CN104635288A - 偏振片的制造方法 - Google Patents

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CN104635288A CN201410483894.4A CN201410483894A CN104635288A CN 104635288 A CN104635288 A CN 104635288A CN 201410483894 A CN201410483894 A CN 201410483894A CN 104635288 A CN104635288 A CN 104635288A
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筱田克己
实藤龙二
佐佐田泰行
武田淳
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Abstract

本发明的课题是提供即使在将起偏器薄膜化的情况下，也能够抑制起因于染色处理的基材层的染色、抑制透射率的降低的偏振片的制造方法。本发明的偏振片的制造方法为如下的偏振片的制造方法，其是制作具有起偏器的偏振片的偏振片的制造方法，其具有以下起偏器形成工序：通过对将低透湿层、基材层及亲水性高分子层依次层叠而成的层叠体实施染色处理而使亲水性高分子层吸附二色性物质，从而使亲水性高分子层作为起偏器发挥功能。

Description

偏振片的制造方法
技术领域
本发明涉及偏振片的制造方法。
背景技术
在图像显示装置(特别是液晶显示装置)中使用了偏振片。
这样的偏振片使用于在起偏器的单面或两面上利用粘接剂粘贴了透明保护薄膜(例如，酰化纤维素薄膜等)的偏振片。
近年来，液晶显示装置、特别是中小型用途的液晶显示装置的薄型化急剧发展，例如，要求将包括硬涂层在内的偏振片整体的厚度薄型化至100μm以下左右，所使用的构件(薄膜、起偏器)的薄膜化成为当务之急。
例如，在专利文献1中，从薄型化的观点等出发，记载了“一种偏振片，其特征在于，其是含有拉伸层叠体的偏振片，所述拉伸层叠体为对将基材层与亲水性高分子层层叠而成的层叠体进行拉伸处理得到的，且所述拉伸层叠体在亲水性高分子层中至少吸附了二色性物质，在上述基材层与上述亲水性高分子层层叠而成的上述层叠体中，上述基材层与上述亲水性高分子层直接层叠，上述拉伸层叠体中的亲水性高分子层的厚度为2～10μm，上述拉伸层叠体中的基材层的厚度为5～100μm，且透湿度为120g/m2/24小时以下的范围，上述拉伸层叠体中的亲水性高分子层作为起偏器发挥功能，上述拉伸层叠体中的基材层作为起偏器的透明保护薄膜使用。”([权利要求1][0020])。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-100161号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明者们对专利文献1中记载的偏振片进行了研究，结果弄清楚，在使亲水性高分子层(例如聚乙烯醇薄膜等)吸附二色性物质(例如碘等)时，基材层也与亲水性高分子层同时被染色(着色)，其结果是，存在偏振片的透射率降低的问题。
因此，本发明的课题是，提供即使在将起偏器薄膜化的情况下，也能够抑制起因于染色处理的基材层的染色、抑制透射率的降低的偏振片的制造方法。
用于解决问题的手段
本发明者们为了达成上述课题而进行了深入研究，结果发现，作为实施染色处理的层叠体，通过使用将低透湿层、基材层和亲水性高分子层依次层叠而成的层叠体，从而即使在将起偏器薄膜化的情况下，也能够抑制基材层的染色，抑制所制作的偏振片的透射率的降低，从而完成本发明。
即，发现通过以下的构成能够达成上述目的。
[1]一种偏振片的制造方法，其是制作具有起偏器的偏振片的偏振片的制造方法，其具有以下起偏器形成工序：
通过对将低透湿层、基材层及亲水性高分子层依次层叠而成的层叠体实施染色处理而使所述亲水性高分子层吸附二色性物质，从而使所述亲水性高分子层作为所述起偏器发挥功能。
[2]根据[1]所述的偏振片的制造方法，其中，所述起偏器形成工序为在所述染色处理之前、与所述染色处理同时、或在所述染色处理之后进一步实施拉伸处理的工序。
[3]根据[1]所述的偏振片的制造方法，其中，所述起偏器形成工序为在对所述层叠体实施拉伸处理后实施所述染色处理的工序。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的偏振片的制造方法，其中，所述低透湿层的透湿度为100g/m2/24小时以下。
[5]根据[1]～[3]中任一项所述的偏振片的制造方法，其中，所述起偏器的厚度为0.5～30μm。
[6]根据[4]所述的偏振片的制造方法，其中，所述起偏器的厚度为0.5～30μm。
发明的效果
根据本发明，能够提供即使在将起偏器薄膜化的情况下，也能够抑制起因于染色处理的基材层的染色、抑制透射率的降低的偏振片的制造方法。
另外，根据本发明，由于可以将实施染色处理的层叠体中的基材层作为偏振片的功能层(透明保护薄膜)来利用，所以本发明的制造方法在具有未被薄膜化的起偏器的偏振片的制作中也可以有效地利用。
附图说明
图1是表示本发明的偏振片的制造方法的一个例子的示意性剖视图。
图2是表示本发明的偏振片的制造方法的另一个例子的示意性剖视图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
以下记载的构成要件的说明有时基于本发明的代表性实施方式来进行，但本发明并不限定于那样的实施方式。
另外，在本说明书中，使用“～”表示的数值范围是指包含“～”的前后记载的数值作为下限值及上限值的范围。
本发明的偏振片的制造方法(以下，也简记为“本发明的制造方法”。)为以下偏振片的制造方法，其是制作具有起偏器的偏振片的偏振片的制造方法，其具有以下起偏器形成工序：通过对将低透湿层、基材层及亲水性高分子层依次层叠而成的层叠体实施染色处理，使亲水性高分子层吸附二色性物质，从而使亲水性高分子层作为起偏器发挥功能。
具有这样的起偏器形成工序的本发明的制造方法即使在将起偏器薄膜化的情况下，也能够抑制起因于染色处理的基材层的染色，抑制透射率的降低。
这里，在染色处理中使用的染色液中，通常含有水溶性的二色性物质(例如，碘或有机染料等)，该二色性物质在水溶剂中与水分子成为一体，能够与水分子同样地进入薄膜内。
因此，通过设置低透湿层来降低水分子的透过性，从而也能够降低与水分子成为一体的成为染色的原因的二色性物质的透过性。
因而认为，在本发明中，通过具有将低透湿层、基材层和亲水性高分子层依次层叠而成的层叠体、特别是低透湿层，不仅能够抑制偏振片的制作环境中的水分等的影响，而且能够抑制成为染色的原因的碘络合物的透过，抑制在染色处理(在染色浴中的浸渍)时基材层被染色。
图1是表示本发明的偏振片的制造方法的一个例子的示意性剖视图。
图1(A)中所示的层叠体10为实施染色处理前的层叠体，为依次具有低透湿层12、基材层14及亲水性高分子层16的层叠体。
另一方面，图1(B)中所示的偏振片20为对图1(A)中所示的层叠体10实施染色处理而使亲水性高分子层中吸附二色性物质后的形态，为依次具有低透湿层22、基材层(透明保护薄膜)24及吸附了二色性物质的亲水性高分子层(起偏器)26的偏振片。
图2是表示本发明的偏振片的制造方法的另一个例子的示意性剖视图。
图2(A)中所示的层叠体30为实施染色处理前的层叠体，为依次具有第1低透湿层32、基材层34、第2低透湿层38及亲水性高分子层36的层叠体。
另一方面，图2(B)中所示的偏振片20为对图2(A)中所示的层叠体30实施染色处理而使亲水性高分子层吸附二色性物质后的形态，为依次具有第1低透湿层42、基材层(透明保护薄膜)44、第2低透湿层48及吸附了二色性物质的亲水性高分子层(起偏器)46的偏振片。
以下，对本发明的制造方法中的层叠体及构成其的各层以及起偏器形成工序等进行详细叙述。
[层叠体]
层叠体为实施染色处理前的层叠体，为依次具有低透湿层、基材层及亲水性高分子层的层叠体。
〔低透湿层〕
上述低透湿层只要是抑制水分子的透过性的层就没有特别限定，但即将进行后述的染色处理前的透湿度(在后述的染色处理之前实施了后述的拉伸处理的情况称为拉伸处理之后的透湿度。以下同样。)优选为100g/m2/24小时以下，更优选为75g/m2/24小时以下，进一步优选为50g/m2/24小时以下。此外，透湿度优选为0.01g/m2/24小时以上。
其中，所谓“透湿度”，是指按照JIS Z0208：1976的“防湿包装材料的透湿度试验方法(杯法)”中记载的方法，在温度为40℃、相对湿度为90％的气氛中，24小时通过面积为1m2的试样的水蒸气的量(g/m2/天)。
从低透湿性、制造适应性、环境性等观点出发，上述低透湿层优选为由含有在分子内具有环状脂肪族烃基和不饱和双键的化合物的组合物(以下，也简记为“低透湿层用固化性组合物”)形成的层、或含有环状聚烯烃系树脂的层，更优选为含有环状聚烯烃系树脂的层。
<由低透湿层用固化性组合物形成的层>
在本发明中，由低透湿层用固化性组合物形成的层为了赋予低透湿性，可以通过下述方法来形成，即将具有环状脂肪族烃基、且分子内具有不饱和双键基团的化合物作为主要成分含有、且根据需要还含有聚合引发剂、溶剂、含氟或硅酮系化合物、无机微粒、无机层状化合物的组合物在后述的基材层上直接或隔着其它的层(例如，易粘接层等)进行涂布、干燥、固化。以下对各成分进行说明。另外，组合物或层的主要成分是指占有该组合物或该层的50质量％以上的成分。
(分子内具有环状脂肪族烃基和不饱和双键基团的化合物)
分子内具有环状脂肪族烃基和不饱和双键基团的化合物可以作为粘合剂发挥功能。
此外，该化合物也可以作为固化剂发挥功能，能够在赋予低透湿性的同时提高涂膜的强度或耐擦伤性。
通过使用这样的化合物，能够实现低透湿性和高的膜强度。详细情况并不清楚，但通过使用分子内具有环状脂肪族烃基的化合物，从而在低透湿层中导入疏水性的环状脂肪族烃基并进行疏水化，由此防止从外部摄入分子，使透湿度降低。此外，通过在分子内具有不饱和双键基团，提高交联点密度，限制低透湿层中的水分子的扩散路径。认为提高交联点密度还具有使环状脂肪族烃基的密度相对地上升的效果，使低透湿层内更加疏水性，防止水分子的吸附，使透湿度降低。
为了提高交联点密度，分子内具有的不饱和双键基团的数目更优选为2以上。
作为环状脂肪族烃基，优选为由碳原子数为7以上的脂环式化合物衍生的基团，更优选为由碳原子数为10以上的脂环式化合物衍生的基团，进一步优选为由碳原子数为12以上的脂环式化合物衍生的基团。
作为环状脂肪族烃基，特别优选为由二环式、三环式等多环式化合物衍生的基团。
更优选可列举出日本特开2006-215096号公报的权利要求书记载的化合物的中心骨架、日本特开昭2001-10999号公报记载的化合物的中心骨架、或金刚烷衍生物的骨架等。
作为环状脂肪族烃基(包含连接基团)，优选下述通式(I)～(V)中的任一者所表示的基团，更优选下述通式(I)、(II)、或(IV)所表示的基团，进一步优选下述通式(I)所表示的基团。
通式(I)中，L及L’分别独立地表示二价以上的连接基团。n表示1～3的整数。
通式(II)中，L及L’分别独立地表示二价以上的连接基团。n表示1～2的整数。
通式(III)中，L及L’分别独立地表示二价以上的连接基团。n表示1～2的整数。
通式(IV)中，L及L’分别独立地表示二价以上的连接基团，L”表示氢原子或二价以上的连接基团。
通式(V)中，L及L’分别独立地表示二价以上的连接基团。
作为环状脂肪族烃基，具体而言，可列举出降冰片基、三环癸基、四环十二烷基、五环十五烷基、金刚烷基、双金刚烷基等。
作为不饱和双键基团，可列举出(甲基)丙烯酰基、乙烯基、苯乙烯基、烯丙基等聚合性官能团，其中，优选(甲基)丙烯酰基及-C(O)OCH＝CH2。特别优选可以使用下述的1分子内含有3个以上的(甲基)丙烯酰基的化合物。另外，(甲基)丙烯酰基是指包含甲基丙烯酰基或丙烯酰基的概念，对于后述的(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰氯、(甲基)丙烯酸酐、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯及(甲基)丙烯酸树脂也是同样的。
具有环状脂肪族烃基、且分子内具有3个以上的不饱和双键基团的化合物由具有上述的环状脂肪族烃基和不饱和双键的基团通过连接基团进行键合来构成。
作为连接基团，可列举出单键、碳原子数为1～6的可被取代的亚烷基、N位可被取代的酰胺基、N位可被取代的氨基甲酰基、酯基、氧基羰基、醚基等、及将它们组合而得到的基团。
这些化合物例如通过具有上述环状脂肪族烃基的二醇、三醇等多元醇与具有(甲基)丙烯酰基、乙烯基、苯乙烯基、烯丙基等的化合物的羧酸、羧酸衍生物、环氧衍生物、异氰酸酯衍生物等的一步或二步的反应能够容易地合成。
优选可以通过使用(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酰氯、(甲基)丙烯酸酐、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等化合物或WO2012/00316A号记载的化合物(例如，1,1-双(丙烯酰氧基甲基)乙基异氰酸酯)，并使其与具有上述环状脂肪族烃基的多元醇反应来合成。
以下，示出具有环状脂肪族烃基且具有不饱和双键基团的化合物的优选的具体例子，但本发明并不限定于它们。
(聚合引发剂)
低透湿层用固化性组合物中优选含有聚合引发剂，作为聚合引发剂，优选光聚合引发剂。
作为光聚合引发剂，例如可列举出苯乙酮类、苯偶姻类、二苯甲酮类、氧化膦类、缩酮类、蒽醌类、噻吨酮类、偶氮化合物、过氧化物类、2,3-二烷基二酮化合物类、二硫化物化合物类、氟胺化合物类、芳香族锍类、洛芬碱二聚物类、鎓盐类、硼酸酯盐类、活性酯类、活性卤素类、无机络合物、香豆素类等。
光聚合引发剂的具体例子及优选的方式、市售品等在日本特开2009-098658号公报的段落[0133]～[0151]中有记载，在本发明中同样也可以适当使用。
“最新UV固化技术”{株式会社技术情报协会}(1991年)、p.159、及“紫外线固化系统”加藤清视著(平成元年，综合技术中心发行)、p.65～148中也记载有各种例子，对本发明有用。
作为市售的光裂解型的光自由基聚合引发剂，可列举出BASF公司制的“Irgacure651”、“Irgacure184”、“Irgacure819”、“Irgacure907”、“Irgacure1870”(CGI-403/Irgacure184＝7/3混合引发剂)、“Irgacure500”、“Irgacure369”、“Irgacure1173”、“Irgacure2959”、“Irgacure4265”、“Irgacure4263”、“Irgacure127”、“OXE01”等；日本化药株式会社制的“Kayacure DETX-S”、“Kayacure BP-100”、“Kayacure BDMK”、“Kayacure CTX”、“Kayacure BMS”、“Kayacure2-EAQ”、“Kayacure ABQ”、“Kayacure CPTX”、“Kayacure EPD”、“Kayacure ITX”、“Kayacure QTX”、“Kayacure BTC”、“Kayacure MCA”等；Sartomer公司制的“Esacure(KIP100F、KB1、EB3、BP、X33、KTO46、KT37、KIP150、TZT)”等、及它们的组合作为优选的例子。
从按照使上述组合物中含有的能够聚合的化合物聚合、且引发点不过于增加的方式进行设定这样的理由出发，低透湿层用固化性组合物中的光聚合引发剂的含量相对于硬涂层形成用组合物中的全部固体成分优选为0.5～8质量％，更优选为1～5质量％。
(溶剂)
低透湿层用固化性组合物可以含有溶剂。作为溶剂，考虑单体的溶解性、涂布时的干燥性、透光性粒子的分散性等，可以使用各种溶剂。作为所述有机溶剂，可列举出例如二丁基醚、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷、环氧丙烷、1,4-二噁烷、1,3-二氧杂环戊烷、1,3,5-三噁烷、四氢呋喃、苯甲醚、苯乙醚、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、丙酮、甲乙酮(MEK)、二乙酮、二丙酮、二异丁酮、环戊酮、环己酮、甲基环己酮、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、2-甲氧基醋酸甲酯、2-乙氧基醋酸甲酯、2-乙氧基醋酸乙酯、2-乙氧基丙酸乙酯、2-甲氧基乙醇、2-丙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、1,2-二乙酰氧基丙酮、乙酰丙酮、二丙酮醇、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯等甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、环己醇、醋酸异丁酯、甲基异丁基酮(MIBK)、2-辛酮、2-戊酮、2-己酮、乙二醇乙基醚、乙二醇异丙基醚、乙二醇丁基醚、丙二醇甲基醚、乙基卡必醇、丁基卡必醇、己烷、庚烷、辛烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、苯、甲苯、二甲苯等，可以单独使用1种或将2种以上组合使用。
在构成后述的基材层的材料为酰化纤维素薄膜的情况下，优选使用碳酸二甲酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、甲乙酮、乙酰丙酮、丙酮中的至少1种，更优选碳酸二甲酯、醋酸甲酯中的任一种，特别优选醋酸甲酯。
优选按照低透湿层用固化性组合物的固体成分的浓度达到20～80质量％的范围的方式使用溶剂，更优选为30～75质量％，进一步优选为40～70质量％。
(含氟或硅酮系表面活性剂)
低透湿层用固化性组合物可以使用公知的含氟系表面活性剂或硅酮系表面活性剂作为表面活性剂。
氟系表面活性剂的优选的方式及具体例子在日本特开2007-102206号公报的段落号[0023]～[0080]中有记载，本发明中也可列举出同样的方式及具体例子。
此外，作为硅酮系表面活性剂的优选的例子，可列举出含有多个二甲基甲硅烷氧基单元作为重复单元的、化合物链的末端和/或侧链上具有取代基的物质。含有二甲基甲硅烷氧基作为重复单元的化合物链中也可以含有二甲基甲硅烷氧基以外的结构单元。取代基可以相同也可以不同，优选具有多个。作为优选的取代基的例子，可列举出含有聚醚基、烷基、芳基、芳氧基、芳基、肉桂酰基、氧杂环丁烷基、氟烷基、聚氧亚烷基等的基团。
数均分子量没有特别限制，但优选为10万以下，更优选为5万以下，特别优选为1000～30000，最优选为1000～20000。
作为优选的硅酮系化合物的例子，例如可列举出信越化学工业株式会社制的“X-22-174DX”、“X-22-2426”、“X22-164C”、“X-22-176D”(以上为商品名)；CHISSO株式会社制的“FM-7725”、“FM-5521”、“FM-6621”(以上为商品名)；Gelest制的“DMS-U22”、“RMS-033”(以上为商品名)；DowCorning Toray株式会社制的“SH200”、“DC11PA”、“ST80PA”、“L7604”、“FZ-2105”、“L-7604”、“Y-7006”、“SS-2801”(以上为商品名)；MomentivePerformance Materials Japan制的“TSF400”(商品名)等，但并不限定于这些。
这样的硅酮系或含氟系的表面活性剂在低透湿层用固化性组合物的全部固体成分中优选含有0.01～0.5质量％，更优选0.01～0.3质量％。
(无机微粒)
为了进一步降低低透湿层的透湿度，低透湿层用固化性组合物优选含有无机微粒。
作为上述无机微粒，使用无机氧化物微粒或氟化镁。其中，特别是从折射率、分散稳定性、成本的方面出发，优选二氧化硅微粒。
上述无机微粒的平均粒径(1次粒径)优选为30～100nm，更优选为35～90nm，进一步优选为40～85nm。
通过使无机微粒的平均粒径为30～100nm，可理想地发挥透湿度降低效果。
另外，关于平均粒径为30nm以上且100nm以下的无机微粒体现出透湿度降低效果的机理，发明者如下认为。
若在具有低透湿层的薄膜的一个面与另一个面之间施加水蒸气分压差，则以其为驱动力使水分子逐渐通过低透湿层内。认为在低透湿层内存在无机微粒的情况下，水分子无法通过无机微粒内，层内能够通过的区域受到限制，从而产生透湿度降低效果。
另一方面，无机微粒表面被羟基覆盖，水分子容易吸附，在低透湿层内容易存在水分子。认为在稳定状态下，在低透湿层内水分子在无机微粒表面反复进行吸附脱附。认为在使低透湿层内含有相同添加量的无机微粒的情况下，若无机微粒的平均粒径低于30nm，则由于无机微粒的总表面积变大，进而无机微粒间的平均距离变短，从而不能充分发挥水分子无法通过无机微粒内这样的上述透湿度降低效果。
此外认为，若无机微粒的平均粒径大于100nm，则无机微粒与粘合剂之间等层内变得容易形成间隙，水分子通过间隙，从而透湿度上升。
无机微粒可以是结晶质，也可以是非晶质中的任一种，此外，可以是单分散粒子，若满足规定的粒径则也可以是凝聚粒子，但优选为单分散。形状可以是不定形，也可以是多孔质粒子或中空粒子，但由于优选水分子的吸附少，所以最优选为球形且内部没有空洞的粒子。
无机微粒也可以将平均粒径不同的无机微粒并用2种以上来使用。
其中，无机微粒的平均粒径可以由电子显微镜照片或BET法等公知的方法来求出，但本发明中通过BET法求出平均粒径。
此外，上述无机微粒优选通过常规方法进行表面处理，优选利用硅烷偶联剂进行表面处理(表面修饰)。
特别是为了改良在低透湿层用固化性组合物中的分散性，无机微粒的表面优选利用有机硅烷化合物的水解物和/或其部分缩合物进行处理，在处理时，进一步优选使用酸催化剂及金属螯合物化合物中的任一者或两者。关于无机微粒的表面的处理方法，在日本特开2008-242314号公报的段落号[0046]～[0076]中有记载，该文献中记载的有机硅烷化合物、硅氧烷化合物、表面处理的溶剂、表面处理的催化剂、金属螯合物化合物等在本发明中也可以适当使用。
为了得到透湿度的降低效果，上述无机微粒的含量相对于低透湿层用固化性组合物的全部固体成分优选为10～80质量％，更优选为15～75质量％，进一步优选为20～70质量％。若为上述范围的下限以上，则可得到透湿度降低效果，若为上限以下，则不易引起因空隙的产生而导致的透湿度上升的问题。
(无机层状化合物)
为了进一步降低低透湿层的透湿度，低透湿层用固化性组合物优选含有无机层状化合物。
由于无机层状化合物具有亲水性的表面，所以优选进行有机化处理。
所谓无机层状化合物是具有单元结晶层层叠而成的结构、通过在层间配位或吸收溶剂而显示溶胀或解理的性质的无机化合物。作为这样的无机化合物，可例示出溶胀性的含水硅酸盐、例如蒙皂石群粘土矿物(蒙脱石、皂石、锂蒙脱石等)、蛭石群粘土矿物、高岭石群粘土矿物、页硅酸盐(云母等)等。此外，还优选使用合成无机层状化合物，作为合成无机层状化合物，可列举出合成蒙皂石(锂蒙脱石、皂石、富镁蒙脱石等)、合成云母等，优选蒙皂石、蒙脱石、云母，更优选蒙脱石、云母。作为可作为市售品使用的无机层状化合物，可以使用MEB-3(Co-op Chemical株式会社制合成云母水分散液)、ME-100(Co-op Chemical株式会社制合成云母)、S1ME(Co-op Chemical株式会社制合成云母)、SWN(Co-op Chemical株式会社制合成蒙皂石)、SWF(Co-op Chemical株式会社制合成蒙皂石)、Kunipia F(Kunimine化学工业株式会社制精制膨润土)、Wenger(HOJUN株式会社制精制膨润土)、WengerHV(HOJUN株式会社制精制膨润土)、WengerFW(HOJUN株式会社制精制膨润土)、Wenger Bright 11(HOJUN株式会社制精制膨润土)、Wenger Bright23(HOJUN株式会社制精制膨润土)、Wenger Bright25(HOJUN株式会社制精制膨润土)、Wenger A(HOJUN株式会社制精制膨润土)、Wenger2M(HOJUN株式会社制精制膨润土)等。
此外，所述无机层状化合物优选为对这些无机层状化合物实施了有机化处理的物质。
从兼顾低透湿性和基材-低透湿层间的密合性的观点出发，无机层状化合物优选经微粒化处理。经微粒化处理的无机层状化合物通常为板状或扁平状，平面形状没有特别限制，也可以是无定形状等。经微粒化处理的无机层状化合物的平均粒径(平面形状的平均粒径)例如优选0.1～10μm，更优选0.1～8μm，特别优选0.1～6μm。
<含有环状聚烯烃系树脂的层>
在本发明中，含有环状聚烯烃系树脂的层为含有环状聚烯烃系树脂作为主要成分的层。另外，组合物或层的主要成分是指占有该组合物或该层的50质量％以上的成分。
(环状聚烯烃系树脂)
所谓环状聚烯烃系树脂表示具有环状烯烃结构的聚合物树脂。
作为环状聚烯烃系树脂，例如有(1)降冰片烯系聚合物、(2)单环的环状烯烃的聚合物、(3)环状共轭二烯的聚合物、(4)乙烯基脂环式烃聚合物及(1)～(4)的氢化物等。
作为本发明中优选使用的具有环状烯烃结构的聚合物，为含有至少1种以上下述通式(2)所表示的重复单元的加成(共)聚合物即环状聚烯烃系树脂及根据需要进一步含有通式(1)所表示的重复单元中的至少1种以上而成的加成(共)聚合物的环状聚烯烃系树脂。此外，也可以适当使用含有至少1种通式(3)所表示的环状重复单元的开环(共)聚合物。
通式(1)
通式(2)
通式(3)
式(1)～(3)中，m表示0～4的整数。R1～R6表示氢原子或碳原子数为1～10的烃基，X1～X3、Y1～Y3表示氢原子、碳原子数为1～10的烃基、卤素原子、被卤素原子取代的碳原子数为1～10的烃基、-(CH2)nCOOR11、-(CH2)nOCOR12、-(CH2)nNCO、-(CH2)nNO2、-(CH2)nCN、-(CH2)nCONR13R14、-(CH2)nNR13R14、-(CH2)nOZ、-(CH2)nW、或由X1与Y1或X2与Y2或X3与Y3构成的(-CO)2O、(-CO)2NR15。另外，R11、R12、R13、R14、R15表示氢原子、碳原子数为1～20的烃基，Z表示烃基或被卤素取代的烃基，W表示SiR16 pD3-p(R16表示碳原子数为1～10的烃基，D表示卤素原子、-OCOR16或-OR16，p表示0～3的整数)，n表示0～10的整数。
此外，还可以优选使用降冰片烯系聚合物氢化物，如日本特开平1-240517号、日本特开平7-196736号、日本特开昭60-26024号、日本特开昭62-19801号、日本特开2003-1159767号或日本特开2004-309979号等中公开的那样，通过在将多环状不饱和化合物进行加成聚合或易位开环聚合后进行氢化来制作。在本发明中使用的降冰片烯系聚合物中，R3～R6优选氢原子或-CH3，从透湿度低这样的观点出发，进一步优选为氢原子。X3、及Y3优选氢原子、Cl、-COOCH3，从透湿度低这样的观点出发，进一步优选为氢原子。其它的基团可以适当选择。m优选0或1。
进而，也可以优选使用降冰片烯系加成(共)聚合物，公开于日本特开平10-7732号、日本特表2002-504184号、美国公开专利2004229157A1号或WO2004/070463A1号等中。可通过将降冰片烯系多环状不饱和化合物彼此进行加成聚合来得到。此外，根据需要，也可以将降冰片烯系多环状不饱和化合物与乙烯、丙烯、丁烯；丁二烯、异戊二烯那样的共轭二烯；亚乙基降冰片烯那样的非共轭二烯；丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、马来酰亚胺、醋酸乙烯酯、氯乙烯等线状二烯化合物进行加成聚合。其中，优选为与乙烯的共聚物。降冰片烯系加成(共)聚合物作为市售品可以使用例如Polyplastics株式会社制TOPAS6013等。
含有环状聚烯烃系树脂的层优选为将含有环状聚烯烃系树脂的固化性组合物(以下，也简记为“含有环状聚烯烃系树脂的层形成用涂布组合物”)固化而形成的层。
另外，含有环状聚烯烃系树脂的层形成用涂布组合物根据需要也可以与上述的低透湿层用固化性组合物同样，进一步含有聚合引发剂、无机层状化合物、溶剂等，特别是作为溶剂，优选使用以下的有机溶剂。
(有机溶剂)
作为含有环状聚烯烃系树脂的层形成用涂布组合物中可使用的有机溶剂，可列举出正戊烷、正己烷、正庚烷、液体石蜡、矿油精等链状脂肪族烃系溶剂，环戊烷、环己烷、甲基环己烷、二甲基环己烷、三甲基环己烷、乙基环己烷、二乙基环己烷、十氢化萘、二环庚烷、三环癸烷、六氢化茚、环辛烷等脂环式烃系溶剂，苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃系溶剂，茚、四氢化萘等具有脂环和芳香环的烃系溶剂，硝基甲烷、硝基苯、乙腈等含氮烃系溶剂，二乙醚、四氢呋喃等含氧烃系溶剂，二氯甲烷、氯仿等氯系溶剂，甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、环己醇、2-乙基-1-己醇、2-甲基-1-己醇、2-甲氧基乙醇、2-丙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、二丙酮醇等醇系溶剂，碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二异丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲基正丙酯等碳酸酯系溶剂，甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、2-乙氧基丙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、2-甲氧基醋酸甲酯、2-乙氧基醋酸甲酯、2-乙氧基醋酸乙酯等酯系溶剂，乙二醇乙基醚、乙二醇异丙基醚、乙二醇丁基醚、丙二醇甲基醚、二丁基醚、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷、四氢呋喃、苯甲醚、苯乙醚等醚系溶剂，丙酮、1,2-二乙酰氧基丙酮、乙酰丙酮、甲乙酮、二乙基酮、二丙基酮、二异丁基酮、环戊酮、环己酮、甲基环己酮、甲基异丁基酮、2-辛酮、2-戊酮、2-己酮等酮系溶剂等，可以单独使用1种或将2种以上组合使用。
<低透湿层的厚度等>
上述低透湿层的厚度优选为1～20μm，更优选为2～18μm，特别优选为3～17μm。
此外，上述低透湿层可以是1层，也可以设置多层。
进而，上述低透湿层还优选兼具透湿度硬涂层功能、防反射功能、防污功能等。
<低透湿层的制作方法>
上述低透湿层的制作方法没有特别限定，例如可列举出作为与后述的构成基材层的材料的共流延、共挤出来制作低透湿层的方法；在后述的基材层上通过涂布进行层叠来设置低透湿层的方法等，其中，优选为后者的方法。
〔基材层〕
作为上述基材层，可以使用以往作为起偏器的透明保护薄膜使用的物质。
作为构成基材层的材料，例如优选使用透明性、机械强度、热稳定性、水分阻断性、各向同性、拉伸性等优异的热塑性树脂。
作为这样的热塑性树脂的具体例子，可列举出三乙酰纤维素等纤维素树脂；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯树脂；聚醚砜树脂；聚砜树脂；聚碳酸酯树脂；聚酰胺树脂；聚酰亚胺树脂；聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物等聚烯烃树脂；环系或具有降冰片烯结构的环状聚烯烃树脂(降冰片烯系树脂)；(甲基)丙烯酸树脂；聚芳酯树脂；聚苯乙烯树脂；聚乙烯醇树脂；及它们的混合物等。
此外，作为上述基材层的材料，可列举出日本特开2001-343529号公报(WO01/37007)中记载的聚合物薄膜，例如含有(A)侧链上具有取代和/或无取代酰亚胺基的热塑性树脂和(B)侧链上具有取代和/或无取代苯基以及腈基的热塑性树脂的树脂组合物的薄膜等。
具体而言，可列举出含有由异丁烯和N-甲基马来酰亚胺形成的交替共聚物和丙烯腈-苯乙烯共聚物的树脂组合物的薄膜。
薄膜可以使用由树脂组合物的混合挤出品等形成的薄膜。这些薄膜由于相位差小，光弹性系数小，所以能够消除因偏振片的应变而引起的不均等不良情况，此外，由于透湿度小，所以加湿耐久性优异。
此外，在上述基材层中，除了上述的材料以外，还可以含有1种以上任意的适当的添加剂。作为添加剂，例如可列举出紫外线吸收剂、抗氧化剂、润滑剂、增塑剂、脱模剂、防着色剂、阻燃剂、成核剂、抗静电剂、颜料、着色剂等。
此外，上述基材层中的上述热塑性树脂的含量优选为50～100质量％，更优选为50～99质量％，进一步优选为60～98质量％，特别优选为70～97质量％。若基材层中的上述热塑性树脂的含量为50质量％以上，则能够充分体现出热塑性树脂本来所具有的高透明性等。
上述基材层的即将进行后述的染色处理之前的透湿度优选为120g/m2/24小时以下，更优选为80g/m2/24小时以下，进一步优选为20g/m2/24小时以下。
若透湿度为120g/m2/24小时以下，则在后述的染色处理的过程中，能够进一步抑制上述基材层的染色，能够进一步抑制偏振片的透射率的降低。
层叠体中的基材层的透湿度可以通过基材层的厚度进行调整，但为了以更薄的厚度满足上述的低透湿性(透湿度：120g/m2/24小时以下)，作为基材层优选使用低透湿性的材料。
作为低透湿性的材料，在上述例示的树脂中，优选使用聚碳酸酯树脂、聚芳酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚烯烃树脂、环状烯烃树脂、(甲基)丙烯酸树脂、或它们的混合体。
在本发明中，作为上述基材层的材料，从低透湿性的观点出发，特别优选使用选自由聚酯树脂及(甲基)丙烯酸树脂组成的组中的至少1种。
<聚酯树脂>
作为上述基材层的材料的聚酯树脂没有特别限定，可以使用以往公知的聚酯树脂。
作为聚酯树脂，具体而言，例如可列举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯等。其中，从成本、机械强度的观点出发，特别优选使用聚对苯二甲酸乙二醇酯。
<(甲基)丙烯酸树脂>
作为上述基材层的材料的(甲基)丙烯酸树脂没有特别限定，可以使用以往公知的(甲基)丙烯酸树脂。另外，所谓(甲基)丙烯酸树脂是包含甲基丙烯酸树脂或丙烯酸树脂的概念，还包含丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯的衍生物、特别是丙烯酸酯酯/甲基丙烯酸酯酯的(共)聚合物。
此外，(甲基)丙烯酸树脂除了包含甲基丙烯酸系树脂、丙烯酸系树脂以外，还包含主链上具有环结构的(甲基)丙烯酸系聚合物，包含具有内酯环的聚合物、具有琥珀酸酐环的马来酸酐系聚合物、具有戊二酸酐环的聚合物、含有戊二酰亚胺环的聚合物。
在本发明中，作为上述(甲基)丙烯酸树脂，可以适当使用专利文献1(日本特开2011-100161号公报)的[0033]～[0038]段落中记载的(甲基)丙烯酸系树脂、日本特开2010-079175号公报的[0033]～[0063]段落中记载的丙烯酸树脂或共聚成分。
<基材层的厚度>
基材层的厚度可适当决定，但通常从强度、处理性等操作性、薄层性等观点出发，优选为1～500μm左右，更优选为1～300μm，进一步优选为5～200μm，特别优选为5～150μm。
另一方面，从强度、处理性等操作性的观点出发，在后述的染色处理之前实施后述的拉伸处理的情况下，经拉伸的层叠体(以下，也称为“拉伸层叠体”)中的基材层(拉伸后的基材层)的厚度优选为5～100μm左右，更优选为5～60μm，进一步优选为5～40μm。拉伸层叠体中的基材层的厚度由拉伸前的基材层的厚度和拉伸倍率来决定。另外，由于通常透湿度与厚度的倒数成比例，所以拉伸层叠体的基材层的透湿度的控制可以通过按照达到上述透湿度的范围的方式控制拉伸前的基材层的厚度和拉伸倍率来决定。
<基材层的制作方法>
作为基材层的制作方法，例如可列举出溶液流延法、熔融挤出法、压延法、压缩成形法等以往公知的薄膜成形法。这些薄膜成形法中，熔融挤出法特别合适。
作为熔融挤出法，例如可列举出T模法、膨胀法等，此时的成形温度只要根据薄膜原料的玻璃化转变温度适当调节即可，没有特别限定，但例如优选为150℃～350℃，更优选为200℃～300℃。
在通过T模法进行薄膜成形的情况下，在公知的单轴挤出机或双轴挤出机的前端部安装T模，将以膜状挤出的薄膜卷绕，能够得到辊状的薄膜。此时，通过适当调整卷绕辊的温度，沿挤出方向加以拉伸，也可以进行单轴拉伸。此外，通过沿与挤出方向垂直的方向拉伸薄膜，还可以进行同时双轴拉伸、逐级双轴拉伸等。
〔亲水性高分子层〕
作为上述亲水性高分子层的形成中使用的亲水性高分子，可列举出聚乙烯醇系材料。作为聚乙烯醇系材料，例如可列举出聚乙烯醇及其衍生物。作为聚乙烯醇的衍生物，除了可列举出聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛等以外，还可列举出用乙烯、丙烯等烯烃、丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸等不饱和羧酸及其烷基酯、丙烯酰胺等进行了改性的聚乙烯醇。聚乙烯醇的聚合度优选100～10000左右，更优选1000～10000。皂化度通常使用80～100摩尔％左右的聚乙烯醇。除了上述以外，作为亲水性高分子，可列举出乙烯-醋酸乙烯酯共聚物系部分皂化物、聚乙烯醇的脱水处理物或聚氯乙烯的脱盐酸处理物等。作为上述亲水性高分子，在聚乙烯醇系材料中，优选使用聚乙烯醇。
在上述聚乙烯醇系树脂中，还可以含有增塑剂、表面活性剂等添加剂。作为增塑剂，可列举出多元醇及其缩合物等，例如可列举出甘油、一缩二甘油、二缩三甘油、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇等。增塑剂等的使用量没有特别限制，但在聚乙烯醇系树脂中优选设为20质量％以下。
<亲水性高分子层的厚度>
亲水性高分子层的厚度通常优选为1～50μm左右，更优选为2～30μm。
另一方面，从重视将起偏器制成薄型来使用的观点出发，拉伸层叠体中的亲水性高分子层的厚度优选为0.5～30μm，更优选为1～20μm，进一步优选为2～10μm。另外，拉伸层叠体中的亲水性高分子层的厚度通过拉伸处理产生拉伸或收缩而达到上述的厚度。
其中，层叠体、拉伸层叠体中的亲水性高分子层的厚度的测定可以在将亲水性高分子层从基材层上剥离后进行测定。厚度的测定通过厚度计等来进行。
<亲水性高分子层的制作方法>
作为亲水性高分子层的制作方法，例如可以通过在上述的基材层的没有设置低透湿层的一侧的表面上直接或隔着其它层(例如第2低透湿层或易粘接层等)涂布含有亲水性高分子的水溶液后，进行干燥来制作。
上述水溶液可以通过将亲水性高分子的粉末或亲水性高分子薄膜的粉碎物、切断物等溶解到适当加热了的水(热水)中来调制。
此外，上述水溶液的涂布可以适当选择采用绕线棒涂布法、逆转辊涂布、凹版涂布等辊涂布法、旋涂法、丝网涂布法、喷注式涂布法、浸渍法、喷雾法等。
另外，干燥温度通常优选为50～200℃，更优选为80～150℃。此外，干燥时间通常优选为5～30分钟左右。
〔其它的层〕
层叠体除了具有上述的低透湿层、基材层及亲水性高分子层以外，还可以具有其它的层。
作为其它的层，例如可列举出设置在基材层与亲水性高分子层之间的任意的第2低透湿层(参照图2(A)-符号38)、设置在基材层与低透湿层或亲水性高分子层之间的任意的易粘接层等。
作为上述第2低透湿层，可以使用与上述的低透湿层同样的层。
此外，作为上述易粘接层，例如在使用(甲基)丙烯酸树脂作为上述基材层的情况下，可列举出通过含有聚氨酯树脂和微粒的易粘接层组合物形成的层。此外，在使用聚酯树脂作为上述基材层的情况下，可列举出通过亲水性纤维素衍生物、聚乙烯醇系化合物、亲水性聚酯系化合物、聚乙烯基系化合物、(甲基)丙烯酸化合物、环氧树脂、聚氨酯化合物、天然高分子化合物等形成的层。
通过形成易粘接层，基材层与低透湿层或亲水性高分子层的密合性变得良好。
[起偏器形成工序]
本发明的制造方法具有下述起偏器形成工序：通过对层叠体实施染色处理而使亲水性高分子层吸附二色性物质，从而使亲水性高分子层作为起偏器发挥功能。
此外，本发明的制造方法优选在染色处理之前、同时或之后实施拉伸处理，从使亲水性高分子层中吸附的二色性物质的取向变得良好的理由出发，更优选在染色处理之前实施拉伸处理，进一步优选在染色处理的前后实施拉伸处理。
拉伸处理优选通过实施单轴拉伸来进行。
单轴拉伸可以采用对层叠体的长度方向进行的纵向拉伸、对层叠体的宽度方向进行的横向拉伸中的任一种。本发明中优选通过横向拉伸来进行。在横向拉伸中，也可以一边沿宽度方向进行拉伸，一边使其沿长度方向收缩。作为横向拉伸方式，例如可列举出通过拉幅机将一端固定的固定端单轴拉伸方法、不将一端固定的自由端单轴拉伸方法等。作为纵向拉伸方式，可列举出辊间拉伸方法、压缩拉伸方法、使用了拉幅机的拉伸方法等。拉伸处理也可以以多步进行。此外，拉伸处理可以通过实施双轴拉伸、斜向拉伸等来进行。
此外，拉伸处理可以采用湿润式拉伸方法和干式拉伸方法中的任一种，但本发明中使用干式拉伸方法从能够广泛地设定对层叠体进行拉伸时的温度范围的方面出发是优选的。在干式拉伸方法中，通常优选在将层叠体加热至50～200℃左右的状态下实施拉伸处理，加热温度更优选为80～180℃，进一步优选为100～160℃。
在拉伸处理中，优选按照相对于层叠体的原长，以总拉伸倍率计达到1.5～17倍的范围的方式进行，更优选为1.5～10倍，进一步优选为1.5～8倍。另外，总拉伸倍率在拉伸处理工序以外的工序等中伴随拉伸的情况下，是指包括这些工序中的拉伸在内的累计的拉伸倍率。总拉伸倍率考虑其它的工序等中的拉伸倍率而适当决定。若总拉伸倍率低，则取向不足，难以得到高的光学特性(偏光度)的起偏器。另一方面，若总拉伸倍率过高则容易产生拉伸断裂，此外，有可能起偏器变得过薄，后续工序中的加工性降低。
染色处理通过使层叠体中的亲水性高分子层中吸附二色性物质来进行。
其中，作为二色性物质，优选为水溶性的二色性物质，例如可列举出碘或有机染料等。
此外，作为有机染料，例如可列举出红BR、红LR、红R、粉红LB、玉红BL、枣红GS、天蓝LG、柠檬黄、蓝BR、蓝2R、海军蓝RY、绿LG、紫LB、紫B、黑H、黑B、黑GSP、黄3G、黄R、橙LR、橙3R、猩红GL、猩红KGL、刚果红、亮紫BK、苏普拉蓝G、苏普拉蓝GL、苏普拉橙GL、直接天蓝、直接坚牢橙S、坚牢黑等。
这些二色性物质可以单独使用一种，也可以将二种以上并用。
此外，染色处理优选通过例如在含有二色性物质的溶液(染色溶液)中浸渍层叠体来进行。
作为染色溶液，可以使用将二色性物质溶解到溶剂中而得到的溶液。
作为溶剂，通常使用水，但也可以进一步添加与水具有相容性的有机溶剂。作为二色性物质的浓度，优选在0.01～10质量％的范围内，更优选在0.02～7质量％的范围内，特别优选为0.025～5质量％。
此外，在使用碘作为二色性物质的情况下，从能够进一步提高染色效率的方面出发，优选进一步添加碘化物。
作为碘化物，例如可列举出碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛等。这些碘化物的添加比例在上述染色溶液中优选为0.01～10质量％，更优选为0.1～5质量％。它们中，优选添加碘化钾，碘与碘化钾的比例(重量比)优选在1：5～1：100的范围内，更优选在1：6～1：80的范围内，特别优选在1：7～1：70的范围内。
层叠体在染色溶液中的浸渍时间没有特别限定，但通常优选为15秒～5分钟的范围，更优选为1分钟～3分钟。此外，染色溶液的温度优选在10～60℃的范围内，更优选在20～40℃的范围内。
本发明的制造方法中的起偏器形成工序除了上述的染色处理及任意的拉伸处理以外，还可以实施交联处理。
交联处理可以通过例如在含有交联剂的溶液(交联溶液)中浸渍层叠体来进行。
作为交联剂，可以使用以往公知的物质。例如可列举出硼酸、硼砂等硼化合物、或乙二醛、戊二醛等。它们可以单独使用一种，也可以将二种以上并用。
作为交联溶液，可以使用将交联剂溶解到溶剂中而得到的溶液。
作为溶剂，例如可以使用水，但也可以进一步包含与水具有相容性的有机溶剂。上述溶液中的交联剂的浓度并不限定于此，但优选在1～10质量％的范围，更优选为2～6质量％。
在交联溶液中，从可得到起偏器的面内的均匀的特性的方面出发，也可以添加碘化物。作为碘化物，例如可列举出碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛，其含量优选为0.05～15质量％，更优选为0.5～8质量％。
上述层叠体在交联溶液中的浸渍时间通常优选为15秒～5分钟，更优选为30秒～3分钟。此外，交联溶液的温度优选在10～60℃的范围内，更优选在20～50℃的范围内。
进而，交联处理也与染色处理同样地可以使用涂布或喷雾交联溶液的方法来进行。交联处理可以通过将上述交联剂配合到染色溶液中，来同时进行交联处理和上述染色处理。此外，也可以将交联处理进行成拉伸处理。
本发明的制造方法中的起偏器形成工序除了上述的处理以外，还可以实施金属离子处理。
金属离子处理通过在含有金属盐的水溶液中浸渍层叠体来进行。通过金属离子处理，可以使层叠体的亲水性高分子层中含有各种金属离子。
作为金属离子，特别是从色调调整、耐久性赋予的方面出发，优选使用钴、镍、锌、铬、铝、铜、锰、铁等过渡金属的金属离子。这些金属离子中，从色调调整、耐热性赋予等方面出发，优选锌离子。作为锌盐，可列举出氯化锌、碘化锌等卤化锌、硫酸锌、醋酸锌等。
在金属离子浸渗处理中，使用金属盐溶液。金属盐溶液中的锌离子的浓度优选为0.1～10质量％左右，更优选为0.3～7质量％。此外，金属盐溶液使用含有碘化钾等碘化物的水溶液容易浸渗金属离子而优选。金属盐溶液中的碘化物浓度优选为0.1～10质量％左右，更优选为0.2～5质量％。
在金属离子浸渗处理时，金属盐溶液的温度通常优选为15～85℃左右，更优选为25～70℃。此外，浸渍时间通常优选为1～120秒左右，更优选为3～90秒钟。金属离子浸渗处理的阶段没有特别限制，也可以使染色溶液和/或交联溶液中预先共存锌盐，与染色处理和/或交联处理同时进行。此外，也可以与拉伸处理同时进行。
在实施了上述处理后，可以对所得到的层叠体实施洗涤处理。洗涤处理可以利用碘化钾等碘化物溶液来进行。碘化物溶液中的碘化物浓度通常优选为0.5～10质量％左右，更优选为0.5～8质量％，进一步优选为1～6质量％。
在利用碘化物溶液的洗涤处理时，其处理温度通常优选为15～60℃左右，更优选为25～40℃。浸渍时间通常优选为1～120秒左右，更优选为3～90秒钟。利用碘化物溶液的洗涤处理的阶段只要在干燥处理前就没有特别限制。
此外，作为洗涤处理，可以实施水洗涤处理。水洗涤处理通常通过在离子交换水、蒸馏水等纯水中浸渍上述拉伸层叠体来进行。水洗涤温度通常优选为5～50℃，更优选为10～45℃，进一步优选为15～40℃。浸渍时间通常优选为10～300秒钟，更优选为20～240秒钟。
在洗涤处理之后可以实施干燥处理。干燥处理可采用任意的适当的方法(例如，自然干燥、送风干燥、加热干燥)。例如，加热干燥时的干燥温度通常优选为20～80℃左右，干燥时间通常优选为1～10分钟左右。
通过本发明的制造方法制作的偏振片(以下，称为“本发明的偏振片”)在基材层的单侧具有低透湿层，在另一侧具有亲水性高分子层(起偏器)。另外，基材层可以作为起偏器的透明保护薄膜直接使用。
本发明的偏振片在实际使用时可以作为与其它的光学层层叠而成的光学薄膜使用。对于该光学层没有特别限定，例如可以使用1层或2层以上的有时用于反射板或半透射板、相位差板(包括1/2或1/4等波长板)、视角补偿薄膜等液晶显示装置等的形成中的光学层。特别优选在本发明的偏振片上进一步层叠反射板或半透射反射板而成的反射型偏振片或半透射型偏振片、在偏振片上进一步层叠相位差板而成的椭圆偏振片或圆偏振片、在偏振片上进一步层叠视角补偿薄膜而成的广视角偏振片、或在偏振片上进一步层叠亮度提高薄膜而成的偏振片。
本发明的偏振片或光学薄膜可以优选用于液晶显示装置等各种装置的形成等。液晶显示装置的形成可依据以往进行。即，液晶显示装置通常通过将液晶单元与偏振片或光学薄膜、及根据需要的照明系统等构成部件适当组装并插入驱动电路等来形成，在本发明中，除了使用本发明的偏振片或光学薄膜这点以外，没有特别限定，可依据以往。关于液晶单元，也可使用例如TN型或STN型、π型、VA型、IPS型等任意类型的液晶单元。
可以形成在液晶单元的单侧或两侧配置了偏振片或光学薄膜的液晶显示装置、在照明系统中使用了背光或反射板的装置等适合的液晶显示装置。在该情况下，本发明的偏振片或光学薄膜可以设置在液晶单元的单侧或两侧。在两侧设置偏振片或光学薄膜的情况下，它们可以相同，也可以不同。进而，在液晶显示装置的形成时，例如可以在适合的位置配置1层或2层以上扩散板、防眩层、防反射膜、保护板、棱镜阵列、透镜阵列板、光扩散板、背光等适合的部件。
实施例
以下基于实施例对本发明进一步进行详细说明。以下的实施例中所示的材料、使用量、比例、处理内容、处理步骤等只要不脱离本发明的主旨就可以适当变更。因此，本发明的范围不应该受以下所示的实施例的限定性解释。
其中，关于相位差值，由使用以平行尼科耳旋转法作为原理的相位差计〔王子计测机器株式会社制，产品名“KOBRA21-ADH”〕对波长590nm的值进行测定得到的nx、ny、nz的值和薄膜厚度(d)求出正面相位差Re、厚度方向相位差Rth、Nz。[其中，将薄膜的慢轴方向、快轴方向及厚度方向的折射率分别设为nx、ny、nz，d(nm)设为薄膜的厚度。慢轴方向设为薄膜面内的折射率达到最大的方向。]。
此外，透湿度根据JIS Z0208：1976的“防湿包装材料的透湿度试验方法(杯法)”中记载的方法，在温度为40℃、相对湿度为90％的气氛中，测定24小时通过面积为1m2的试样的水蒸气的量(g/m2/天)。
[实施例1]
〔含有亲水性高分子的水溶液的调制〕
将株式会社Kuraray制的聚乙烯醇薄膜(平均聚合度为2400，皂化度为99摩尔％，商品名：VF‐PS2400)裁断成1边为5mm以下的小片，溶解到95℃的热水中，调制浓度为10质量％的聚乙烯醇水溶液。
〔基材层的制作〕
作为基材层，使用厚度为80μm的丙烯酸系树脂薄膜(内酯化聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，Re＝2nm，Rth＝0nm)。
该丙烯酸系树脂薄膜通过下述方法得到：将90质量份具有内酯环结构的(甲基)丙烯酸系树脂[共聚单体的重量比：甲基丙烯酸甲酯/2-(羟基甲基)丙烯酸甲酯＝8/2；内酯环化率约为100％]与10质量份丙烯腈-苯乙烯(AS)树脂{TOYO AS AS20，东洋STYRENE株式会社制}的混合物(株式会社日本触媒制)进行熔融挤出成膜后，以纵向2.0倍进行拉伸。
另外，下述表1中，作为低透湿层的丙烯酸系树脂薄膜简记为“丙烯酸”。
〔低透湿层形成用组合物的调制〕
如下述所示那样调制低透湿层形成用组合物。
<低透湿层形成用组合物B-1的组成>
〔层叠体的制作〕
<低透湿层的形成>
在上述丙烯酸系树脂薄膜(基材层)的单面上，使用上述低透湿层形成用组合物B-1，通过日本特开2006-122889号公报的实施例1中记载的使用狭缝模头的模涂法，在搬送速度为30m/分钟的条件下进行涂布，在60℃下干燥150秒。
之后，进一步在氮气吹扫下氧浓度约为0.1％下使用160W/cm的空气冷却金属卤化物灯(EYE Graphics株式会社制)，照射照度为400mW/cm2、照射量为60mJ/cm2的紫外线而使涂布层固化，形成低透湿层。另外，按照低透湿层的膜厚达到30μm的方式调整涂布量。
另外，下述表1中，低透湿层简记为“A-DCP”。
<亲水性高分子层的形成>
在上述丙烯酸系树脂薄膜(基材层)的与设置有低透湿层的面相反一侧的面上，涂布之前调制的聚乙烯醇水溶液后，在120℃下干燥10分钟，得到形成了厚度为7μm的聚乙烯醇涂膜作为亲水性高分子层的层叠体。
〔拉伸处理〕
将上述层叠体在143℃的加热下，使用拉幅机装置，通过自由端单轴拉伸，沿宽度方向拉伸至拉伸倍率为5倍而制成拉伸层叠体。此时，卡盘间距离设为100mm，拉伸速度设为2mm/秒。
该拉伸处理后的层叠体(拉伸层叠体)中的低透湿层的厚度为15μm，基材层的厚度为40μm，亲水性高分子层的厚度为5μm。
〔染色处理：起偏器的形成〕
将拉伸处理后的拉伸层叠体在保持张力的状态下，在30℃的碘溶液(质量比：碘/碘化钾/水＝1/10/100)中浸渍60秒钟。
之后，在60℃下进行4分钟干燥，得到偏振片。
所得到的偏振片(拉伸层叠体)中的低透湿层的厚度为15μm，基材层(透明保护薄膜)的厚度为40μm，亲水性高分子层(起偏器)的厚度为5μm。
[实施例2]
使用以下所示的低透湿层形成用组合物B-2来代替低透湿层形成用组合物B-1，形成涂布膜厚设为12μm、拉伸后的厚度设为5μm的低透湿层，除此以外，通过与实施例1同样的方法来制作偏振片。另外，下述表1中，低透湿层简记为“TOPAS”。
〔低透湿层形成用组合物的调制〕
如下述所示那样调制低透湿层形成用组合物B-2。
<低透湿层形成用组合物B-2的组成>
·环状聚烯烃系树脂TOPAS6013(Polyplastics株式会社制) 100质量份
·环己烷                                           510质量份
·环己酮                                           57质量份
[实施例3]
使用以下所示的低透湿层形成用组合物B-3来代替低透湿层形成用组合物B-1而形成低透湿层，除此以外，通过与实施例1同样的方法来制作偏振片。另外，下述表1中，低透湿层简记为“二氧化硅”。
〔反应性二氧化硅粒子的调制〕
<反应性二氧化硅微粒A的调制>
将日产化学工业株式会社制、IPA-ST-ZL、平均粒径为80nm、胶态二氧化硅、固体成分为30质量％IPA(异丙醇)的液体使用旋转蒸发仪由IPA进行溶剂置换成MEK(甲乙酮)，得到二氧化硅粒子为30质量％的MEK分散液。通过在100质量份该MEK分散液中添加5质量份3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，在50℃下加热处理1小时，由此得到进行了表面处理的平均粒径为80nm的反应性二氧化硅微粒的固体成分为30质量％MEK分散液。(粒径使用BET法来测定。)使用旋转蒸发仪，将所得到的30质量％的溶液浓缩化，得到固体成分为40质量％的MEK分散液。
〔低透湿层形成用组合物的调制〕
如下述所示那样调制低透湿层形成用组合物B-3。低透湿层形成用组合物B-3的固体成分浓度为55质量％。
<低透湿层形成用组合物B-3的组成>
[实施例4]
在实施例1中，作为拉伸处理前的基材层，使用厚度为80μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，除此以外，通过与实施例1同样的方法来制作偏振片。另外，下述表1中，基材层简记为“PET”。
[实施例5]
使用与实施例2同样的低透湿层形成用组合物B-2来代替低透湿层形成用组合物B-1，形成与实施例2同样的低透湿层(涂布后的厚度：12μm，拉伸后的厚度：5μm)，除此以外，通过与实施例4同样的方法来制作偏振片。
[实施例6]
使用与实施例3同样的低透湿层形成用组合物B-3来代替低透湿层形成用组合物B-1，形成与实施例3同样的低透湿层(涂布后的厚度：30μm，拉伸后的厚度：15μm)，除此以外，通过与实施例4同样的方法来制作偏振片。
[实施例7]
在形成亲水性高分子层前，在上述丙烯酸系树脂薄膜(基材层)的与设置有低透湿层的面相反一侧的面上，实施以下所示的电晕放电处理而形成易粘接层，之后形成亲水性高分子层，除此以外，通过与实施例1同样的方法来制作偏振片。
所得到的偏振片(拉伸层叠体)中的基材层(透明保护薄膜)的厚度为40μm，低透湿层的厚度为15μm，易粘接层的厚度为0.2μm，亲水性高分子层(起偏器)的厚度为5μm。
<电晕放电处理>
对上述丙烯酸系树脂薄膜(基材层)的与设置有低透湿层的面相反一侧的面，实施电晕放电处理(电晕放电电子照射量：77W/m2/分钟)。
<易粘接层的形成>
将16.8g聚酯聚氨酯(第一工业制药制、商品名：Superflex210、固体成分：33％)、4.2g交联剂(含有噁唑啉的聚合物、日本触媒制、商品名：EPOCROS WS-700、固体成分：25％)、2.0g的1质量％的氨水、0.42g胶态二氧化硅(扶桑化学工业制、Quartron PL-3、固体成分：20质量％)及76.6g纯水混合，得到易粘接剂组合物。
将所得到的易粘接剂组合物按照干燥后的厚度达到350nm的方式用棒涂机(#6)涂布到实施了电晕放电处理的面上。之后，将(甲基)丙烯酸系树脂薄膜投入到热风干燥机(140℃)中，使易粘接剂组合物干燥约5分钟，形成易粘接层(0.5μm)。
[实施例8]
在形成亲水性高分子层前，在上述丙烯酸系树脂薄膜(基材层)的与设置有低透湿层的面相反一侧的面上，实施与实施例7同样的电晕放电处理而形成易粘接层，之后形成亲水性高分子层，除此以外，通过与实施例4同样的方法来制作偏振片。
[实施例9]
使用与实施例1同样的低透湿层形成用组合物B-1设置低透湿层(第2低透湿层)来代替易粘接层，除此以外，通过与实施例7同样的方法来制作偏振片。
所得到的偏振片(拉伸层叠体)中的低透湿层的厚度为15μm，基材层(透明保护薄膜)的厚度为40μm，第2低透湿层的厚度为15μm，亲水性高分子层(起偏器)的厚度为5μm。
[实施例10]
使用与实施例1同样的低透湿层形成用组合物B-1设置低透湿层(第2低透湿层)来代替易粘接层，除此以外，通过与实施例8同样的方法来制作偏振片。
所得到的偏振片(拉伸层叠体)中的低透湿层的厚度为15μm，基材层(透明保护薄膜)的厚度为40μm，第2低透湿层的厚度为15μm，亲水性高分子层(起偏器)的厚度为5μm。
[实施例11]
按照拉伸处理前的低透湿层的厚度达到20μm的方式来调整涂布量，将拉伸处理后的低透湿层的厚度设为10μm，除此以外，通过与实施例4同样的方法来制作偏振片。
[比较例1]
除了不设置低透湿层以外，通过与实施例1同样的方法来制作偏振片。
[评价]
用带积分球的分光光度计(日本分光株式会社制的V7100)测定所得到的偏振片的光学特性。
相对于各直线偏振光的透射率将通过格兰-泰勒棱镜起偏器而得到的完全偏振光设为100％来进行测定。在波长550nm下测定单体透射率(Ts)。
将单体透射率(Ts)为42.0％以上的评价为“A”，将单体透射率(Ts)为41.5％以上且低于42.0％的评价为“B”，将单体透射率(Ts)为41.0％以上且低于41.5％的评价为“C”，将单体透射率(Ts)低于41.0％的评价为“D”。
由表1所示的结果获知，在层叠体中不设置低透湿层来制作偏振片的情况下，透射率变低，光学特性差(比较例1)。
与此相对，获知在层叠体中设置低透湿层来制作偏振片的情况下，透射率达到41.0％以上，光学特性优异(实施例1～11)。另外，由实施例4和实施例11的对比获知，低透湿层的透湿度为100g/m2/24小时以下时，透射率达到41.5％以上，光学特性更优异。获知特别是在使用在基材层的两面设置了低透湿层的层叠体来制作偏振片的情况下，透射率达到42.0％以上，光学特性更优异(实施例9及10)。
符号说明
10 层叠体
12 低透湿层
14 基材层
16 亲水性高分子层
20 偏振片
22 低透湿层
24 基材层(透明保护薄膜)
26 吸附了二色性物质的亲水性高分子层(起偏器)
30 层叠体
32 第1低透湿层
34 基材层
36 亲水性高分子层
38 第2低透湿层
40 偏振片
42 第1低透湿层
44 基材层(透明保护薄膜)
46 吸附了二色性物质的亲水性高分子层(起偏器)
48 第2低透湿层

Claims (6)

1.一种偏振片的制造方法，其是制作具有起偏器的偏振片的偏振片的制造方法，其具有以下起偏器形成工序：
通过对将低透湿层、基材层及亲水性高分子层依次层叠而成的层叠体实施染色处理而使所述亲水性高分子层吸附二色性物质，从而使所述亲水性高分子层作为所述起偏器发挥功能。
2.根据权利要求1所述的偏振片的制造方法，其中，所述起偏器形成工序为在所述染色处理之前、与所述染色处理同时、或在所述染色处理之后进一步实施拉伸处理的工序。
3.根据权利要求1所述的偏振片的制造方法，其中，所述起偏器形成工序为在对所述层叠体实施拉伸处理后实施所述染色处理的工序。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的偏振片的制造方法，其中，所述低透湿层的透湿度为100g/m2/24小时以下。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的偏振片的制造方法，其中，所述起偏器的厚度为0.5～30μm。
6.根据权利要求4所述的偏振片的制造方法，其中，所述起偏器的厚度为0.5～30μm。
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