CN104557613B - 甲基异氰酸酯连续生产的除渣方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基异氰酸酯连续生产的除渣方法，在气液分离器下安装一个除渣器，反应得到的甲基异氰酸酯分解液，经汽液分离器进行气液分离，气相组分经冷凝后进入精馏提纯得到产品甲基异氰酸酯，液相组分进入除渣器自动去除三聚甲基异氰酸酯固体渣，其余未反应的甲基氨基甲酰氯、溶剂三氯甲烷和少量产品甲基异氰酸酯从除渣器出口返回混液槽继续参与反应。本发明能自动除去甲基异氰酸酯连续生产中产生的固体渣，采用的除渣器实现除渣、干燥回收二合一，能够完全避免有毒物料与人的直接接触，降低劳动强度，减少中毒事故，有效蒸干固体渣中残留的原料、产品、溶剂等挥发性组分，提高产品总收率及溶剂回用率。
Description
技术领域
本发明涉及甲基异氰酸酯连续生产的除渣方法。
背景技术
甲基异氰酸酯是一种重要的农药中间体，主要用于合成氨基甲酸酯类农药，如：克百威、灭多威、速灭威、异丙威(叶蝉散)、仲丁威(巴沙)、甲萘威、残杀威、好安威、硫双灭多威、丙硫克百威、丁噻隆等。
目前甲基异氰酸酯生产国内大都采用以光气与甲胺为原料制备甲基氨基甲酰氯(简称MCC)，然后在惰性溶剂如三氯甲烷存在下，甲基氨基甲酰氯进行分解、精馏生产甲基异氰酸酯(简称MIC)。甲基异氰酸酯现有生产工艺会产生聚合物固体渣，目前普遍采用蒸渣釜来除去生产过程中产生的聚合物固体渣，如申请号CN103694190A公布的甲基异氰酸酯的生产方法和设备中所述。现有甲基异氰酸酯生产方法的除渣工艺存在如下缺点：
1)甲基异氰酸酯生产过程中产生的固体渣必须采用人工打开蒸渣釜后扒渣，而渣内含有20％以上的甲基氨基甲酰氯、甲基异氰酸酯及溶剂等挥发性组分，不仅有较强刺激性、而且有毒，工人必须全副防毒武装在高温和有毒刺激条件下操作，劳动强度大，且存在中毒隐患；
2)为降低对人体的伤害，生产现场一般采用水洗方式分解渣内含有的部分甲基氨基甲酰氯及甲基异氰酸酯，由此造成水资源浪费、废水处理负担、水解生成的盐酸对设备的腐蚀等一系列问题，且渣内仍然含有部分甲基氨基甲酰氯、甲基异氰酸酯及溶剂等挥发性组分造成环境污染；
3)含有甲基氨基甲酰氯、甲基异氰酸酯及溶剂等挥发性组分的固渣进入焚烧处理造成生产成本升高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种甲基异氰酸酯连续生产的除渣方法，是在气液分离器下安装一个除渣器，溶剂三氯甲烷、光气、甲胺经合成反应器合成出来的甲基氨基甲酰氯经冷凝器冷凝后与新鲜溶剂进入混液槽混合后成混合溶液，混合溶液进入分解器生成甲基异氰酸酯分解液，分解液主要成分为甲基异氰酸酯、溶剂三氯甲烷、未反应完的甲基氨基甲酰氯、副产物氯化氢和三聚甲基异氰酸酯固体渣。从分解器出来的分解液经汽液分离器进行气液分离，气相主要成分为甲基异氰酸酯、溶剂三氯甲烷及副产物氯化氢，液相主要成分为未反应的甲基氨基甲酰氯、溶剂三氯甲烷、少量产品甲基异氰酸酯及三聚甲基异氰酸酯固体渣。气相组分经过冷凝后进入粗酯塔和精酯塔进行精馏提纯得到产品甲基异氰酸酯。液相组分进入除渣器自动去除三聚甲基异氰酸酯固体渣去废渣处理系统，其余未反应的甲基氨基甲酰氯、溶剂三氯甲烷和少量产品甲基异氰酸酯从除渣器滤液口流出返回混液槽继续参与反应。
本发明所述除渣器包括搅拌系统、蒸气出口、出渣口、进料口、加热夹套、滤床、滤液出口；
所述除渣器搅拌系统包括搅拌电机、搅拌轴、主桨叶、副桨叶。主桨叶旋转直径D1与除渣器罐体内径D之比为0.9，主桨叶与副桨叶夹角为30°；
所述除渣器搅拌系统可实现升降、顺时针转、反时针转，转速为10～20rpm；
本发明所述除渣器加热夹套加热方式为夹套加热，加热介质为过热蒸汽，介质温度为130-150℃。
本发明所述除渣器过滤方式为压滤、真空抽滤中的任意一种。
本发明中除渣器自动除渣工艺如下：
(1)气液分离器液相组分通过进料口进入除渣器滤床进行过滤，滤出液通过滤液出口返回混液槽，三聚甲基异氰酸酯固体渣沉积在滤床上；
(2)待过滤压力降为0.08～0.09MPa时，停止除渣器来料，启动除渣器自带的搅拌系统，搅拌桨降下并顺时针转动搅拌，启动加热夹套加热，搅拌加热蒸发除去滤饼中含有的少量甲基异氰酸酯及溶剂，含有甲基异氰酸酯及溶剂的蒸气从蒸气出口出去，进冷凝器进行冷凝回收；
(3)滤饼蒸干后停止加热夹套加热，切换搅拌系统反时针转动搅拌，待冷却后打开出渣口自动出渣。
本发明中所述除渣器配置两台除渣器，一用一备，实现连续出渣。
本发明能自动除去甲基异氰酸酯连续生产中产生的固体渣，采用的除渣器为全封闭运行系统，能够完全避免操作人员与物料直接接触，降低员工劳动强度，减少因与有毒物料接触而产生的中毒事故；除渣器自带的加热夹套可有效蒸干固体渣中残留的的甲基氨基甲酰氯、甲基异氰酸酯及溶剂等挥发性组分，从而提高产品总收率及溶剂回用率；蒸干后固体渣中几乎不含溶剂等可挥发性物质，大大降低对环境的负面影响；本发明实现除渣、干燥回收二合一，减少了设备占地及基本投资费用。
附图说明
图1是带除渣器的甲基异氰酸酯连续生产工艺流程图；
图2是除渣器结构简图；
图3是除渣器搅拌系统中搅拌桨叶示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
溶剂三氯甲烷、光气、甲胺经合成反应器合成出来的甲基氨基甲酰氯经冷凝器冷凝后与新鲜溶剂进入混液槽混合后成混合溶液，混合溶液进入分解器生成甲基异氰酸酯分解液，分解液主要成分为甲基异氰酸酯、溶剂三氯甲烷、未反应完的甲基氨基甲酰氯、副产物氯化氢和三聚甲基异氰酸酯固体渣。从分解器出来的分解液经汽液分离器进行气液分离，气相主要成分为甲基异氰酸酯、溶剂三氯甲烷及副产物氯化氢，液相主要成分为未反应的甲基氨基甲酰氯、溶剂三氯甲烷、少量产品甲基异氰酸酯及三聚甲基异氰酸酯固体渣。气相组分经过冷凝后进入粗酯塔和精酯塔进行精馏提纯得到产品甲基异氰酸酯。液相组分进入除渣器自动去除三聚甲基异氰酸酯固体渣，固体渣去废渣处理系统，其余未反应的甲基氨基甲酰氯、溶剂三氯甲烷和少量产品甲基异氰酸酯从除渣器滤液口流出返回混液槽继续参与反应。
以下实施例中，除渣器搅拌系统1包括搅拌电机M、搅拌轴8、主桨叶9、副桨叶10，主桨叶旋转直径D1与除渣器罐体内径D之比为0.9，主桨叶与副桨叶夹角为30°。除渣器搅拌系统1可实现升降、顺时针转、反时针转，转速为10～20rpm。除渣器加热夹套加热方式为夹套加热，加热介质为过热蒸汽，介质温度为130-150℃。除渣器过滤方式为压滤、真空抽滤中的任意一种。除渣器配置两台，一用一备，实现连续出渣。
实施例1
来自汽液分离器液相出口物料组成：甲基氨基甲酰氯165.71kg/hr，甲基异氰酸酯15.12kg/hr，溶剂三氯甲烷1539.48kg/hr，三聚甲基异氰酸酯固体渣2.90kg/hr。该液相出口物料从除渣器进料口4连续进入除渣器，负压条件下连续过滤。待滤饼压力为0.09MPa时，切换来料到备用除渣器，降下除渣器自带的搅拌系统1并启动搅拌，启动加热夹套5，搅拌速度为20rpm，过热蒸汽温度为150℃，搅拌加热蒸发除去滤饼中含有的的甲基氨基甲酰氯、甲基异氰酸酯及溶剂等挥发性组分，蒸气通过蒸气出口2接入冷凝器进行冷凝；滤饼蒸干后停加热夹套5，切换搅拌系统1反转搅拌，待冷却后打开出渣口3出渣。检测过滤后滤液含渣量0.02kg/hr，出渣口固体渣含湿量为0.84％(质量百分含量)。
实施例2
来自汽液分离器液相出口物料组成：甲基氨基甲酰氯165.71kg/hr，甲基异氰酸酯15.12kg/hr，溶剂三氯甲烷1539.48kg/hr，三聚甲基异氰酸酯固体渣2.90kg/hr。该混合物料从进料口4连续进入除渣器，负压条件下连续过滤。待滤饼压力为0.08MPa时，切换来料到备用除渣器，降下除渣器自带的搅拌系统1并启动搅拌，启动加热夹套5，搅拌速度为15rpm，过热蒸汽温度为130℃，搅拌加热蒸发除去滤饼中含有的的甲基氨基甲酰氯、甲基异氰酸酯及溶剂等挥发性组分，蒸气通过蒸气出口2接入冷凝器进行冷凝；滤饼蒸干后停加热夹套5，切换搅拌系统1反转搅拌，待冷却后打开出渣口3出渣。检测过滤后滤液含渣量0.01kg/hr，出渣口固体渣含湿量为0.95％(质量百分含量)。
实施例3
来自汽液分离器液相出口物料组成：甲基氨基甲酰氯165.71kg/hr，甲基异氰酸酯15.12kg/hr，溶剂三氯甲烷1539.48kg/hr，三聚甲基异氰酸酯固体渣2.90kg/hr。该混合物料从进料口连续进入除渣器，通入氮气加压过滤。待滤饼压力降为0.085MPa时，切换来料到备用除渣器，降下除渣器自带的搅拌,系统1并启动搅拌，启动加热夹套5，搅拌速度为10rpm，过热蒸汽温度为140℃，搅拌加热蒸发除去滤饼中含有的的甲基氨基甲酰氯、甲基异氰酸酯及溶剂等挥发性组分，蒸气通过蒸气出口2接入冷凝器进行冷凝；滤饼蒸干后停加热夹套5，切换搅拌系统1反转搅拌，待冷却后打开出渣口3出渣。检测过滤后滤液含渣量0.01kg/hr，出渣口固体渣含湿量为0.91％(质量百分含量)。
实施例4
来自汽液分离器液相出口物料组成：甲基氨基甲酰氯165.71kg/hr，甲基异氰酸酯15.12kg/hr，溶剂三氯甲烷1539.48kg/hr，三聚甲基异氰酸酯固体渣2.90kg/hr。该混合物料从进料口连续进入除渣器，通入氮气加压过滤。待滤饼压力降为0.085MPa时，切换来料到备用除渣器，降下除渣器自带的搅拌系统1并启动搅拌，启动加热夹套5，搅拌速度为15rpm，过热蒸汽温度为140℃，搅拌加热蒸发除去滤饼中含有的的甲基氨基甲酰氯、甲基异氰酸酯及溶剂等挥发性组分，蒸气通过蒸气出口2接入冷凝器进行冷凝；滤饼蒸干后停加热夹套5，切换搅拌系统1反转搅拌，待冷却后打开出渣口3出渣。检测过滤后滤液含渣量0.01kg/hr，出渣口固体渣含湿量为0.88％(质量百分含量)。
Claims (5)
1.甲基异氰酸酯连续生产的除渣方法，其特征在于在气液分离器下安装一个除渣器，溶剂三氯甲烷、光气、甲胺经合成反应器合成出来的甲基氨基甲酰氯经冷凝器冷凝后与新鲜溶剂进入混液槽混合后成混合溶液，混合溶液进入分解器生成甲基异氰酸酯分解液，分解液主要成分为甲基异氰酸酯、溶剂三氯甲烷、未反应完的甲基氨基甲酰氯、副产物氯化氢和三聚甲基异氰酸酯固体渣，从分解器出来的分解液经汽液分离器进行气液分离，气相主要成分为甲基异氰酸酯、溶剂三氯甲烷及副产物氯化氢，液相主要成分为未反应的甲基氨基甲酰氯、溶剂三氯甲烷、少量产品甲基异氰酸酯及三聚甲基异氰酸酯固体渣，气相组分经过冷凝后进入粗酯塔和精酯塔进行精馏提纯得到产品甲基异氰酸酯，液相组分进入除渣器自动去除三聚甲基异氰酸酯固体渣，其余未反应的甲基氨基甲酰氯、溶剂三氯甲烷和少量产品甲基异氰酸酯返回混液槽继续参与反应；所述除渣器包括搅拌系统（1）、蒸气出口（2）、出渣口（3）、进料口（4）、加热夹套（5）、滤床（6）、滤液出口（7）；所述除渣器自动除渣工艺包括，气液分离器液相组分通过进料口（4）进入滤床（6）进行过滤，滤出液通过滤液出口（7）返回混液槽，三聚甲基异氰酸酯固体渣沉积在滤床（6）上；待过滤压力降为0.08~0.09MPa时，停止除渣器来料，启动搅拌系统（1），搅拌桨叶降下并顺时针转动搅拌，启动加热夹套（5）加热，搅拌加热蒸发除去滤饼中含有的少量甲基异氰酸酯及溶剂，含有甲基异氰酸酯及溶剂的蒸气从蒸气出口（2）出去，进冷凝器进行冷凝回收；滤饼蒸干后停止加热夹套（5）加热，切换搅拌系统（1）反时针转动搅拌，待冷却后打开出渣口（3）自动出渣。
2.根据权利要求1所述甲基异氰酸酯连续生产的除渣方法，其特征在于所述除渣器配置两台，一用一备，实现连续出渣。
3.根据权利要求1所述甲基异氰酸酯连续生产的除渣方法，其特征在于所述搅拌系统（1）包括搅拌电机（M）、搅拌轴（8）、主桨叶（9）、副桨叶（10），主桨叶（9）旋转直径（D1）与除渣器罐体内径（D）之比为0.9，主桨叶（9）与副桨叶（10）夹角为30°；所述搅拌系统（1）可实现升降、顺时针转、反时针转，转速为10~20rpm。
4.根据权利要求1、2或3所述甲基异氰酸酯连续生产的除渣方法，其特征在于所述加热夹套（5）加热方式为夹套加热，加热介质为过热蒸汽，介质温度为130~150℃。
5.根据权利要求1、2或3所述甲基异氰酸酯连续生产的除渣方法，其特征在于除渣器过滤方式为压滤、真空抽滤中的任意一种。
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