CN104577085B - 一种锂离子电池SiO负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池SiO负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池SiO负极材料及其制备方法，先将金属锂加入到非水溶剂中形成锂溶液；其次加入络合剂得到溶胶液；然后加入硅源材料，搅拌得到悬浮液；再低温蒸干悬浮液得到前驱体粉体，将粉体压成块体，真空干燥后装配成合成块放入烘箱中干燥后置于六面顶压机下进行高压高温烧结，取出材料对其进行机械对辊粉碎，过300目筛，得到粉体SiO负极材料。本发明不仅采用锂溶液作为还原剂及预先锂化试剂制备SiO负极材料，而且采用六面顶压机高压高温设备制备SiO负极材料，省却了气氛保护，简便了实际生产操作，缩短了时间，减少了能源消耗，使制备的SiO负极材料的振实密度得到提高，具备优越电化学性能。

Description

一种锂离子电池SiO负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，涉及一种锂离子电池SiO负极材料及其制备方法。
背景技术
随着电子设备和电动汽车等领域的快速发展，对锂离子电池的性能提出了更高的要求。现已商品化的锂离子电池中一般以石墨作为负极材料，但因其容量限制(理论容量372mAh/g)不能满足高能量密度电池的需求，开发新型负极材料成为热点。
硅基材料因其资源丰富，且具有理论容量(4200mAh/g)、较低的脱嵌锂电位(<0.5Vvs Li/Li+)，成为了最有希望取代商品化石墨的候选材料之一，但是硅基材料在锂的脱嵌过程中存在严重的体积效应，造成材料结构破坏和机械粉化，导致电极容量衰减迅速，循环性能差，限制了其商品化应用。
研究表明，SiO负极材料在嵌锂过程中易生成电化学不可逆相Li2O有缓冲作用，循环性能比硅材料优越。另外，SiO材料中存在较强的Si-O键，其键强是Si-Si键的两倍，因此SiO负极材料在充放电过程中有较小的体积效应。综上所述，SiO因其独特的微观结构和较高的容量(>1400mAh/g)逐日备受关注。
发明内容
本发明针对锂离子电池SiO负极材料在锂的脱嵌过程易造成材料结构破坏和机械粉化，从而导致电极容量衰减迅速和循环性能差的问题，提供了一种锂离子电池SiO负极材料及其制备方法。
一种锂离子电池SiO负极材料，通过以下步骤制备获得：
步骤1：将金属锂加入到非水溶剂中溶解，形成1～15mol/L摩尔浓度的锂溶液；
步骤2：在搅拌条件下将络合剂加入到步骤1所述锂溶液中得到溶胶液，络合剂的量是步骤1所述金属锂摩尔量的1～1.3倍；
步骤3：搅拌条件下向步骤2所述溶胶液中加入硅源材料，搅拌得到分散均匀的悬浮液，所述硅源材料中硅与所述金属锂的摩尔比为1:2～1:4；
步骤4：搅拌条件下，于20-40℃的温度下蒸干所述悬浮液得到前驱体粉体，将粉体压成块体后进行真空干燥，其中真空干燥温度为180～220℃，真空干燥时间为8～15h；
步骤5：将步骤4干燥块体装入石墨模具内，把石墨模具装入叶蜡石腔体，把导电钢圈和金属片装入叶蜡石腔体，装配成合成块放入烘箱中干燥，其中干燥温度为100～130℃，干燥时间为1～4h；将干燥后的合成块置于六面顶压机进行烧结，其中压力为4.8～5.5GPa，烧结温度为800～1200℃，烧结时间为10～30分钟；取出所述石墨模具内的材料，对其进行机械对辊粉碎，过300目筛后，得到粉体的锂离子电池SiO负极材料；
其中所述金属锂为金属锂粉、金属锂片、块状锂或锂丝中的至少一种；所述非水溶剂为萘、液氨、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙醚、甲醚或二甲基乙酰胺中的至少一种；所述络合剂为环氧丙烷、乙腈或二甲基亚砜中的至少一种；所述硅源材料为白炭黑、二氧化硅粉、硅酸、硅烷偶联剂中的至少一种。
上述技术方案，采用锂溶胶溶液对负极材料进行预锂化处理，先将反应活性高的金属锂溶解在非水溶剂中，再用络合剂对锂原子进行络合保护，然后与负极材料进行复合，整个反应过程金属锂都在溶剂分子的包围下，未与空气直接接触，不存在氧化的问题，省去气氛保护，操作简便，便于实际生产操作；而且金属锂以溶液的形式参与反应，相比于现有技术的其他形式，更有利于反应的充分发生。
其次，上述技术方案中的锂溶液在制备SiO负极材料过程中，除了用作预先锂化试剂提供锂源之外，还作为还原剂使用，起到对硅源材料中的SiO2还原成SiO的作用。
再则，上述技术方案中采用六面顶压机高压高温设备对材料进行高温高压烧结，此反应过程中不需要进行惰性气氛保护，简化了实际生产操作，缩短了合成时间，减少了能源消耗，同时有效提高了SiO负极材料的材料振实密度、首次库伦效率、容量和循环性能等电化学性能。
步骤1所述金属锂为金属锂粉、金属锂片、块状锂或锂丝中的至少一种；所述非水溶剂为萘、液氨、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙醚、甲醚或二甲基乙酰胺中的至少一种；此方案中只单纯引入锂，不含有其它元素，更有利于提高SiO负极材料首次效率、容量和改善电压滞后的现象。
作为本发明的进一步改进，步骤1所述锂溶液的摩尔浓度为1～10mol/L。
步骤2所述络合剂为环氧丙烷、乙腈或二甲基亚砜中的至少一种。络合剂的量是步骤1所述金属锂摩尔量的1～1.3倍，优选1～1.2倍，更优选1～1.1倍。采用适量的络合剂，其不少于金属锂原子量，可以保证方案中所加入的金属锂原子都能被络合剂保护，而又不至于引入其它的杂质。
作为本发明的进一步改进，步骤3所述硅源材料中硅与所述金属锂的摩尔比为1:2～1:4，优选1:2～1:3，更优选1:2～1:2.2。采用此优化的摩尔比可以保证方案中所加入的硅元素都能被还原为Si2+，而又不至于引入不必要的杂质化合物。
步骤3所述负极材料为白炭黑、二氧化硅粉、硅酸、硅烷偶联剂中的至少一种。这些硅源材料常见，且便宜易取，降低了SiO负极材料的成本。
作为本发明的进一步改进，步骤4所述蒸干温度为25～35℃，所述真空干燥温度为190～210℃，所述真空干燥时间为10～12h。采用此方案有利于悬浮液的快速蒸干和防止金属锂和SiO负极材料的氧化。
作为本发明的进一步改进，步骤5所述干燥温度为100～120℃，干燥时间为1～2h。
作为本发明的进一步改进，步骤5所述六面顶压机的压力为5.0～5.3GPa，所述烧结温度为900～1100℃，所述烧结时间为15～25分钟。采用此优化的技术方案，在提高SiO负极材料的振实密度的同时，使SiO负极材料具有容量高、首次库伦效率高和循环性能好的电化学性能。
作为本发明的进一步改进，所述搅拌条件为磁力搅拌或其他机械方式的一种，搅拌时间为0.5～2h，优选为0.5～1h。
另外，本发明还提供了一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将金属锂加入到非水溶剂中溶解，形成1～15mol/L摩尔浓度的锂溶液；
步骤2：在搅拌条件下将络合剂加入到步骤1所述锂溶液中得到溶胶液，络合剂的量是步骤1所述金属锂摩尔量的1～1.3倍；
步骤3：搅拌条件下向步骤2所述溶胶液中加入硅源材料，搅拌得到分散均匀的悬浮液，所述硅源材料中硅与所述金属锂的摩尔比为1:2～1:4；
步骤4：搅拌条件下，于20-40℃的温度下蒸干所述悬浮液得到前驱体粉体，将粉体压成块体后进行真空干燥，其中真空干燥温度为180～220℃，真空干燥时间为8～15h；
步骤5：将步骤4干燥块体装入石墨模具内，再把石墨模具装入叶蜡石腔体，再依次把导电钢圈和金属片装入叶蜡石腔体，装配成合成块放入烘箱中干燥，其中干燥温度为100～130℃，干燥时间为1～4h；然后，将干燥后的合成块置于六面顶压机进行烧结，其中压力为4.8～5.5GPa，烧结温度为800～1200℃，烧结时间为10～30分钟；接着，取出所述石墨模具内的材料，对其进行机械对辊粉碎，过300目筛后，得到粉体的锂离子电池SiO负极材料；
其中所述金属锂为金属锂粉、金属锂片、块状锂或锂丝中的至少一种；所述非水溶剂为萘、液氨、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙醚、甲醚或二甲基乙酰胺中的至少一种；所述络合剂为环氧丙烷、乙腈或二甲基亚砜中的至少一种；所述硅源材料为白炭黑、二氧化硅粉、硅酸、硅烷偶联剂中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本技术方案采用非水锂溶液作为预先锂化试剂提供锂源，并作为硅源材料中SiO2的还原剂来制备预锂化SiO负极材料，而且采用了六面顶压机高压高温设备制备预锂化处理的SiO负极材料，反应过程中不需要惰性气氛保护，提高了材料的振实密度，简便了实际生产操作，缩短了合成时间，减少了能源消耗。本技术方案制备的预先锂化锂离子电池SiO负极材料，不仅具有容量高、首次库伦效率高、循环性能好等优越的电化学性能；材料的振实密度高，对于进一步提高动力电池的体积能量密度意义重大。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
将14g金属锂粉溶于装有1L液氨的杜瓦瓶中，形成2mol/L的深蓝色锂溶液；在磁力搅拌条件下将116.2g环氧丙烷加入到上述锂溶液中，搅拌均匀得到一种白色溶胶液；向上述溶胶液中边搅拌边逐渐加入60.08g的白碳黑，搅拌1小时得到分散均匀的悬浮液；低温蒸干上述悬浮液得到前驱体粉体，将粉体压成块体，然后在200℃的条件下真空干燥12小时；将干燥后的块体装入石墨模具内，再把石墨模具装入叶蜡石腔体，再依次把导电钢圈和金属片装入叶蜡石腔体，装配成合成块放入120℃烘箱中干燥2小时，然后置于六面顶压机在5GPa的压力下，800℃的温度下高温高压烧结20分钟，冷却取出材料对其进行机械对辊粉碎，然后过300目筛，得到预先锂化的SiO负极材料，经测试，振实密度为1.56g/cm3。
电化学性能测试：将SiO、粘结剂(PVDF)和乙炔黑按70:15:15(质量比)的比例在溶剂(N-甲基吡咯烷酮)中充分混合均匀，将所得浆料涂于铜箔上，120℃真空干燥除去溶剂和水分，将极片截成圆形电极作为工作电极。在充满氩气的手套箱中，以金属锂片作为对电极，Celgard2400为隔膜，1mol/L的LiPF6/EC-EMC-DMC(体积比为1:1:1)为电解液，组装成扣式电池。在蓝电充放电仪上以0.2C进行恒流充放电性能测试，电压范围为0.01～2.5V。
实施例2：
将7g金属锂丝溶于装有1L乙二醇二甲醚的杜瓦瓶中，形成1mol/L的深蓝色锂溶液；在磁力搅拌条件下将63.9g环氧丙烷加入到上述锂溶液中，搅拌均匀得到一种白色溶胶液；向上述溶胶液中边搅拌边逐渐加入30g的二氧化硅粉，搅拌1小时得到分散均匀的悬浮液；低温蒸干上述悬浮液得到前驱体粉体，将粉体压成块体，然后在200℃的条件下真空干燥12小时；干燥后的块体装入石墨模具内，再把石墨模具装入叶蜡石腔体，再依次把导电钢圈和金属片装入叶蜡石腔体，装配成合成快放入120℃烘箱中干燥2h，然后置于六面顶压机在5.3GPa压力下，1200℃的温度下高温高压烧结10min，冷却后取出材料对其进行机械对辊粉碎，然后过300目筛，即可得到预先锂化的SiO负极材料，振实密度为1.58g/cm3。
电化学性能测试方法和条件同上述实施例1。
实施例3：
将56g金属锂片逐次溶于装有1L乙二醇二甲醚和四氢呋喃混合液(乙二醇二甲醚和四氢呋喃的体积比为1:1)的杜瓦瓶中，形成8mol/L的深蓝色锂溶液；在磁力搅拌条件下将557.7g环氧丙烷加入到上述锂溶液中，搅拌均匀得到一种白色溶胶液；向上述溶胶液中边搅拌边逐渐加入283.6g的硅酸，搅拌0.5小时得到分散均匀的悬浮液；低温蒸干上述悬浮液得到前驱体粉体，将粉体压成块体，然后在200℃的条件下真空干燥10小时；将干燥后的块体装入石墨模具内，再把石墨模具装入叶蜡石腔体，再依次把导电钢圈和金属片装入叶蜡石腔体，装配成合成块放入120℃烘箱中干燥1小时，然后置于六面顶压机在4.8GPa压力下，1000℃的温度下高温高压烧结15min，冷却后取出材料对其进行机械对辊粉碎，然后过300目筛，即可得到预先锂化的SiO负极材料，振实密度为1.55g/cm3。
电化学性能测试方法和条件同上述实施例1。
实施例4：
将105g金属块状锂逐次溶于装有1L液氨的杜瓦瓶中，形成8mol/L的深蓝色锂溶液；在磁力搅拌条件下将15mol的环氧丙烷和乙腈(环氧丙烷和乙腈的摩尔比为1:1)的混合物加入到上述锂溶液中，搅拌均匀得到一种白色溶胶液；向上述溶胶液中边搅拌边逐渐加入225.3g二氧化硅粉，搅拌1小时得到分散均匀的悬浮液；低温蒸干上述悬浮液得到前驱体粉体，将粉体压成块体，然后在200℃的条件下真空干燥11小时；将干燥后的块体装入石墨模具内，再把石墨模具装入叶蜡石腔体，再依次把导电钢圈和金属片装入叶蜡石腔体，装配成合成块放入120℃烘箱中干燥2小时，然后置于六面顶压机在5.5GPa压力下，900℃的温度下高温高压烧结20min，冷却后取出材料对其进行机械对辊粉碎，然后过300目筛，即可得到预先锂化的SiO负极材料，振实密度为1.59g/cm3。
电化学性能测试方法和条件同上述实施例1。
对比例1
以现有技术的SiO负极材料作为负极材料，电化学性能测试方法和条件同实施例1。
实施例1～4及对比例1所制备的SiO负极材料的测试结果如表1所示。
表1
从表1中数据可见，采用本发明方法制备的SiO负极材料与现有技术的SiO负极材料相比，前者振实密度高、容量高、首次库伦效率高和循环性能好，具有优越的电化学性能。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池SiO负极材料，通过以下步骤制备获得：
步骤1：将金属锂加入到非水溶剂中溶解，形成1～15mol/L摩尔浓度的锂溶液；
步骤2：在搅拌条件下将络合剂加入到步骤1所述锂溶液中得到溶胶液，络合剂的量是步骤1所述金属锂摩尔量的1~1.3倍；
步骤3：搅拌条件下向步骤2所述溶胶液中加入硅源材料，搅拌得到分散均匀的悬浮液，所述硅源材料中硅与所述金属锂的摩尔比为1:2~1:4；
步骤4：搅拌条件下，于20~40℃的温度下蒸干所述悬浮液得到前驱体粉体，将粉体压成块体后进行真空干燥，其中真空干燥温度为180~220℃，真空干燥时间为8～15h；
步骤5：将步骤4干燥块体装入石墨模具内，把石墨模具装入叶蜡石腔体，把导电钢圈和金属片装入叶蜡石腔体，装配成合成块放入烘箱中干燥，其中干燥温度为100~130℃，干燥时间为1～4h；将干燥后的合成块置于六面顶压机进行烧结，其中压力为4.8～5.5GPa，烧结温度为800～1200℃，烧结时间为10～30分钟；取出所述石墨模具内的材料，对其进行机械对辊粉碎，过300目筛后，得到粉体的锂离子电池SiO负极材料；
其中所述金属锂为金属锂粉、金属锂片、块状锂或锂丝中的至少一种；所述非水溶剂为萘、液氨、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙醚、甲醚或二甲基乙酰胺中的至少一种；所述络合剂为环氧丙烷、乙腈或二甲基亚砜中的至少一种；所述硅源材料为白炭黑、二氧化硅粉、硅酸、硅烷偶联剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池SiO负极材料，其特征在于：所述硅源材料中硅与所述金属锂的摩尔比为1:2~1:3。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池SiO负极材料，其特征在于：所述络合剂的量为所述金属锂摩尔量的1～1.2倍。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的锂离子电池SiO负极材料，其特征在于：所述锂溶液的摩尔浓度为1～10mol/L。
5.根据权利要求1至3任意一项所述的锂离子电池SiO负极材料，其特征在于：步骤4所述蒸干温度为25～35℃，所述真空干燥温度为190~210℃，所述真空干燥时间为10～12h。
6.根据权利要求4所述的锂离子电池SiO负极材料，其特征在于：步骤4所述蒸干温度为25～35℃，所述真空干燥温度为190~210℃，所述真空干燥时间为10～12h。
7.根据权利要求1至3任意一项所述的锂离子电池SiO负极材料，其特征在于：步骤5所述干燥温度为100~120℃，干燥时间为1～2h。
8.根据权利要求1至3任意一项所述的锂离子电池SiO负极材料，其特征在于：步骤5所述六面顶压机的压力为5.0～5.3GPa，所述烧结温度为900~1100℃，所述烧结时间为15~25分钟。
9.根据权利要求1至3任意一项所述的锂离子电池SiO负极材料，其特征在于：所述搅拌条件为磁力搅拌或其他机械方式的一种，搅拌时间为0.5~2h。
10.一种锂离子电池SiO负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将金属锂加入到非水溶剂中溶解，形成1～15mol/L摩尔浓度的锂溶液；
步骤2：在搅拌条件下将络合剂加入到步骤1所述锂溶液中得到溶胶液，络合剂的量是步骤1所述金属锂摩尔量的1~1.3倍；
步骤3：搅拌条件下向步骤2所述溶胶液中加入硅源材料，搅拌得到分散均匀的悬浮液，所述硅源材料中硅与所述金属锂的摩尔比为1:2~1:4；
步骤4：搅拌条件下，于20-40℃的温度下蒸干所述悬浮液得到前驱体粉体，将粉体压成块体后进行真空干燥，其中真空干燥温度为180~220℃，真空干燥时间为8～15h；
步骤5：将步骤4干燥块体装入石墨模具内，再把石墨模具装入叶蜡石腔体，把导电钢圈和金属片装入叶蜡石腔体，装配成合成块放入烘箱中干燥，其中干燥温度为100~130℃，干燥时间为1～4h；将干燥后的合成块置于六面顶压机进行高温烧结，其中压力为4.8～5.5GPa，烧结温度为800～1200℃，烧结时间为10～30分钟；取出所述石墨模具内的材料，对其机械对辊粉碎，过300目筛后，得到粉体的锂离子电池SiO负极材料；
其中所述金属锂为金属锂粉、金属锂片、块状锂或锂丝中的至少一种；所述非水溶剂为萘、液氨、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙醚、甲醚或二甲基乙酰胺中的至少一种；所述络合剂为环氧丙烷、乙腈或二甲基亚砜中的至少一种；所述硅源材料为白炭黑、二氧化硅粉、硅酸、硅烷偶联剂中的至少一种。
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