CN102002754A - 硅酸铋闪烁晶体的定形提拉生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定形提拉法生长硅酸铋(Bi4Si3O12，简称BSO)闪烁晶体的方法，属于单晶生长领域。其特点是在坩埚中设计和安装特定形状的模具，利用定形提拉炉生长的BSO闪烁晶体。所述的方法为：Bi2O3、SiO2经过高温预烧得到BSO多晶原料，放入带有特定形状模具的坩埚中，装入定形提拉炉中。持续加热至1100-1200℃，恒温3-5h,然后下籽晶并快速提拉，生长得到板状BSO晶体。本发明能够快速生长高质量的板状BSO闪烁晶体，减少晶体生长周期，同时减少了后期的晶体加工工序，提高晶体利用率，有效节约生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅酸铋（BSO）闪烁晶体的定形提拉法生长方法，具体而言，就是采用带有定形模具的坩埚，在提拉晶体生长炉内，从高温熔体中提拉出板状硅酸铋晶体，属于单晶生长领域。
背景技术
闪烁晶体是一种能将高能量射线（X射线、γ射线等）或高能粒子的能量转换成紫外或可见光的光功能晶体，由于其在高能物理、核物理、核医学成像（PET/CT）等领域中的重要应用而备受关注。锗酸铋(Bi4Ge3O12，BGO)晶体是应用最广泛的闪烁晶体之一，它具有高密度和短的辐照长度。但BGO 晶体的主要缺点是：光衰减时间较长(300ns)，因此它的时间分辨率较差；光产额小，造成材料的能量分辨率较低；晶体组成中GeO2价格昂贵，造成生产成本高昂。
硅酸铋（Bi4Si3O12，简称BSO）晶体是与BGO晶体类质同构的化合物。作为闪烁晶体，BSO晶体具有与BGO晶体类似的优点，比如，密度大，辐射长度短，莫里埃半径小，不潮解，易于加工，波长能与商用光电倍增管和硅光电二极管匹配等。Si与Ge是同一主族的元素，Si的来源丰富，并且价格便宜。用Si替代Ge生长Bi4Si3O12（BSO）晶体，能大大降低晶体的成本，同时，又不破坏材料的性能。除此之外，BSO晶体还具有其他的优点，比如，光衰减时间短（是BGO的1/3）；比BGO更加优越的抗辐照损伤性能等。
硅酸铋（BSO）晶体主要通过提拉法和坩埚下降法生长。提拉法生长时，坩埚敞开造成组分挥发等问题，因此生长的BSO晶体中有云层、包裹物，且晶体容易开裂，不易获得大尺寸、高质量的BSO晶体；坩埚下降法是生长BSO晶体比较有效的方法，但是该方法存在着晶体生长速率慢、成本高、生长过程不能直接观察等问题。
发明内容
为了解决上述的问题，本发明提出一种硅酸铋闪烁晶体的定形提拉生长方法。
本发明的技术方案
硅酸铋闪烁晶体的定形提拉生长方法，即将带有狭缝的定形模具放入坩埚中，经过预处理的多晶原料加入坩埚中，通过加热坩埚使原料熔化；熔融体在毛细作用下沿着模具的狭缝上升到模具的顶端，籽晶杆将籽晶缓慢放下，使之与模具顶端的熔体接触，在籽晶上升的过程中提拉成与模具形状一致的板状单晶。板状BSO晶体的尺寸与狭缝的大小、厚度密切相关。
本发明所用的用于控制晶体形状的定形模具包括模具片和支撑架，支撑架和模具片为一体，成“L”形，使用时将两个定形模具左右相对水平放置为一组，形成形状如“ 
”的模具组，2个模具的模具片中间形成狭缝，狭缝的宽度取决于所长晶体厚度，通常小于15mm；模具片的长度和高度根据所生长晶体的尺寸而定。
本发明的硅酸铋闪烁晶体的定形提拉生长方法所用的定形提拉炉包括炉壁（含循环水冷却系统和真空密封系统）、提拉机构、发热体及温度控制系统、坩埚，还包括上述所述的定形模具等，通过模具约束熔体析晶行为、改变结晶形状，获得所需规格的板状材料。所述的定形提拉炉的炉壁上开设有用于观察的透明窗口。
硅酸铋闪烁晶体的定形提拉生长方法，具体包括如下步骤：
（1）、多晶原料合成
采用高纯的Bi2O3、SiO2为初始原料，按照Bi2O3、SiO2的摩尔比为2：3进 行准确配料，将原料充分混合均匀，在650-750℃预烧6-10h，随后将原料进行研磨，颗粒度控制在700nm以下，在800-850℃预烧8-12h，得到BSO多晶原料；
（2）、籽晶加工
将BSO籽晶经X射线定向仪精确定向，切割、研磨成板状籽晶；
籽晶的取向可以为<001>、<010>、<110>或其它方向；
（3）、晶体生长
将步骤（1）合成的多晶原料置于带有定形模具的坩埚中，将坩埚置于定形提拉炉内，持续升温至1100-1200℃，恒温3-5h至多晶料全部熔化；
将装有籽晶的籽晶杆缓慢放下，使之与狭缝顶端的熔体相接触，保持温场稳定，调整籽晶位置，使靠近熔体前沿的籽晶被少量熔化，待BSO熔体在狭缝上端均匀铺展，开启机械装置开始晶体生长，固液界面温度梯度控制在50-80℃/cm，生长速度控制在5-15mm/h；
所述的定形提拉炉内气氛为氧气、真空或大气气氛，生长结束后还可进行原位退火。
（4）、晶体退火：
待晶体生长结束后，调整晶体高度，调整炉温，在800-900℃保温10-15h,以30-50℃/h的降温速度缓慢降到室温，即得到板状的BSO闪烁晶体。
所述的坩埚和模具材料采用的是铂金或铱金。
本发明的有益效果
目前提拉法和坩埚下降法主要是生长柱状的晶体，再根据实际应用切割成所需形状。而本发明的一种硅酸铋闪烁晶体的定形提拉生长方法是直接生长出晶体板材，因此减少了晶体加工的后续工序，能有效节约生产成本，适合工业化生产。此外，板状材料对于BSO晶体的闪烁应用非常有利，可以节省原料。
另外，由于本发明采用了特殊的带有观察窗的定形提拉炉，从而可以直接观察到晶体生长过程，便于生产过程的控制。
相对于现有技术的提拉法而言，由于通过特殊的定形坩埚设计，约束了熔体结晶形状，可以直接生长出板状的BSO晶体，且可通过调整不同模具组中的模具片的大小及模具组的2个模具片所形成狭缝的宽度来调整所得的晶体尺寸，这种方法比提拉法生长速度快，晶体便于加工，也更能节省原料。
附图说明
图1、定形模具示意图
图2、定形模具组示意图
图3、定形模具组置于坩埚中的示意图
图4、在定形模具组中的晶体生长示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步进行阐述，但并不限制本发明。
本发明所用的用于控制晶体形状的定形模具如附图1所示，包括模具片1和支撑架2，支撑架和模具片为一体，成“L”形，使用时将两个定形模具左右相对水平放置为一组，形成形状如“
”的模具组，如图2所示，2个模具的模具片中间形成狭缝，狭缝的宽度取决于所长晶体厚度，通常小于15mm；模具片的长度和高度根据所生长晶体的尺寸而定，所述的定形模具使用时，其置于坩埚中的示意图如图3所示。
本发明所述的定形提拉炉包括炉壁（含循环水冷却系统和真空密封系统）、提拉机构、发热体及温度控制系统、坩埚，还包括上述所述的定形模具等，通过模具约束熔体析晶行为、改变结晶形状，获得所需规格的板状材料。
所述的定形提拉炉的炉壁上开设有用于观察的透明窗口。
实施例1
高纯的Bi2O3、SiO2为初始原料，按其摩尔比为2: 3进行配料，将原料充分混合均匀，在650℃预烧6h。随后将原料进行研磨至颗粒粒度为400nm时，在850℃预烧12h，得到BSO多晶料。以取向为<001>的BSO晶体为籽晶，BSO多晶料置于带有定形模具的坩埚中(模具宽度为50mm，狭缝宽度为8mm)，放入空气气氛的定形提拉炉内。持续升温至1100℃，恒温5h至多晶料全部熔化。将籽晶缓慢放下，使之与狭缝顶端的熔体相接触，籽晶顶端部分熔化，熔体在模具顶端铺展开，其在定形模具中的晶体生长示意图如图4所示，在本实施例中采用6mm/h的速度进行生长，固液界面温度梯度控制在50℃/cm。在800℃保温10h, 以30℃/h的降温速度缓慢降到室温，得到厚度为8mm、宽度为50mm的板状透明BSO闪烁晶体。
实施例2
高纯的Bi2O3、SiO2为初始原料，按其摩尔比为2: 3进行配料，将原料充分混合均匀，在700℃预烧8h。随后将原料进行研磨至颗粒粒度为550nm时，在800℃预烧8h, 得到BSO多晶料。将取向为<010> BSO晶体为籽晶，BSO多晶料置于带有定形模具的坩埚中(模具宽度为40mm，狭缝宽度为5mm)，放入氧气气氛的定形提拉炉内。持续升温至1130℃，恒温3h至多晶料全部熔化。将籽晶缓慢放下，使之与狭缝顶端的熔体相接触，籽晶顶端部分熔化，熔体在模具顶端铺展开，采用8mm/h的速度进行生长，固液界面温度梯度控制在60℃/cm。在850℃保温12h, 以40℃/h的降温速度缓慢降到室温，得到厚度为5mm、宽度为40mm的板状透明BSO闪烁晶体。
实施例3
在晶体生长炉侧面开设用于观察的透明窗口，可以实时观察晶体生长中的固液界面和晶体生长情况，实现实时监控。高纯的Bi2O3、SiO2为初始原料，按其摩尔比为2:3进行配料，将原料充分混合均匀，在750℃预烧10h。随后将原料进行研磨至颗粒粒度为600nm时，在850℃预烧8h。将取向为<110>的BSO晶体为籽晶，BSO多晶料置于带有定形模具的坩埚中(模具宽度为60mm，狭缝宽度为2mm)，放入空气气氛的定形提拉炉内。持续升温至1200℃，恒温3h至多晶料全部熔化。将籽晶缓慢放下，使之与狭缝顶端的熔体相接触，籽晶顶端部分熔化，熔体在模具顶端铺展开，采用13mm/h的速度进行生长，固液界面温度梯度控制在80℃/cm。在900℃保温15h,以50℃/h的降温速度缓慢降到室温，厚度为2mm、宽度为60mm的板状透明BSO闪烁晶体。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所
做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种板状晶体定形提拉炉，包括炉壁、提拉机构、发热体、坩埚，其特征在于还包括用于控制晶体生长形状的定形模具，定形模具置于坩埚中；
所述的用于控制晶体生长形状的定形模具，包括模具片和支撑架，支撑架和模具片为一体，成“L”形，使用时两个定形模具左右水平相对放置，形成形状如“ 
”的模具组，在两个模具的模具片中间形成狭缝。
2.如权利要求1所述的板状晶体定形提拉炉，其特征在于炉壁上开设有用于观察的透明窗口。
3.如权利要求1或2所述的板状晶体定形提拉炉，其特征在于所述的由两个定形模具组形成的用于控制晶体生长形状的狭缝的宽度取决于所长晶体厚度，模具片的长度和高度根据所生长晶体的尺寸而定。
4.如权利要求3所述的板状晶体定形提拉炉，其特征在于所述的由两个定形模具组形成的用于控制晶体生长形状的狭缝的宽度小于15mm。
5.一种硅酸铋（BSO）闪烁晶体的定形提拉法生长方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）、多晶原料合成
将高纯的Bi2O3、SiO2，按照Bi2O3、SiO2的摩尔比为2：3进行配料，并充分混合均匀后在650-750℃预烧6-10h，随后将原料进行研磨至粒度为400-700nm时，再在800-850℃预烧8-12h，得到BSO多晶原料；
（2）、籽晶加工
将BSO籽晶经X射线定向仪精确定向，切割、研磨成板状籽晶，根据需要籽晶的取向为<001>、<010>、<110>或其它方向；
（3）、
首先将定形模具组放入坩埚上面正中间位置，并将合成的多晶原料装入坩埚中；
然后将坩埚置于板状晶体定形提拉炉内，持续升温至1100-1200℃，恒温3-5h至多晶料全部熔化；
将装有籽晶的籽晶杆缓慢放下，使之与定形模具狭缝顶端的熔体相接触，保持温场稳定，调整籽晶位置，使靠近熔体前沿的籽晶被少量熔化，待BSO熔体在狭缝上端均匀铺展，开启机械装置开始晶体生长，固液界面温度梯度控制在50-80℃/cm，生长速度控制在5-15mm/h，待原料全部结晶后，晶体生长结束；
（4）、晶体退火
步骤（3）中晶体生长结束后，调整晶体高度，调整炉温，在800-900℃保温10-15h,以30-50℃/h的降温速度缓慢降到室温，即得到板状的BSO闪烁晶体。
6.如权利要求5所述的硅酸铋（BSO）闪烁晶体的定形提拉法生长方法，其特征在于所述的坩埚和定形模具采用的是铂金或铱金。
7.如权利要求5所述的硅酸铋（BSO）闪烁晶体的定形提拉法生长方法，其特征在于定形提拉炉炉内气氛为真空、氧气或大气气氛，生长结束后进行原位退火处理。
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