CN104592052A - 一种制备n-乙酰-dl-亮氨酸的方法 - Google Patents
一种制备n-乙酰-dl-亮氨酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104592052A CN104592052A CN201510014636.6A CN201510014636A CN104592052A CN 104592052 A CN104592052 A CN 104592052A CN 201510014636 A CN201510014636 A CN 201510014636A CN 104592052 A CN104592052 A CN 104592052A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- leucine
- acetyl
- add
- reduced
- racemization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备N-乙酰-DL-亮氨酸的方法，包括如下步骤：在碱性条件下添加适量的L-亮氨酸，加少量催化剂，进行消旋并滴加1-1.5摩尔乙酸酐乙酰化，加盐酸调PH至2.5，冷冻结晶。本发明通过碱液对亮氨酸提供碱性的溶解环境，避免了在醋酸条件消旋后处理难的问题，减少酸气的排放，减少乙酸酐的用量降低成本，减少生产步骤，提高了收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基酸的制备方法，尤其是一种N-乙酰-DL-亮氨酸的制备方法。
背景技术
氨基酸为含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质，是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。氨基酸的种类较多，以N-乙酰-DL-亮氨酸为例，现在的N-乙酰-DL-亮氨酸的制备方法比较繁琐，而且成本也比较高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中N-乙酰-DL-亮氨酸制备方法所存在的缺陷，提供一种步骤简单且合成效率高的N-乙酰-DL-亮氨酸制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种制备N-乙酰-DL-亮氨酸的方法，包括如下步骤：
在碱性条件下添加适量的L-亮氨酸，加少量催化剂，进行消旋并滴加1-1.5摩尔乙酸酐乙酰化，加盐酸调PH至2.5，冷冻结晶。
上述的制备N-乙酰-DL-亮氨酸的方法，所述催化剂为苯环醛、水杨醛、苯甲醛中的一种或者混合物。
上述的制备N-乙酰-DL-亮氨酸的方法，所述消旋工艺的温度控制在80℃——110℃。
上述的制备N-乙酰-DL-亮氨酸的方法，所述冷冻结晶温度为5℃以下。
本发明的有益效果为：本发明避免了在醋酸条件消旋后处理难的问题，减少酸气的排放，减少乙酸酐的用量降低成本，减少生产步骤，提高收率。
具体实施方式
为使对本发明的结构特征及所达成的功效有更进一步的了解和认识，用以较佳的实施例详细的说明，说明如下：
实例1：
100gL-亮氨酸加1000ML2NNaOH升温溶解，加1ML水杨醛，升温之95度保温3小时，测得旋光为0，冷却到5度并保持，滴加80ML乙酸酐，滴加完毕保持0.5小时，升温到60度，加适量活性炭脱色，加160ML HCl调PH之2.5，冷却到4度，抽滤，烘干的118g.
实例2：
100gL-亮氨酸加1200ML 2NNaOH升温溶解，加3ML水杨醛，升温之95度保温3小时，测得旋光为0，冷却到5度并保持，滴加80ML乙酸酐，滴加完毕保持0.5小时，升温到60度，加适量活性炭脱色，加180ML HCl调PH之3.0.，冷却到4度，抽滤，烘干的110g.
实例3：
100gL-亮氨酸加1000ML 2NNaOH升温溶解，加2ML水杨醛，升温之95度保温3小时，测得旋光为0，冷却到5度并保持，滴加80ML乙酸酐，滴加完毕保持0.5小时，升温到60度，加适量活性炭脱色，加180ML HCl调PH之3.0，冷却到4度，抽滤，烘干的120g.
本发明通过碱液对亮氨酸提供碱性的溶解环境，避免了在醋酸条件消旋后处理难的问题，减少酸气的排放，减少乙酸酐的用量降低成本，减少生产步骤，提高了收率。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (4)
1.一种制备N-乙酰-DL-亮氨酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在碱性条件下添加适量的L-亮氨酸，加少量催化剂，进行消旋并滴加1-1.5摩尔乙酸酐乙酰化，加盐酸调PH至2.5，冷冻结晶。
2.根据权利要求1所述的制备N-乙酰-DL-亮氨酸的方法，其特征在于，所述催化剂为苯环醛、水杨醛、苯甲醛中的一种或者混合物。
3.根据权利要求1所述的制备N-乙酰-DL-亮氨酸的方法，其特征在于，所述消旋工艺的温度控制在80℃——110℃。
4.根据权利要求1所述的制备N-乙酰-DL-亮氨酸的方法，其特征在于，所述冷冻结晶温度为5℃以下。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510014636.6A CN104592052A (zh) | 2015-01-06 | 2015-01-06 | 一种制备n-乙酰-dl-亮氨酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510014636.6A CN104592052A (zh) | 2015-01-06 | 2015-01-06 | 一种制备n-乙酰-dl-亮氨酸的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104592052A true CN104592052A (zh) | 2015-05-06 |
Family
ID=53118159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510014636.6A Pending CN104592052A (zh) | 2015-01-06 | 2015-01-06 | 一种制备n-乙酰-dl-亮氨酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104592052A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101723772A (zh) * | 2009-11-27 | 2010-06-09 | 天津大学 | N―乙酰氨基酸的制备方法 |
| WO2012038515A1 (fr) * | 2010-09-22 | 2012-03-29 | Pierre Fabre Medicament | Procede de racemisation et d'acetylation de la leucine |
| CN102617384A (zh) * | 2012-03-06 | 2012-08-01 | 四川同晟氨基酸有限公司 | N-酰基-dl-亮氨酸的制备方法及用途 |
| CN103981248A (zh) * | 2014-04-23 | 2014-08-13 | 东南大学 | 一种拆分外消旋亮氨酸的方法 |
-
2015
- 2015-01-06 CN CN201510014636.6A patent/CN104592052A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101723772A (zh) * | 2009-11-27 | 2010-06-09 | 天津大学 | N―乙酰氨基酸的制备方法 |
| WO2012038515A1 (fr) * | 2010-09-22 | 2012-03-29 | Pierre Fabre Medicament | Procede de racemisation et d'acetylation de la leucine |
| CN102617384A (zh) * | 2012-03-06 | 2012-08-01 | 四川同晟氨基酸有限公司 | N-酰基-dl-亮氨酸的制备方法及用途 |
| CN103981248A (zh) * | 2014-04-23 | 2014-08-13 | 东南大学 | 一种拆分外消旋亮氨酸的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| CHIKARA HONGO 等: "Asymmetric Transformation of N-Acetyl-DL-leucine", 《BULL.CHEM.SOC.JPN.》, vol. 54, no. 11, 30 November 1981 (1981-11-30), pages 3291 - 3295, XP002233254 * |
| SHIGEKI YAMADA 等: "Method for the Racemization of Optically Active Amino Acids", 《J.ORG.CHEM.》, vol. 48, no. 6, 31 March 1983 (1983-03-31) * |
| 何佺 等: "氨基酸的消旋研究", 《氨基酸和生物资源》, vol. 27, no. 3, 30 September 2005 (2005-09-30), pages 55 - 57 * |
| 史黎黎 等: "正交设计优化N-乙酰-L-亮氨酸的合成研究", 《江汉大学学报（自然科学版）》, vol. 35, no. 2, 30 June 2007 (2007-06-30), pages 44 - 46 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2013048222A3 (ko) | 실리카 합성 펩타이드 및 이의 용도 | |
| RU2010143901A (ru) | Способ получения композиций дабигатрана для перорального введения | |
| CY1116498T1 (el) | Διεργασια για την παρασκευη (r)-(-)-3-(καρβαμοϋλομεθυλ)-5-μεθυλεξανοϊκου οξεος και πρεγκαμπαλινης και συνθεση ενδιαμεσων | |
| MX2013002464A (es) | Proceso para preparar estructuras organicas de metal porosas basadas en fumarato de aluminio. | |
| WO2008045673A3 (en) | Quinolone carboxylic acids, derivatives thereof, processes for its preparation and its use as antibacterial agents | |
| CN104356018B (zh) | 一种n-乙酰乙酰苯胺类化合物的合成与结晶方法 | |
| CN104592052A (zh) | 一种制备n-乙酰-dl-亮氨酸的方法 | |
| MX2021011484A (es) | Composiciones de d-metirosina y metodos para preparar las mismas. | |
| CN103319399B (zh) | 阿格列汀中间体r-3-氨基哌啶双盐酸盐的制备方法 | |
| WO2007105021A3 (en) | Duloxetine salts | |
| CN110713440B (zh) | 一种氨己烯酸的制备方法 | |
| DE602006008335D1 (de) | Neuartiges verfahren zur herstellung von quaternärer säure und ammoniumsalzen | |
| CN104291366A (zh) | 纳米碳酸镁晶体的制备方法 | |
| KR101498802B1 (ko) | 키랄 2-아미노-4ｈ-크로멘 유도체의 제조방법 | |
| EA027468B1 (ru) | Способ получения дегидролиналил ацетата(ii) | |
| JP2011178936A5 (zh) | ||
| CN104725248A (zh) | 一种r-托莫西汀的制备方法 | |
| CN105541708A (zh) | 硫酸阿帕替尼的新晶型 | |
| CN109761894A (zh) | 一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法 | |
| CN108325556A (zh) | 一种中间体2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶的合成方法 | |
| CN103787952B (zh) | 一种合成天然产物Clausenine的方法 | |
| KR101510245B1 (ko) | 키랄 클로로옥시인돌 유도체의 제조방법 | |
| CN103524480B (zh) | 一种盐酸度洛西汀的制备方法 | |
| BR112021023520A2 (pt) | Método para preparar acetato de salicilamina | |
| CN110563583B (zh) | 一种不对称催化合成光学活性2-羟基-3,3-二甲基-4-氧代丁酸酯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150506 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |