CN104558638A - 一种制备聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，属于高分子成型技术领域。所述方法步骤如下：将聚2，6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂充分混合，形成聚2，6-二苯基对苯醚悬浮液，再将所述悬浮液加入到硬化溶剂中进行硬化处理，得到沉淀，过滤，烘干，即得到所述的聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒。采用本发明所述方法可制得球形的聚2，6-二苯基对苯醚颗粒，粒径均匀，收率高，更有利于产品的使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，具体地说，涉及一种以聚2，6-二苯基对苯醚树脂经悬浮造粒制备聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，属于高分子成型技术领域。
背景技术
聚2，6－二苯基对苯醚是一种聚苯醚类树脂，其结构具有很高的热稳定性。该树脂作为吸附材料应用在有机物采样分析方面，优点是吸附效率高并且可以再生。该树脂还被用作色谱填料。
聚2，6－二苯基对苯醚是2，6-二苯基苯酚在铜胺络合物催化剂存在下经氧化偶联反应制得。目前制备聚2，6－二苯基对苯醚颗粒的方法是通过向反应液中加入不良溶剂而析出固体，再将固体经过粉碎得到不规则颗粒。这种方法在制备过程中会产生很多粉粒，使最终产品收率不高于70％，同时不规则颗粒也不利于使用。
CN03803170.1介绍了一种析出聚苯醚的方法，将聚2，6-二甲基对苯醚良溶剂溶液加入到不良溶剂中形成悬浮溶液，良溶剂被不良溶剂萃取后，聚苯醚形成颗粒。这种方法不适用于聚2，6－二苯基对苯醚，因为聚2，6－二苯基对苯醚在失去良溶剂过程中粘度迅速变大，会粘结成团，导致粒径不均匀。
发明内容
针对现有制备聚2，6－二苯基对苯醚的方法收率低，且制得的产品粒径不均匀的缺陷，本发明的目的在于提供一种制备聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，所述方法制得的聚2，6-二苯基对苯醚颗粒收率大于96％，颗粒为球形，粒径均匀，更有利于产品的使用。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种制备聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，所述方法步骤如下：
将聚2，6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂充分混合，形成聚2，6-二苯基对苯醚悬浮液，再将所述悬浮液加入到硬化溶剂中进行硬化，得到沉淀，过滤，烘干，即得到所述的聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒；
所述聚2，6-二苯基对苯醚的良溶剂是指能良好地溶解聚苯醚而形成均匀的聚苯醚溶液的溶剂，优选为甲苯、氯苯、苯、二甲苯、乙苯和呋喃中的一种。
所述不良溶剂是指不溶解聚2，6-二苯基对苯醚的溶剂，优选为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮和甲乙酮中的一种与水组成的混合溶剂，其中，水的质量占混合溶剂总质量的2％～70％。
所述硬化溶剂优选为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮和甲乙酮中的一种或两种以上的混合溶剂。
所述聚2，6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液中聚2，6-二苯基对苯醚的质量占溶液总质量的5％-25％。
所述聚2，6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂的质量比为1:20～1:1。
所述聚2，6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂混合形成悬浮液优选在10℃～50℃下进行，硬化处理温度与形成悬浮液的温度相同。
所述悬浮液与硬化溶剂的体积比为1:50～3:10。
有益效果
1.采用本发明所述方法制得的聚2，6-二苯基对苯醚颗粒收率大于96％，颗粒为球形，粒径均匀，更有利于产品的使用。
2.本发明所述方法中形成的悬浮液是指聚2，6-二苯基对苯醚良溶剂溶液与不良溶剂形成的悬浮分散体系，其中聚2，6-二苯基对苯醚良溶剂溶液属于分散相，不良溶剂属于连续相，同时由于部分良溶剂溶于连续相中，使聚2，6-二苯基对苯醚与残存良溶剂形成半固相的球形颗粒。半固相的小球粘度很高，本发明通过控制良溶剂与不良溶剂的质量比来控制粘度，防止残存良溶剂过少导致颗粒结团。
3.本发明将悬浮液加入到硬化溶剂中进行硬化处理是为了除去聚2，6-二苯基对苯醚颗粒中残存的良溶剂，使颗粒硬化稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例来详述本发明，但不限于此。
实施例1
将20℃的聚2，6-二苯基对苯醚甲苯溶液(其中，聚2，6-二苯基对苯醚的含量为18％wt)和20℃的丙酮水溶液(其中，水含量为16.7％wt)按质量比例为1：1.8共80g放入100ml带有溢流口的混合器内，混合器带有搅拌，搅拌速度为45rpm，使用蠕动泵分别继续注入上述比例的聚2，6-二苯基对苯醚甲苯溶液和丙酮水溶液，两者流量分别为15g/min、27g/min，悬浮溶液从溢流口流出，流量为49ml/min溢流口接入带搅拌的1000ml硬化处理器，硬化处理器内同时按196ml/min注入20℃的甲醇，硬化处理过的颗粒从硬化处理器底部随液体流出，过滤，100℃烘干2小时，得到聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒，粒径均匀，颗粒平均粒径为2.1mm，颗粒中粒径小于100um的微粒占颗粒总数的0.5％。粒径分布如下表：
| 粒径(mm) | <0.1 | 0.1～1.0 | 1.7～1.0 | 1.7～2.4 | 2.4～3.4 | 其它 |
| Wt％ | 0.5 | 1.2 | 10.1 | 74.6 | 10.9 | 2.7 |
实施例2
将10℃的聚2，6-二苯基对苯醚二甲苯溶液(其中，聚2，6-二苯基对苯醚的含量为5％wt)和10℃的甲醇水溶液(其中，水含量为2％wt)按质量比例为1：1共80g放入100ml带有溢流口的混合器内，混合器带有搅拌，搅拌速度为45rpm，使用蠕动泵分别继续注入上述比例的聚2，6-二苯基对苯醚二甲苯溶液和甲醇水溶液，两者流量分别为21g/min、21g/min，悬浮溶液从溢流口流出，流量为52.5ml/min，溢流口接入带搅拌的1000ml硬化处理器，硬化处理器内同时按175ml/min注入10℃的丙酮，硬化处理过的颗粒从硬化处理器底部随液体流出，过滤，100℃烘干2小时，得到聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒，粒径均匀，颗粒平均粒径为2.0mm，颗粒中粒径小于100um的微粒占颗粒总数的1.2％。粒径分布如下表：
| 粒径(mm) | <0.1 | 0.1～1.0 | 1.7～1.0 | 1.7～2.4 | 2.4～3.4 | 其它 |
| wt％ | 1.2 | 2.5 | 12.3 | 72.1 | 7.3 | 4.6 |
实施例3
将50℃的聚2，6-二苯基对苯醚呋喃溶液(其中，聚2，6-二苯基对苯醚的含量为25％wt)和50℃的异丙醇水溶液(其中，水含量为70％wt)按质量比例为1：20共80g放入100ml带有溢流口的混合器内，混合器带有搅拌，搅拌速度为45rpm，使用蠕动泵分别继续注入上述比例的聚2，6-二苯基对苯醚呋喃溶液和异丙醇水溶液，两者流量分别为4g/min、80g/min，悬浮溶液从溢流口流出，流量为100mi/min，溢流口接入带搅拌的1000ml硬化处理器，硬化处理器内同时按5000ml/min注入50℃的正丁醇，硬化处理过的颗粒从硬化处理器底部随液体流出，过滤，100℃烘干2小时，得到聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒，粒径均匀，颗粒平均粒径为2.2mm，聚苯醚颗粒中粒径小于100um的微粒占颗粒总数的0.2％。粒径分布如下表：
| 粒径(mm) | <0.1 | 0.1～1.0 | 1.7～1.0 | 1.7～2.4 | 2.4～3.4 | 其它 |
| wt％ | 0.2 | 0.9 | 9.4 | 70.1 | 16.2 | 3.2 |
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种制备聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
将聚2，6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂充分混合，形成聚2，6-二苯基对苯醚悬浮液，再将所述悬浮液加入到硬化溶剂中进行硬化，得到沉淀，过滤，烘干，即得到所述的聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒；
所述聚2，6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液中聚2，6-二苯基对苯醚的质量占溶液总质量的5％-25％；
所述聚2，6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂的质量比为1:20～1:1；
所述悬浮液与硬化溶剂的体积比为1:50～3:10。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，其特征在于，所述良溶剂为甲苯、氯苯、苯、二甲苯、乙苯和呋喃中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种制备聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，其特征在于，所述不良溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮和甲乙酮中的一种与水组成的混合溶剂，其中，水的质量占混合溶剂总质量的2％～70％。
4.根据权利要求1所述的一种制备聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，其特征在于，所述硬化溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮和甲乙酮中的一种或两种以上的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种制备聚2，6-二苯基对苯醚球形颗粒的方法，其特征在于，所述聚2，6-二苯基对苯醚的良溶剂溶液与不良溶剂混合形成悬浮液的过程在10℃～50℃下进行，硬化处理温度与形成悬浮液的温度相同。
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| CN1628140A (zh) * | 2002-02-01 | 2005-06-15 | 旭化成化学株式会社 | 一种析出聚苯醚的方法 |
| CN101503520A (zh) * | 2008-11-13 | 2009-08-12 | 中国蓝星（集团）股份有限公司 | 一种聚碳酸酯溶液水相沉析脱溶剂的方法 |
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| CN103421178A (zh) * | 2012-05-17 | 2013-12-04 | 旭化成化学株式会社 | 聚苯醚粉体的制造方法 |
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