同样地，有利的是，监控系统包含用于控制液体的温度和速度的热传感器和流量计，并装备有被加速液体介质的读出单元以进行振动记录，其被设置在喷管的空化室中。
与现有技术的方案相比，通过本发明达到了新的和更高的效率，因为，通过空化能实现纳米或超细尺度的金属粉末的直接制备，同时保证了生产过程的相对低的能量、经济和时间需求。
附图说明
发明设计的特别实例在附图中简化示出，图中：
图1为具有用于制备金属粉末的基本构件的空化装置的基本图解，
图2为具有基本和支撑构件的空化装置的扩充图解，
图3为空化喷管在被空化物质存储之处的纵向和垂直剖面，
图4为具有可变放置的磁性系统的头部的纵向和垂直剖面，
图5为具有在微米范围中的尺度的凝聚的纳米粉末Fe的结构的微观照片，
图6为位于小于300纳米的范围的尺度的非凝聚的纳米粉末Fe的结构的微观照片，
图7为具有三级并联设置的空化喷管的空化装置的替代设计，以及
图8为头部和磁性系统的替代设计的纵向剖面。
示出了特色发明和随后描述的特定设计的实例的这些附图，在任何情况下都不限制在定义中所提及的保护范围，而是仅阐明技术方案的本质。
具体实施方式
根据图1的基本设计中的用于制备金属粉末的装置包括以闭合回路的形式实现的空化线1，其中以串联方式内置有下列构件，即用于液体的储罐2、泵3、截止阀4、空化喷管5和头部7，其中这些构件被直接地或借助于连接管道11而互相连通并且空化室52被修改以用于存储被空化的物质6。
该装置的替代设计在图2中示意地示出，其中监控系统9和控制单元10被内置到空化线1中，而连接到控制单元10的不仅有监控系统9而且甚至还有内置到空化线1中的特定控制构件，即储罐2、泵3、截止阀4、空化喷管5和磁性元件8。在有利的设计中，储罐2装备有冷却系统21并且泵3装备有变频器31。监控系统9本身包含放置在储罐2上的反馈表面传感器91和热传感器92，并且监控系统9的一些部分还包括用于监控液体压力的压力表组93。压力表组93包含设置在空化线1中位于泵3的吸入侧上和位于泵3排出侧上的两个压力传感器931、和直接放置在空化室52中和喷管5的分散器53中的两个压力读出器932。同样地，监控系统9装备有反馈比较热检测器94和用于测量进入喷管5的液体速度的流量计95。监控系统9的另一部分为液体介质加速度的扫描单元96，其被直接设置在喷管5中。
空化喷管5在图3中被示出，并且包括结合在一起的若干部分，此时入口部分由呈截头圆锥形状的混淆器(confusor)51形成、中央部分由圆筒形空化室52形成、并且排出部分由也呈截头圆锥形状的分散器53形成，而在空化室52中稳固地固定有以不同方式成形的导磁体积材料形式的被空化物质6，此时在示范性设计中安装是经由至少一个螺钉而实现的。
头部7并置在喷管5的分散器53上，从外侧环绕着头部7环绕着周长放置有磁性元件8，而头部7以成形头部管71的形式被实现，该成形头部管在其输入和输出部分具有截头圆锥的形状并且在中央部分具有圆筒形状，该圆筒具有比位于空化喷管5后面的空间中的连接管道11的横截面大的横截面。磁性元件8本身要么由永磁体81形成、要么包括永磁体81和电磁铁82。磁性元件8沿着头部7的头部管71的外壁放置，即要么放置成围绕其整个外周长要么仅放置在其外表面的如从图4中清楚看出的部分中。
在该基本装置设计中制备金属粉末以下列方式进行：在空化线1中液体由泵3从储罐2中泵送到喷管5中，在那里液体介质首先经过混淆器51，通过混淆器的作用实现液体速度的显著上升并且同时实现压力的下降，即在饱和蒸汽的压力下，借此在液体中出现第一空化气泡，这些气泡以非常高的速度行进到空化室52中。在其中固定了物质6的空化室52的空间中实现空化云的出现和空化气泡的内爆，由此在液体中引起作用在物质6的表面上的脉冲冲击波的形成。作为由液体介质中的空穴内爆引起的动态压缩应力作用的结果，在物质6上释放出导磁材料的颗粒61。然后液体从空化室52流到分散器53中，在分散器53中实现液体速度的降低和空化的逐步终止。液体从分散器53被直接引导到头部7中，在那里实现对物质6的已被空化的颗粒61的捕获。已被空化的物质6的颗粒61由于在头部7的头部管71中液体流动速度降低而能够被完全分离，并且通过由磁性元件8发出的磁场的作用，在头部管71的内壁上实现物质6的已被空化的颗粒61的捕获。借助于连接管道11，液体从头部7被引导回储罐2中。
在替代设计中，制备金属粉末以下列方式进行：流动介质的参数借助于监控系统9被监控和被调整，而监控系统9以及还有影响空化过程的特定的构件2、3、4、5和8被连接到控制单元10，控制单元10评估、设定和控制金属粉末的生产过程。借助于储罐2的冷却系统21实现液体冷却，而液体的补充或液体从储罐2的释放也被控制。压力读出器932用于记录关于空化室52和分散器53中空化云的气泡溃灭的强度和位置的信息，由此能够实现对泵3的性能和喷管5中空化云的位置变化的有效控制。
液体介质加速度的扫描单元96当在笛卡尔系统的规定坐标轴中从而至少在喷管5的入口处、在强烈空化的位置处以及在头部7前面的输出部处监控振动时能够记录振动。为完全控制空化效应在物质6的表面上的纵向移位并用于设定在喷管5中所引起的空化的强度，设置了泵3的变频器31，而泵3的入口侧和排出侧的液体中的压力借助于压力传感器931被监控。然后磁性元件8的永磁体81在电磁铁82插入到该工艺系统中的情况下充当从动单元，其功能是防止在电流中断时粉末产品的损失并预防空化系统的可能污染。
在头部7中所捕获的物质6的已被空化的颗粒61可以处于两种状态，即为具有在微米单位的范围中的尺度的已被空化的纳米粉末的形式，如在图5中所示，或者直接地为具有小于300纳米尺度的纳米粉末的非凝聚颗粒的形式，如从图6中可看出的。通过布置或分配磁性元件8的磁场，能够实现对物质6的已被空化的颗粒61的选择性捕获，即没有液体存在或有液体永远存在，这在高度活性的材料中可以防止与周围环境的不期望的反应，例如氧化。
以一个回路管道系统的形式实现的空化线1的所述设定并非本发明的唯一可行设计。如在图7中所示，空化线1的连接管道11可以以三个并联设置的管道肩(pipe shoulder)111而被实现，其中每个管道肩111装备有独立的截止阀4、喷管5、头部7和磁性元件8。空化线1的以这种方式连接的管道肩111的数目是没有限制的。此外磁性元件8可以以恒定的强度或沿从最弱到最强的流动方向的相对强度发出磁场。永磁体81和/或电磁铁82被放置在头部7的头部管71外侧上，而它们也可以围绕头部7整个内径被放置在内部，并且可以被实现成分开的个体并被放置在头部7的下部部分(液体流过那里)、和/或在上部部分(相反，液体不流过那里)的任一处。在一个替代设计中，例如磁性元件8可以由涂覆在头部7的头部管71的内壁上的保护性聚合物膜形成。空化线1的连接管道11或头部7的头部管71的横截面可以具有圆形、椭圆形、矩形、多边形、有固定图案的、不规则的、或互相组合的形状，而头部7由具有与喷管5后面的空间中的空化线1的连接管道11的横截面相同或较大的横截面的头部管71形成，如从图8明显看出的。安装在喷管5中的物质6的实例以及其形状仅阐明了利用螺钉安装的本质，然而该安装也可以以其它的方式完成，例如利用槽、焊接、滑动机构、借助于胶等等。
根据本发明的制备导磁粉末的方法是基于控制空化线1中液流的原理，在该空化线中引起了作用在所插入的物质6的表面上的空化。空化的有效引起和作用在喷管5中被实现，在喷管5的工作空化室52中部分地固定了物质6并且部分地实现空化云的形成和空化气泡以高达超声频率24kHz的强度的内爆，借此引起作用在物质6的表面上的动态压缩应力的上升。借助于泵3可以调整液体在空化线1中的速度，借此在纵向方向上控制空化以最高强度作用在物质6的表面上的位置的移位。从物质6的已被空化的表面释放出位于纳米或微米单位范围的尺度的超细的颗粒61。物质6的这些颗粒61被液体介质从喷管5带走而进入头部7，在头部7中实现它们与在封闭系统中进一步流动的液体的分离。物质6的已被空化的颗粒61的完全分离是通过流动液体的速度在从磁性元件8发出的磁场的相互作用下的降低而被实现，在磁性元件8处在头部7的内壁上实现物质6的已被空化的颗粒61的捕获。通过对磁性元件8的磁场的合适布置或分配，能够实现对物质6的已被空化的颗粒61的选择性捕获，例如捕获在头部管71的处于已经没有流动液体存在的周围大气中的上部部分中，或者捕获在空化室52的与流动液体永久接触的下部部分中，并且在高度活性的材料中这种方式可以避免与周围环境的不期望的反应。
工业实用性
本特色发明属于粉末冶金的领域并且涉及具有纳米或微米尺寸的个体颗粒的金属粉末生产，而特别是纳米材料的使用通过在许多不同的工业分支中实践的可能性而被大大扩展，这些分支如卫生保健、工程、民用工程、化学工业、纺织工业、或电工工业。
附图标记列表
1 空化线
11 连接管道
111 管道肩
2 储罐
21 冷却系统
3 泵
31 变频器
4 截止阀
5 喷管
51 混淆器
52 空化室
53 分散器
6 物质
61 颗粒
7 头部
71 头部管
8 磁性元件
81 永磁体
82 电磁铁
9 监控系统
91 表面传感器
92 热传感器
93 压力表组
931 压力传感器
932 压力读出器
94 调整热检测器
95 流量计
96 扫描单元
10 控制单元

Claims (14)

1.用于利用空化效用制备导磁粉末的装置，其包括空化线(1)，其中，借助于连接管道(11)，内置有用于液体的储罐(2)、至少一个泵(3)、至少一个截止阀(4)和至少一个空化喷管(5)，所述空化喷管(5)由混淆器(51)、空化室(52)和分散器(53)形成，而所述空化室(52)被修改以用于固定物质(6)，其中，所述空化线(1)装备用于通过至少一个头部(7)捕获物质(6)的已被空化的颗粒(61)，磁性元件(8)沿着所述至少一个头部放置。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述头部(7)在空化线(1)中并置在空化喷管(5)的分散器(53)上。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述头部(7)由头部管(71)形成，所述头部管具有与空化喷管(5)后面的空间中的空化线(1)的连接管道(11)的横截面相同或大一些的横截面。
4.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述磁性元件(8)沿着头部(7)的头部管(71)的内周长或外周长放置在头部管周围，或者设置在头部管(71)的内表面或外表面的一部分周围。
5.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述磁性元件(8)包括永磁体(81)和电磁铁(82)。
6.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述空化线(1)装备有互相连通的监控系统(9)和控制单元(10)，储罐(2)、泵(3)、截止阀(4)、空化喷管(5)和磁性元件(8)的电磁铁(82)被连接到所述控制单元。
7.根据权利要求6所述的装置，其中，所述监控系统(9)包含被置于储罐(2)上的表面传感器(91)和热传感器(92)。
8.根据权利要求6所述的装置，其中，所述监控系统(9)装备有压力表组(93)。
9.根据权利要求8所述的装置，其中，所述压力表组(93)部分地包含设置在空化线(1)中位于泵(3)入口和泵(3)排出侧的至少两个压力传感器(931)，并且部分地包含放置在空化室(52)中和喷管(5)的分散器(53)中的至少两个压力读出器(932)。
10.根据权利要求6所述的装置，其中，所述监控系统(9)包含用于控制液体的温度和速度的热检测器(94)和流量计(95)。
11.根据权利要求6所述的装置，其中，所述监控系统(9)装备有液体介质加速度的扫描单元(96)以进行振动记录，其被设置在喷管(5)的空化室(52)中。
12.一种利用权利要求1所述的装置基于空化线(1)中液流控制的原理制备导磁粉末的方法，其中，在空化云的形成和空化气泡以高达超声频率24kHz的强度发生内爆的过程中，在喷管(5)中引起作用在物质(6)的表面上的脉冲冲击波，借此释放位于微米或纳米单位范围中的尺度的颗粒(61)，其中，物质(6)的颗粒(61)由液体介质从喷管(5)中带走而进入头部(7)，在头部(7)处通过磁性元件(8)被捕获。
13.根据权利要求12所述的制备导磁粉末的方法，其中，借助于泵(3)调整空化线(1)中液体的速度和喷管(5)中空化云的位置，在该位置处空化以最高强度作用在物质(6)的表面上。
14.根据权利要求12或13所述的制备导磁粉末的方法，其中，通过布置或分配由磁性元件(8)的作用产生的磁场，物质(6)的已被空化的颗粒(61)被选择性地捕获。
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