CN114907237B - 一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法及过滤回收系统 - Google Patents
一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法及过滤回收系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法及过滤回收系统。异氰酸酯精馏残渣中含有异氰酸酯聚合物，所述方法包括如下工序：将所述异氰酸酯精馏残渣与有机溶剂、无机多孔吸附颗粒混合得到混合物；将所述混合物依次通过多个过滤件进行过滤，所述过滤件包括分布有滤孔的过滤部，所述多个过滤件的滤孔的孔径依次减小，所述过滤在加压以及加热条件下进行，所述加热条件设置为使得所述混合物呈流动态，且加热达到的温度低于所述异氰酸酯聚合物在所述有机溶剂中溶解的温度。采用本发明的过滤回收系统来过滤回收异氰酸酯精馏残渣中的异氰酸酯，可以实现异氰酸酯的高回收率和高纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法及过滤回收系统。
背景技术
采用光气化伯胺制备异氰酸酯工艺中，得到异氰酸酯粗产品后，通常通过精馏工艺对粗产品进行提纯，得到异氰酸酯纯品和塔底精馏残渣(即精馏塔底釜料)，该精馏残渣中包括未完全气化的异氰酸酯，以及异氰酸酯反应得到的异氰酸酯多聚体，该精馏残渣中的异氰酸酯值得进一步回收利用。
现有技术多采用干燥法来回收精馏残渣中的异氰酸酯，例如中国专利CN104411681B公开了采用喷雾干燥法回收蒸馏残渣中的单体异氰酸酯，将蒸馏残渣与载气一起喷入反应器中，精馏残渣和载气垂直向下流动，使得单体异氰酸酯部分完全蒸发，获得单体异氰酸酯流和基本上完全脱除单体异氰酸酯的干燥残渣。又如中国专利CN 110072845A公开了采用蒸发干燥回收蒸馏残渣中的异氰酸酯，将其蒸发和回收形成固体产物。通过干燥法回收时，由于塔底料流中异氰酸酯含量较少，且物料沸点高，所以需要消耗大量热量，导致成本高；此外，干燥法在高温下进行，会造成单体异氰酸酯的聚合，降低了异氰酸酯的回收率；最后，干燥工艺中加入的载气会随着物料热流一起蒸发，导致大量尾气产生，工艺不够环保。
现有技术也存在采用过滤来回收精馏残渣中的异氰酸酯，例如中国专利CN104557613 B公开了以光气与甲胺为原料制备甲基氨基甲酰氯，其再分解、气液分离制备甲基异氰酸酯，该专利通过反应过程中在气液分离器下方安装一种除渣器来对气液分离后的液相成分(主要成分为未反应的甲基氨基甲酰氯、溶剂三氯甲烷、少量产品甲基异氰酸酯以及三聚甲基异氰酸酯固体渣)进行过滤。但是由于过滤残渣是粘度较大的三聚甲基异氰酸酯固体渣，其容易黏附在过滤平面上，导致该专利中的除渣器的过滤平面极易被堵塞，堵塞后需要消耗大量热量将物料蒸出去，增加副产物的生成且能耗变大，且会导致最终异氰酸酯回收率仍然较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，该方法温度低，异氰酸酯回收率高，纯度高，成本较低。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，所述异氰酸酯精馏残渣中含有异氰酸酯聚合物，所述方法包括如下工序：
将所述异氰酸酯精馏残渣与有机溶剂、无机多孔吸附颗粒混合得到混合物；
将所述混合物依次通过多个过滤件进行过滤，所述过滤件包括分布有滤孔的过滤部，所述多个过滤件的滤孔的孔径依次减小，所述过滤在加压以及加热条件下进行，所述加热条件设置为使得所述混合物呈流动态，且加热达到的温度低于所述异氰酸酯聚合物在所述有机溶剂中溶解的温度。
在本发明的一些实施方式中，所述无机多孔吸附颗粒选自硅藻土、石墨、硅胶、分子筛和氧化铝中的一种或多种的组合。
在本发明的一些实施方式中，相邻的两个所述过滤件的滤孔的孔径的差值为50微米以上，优选为80～250微米。
在本发明的一些实施方式中，所述多个过滤件包括依次设置的第一过滤件、第二过滤件和第三过滤件，所述第一过滤件的滤孔的孔径为460～2000微米，所述第二过滤件的滤孔的孔径为250～440微米，所述第三过滤件的滤孔的孔径为150～220微米。
在本发明的一些实施方式中，所述无机多孔吸附颗粒的粒径为200～300微米。
在本发明的一些实施方式中，所述多个过滤件的材质为不锈钢。优选地，所述不锈钢为316L牌不锈钢。异氰酸酯精馏残渣中的异氰酸酯聚合物存在一定的腐蚀性，过滤件的材质选用不锈钢更耐腐蚀。
在本发明的一些实施方式中，所述无机多孔吸附颗粒的粒径是所述的多个过滤件中最后一个过滤件的滤孔的孔径的1.2～2倍，是所述多个过滤件中第一个过滤件的滤孔的孔径0.2～0.8倍。
在本发明的一些实施方式中，所述异氰酸酯精馏残渣中含有质量分数为60％～90％的异氰酸酯。
在本发明的一些实施方式中，所述异氰酸酯选自1,6-己二异氰酸酯(HDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)和赖氨酸二异氰酸酯(LDI)中的一种或多种的组合。
在本发明的一些实施方式中，所述有机溶剂选自氯苯、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、对二氯苯、邻二氯苯、氯甲苯和氯萘中的一种或多种的组合。优选地，所述有机溶剂为氯苯。氯苯能够较好地溶解异氰酸酯，增加混合物的流动性。
在本发明的一些实施方式中，所述加压条件为高于大气压1～2MPa。
在本发明的一些实施方式中，向所述过滤器中通入惰性气体实现所述加压条件，所述惰性气体选自氮气或氩气。
在本发明的一些实施方式中，所述加热条件为加热所述混合物至60～70℃。
在本发明的一些实施方式中，所述有机溶剂的质量为所述异氰酸酯聚合物质量的3％～5％，所述无机多孔吸附颗粒的质量为所述异氰酸酯聚合物质量的0.5％～0.75％。
在本发明的一些实施方式中，所述混合在搅拌机中进行，所述混合物通过气动泵被输送到所述过滤器中。
在本发明的一些实施方式中，所述混合物通过所述多个过滤件后，回收得到的异氰酸酯溶液可以跟反应区生成的物料一起回到脱有机溶剂塔进行回收。
本发明人通过研究发现，通过有机溶剂溶解异氰酸酯精馏残渣中的异氰酸酯可以使得混合物呈流动态，同时加入无机多孔吸附颗粒可以吸附精馏残渣中的高粘度的异氰酸酯聚合物，进而降低混合物的粘度，再在加压和加热下使得混合物进行多级过滤，同时控制加热的温度不能太高也不能太低，太高会导致精馏残渣中异氰酸酯聚合物微溶于有机溶剂中，溶解的异氰酸酯聚合物会随着流动态的混合物通过多个过滤件，最终不利于异氰酸酯纯度的提高，温度太低不利于异氰酸酯在有机溶剂中的溶解，无法使得混合物呈流动态，可以实现高回收率高纯度地从异氰酸酯精馏残渣中回收异氰酸酯。
异氰酸酯精馏残渣中除了需要回收的异氰酸酯之外，杂质(通常称为脚料)的主要成分为粘度较高的异氰酸酯聚合物。以三级过滤件为例，第一过滤件的孔径最大，过滤后留下的滤渣主要是混合物中的大部分无机多孔吸附颗粒及其吸附的异氰酸酯聚合物。无机多孔吸附颗粒会将异氰酸酯聚合物吸附，进而降低混合物的粘度，使其更为方便过滤，否则混合物中的异氰酸酯聚合物很容易把第一过滤件堵塞。通过第一过滤件的主要成分是异氰酸酯、小部分的无机多孔吸附颗粒以及小部分的异氰酸酯聚合物。第二过滤件过滤后留下的滤渣主要是小部分的无机多孔吸附颗粒和剩余的异氰酸酯聚合物，通过第二过滤件的主要成分是异氰酸酯和剩余的无机多孔吸附颗粒。第三过滤件过滤后留下的滤渣主要是剩余的无机多孔吸附颗粒，通过第三过滤件的为异氰酸酯的溶液。
本发明还提供了一种异氰酸酯的精馏回收方法，以异氰酸酯粗产品为原料，通过精馏回收所述异氰酸酯粗产品中的异氰酸酯，得到异氰酸酯精馏残渣和异氰酸酯，所述异氰酸酯的精馏回收方法包括采用前述方法对所述异氰酸酯精馏残渣中的异氰酸酯进行回收处理的步骤。
本发明还提供了一种异氰酸酯的生产方法，以光气和伯胺为原料，制备得到异氰酸酯粗产品，对所述异氰酸酯粗产品进行精馏纯化，得到异氰酸酯精馏残渣和异氰酸酯，所述异氰酸酯的生产方法还包括采用前述方法对所述异氰酸酯精馏残渣中的异氰酸酯进行回收处理的步骤。
本发明还提供了一种过滤回收系统，用于从包含目标物的混合物中过滤分离获得目标物，所述过滤回收系统包括过滤器，所述过滤器包括具有容纳空间的壳体和设置于所述壳体内的过滤组件，所述过滤组件包括自上而下间隔分布在所述壳体内的多个过滤件，所述过滤件包括分布有滤孔的过滤部，所述多个过滤件的滤孔的孔径自上而下依次减小；所述的过滤回收系统还包括混合器，所述混合器能够被用于将所述的混合物与所述混合物之外的固态和/或液态物质混合，所述混合器与所述的过滤器通过管道连通或者独立设置。
在本发明的一些实施方式中，相邻的两个所述过滤件的滤孔的孔径的差值为50微米以上，优选为80～200微米。
在本发明的一些实施方式中，所述过滤件均为平板状。
在本发明的一些实施方式中，所述多个过滤件中的最上方的过滤件的横截面为倒V字形状，其余过滤件为平板状。
在本发明的一些实施方式中，所述过滤件包括自上而下依次设置的第一过滤件、第二过滤件和第三过滤件，所述多个过滤件中第一过滤件的孔径为460～2000微米，所述多个过滤件中第二过滤件的孔径为250～440微米，所述多个过滤件中第三过滤件的孔径为150～220微米。
在本发明的一些实施方式中，所述多个过滤件的材质为不锈钢。优选地，所述不锈钢为316L牌不锈钢。
在本发明的一些实施方式中，所述过滤器还包括设置在所述多个过滤件中第一过滤件和/或最后一个过滤件的上方的平衡分布器，所述平衡分布器具有多个供流体通过的分布孔、能够均匀分布流体。在过滤件上方设置平衡分布器，可以避免流动态的混合物直接冲击过滤件上的滤渣。
在本发明的一些实施方式中，所述多个过滤件中最上方的过滤件的过滤面积比最下方的过滤件的过滤面积大。
在本发明的一些实施方式中，所述壳体在对应于最上方的过滤件的位置开设有供取出该过滤件上的滤渣的开口，所述过滤器还包括设置在所述开口处的法兰及法兰盖，所述法兰盖用于打开和密闭所述开口。
优选地，在过滤器的壳体的内壁上焊接有与所述开口匹配的法兰，在过滤器的壳体的外壁上设置有与所述法兰匹配的法兰盖，所述法兰盖与所述法兰通过螺丝固定连接。可以定期拆卸法兰盖，打开所述开口，来清理第一过滤件上积累的滤渣，以免滤渣堵塞第一过滤件。
在本发明的一些实施方式中，所述混合器包括混合罐和设于其中的搅拌装置。
在本发明的一些实施方式中，所述的混合物之外的固态物质包括无机多孔吸附颗粒。
在本发明的一些实施方式中，所述混合物之外的液态物质包括有机溶剂。
在本发明的一些实施方式中，所述目标物为异氰酸酯，且所述包含目标物的混合物中还包含异氰酸酯聚合物。
在本发明的一些实施方式中，所述多个过滤件为三个过滤件；所述三个过滤件中第一过滤件的孔径为460～2000微米，第二过滤件的孔径为250～440微米，第三过滤件的孔径为150～220微米；所述三个过滤件均为平板状；在所述第一过滤件的上方设置平板状的平衡分布器，所述平衡分布器具有多个供流体通过的分布孔、能够均匀分布流体；所述第一过滤件的过滤面积比第三过滤件的过滤面积大；所述过滤器还开设有供取出所述多个过滤件中第一过滤件上的滤渣的开口，所述过滤器还包括设置在所述开口处的法兰及法兰盖，所述法兰盖用于打开和密闭所述开口。
在本发明的一些实施方式中，所述多个过滤件为三个过滤件；所述三个过滤件中第一过滤件的孔径为460～2000微米，第二过滤件的孔径为250～440微米，第三过滤件的孔径为150～220微米；所述第一过滤件的横截面为倒V字形状，所述第二过滤件和第三过滤件均为平板状；在所述第一过滤件的上方设置平板状的平衡分布器，所述平衡分布器具有多个供流体通过的分布孔、能够均匀分布流体；在所述第一过滤件和第二过滤件之间设置机械搅拌器；在所述第二过滤件和第三过滤件之间设置横截面为U形的平衡分布器，所述平衡分布器具有多个供流体通过的分布孔、能够均匀分布流体，所述分布孔设置在所述平衡分布器的侧面；所述第一过滤件的过滤面积比第三过滤件的过滤面积大；所述第三过滤件的过滤孔设置在所述平衡分布器的底面的下方；所述过滤器还开设有供取出所述多个过滤件中第一过滤件上的滤渣的开口，所述过滤器还包括设置在所述开口处的法兰及法兰盖，所述法兰盖用于打开和密闭所述开口。
倒V字形状的第一过滤件可以扩大第一过滤件的过滤面积，且方便第一过滤件的滤渣累积到接近法兰盖的角落区域，再通过定期打开过滤器上设置的开口，可以定期清理第一过滤件上的滤渣，同时倒V字形状的第一过滤件构成一个倒漏斗型的过滤区域，即使在第一过滤件的滤渣积累较多时，混合物也可方便地通过倒漏斗型的上半部分继续进行压滤，不影响压滤速度。通过第一过滤件的混合物的粘度适中，在所述第一过滤件和第二过滤件之间设置机械搅拌器，有利于混合物的分散混合均匀。在所述第二过滤件和第三过滤件之间设置横截面为U形的平衡分布器，其分布孔设置在所述平衡分布器的侧面，所述第三过滤件的过滤孔设置在所述平衡分布器的底面的下方，可以防止流动态的混合物直接冲击第三过滤件上的滤渣。
本发明还提供一种上述过滤回收系统用于过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的用途。
具体地，在本发明前述的方法中应用该过滤回收系统。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
通过有机溶剂溶解异氰酸酯精馏残渣中的异氰酸酯使得混合物呈流动态，同时加入无机多孔吸附颗粒吸附精馏残渣中的高粘度的异氰酸酯聚合物，再在加压和加热下使得混合物进行多级过滤，并控制加热的温度，可以实现高回收率高纯度地从异氰酸酯精馏残渣中回收异氰酸酯。本发明的方法可以实现异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的回收率达到97.35％，纯度达98.94％。
附图说明
图1为实施例1过滤回收系统的示意图；
图2为实施例2过滤回收系统的示意图；
其中，图中编号分别表示：1-混合器，2-过滤器，3-氮气泄压罐，4-壳体，5-过滤组件，6-第一过滤件，7-第二过滤件，8-第三过滤件，9-平衡分布器，10-机械搅拌器，11-开口，12-法兰盖，13-滤液存储区。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案，以便本领域技术人员更好理解和实施本发明的技术方案，但并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
实施例1
本实施例提供一种用于从包含目标物的混合物中过滤分离获得目标物的过滤回收系统。
如图1所示，本实施例采用的过滤回收系统从左至右，包括混合器1，过滤器2和氮气泄压罐3，三者通过必要的管道相连，管道上设置了必要的阀门。
混合器1能够被用于将混合物与混合物之外的固态和/或液态物质混合。
对于过滤器2，包括具有容纳空间的壳体4和设置于壳体4内的过滤组件5，壳体4内自上而下，依次设有平衡分布器9、第一过滤件6、第二过滤件7和第三过滤件8，第三过滤件8下方为滤液存储区13。
第一过滤件6、第二过滤件7和第三过滤件8的滤孔的孔径依次减小；第一过滤件6的孔径为600微米，第二过滤件7的孔径为300微米，第三过滤件8的孔径为180微米；第一过滤件6、第二过滤件7和第三过滤件8均为平板状。过滤器通过设置三个孔径依次减小的过滤件，可以逐层将固态的残渣留在三个过滤件上，滤液通过第三过滤件后，从滤液存储区经出料口出料。
第一过滤件6的过滤面积比第三过滤件8的过滤面积大。平衡分布器9具有多个供流体通过的分布孔、能够均匀分布流体。
过滤器2开设有供取出第一过滤件6上的滤渣的开口11，过滤器2还包括设置在开口11处的法兰(图中未示出)及法兰盖12，法兰盖12用于打开和密闭开口11。
实施例2
本实施例提供一种用于从包含目标物的混合物中过滤分离获得目标物的过滤回收系统。
如图2所示，本实施例采用的过滤回收系统从左至右，包括混合器1，过滤器2和氮气泄压罐3，三者通过必要的管道相连，管道上设置了必要的阀门。
混合器1能够被用于将混合物与混合物之外的固态和/或液态物质混合。
对于过滤器2，包括具有容纳空间的壳体4和设置于壳体4内的过滤组件5，壳体4内自上而下，依次设有平衡分布器9、第一过滤件6、第二过滤件7、平衡分布器9和第三过滤件8，第三过滤件8下方为滤液存储区13。
第一过滤件6、第二过滤件7和第三过滤件8的滤孔的孔径依次减小；第一过滤件6的孔径为600微米，第二过滤件7的孔径为300微米，第三过滤件8的孔径为180微米；第一过滤件6的横截面为倒V字形状，第二过滤件7和第三过滤件8均为平板状。过滤器通过设置三个滤孔的孔径依次减小的过滤件，可以逐层将固态的残渣留在三个过滤件上，滤液通过第三过滤件后，从滤液存储区经出料口出料。
平衡分布器9具有多个供流体通过的分布孔、能够均匀分布流体。在第一过滤件6的上方设置的平衡分布器9为平板状；在第二过滤件7和第三过滤件8之间设置横截面为U形的平衡分布器9，平衡分布器9的分布孔设置在平衡分布器9的侧面，第三过滤件8的过滤孔设置在平衡分布器9的底面的下方。
第一过滤件6的过滤面积比第三过滤件8的过滤面积大。
过滤器2开设有供取出第一过滤件6上的滤渣的开口11，过滤器2还包括设置在开口11处的法兰(图中未示出)及法兰盖12，法兰盖12用于打开和密闭开口11。
实施例3
本实施例提供一种过滤回收系统。过滤回收系统基本同实施例2，区别仅在于：第一过滤件6、第二过滤件7和第三过滤件8的滤孔的孔径分别为800、350、200微米。
对比例1
本对比例提供一种过滤回收系统。过滤回收系统基本同实施例1，区别仅在于：第一过滤件6、第二过滤件7和第三过滤件8的滤孔的孔径分别为350、180、180微米。
对比例2
本对比例提供一种过滤回收系统。过滤回收系统基本同实施例1，区别仅在于：未采用第三过滤件8，仅采用第一过滤件6和第二过滤件7。
实施例4
本实施例提供一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，该方法采用实施例1中的过滤回收系统。
进料前，关闭所有阀门，开氮气进口阀门，冲压至1MPa，验证气密性；气密性无问题后，通过氮气泄压罐卸压。泄压结束，关闭所有阀门。
将温度为80℃的2000g异氰酸酯精馏残渣(HDI的质量分数为79％，杂质即脚料的质量分数为21％，脚料中含有HDI聚合物)、2g粒径为240微米的硅藻土以及20g的氯苯加入到混合器1中进行搅拌，搅拌均匀后，开进料阀门，由气动泵通过进料口将混合物打到过滤器2中，对过滤器2进行预热，使得混合物在过滤器中的温度为60℃左右。将上述混合物在平衡分布器9上分布均匀。进料结束后关掉进料阀门。开氮气进口阀门，冲压至1MPa，关闭氮气进口阀门，进行压料。压滤过程中，因为液体液位下降，气相体积增大造成的压力下降，可适当补充氮气压力使其维持在1MPa，氮气压力急剧下降则说明压滤结束。打开氮气出口阀门，将过滤回收装置中的氮气释放，再打开出料阀门从出料口将滤液存储区13中的HDI的溶液放出。
实施例5
本实施例提供一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，该方法采用实施例1中的过滤回收系统。方法基本同实施例4，区别仅在于：混合物在过滤器中的温度为70℃左右。
实施例6
本实施例提供一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，该方法采用实施例1中的过滤回收系统。方法基本同实施例4，区别仅在于：过滤器中的压力为2MPa。
实施例7
本实施例提供一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，该方法采用实施例1中的过滤回收系统。方法基本同实施例4，区别仅在于：将精馏残渣替换为含有异佛尔酮二异氰酸酯的精馏残渣，其中，异佛尔酮二异氰酸酯的质量分数为65％，杂质(即脚料)的质量分数为35％，脚料中含有异佛尔酮二异氰酸酯三聚体及聚合物的混合物。
实施例8
本实施例提供一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，该方法采用实施例2中的过滤回收系统。方法同实施例4。
实施例9
本实施例提供一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，该方法采用实施例2中的过滤回收系统。方法同实施例7。
实施例10
本实施例提供一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，该方法采用实施例3中的过滤回收系统。方法同实施例4。
对比例3
本对比例提供一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，该方法采用对比例1中的过滤回收系统。方法同实施例4。
对比例4
本对比例提供一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，该方法采用对比例2中的过滤回收系统。方法同实施例4。
对比例5
本实施例提供一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，该方法采用实施例1中的过滤回收系统，方法基本同实施例4，区别仅在于：混合物在过滤器中的温度为90℃。
对实施例4-10、对比例3-5得到的异氰酸酯的溶液进行检测，最终异氰酸酯的纯度和回收率如下表1所示。
表1
| 异氰酸酯纯度 | 异氰酸酯回收率 | |
| 实施例4 | 94.46％ | 96.78％ |
| 实施例5 | 94.32％ | 97.54％ |
| 实施例6 | 93.12％ | 98.02％ |
| 实施例7 | 90.40％ | 82.54％ |
| 实施例8 | 97.35％ | 98.94％ |
| 实施例9 | 92.38％ | 88.59％ |
| 实施例10 | 95.37％ | 95.46％ |
| 对比例3 | 83.55％ | 78.29％ |
| 对比例4 | 85.35％ | 86.91％ |
| 对比例5 | 81.22％ | 89.32％ |
由此可见，采用本发明的过滤器来对异氰酸酯精馏残渣中的异氰酸酯进行回收，可以在较低温度下实现异氰酸酯高的回收率和高纯度。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
Claims (10)
1.一种过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，所述异氰酸酯精馏残渣中含有异氰酸酯聚合物，其特征在于：所述方法包括如下工序：
将所述异氰酸酯精馏残渣与有机溶剂、无机多孔吸附颗粒混合得到混合物；
将所述混合物依次通过多个过滤件进行过滤，所述过滤件包括分布有滤孔的过滤部，所述多个过滤件的滤孔的孔径依次减小，所述过滤在加压以及加热条件下进行，所述加热条件设置为使得所述混合物呈流动态，且加热达到的温度低于所述异氰酸酯聚合物在所述有机溶剂中溶解的温度；
所述多个过滤件包括依次设置的第一过滤件、第二过滤件和第三过滤件，所述第一过滤件的滤孔的孔径为460~2000微米，所述第二过滤件的滤孔的孔径为250~440微米，所述第三过滤件的滤孔的孔径为150~220微米；
所述加热条件为加热所述混合物至60~70℃；
所述有机溶剂选自氯苯、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、对二氯苯、邻二氯苯、氯甲苯和氯萘中的一种或多种的组合；
所述第一过滤件的横截面为倒V字形状，所述第二过滤件、第三过滤件的横截面均为平板状。
2.根据权利要求1所述的过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，其特征在于：所述无机多孔吸附颗粒选自硅藻土、石墨、硅胶、分子筛和氧化铝中的一种或多种的组合；和/或，所述无机多孔吸附颗粒的粒径大于最后一个所述过滤件的孔径。
3.根据权利要求2所述的过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，其特征在于：所述无机多孔吸附颗粒的粒径为200~300 微米；和/或，所述过滤件的材质为不锈钢。
4.根据权利要求1所述的过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，其特征在于：所述无机多孔吸附颗粒的粒径是所述的多个过滤件中最后一个过滤件的滤孔的孔径的1.2~2倍，是所述多个过滤件中第一个过滤件的滤孔的孔径0.2~0.8倍。
5.根据权利要求1所述的过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，其特征在于：所述异氰酸酯精馏残渣中含有质量分数为60%~90%的异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，其特征在于：所述异氰酸酯选自1,6-己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、 异佛尔酮二异氰酸酯、 二苯基甲烷二异氰酸酯、 二环己基甲烷二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，其特征在于：所述加压条件为高于大气压1~2MPa。
8.根据权利要求1所述的过滤回收异氰酸酯精馏残渣中异氰酸酯的方法，其特征在于：所述有机溶剂的质量为所述异氰酸酯聚合物质量的3%~5%，所述无机多孔吸附颗粒的质量为所述异氰酸酯聚合物质量的0.5%~0.75%。
9.一种异氰酸酯的精馏回收方法，以异氰酸酯粗产品为原料，通过精馏回收所述异氰酸酯粗产品中的异氰酸酯，得到异氰酸酯精馏残渣和异氰酸酯，其特征在于：所述异氰酸酯的精馏回收方法还包括采用权利要求1至8中任一项中所述的方法对所述异氰酸酯精馏残渣中的异氰酸酯进行回收处理的步骤。
10.一种异氰酸酯的生产方法，以光气和伯胺为原料，制备得到异氰酸酯粗产品，之后对所述异氰酸酯粗产品进行精馏纯化，得到异氰酸酯精馏残渣和异氰酸酯，其特征在于：所述异氰酸酯的生产方法还包括采用权利要求1至8中任一项中所述的方法对所述异氰酸酯精馏残渣中的异氰酸酯进行回收处理的步骤。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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