CN104562205A - 一种阴阳离子共掺杂的硅酸铋闪烁晶体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阴阳离子共掺杂的硅酸铋闪烁晶体及其制备方法，所述硅酸铋闪烁晶体掺杂有F-和Ba2+。F-离子和Ba2+离子的掺入，在一定程度上补偿了晶体内部局域电荷的不平衡；并且，F可打断硅氧四面体间桥氧并置换桥氧而进入BSO熔体，可减小硅氧集团层间的束缚力，从而降低BSO熔体粘度并减少宏观缺陷。

Description

一种阴阳离子共掺杂的硅酸铋闪烁晶体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阴阳离子共掺杂硅酸铋闪烁晶体及其制备方法，属于光学晶体领域。
背景技术
硅酸铋(Bi4Si3O12，简称BSO)晶体作为一种新型闪烁晶体，由于具有密度高、较短的吸收截止波长、衰减时间快、辐照硬度高和成本低等特点，近年来引起了科学家的极大兴趣，是下一代均质强子量能器的重要候选材料，在高能物理领域中具有巨大的应用前景。
然而，在BSO晶体实际生长过程中，[SiO4]四面体的聚合以及Bi3+的电子组态[Xe]4f145d106s2中孤对电子的高极性，使得BSO高温熔体的粘度远高于类似结构与性能的BGO晶体；加之Bi2O3与SiO2的熔点和密度差异大，其二元系统相关系复杂，使得BSO熔体的化学组成均匀性和析晶行为难以控制，易出现Bi2O3/SiO2组分偏析、包裹物、生长条纹等宏观缺陷。另外，由于BSO两组分Bi2O3与SiO2的挥发性存在差异，造成晶体内部局域电荷的不平衡，形成空位、色心等缺陷。上述问题均导致BSO晶体的光学性能差，如透射光谱在短波范围内(350～500nm)有明显吸收，发射光谱强度低，光产额小，不利于应用。
基于以上因素，通过掺杂来提高BSO晶体的光学性能正逐渐受到重视。目前研究主要集中在单掺稀土离子和过渡金属元素。然而，Fe、Cr掺杂BSO晶体的透射光谱中均出现了吸收肩，光产额有所下降；Ce3+掺杂使得BSO晶体透射光谱的吸收边向长波方向移动，且大大降低了晶体的光产额；Nd3+掺杂对透过率及光产额影响不大；只有Y3+掺杂对BSO晶体的透过性能有所改善。因此，如何通过掺杂来提高BSO晶体的透过率、增强发光强度、增大光输出仍是BSO晶体研究的重点之一。
发明内容
本发明旨在克服现有硅酸铋晶体透射光谱在350～500nm波段有明显吸收、发射光谱强度低的问题，本发明提供了一种阴阳离子共掺杂硅酸铋闪烁晶体及其制备方法。
本发明提供了一种阴阳离子共掺杂的硅酸铋闪烁晶体，所述硅酸铋闪烁晶体掺杂有F-和Ba2+。
较佳地，F-和Ba2+以BaF2的形式掺入，掺杂量为100～2000ppm。
较佳地，BaF2的掺杂量为200～1500ppm。
又，本发明提供了一种上述硅酸铋闪烁晶体的制备方法，包括：
先向Bi4Si3O12多晶料中掺杂BaF2，得到掺杂的Bi4Si3O12多晶料；然后采用掺杂的Bi4Si3O12多晶料和Bi4Si3O12籽晶，通过坩埚下降法生长晶体，其中，坩埚下降法生长晶体的步骤包括：
1)将掺杂的Bi4Si3O12多晶料和Bi4Si3O12籽晶封闭于坩埚中并装入陶瓷引下管；
2)经10～20小时将晶体生长炉的炉温升至1000～1200℃，保温4～6小时；
3)提升引下管，待放置于密闭坩埚内的晶料全部熔化为熔体后，再保温0.5～1.5小时；
4)再以0.2～0.8mm/h的速度下降引下管，进行晶体生长。
较佳地，向Bi4Si3O12多晶料中掺杂BaF2的方式包括：
1)按摩尔比2：3称量Bi2O3粉末、SiO2粉末并均匀混合后、压块，在870-920℃下烧结3-10小时，得到Bi4Si3O12多晶料；
2)采用机械混合的方式，将Bi4Si3O12多晶料与BaF2进行混合，得到掺杂的Bi4Si3O12多晶料。
较佳地，机械混合的方式包括：湿法球磨、干法球磨。
较佳地，晶体生长时所用坩埚为铂金坩埚，坩埚壁厚为0.10～0.15mm，形状包括圆柱形或长方柱形。
较佳地，所述Bi2O3粉末、SiO2粉末和BaF2在混合前进行干燥脱水处理。
较佳地，所述Bi2O3粉末、SiO2粉末和BaF2的纯度大于或等于99.99％。
本发明的有益效果：
本发明公开了一种阴阳离子共掺杂硅酸铋闪烁晶体及其制备方法。所述硅酸铋闪烁晶体中掺杂有F-离子和Ba2+离子，采用BSO籽晶，用坩埚下降法进行晶体生长而得。F-离子和Ba2+离子的掺入，在一定程度上补偿了晶体内部局域电荷的不平衡；并且，F可打断硅氧四面体间桥氧并置换桥氧而进入BSO熔体，可减小硅氧集团层间的束缚力，从而降低BSO熔体粘度并减少宏观缺陷。掺杂BSO晶体的透过率在在350～500nm波段的吸收明显改善，并且发光强度明显提高。
附图说明
图1为本发明几个实施方式中制备的阴阳离子共掺杂BSO晶体与对比例1制备的BSO晶体在厚度均为30mm下的透射光谱对比图；
图2为本发明几个实施方式中制备的阴阳离子共掺杂BSO晶体与对比例1制备的BSO晶体在厚度均为2mm下的荧光光谱对比图，横坐标为波长，纵坐标为发光强度。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种阴阳离子共掺杂硅酸铋闪烁晶体，掺杂的阴离子为F-，阳离子为Ba2+。
阴阳离子以BaF2的形式掺入。
以BSO多晶料的摩尔质量为基准计，BaF2的掺杂量为100～2000ppm。进一步优选为200～1500ppm。
阴阳离子共掺杂硅酸铋闪烁晶体按以下步骤制备：
1)多晶原料合成
将高纯的Bi2O3、SiO2和BaF2固态粉末在200℃左右干燥20小时进行烘干脱水；将Bi2O3、SiO2按摩尔比2:3称量并混合均匀、压制成块，然后采用高温固相法在870～920℃下烧结3～10小时，即得BSO多晶料；
2)晶体生长
将掺杂有BaF2的BSO多晶料和BSO籽晶装入坩埚并封闭，采用坩埚下降法进行晶体生长：经10～20小时将炉温升至1000～1200℃，保温4～6小时；提升引下管，待坩埚内的原料全部熔化，再保温0.5～1.5小时；再以0.2～0.8mm/h的速度下降引下管，进行晶体生长。
所采用的原料Bi2O3、SiO2和BaF2的纯度均大于或等于99.99％。BSO籽晶的取向可为<100>，但不局限于该方向，所述的籽晶是径向尺寸为15～20mm、长度为40～60mm的圆柱体或长方体BSO晶体(下文对比例与实施例中所采用的BSO籽晶尺寸为15×15×50mm3)。
掺杂剂以机械混合的方式掺入BSO多晶料。
晶体生长时所用坩埚为铂金坩埚，坩埚壁厚为0.10～0.15mm，形状为圆柱形或长方柱形中一种。
所述的硅酸铋闪烁晶体，可以应用于均质强子量能器等高能物理领域的实验设备中。
针对现有硅酸铋晶体透射光谱在350～500nm波段有明显吸收、发射光谱强度低的问题，本发明首次提供一种阴阳离子共掺杂硅酸铋闪烁晶体及其制备方法，旨在利用BaF2掺杂补偿晶体内部局域电荷的不平衡、降低BSO熔体粘度、抑制杂相的析出，以提高硅酸铋晶体的透过率和发光强度。
本发明在硅酸铋晶体中掺杂BaF2，由于F原子和O原子在元素周期表位置临近，它们所形成的F-和O2-理论上和实际上均具有相近的电子构型，离子半径更是十分接近(分别为0.131和0.134nm)，因此F可打断硅氧四面体间桥氧并置换桥氧而进入BSO熔体，可减小硅氧集团层间的束缚力，从而降低BSO熔体粘度，进而减少晶体的宏观缺陷；此外，F-和Ba2+还可以对晶体内部的局域不平衡电荷进行补偿，减少相应的空位、色心等缺陷，从而提高其透过率和发光强度。
本发明首次采用F-和Ba2+阴阳离子共掺杂，使得BSO晶体的光学性能得到大幅度改善：透过率明显提高，在350～500nm范围的吸收减小，发光强度明显增大，可以应用于均质强子量能器等高能物理实验设备中。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
对比例
将纯度不低于99.99％的Bi2O3、SiO2和BaF2固态粉末在200℃左右干燥20小时进行脱水；将Bi2O3、SiO2按摩尔比2:3准确称量并充分混合均匀、压制成块，然后采用高温固相法在900℃下烧结3小时，即得BSO多晶料；
取BSO单晶作为籽晶，将BSO多晶料和籽晶放入厚度为0.14mm的铂金坩埚并封闭。然后采用坩埚下降法进行晶体生长(晶体生长炉是自制的坩埚下降炉，采用中国专利ZL200510029744.7中所述的生长设备的结构)：
先经10小时将炉温升至1110℃，保温6小时；逐渐提升引下管，待坩埚内的原料全部熔化，再保温0.8小时；以0.6mm/h的速度下降引下管，进行晶体生长；生长结束，切断电源，自然冷却至室温，取出晶体；
将所得晶体加工为17×17×2mm3的薄片和17×17×30mm3的块体，两端抛光后，薄片进行荧光光谱测试，块体进行透过率测试。
实施例1
将纯度不低于99.99％的Bi2O3、SiO2和BaF2固态粉末在200℃左右干燥20小时进行脱水；将Bi2O3、SiO2按摩尔比2:3准确称量并充分混合均匀、压制成块，然后采用高温固相法在880℃下烧结5小时，即得BSO多晶料；
取BSO单晶作为籽晶，将掺杂剂BaF2(200ppm)以机械混合的方式与BSO多晶料充分混合，然后将掺杂有BaF2的BSO多晶料和籽晶放入厚度为0.14mm的铂金坩埚并封闭。然后采用坩埚下降法进行晶体生长：先经15小时将炉温升至1130℃，保温6小时；逐渐提升引下管，待坩埚内的原料全部熔化，再保温1.5小时；以0.4mm/h的速度下降引下管，进行晶体生长；生长结束，自然冷却至室温，取出晶体；
将所得晶体加工为17×17×2mm3的薄片和17×17×30mm3的块体，两端抛光后，薄片进行荧光光谱测试，块体进行透过率测试。
实施例2
将纯度不低于99.99％的Bi2O3、SiO2和BaF2固态粉末在200℃左右干燥20小时进行脱水；将Bi2O3、SiO2按摩尔比2:3准确称量并充分混合均匀、压制成块，然后采用高温固相法在900℃下烧结3小时，即得BSO多晶料；
取BSO单晶作为籽晶，将掺杂剂BaF2(500ppm)以机械混合的方式与BSO多晶料充分混合，然后将掺杂有BaF2的BSO多晶料和籽晶放入厚度为0.14mm的铂金坩埚并封闭。然后采用坩埚下降法进行晶体生长：先经15小时将炉温升至1140℃，保温6小时；逐渐提升引下管，待坩埚内的原料全部熔化，再保温1.5小时；以0.4mm/h的速度下降引下管，进行晶体生长；生长结束，自然冷却至室温，取出晶体体；
将所得晶体加工为17×17×2mm3的薄片和17×17×30mm3的块体，两端抛光后，薄片进行荧光光谱测试，块体进行透过率测试。
实施例3
将纯度不低于99.99％的Bi2O3、SiO2和BaF2固态粉末在200℃左右干燥20小时进行脱水；将Bi2O3、SiO2按摩尔比2:3准确称量并充分混合均匀、压制成块，然后采用高温固相法在880℃下烧结5小时，即得BSO多晶料；
取BSO单晶作为籽晶，将掺杂剂BaF2(1000ppm)以机械混合的方式与BSO多晶料充分混合，然后将掺杂有BaF2的BSO多晶料和籽晶放入厚度为0.14mm的铂金坩埚并封闭。然后采用坩埚下降法进行晶体生长：先经12小时将炉温升至1120℃，保温5小时；逐渐提升引下管，待坩埚内的原料全部熔化，再保温1小时；以0.4mm/h的速度下降引下管，进行晶体生长；生长结束，自然冷却至室温，取出晶体；
将所得晶体加工为17×17×30mm3的块体，两端抛光后，块体进行透过率测试。
实施例4
将纯度不低于99.99％的Bi2O3、SiO2和BaF2固态粉末在200℃左右干燥20小时进行脱水；将Bi2O3、SiO2按摩尔比2:3准确称量并充分混合均匀、压制成块，然后采用高温固相法在880℃下烧结5小时，即得BSO多晶料；
取BSO单晶作为籽晶，将掺杂剂BaF2(1500ppm)以机械混合的方式与BSO多晶料充分混合，然后将掺杂有BaF2的BSO多晶料和籽晶放入厚度为0.14mm的铂金坩埚并封闭。然后采用坩埚下降法进行晶体生长：先经20小时将炉温升至1160℃，保温5小时；逐渐提升引下管，待坩埚内的原料全部熔化，再保温1.5小时；以0.4mm/h的速度下降引下管，进行晶体生长；生长结束，自然冷却至室温，取出晶体，即得所述的阴阳离子共掺杂硅酸铋闪烁晶体；
将所得晶体加工为17×17×2mm3的薄片和17×17×30mm3的块体，两端抛光后，薄片进行荧光光谱测试，块体进行透过率测试。
图1是阴阳离子共掺杂BSO晶体在厚度均为30mm下的透射光谱对比图，可见，与未掺杂BSO晶体相比，掺杂BaF2的BSO晶体透过率在350～500nm波段的吸收明显改善，尤其当BaF2掺杂浓度为500～1000ppm时，BSO晶体的透过率大幅度提高。图2是阴阳离子共掺杂BSO晶体在厚度均为2mm下的荧光光谱对比图，可见在掺杂浓度200～1500ppm范围内，随掺杂浓度提高，BSO晶体的发光强度明显增强。

Claims (9)

1.一种阴阳离子共掺杂的硅酸铋闪烁晶体，其特征在于，所述硅酸铋闪烁晶体掺杂有F-和Ba2+。
2.根据权利要求1所述的硅酸铋闪烁晶体，其特征在于，F-和Ba2+以BaF2的形式掺入，掺杂量为100～2000ppm。
3.根据权利要求2所述的硅酸铋闪烁晶体，其特征在于，BaF2的掺杂量为200～1500ppm。
4.一种权利要求1-3中任一所述硅酸铋闪烁晶体的制备方法，其特征在于，包括：
先向Bi4Si3O12多晶料中掺杂BaF2，得到掺杂的Bi4Si3O12多晶料；然后采用掺杂的Bi4Si3O12多晶料和Bi4Si3O12籽晶，通过坩埚下降法生长晶体，其中，坩埚下降法生长晶体的步骤包括：
1）将掺杂的Bi4Si3O12多晶料和Bi4Si3O12籽晶封闭于坩埚中并装入陶瓷引下管；
2）经10～20小时将晶体生长炉的炉温升至1000～1200℃，保温4～6小时；
3）提升引下管，待放置于密闭坩埚内的晶料全部熔化为熔体后，再保温0.5～1.5小时；
4）再以0.2～0.8mm/h的速度下降引下管，进行晶体生长。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，向Bi4Si3O12多晶料中掺杂BaF2的方式包括：
1）按摩尔比2：3称量Bi2O3粉末、SiO2粉末并均匀混合后、压块，在870-920℃下烧结3-10小时，得到Bi4Si3O12多晶料；
2）采用机械混合的方式，将Bi4Si3O12多晶料与BaF2进行混合，得到掺杂的Bi4Si3O12多晶料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，机械混合的方式包括：湿法球磨、干法球磨。
7.根据权利要求4-6中任一所述的制备方法，其特征在于，晶体生长时所用坩埚为铂金坩埚，坩埚壁厚为0.10～0.15mm，形状包括圆柱形或长方柱形。
8.根据权利要求5-7中任一所述的制备方法，其特征在于，所述Bi2O3粉末、SiO2粉末和BaF2在混合前进行干燥脱水处理。
9.根据权利要求5-8中任一所述的制备方法，其特征在于，所述Bi2O3粉末、SiO2粉末和BaF2的纯度大于或等于99.99%。
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