CN104649327A - 一种纳米二氧化锰的可控制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化锰的可控制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及功能材料制备技术领域，具体涉及一种纳米二氧化锰的可控制备方法。一种纳米二氧化锰的可控制备方法，采用如下方法：在200moL浓度为0.1mol/L KMn04溶液中加入表面活性剂，在2h内滴加300moL浓度为0.2mol/L Mn(CH3COO)2溶液中，搅拌8h，将沉淀产物用去离子水和乙醇洗涤并过滤，将过滤物烘干，研磨，得到棕黑色二氧化锰活性物质。将二氧化锰活性物质、导电炭黑和粘结剂聚四氟乙烯(PTFE)混匀，用N-甲基吡咯烷酮搅拌成橡皮泥状，下压于Ti片上即制得为二氧化锰电极片。本发明所制备的二氧化锰为典型的无定型α-MnO2。把二氧化锰比容量从162F/g提高到了213F/g。研究也发现粒径分布均匀的小粒径二氧化锰更适合作为超级电容器的电极材料，特别适用于大电流充放电。

Description

一种纳米二氧化锰的可控制备方法
技术领域
    本发明涉及功能材料制备技术领域，具体涉及一种纳米二氧化锰的可控制备方法。
背景技术
    随着低炭经济的到来，新型绿色能源的综合高效开发利用已得到研究人员的广泛关注。超级电容器是一种新型绿色能源，由于它的功率密度较高，能量密度适中，充放电速率快，循环使用寿命长，因此其可广泛用于消费电子、军事、轨道交通、航空航天等领域，全球市场高达几十亿美元。超级电容器的关键组成部分即为电极材料，电极材料的性能决定了储能器件的电化学行为和性能，因此对关键电极材料的研究成为电容器研究的重中之重 ，MnO2因其具有原材料来源广泛、储量丰富和价格低廉等特点而受到更为广泛的关注。
现制备MnO2的方法主要有液相共沉淀法、低温固相法、热分解法、水热合成法和溶胶-凝胶法等。其中液相沉淀法具有反应简单、快速、完全以及成本低廉等特点，但缺点是在反应过程中，不能控制反应产物的形貌，而且所得粒子尺寸较大。
发明内容
本发明旨在提出一种通过加入十二烷基溴化氨(CTAB)作为表面活性剂制备MnO2的方法。
本发明的技术方案在于：
    一种纳米二氧化锰的可控制备方法，采用如下步骤：
步骤1：制备二氧化锰活性物质：
在200moL浓度为0.1mol/L KMn04溶液中加入表面活性剂，在2h内滴加300moL浓度为0.2mol/L Mn(CH3COO)2溶液中，搅拌8h，将沉淀产物用去离子水和乙醇洗涤并过滤，将过滤物烘干，研磨，得到棕黑色二氧化锰活性物质。
步骤2：制备二氧化锰电极片：
将二氧化锰活性物质、导电炭黑和粘结剂聚四氟乙烯(PTFE)混匀，用N-甲基吡咯烷酮搅拌成橡皮泥状，下压于Ti片上即制得为二氧化锰电极片。
优选地，所述的表面活性剂采用CTAB。
优选地，所述的二氧化锰活性物质、导电炭黑和粘结剂聚四氟乙烯(PTFE)的混合质量比为8：1：1。
优选地，所述的制备二氧化锰电极片时下压于Ti片的温度为80℃，压力为10MPa。
优选地，所述的步骤1中将过滤物烘干的烘干温度为100℃。
优选地，所述的研磨时选用玛瑙研钵。
本发明的技术效果在于：
    本发明通过加入CTAB利用液相沉淀法制备了二氧化锰纳米颗粒，
结果表明所制备的二氧化锰为典型的无定型α-MnO2。循环伏安测试结果表明通过控制合成二氧化锰的形貌，把二氧化锰比容量从162F/g提高到了213F/g。研究也发现粒径分布均匀的小粒径二氧化锰更适合作为超级电容器的电极材料，特别适用于大电流充放电。
具体实施方式
    一种纳米二氧化锰的可控制备方法，采用如下步骤：
步骤1：制备二氧化锰活性物质：
在200moL浓度为0.1mol/L KMn04溶液中加入表面活性剂，在2h内滴加300moL浓度为0.2mol/L Mn(CH3COO)2溶液中，搅拌8h，将沉淀产物用去离子水和乙醇洗涤并过滤，将过滤物烘干，研磨，得到棕黑色二氧化锰活性物质。
步骤2：制备二氧化锰电极片：
将二氧化锰活性物质、导电炭黑和粘结剂聚四氟乙烯(PTFE)混匀，用N-甲基吡咯烷酮搅拌成橡皮泥状，下压于Ti片上即制得为二氧化锰电极片。
其中，表面活性剂采用CTAB。二氧化锰活性物质、导电炭黑和粘结剂聚四氟乙烯(PTFE)的混合质量比为8：1：1。制备二氧化锰电极片时下压于Ti片的温度为80℃，压力为10MPa。步骤1中将过滤物烘干的烘干温度为100℃。研磨时选用玛瑙研钵。

Claims (6)

1. 一种纳米二氧化锰的可控制备方法，其特征在于：采用如下步骤：
步骤1：制备二氧化锰活性物质：
在200moL浓度为0.1mol/L KMn04溶液中加入表面活性剂，在2h内滴加300moL浓度为0.2mol/L Mn(CH3COO)2溶液中，搅拌8h，将沉淀产物用去离子水和乙醇洗涤并过滤，将过滤物烘干，研磨，得到棕黑色二氧化锰活性物质；
步骤2：制备二氧化锰电极片：
将二氧化锰活性物质、导电炭黑和粘结剂聚四氟乙烯(PTFE)混匀，用N-甲基吡咯烷酮搅拌成橡皮泥状，下压于Ti片上即制得为二氧化锰电极片。
2.如权利要求1一种纳米二氧化锰的可控制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂采用CTAB。
3.如权利要求1一种纳米二氧化锰的可控制备方法，其特征在于：所述的二氧化锰活性物质、导电炭黑和粘结剂聚四氟乙烯(PTFE)的混合质量比为8：1：1。
4.如权利要求1一种纳米二氧化锰的可控制备方法，其特征在于：所述的制备二氧化锰电极片时下压于Ti片的温度为80℃，压力为10MPa。
5.如权利要求1一种纳米二氧化锰的可控制备方法，其特征在于：所述的步骤1中将过滤物烘干的烘干温度为100℃。
6.如权利要求1一种纳米二氧化锰的可控制备方法，其特征在于：所述的研磨时选用玛瑙研钵。
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