CN104557443B - 一种制备五氟乙烷的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备五氟乙烷的系统，包括第一反应器、第一分离塔、第二反应器、第二分离塔、冷凝塔、第三分离塔、HCl吸收塔、第四分离塔、液相水碱洗系统、脱轻塔、精馏塔、萃取塔、闪蒸塔、萃取剂回收塔、HCFC-124回收脱轻塔、HFC-134a回收精馏塔、HCFC-124回收精馏塔、CFC-115回收脱轻塔、CFC-115回收精馏塔等。本系统反应只涉及氟化反应；通过本系统制备的五氟乙烷产品浓度在99.6％以上；本系统在反应工段增加分水器，解决了催化剂失活导致转化率降低的问题；本系统生产过程中产生的盐酸、HFC-134a等副产品均被回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备五氟乙烷的系统和方法，属于化工领域。
背景技术
五氟乙烷化学名称为1,1,1,2,2-五氟乙烷，是一种对臭氧层无害的碳氟化合物，作为制冷剂，主要应用于空调、工商制冷、冷水机组等行业中，用于配制R404A、R407C、R-410A、R507等二元和三元混合工质制冷剂以替代R22、R12，五氟乙烷作为R-410A等环保混配制冷剂的重要组分，有着巨大的市场发展空间。五氟乙烷也可以作为灭火剂。
目前五氟乙烷的制备主要存在以下几点不足：1、以三氯乙烯为原料的制备工艺，工艺路线长，原料成本较高，需要平衡其中副产物CFC-113；2、以四氟乙烯为原料的制备工艺，原料成本高，且难以贮存和运输，原料单耗高；3、四氯乙烯为原料的制备工艺，由于PCE催化氟化反应的转化率和选择性不高，导致产量达不到原设计的产能，副产物较多，催化剂易结焦失活，后续的分离十分困难。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备五氟乙烷的系统，包括AHF储罐、PCE储罐、第一反应器、第一分离塔、第二分离塔、第二反应器、冷凝塔、第三分离塔、HCl吸收塔、第四分离塔、液相水碱洗系统、脱轻塔、焚烧系统、带有残液槽和缓冲罐的精馏塔、萃取塔、产品检验槽、闪蒸塔、1#气囊、1级CFC-115浓缩槽、萃取剂回收塔、2级CFC-115浓缩槽、HCFC-124回收脱轻塔、HFC-134a回收精馏塔、HFC-134a提纯装置、HCFC-124回收精馏塔、CFC-115回收脱轻塔、CFC-115回收精馏塔等；其中AHF储罐和PCE储罐通过管路连接第一反应器的进料口，第一反应器的出料口通过管路连接第一分离塔，第一分离塔的塔釜通过管路连接至第一反应器的进料口，第一分离塔的塔顶通过管路经进料冷却器连接冷凝塔的进料口，冷凝塔的塔顶通过管路连接第二反应器的进料口，冷凝塔的塔釜通过管路连接第三分离塔的进料口，第三分离塔的塔顶通过管路连接HCl吸收塔的进料口，第三分离塔的塔釜通过管路连接第四分离塔的进料口，第四分离塔的塔釜通过管路连接第二分离塔的进料口和第一反应器的进料口，第二分离塔的塔顶通过管路连接第二反应器的进料口，第二反应器的出料口通过管路连接冷凝塔的进料口，第四分离塔的塔顶通过管路连接液相水碱洗系统，液相水碱洗系统的出料口通过管路连接脱轻塔的进料口，脱轻塔的塔顶通过管路连接焚烧系统，脱轻塔的塔釜通过管路连接精馏塔的进料口，精馏塔的塔顶通过管路连接萃取塔的进料口，萃取塔的塔顶通过管路连接产品检验槽，萃取塔的塔釜通过管路连接闪蒸塔的进料口，闪蒸塔的塔釜通过管路连接萃取塔的进料口，闪蒸塔的塔顶通过管路连接1#气囊，1#气囊通过管路经压缩机连接1级CFC-115浓缩槽，1级CFC-115浓缩槽通过管路经泵连接萃取剂回收塔的进料口，萃取剂回收塔的塔顶通过管路连接2级CFC-115浓缩槽，萃取剂回收塔的塔釜通过管路经萃取剂回收槽连接闪蒸塔，2级CFC-115浓缩槽通过管路连接HCFC-124回收脱轻塔的进料口，HCFC-124回收脱轻塔的塔顶通过管路连接精馏塔的进料口，HCFC-124回收脱轻塔的塔釜通过管路连接HFC-134a回收精馏塔的进料口，HFC-134a回收精馏塔的塔顶通过管路连接HFC-134a提纯装置，HFC-134a回收精馏塔的塔釜通过管路连接HCFC-124回收精馏塔，HCFC-124回收精馏塔的塔顶通过管路连接第二分离塔，HCFC-124回收精馏塔的塔釜通过管路连接CFC-115回收脱轻塔的进料口，CFC-115回收脱轻塔的塔顶通过管路连接精馏塔的进料口，CFC-115回收脱轻塔的塔釜通过管路连接CFC-115回收精馏塔的进料口。
本发明提供一种制备五氟乙烷的系统，其第三分离塔的精馏段采用INCON600规整350Y孔板波纹填料，第三分离塔的提馏段采用SS304φ50鲍尔环；第二分离塔、第一分离塔的填料采用SS304φ50鲍尔环；第四分离塔采用INCON600规整500Y孔板波纹填料；HCL吸收塔和水碱洗系统采用PP塑料鲍尔环填料。
通过本系统可获得副产品HFC-134a和盐酸。
脱轻塔操作压力为1.5MPa，脱轻塔塔顶的操作温度为30℃，脱轻塔塔釜的操作温度为45℃；精馏塔操作压力为1.3MPa，精馏塔塔顶的操作温度为30℃，精馏塔塔釜的操作温度为55℃。
本发明的优点在于：
(1)工艺条件相对简单，反应也只涉及氟化反应；
(2)通过本系统制备的五氟乙烷产品浓度高，在99.6％以上；
(3)对催化剂活化工艺进行了优化，在反应工段增加分水器，将系统富集的水排出，以降低腐蚀，解决了催化剂失活导致转化率降低的问题；
(4)生产过程中产生的副产品，如盐酸、HFC-134a等，均被回收利用，降低了原料单耗。
附图说明
图1是脱轻塔前工段的设备示意图。
图2是脱轻塔后工段的设备示意图。
1-AHF储罐、2-PCE储罐、3-第一反应器、4-第一分离塔、5-第二分离塔、6-第二反应器、7-冷凝塔、8-第三分离塔、9-HCl吸收塔、10-第四分离塔、11-液相水碱洗系统、12-脱轻塔、13-焚烧系统、14-带有残液槽和缓冲罐的精馏塔、15-萃取塔、16-产品检验槽、17-闪蒸塔、18-1#气囊、19-1级CFC-115浓缩槽、20-萃取剂回收塔、21-2级CFC-115浓缩槽、22-HCFC-124回收脱轻塔、23-HFC-134a回收精馏塔、24-HFC-134a提纯装置、25-HCFC-124回收精馏塔、26-CFC-115回收脱轻塔、27-CFC-115回收精馏塔。
具体实施方式
如图1所示的制备五氟乙烷的系统，包括AHF储罐1、PCE储罐2、第一反应器3、第一分离塔4、第二分离塔5、第二反应器6、冷凝塔7、第三分离塔8、HCl吸收塔9、第四分离塔10、液相水碱洗系统11、脱轻塔12、焚烧系统13、带有残液槽和缓冲罐的精馏塔14、萃取塔15、产品检验槽16、闪蒸塔17、1#气囊18、1级CFC-115浓缩槽19、萃取剂回收塔20、2级CFC-115浓缩槽21、HCFC-124回收脱轻塔22、HFC-134a回收精馏塔23、HFC-134a提纯装置24、HCFC-124回收精馏塔25、CFC-115回收脱轻塔26、CFC-115回收精馏塔27等；其中AHF储罐1和PCE储罐2通过管路连接第一反应器3的进料口，AHF、PCE经过多次加热后进入第一反应器3，在第一反应器3中AHF与部分PCE反应生成HCFC-123、HCFC-124、HCl及少量五氟乙烷，第一反应器3出料口通过管路连接第一分离塔4，出第一反应器3的物料与进第一反应器3的物料进行换热后经冷却进入第一分离塔4，第一分离塔4的塔釜通过管路连接至第一反应器3的进料口，分离的PCE自第一分离塔4的塔釜经PCE循环泵返回第一反应器3，第一分离塔4的塔顶通过管路经进料冷却器连接冷凝塔7的进料口，第一分离塔4塔顶的其余组分与第二反应器6出口物料混合经冷却后进入冷凝塔7,冷凝塔7的塔顶通过管路连接第二反应器6的进料口，冷凝塔7塔顶的组分返回第二反应器6继续反应，冷凝塔7的塔釜通过管路连接第三分离塔8的进料口，冷凝塔7塔釜的含HCL的组分进入第三分离塔8进行分离，第三分离塔8的塔顶通过管路连接HCl吸收塔9的进料口，HCl从第三分离塔8的塔顶分离进入HCl吸收塔9的制酸系统，第三分离塔8的塔釜通过管路连接第四分离塔10的进料口，第三分离塔8的塔釜物料进入第四分离塔10，第四分离塔10的塔釜通过管路连接第二分离塔5的进料口和第一反应器3的进料口，第四分离塔10中含HF的HCFC-123、HCFC-124釜液与来自HCFC-124回收精馏塔25塔顶的物料一起进入第二分离塔5，含PCE的物料返回第一反应器3的进料口，第二分离塔5的塔顶通过管路连接第二反应器6的进料口，第二分离塔5塔釜废液进入废液池处理，第二分离塔5塔顶物料与来自冷凝塔7塔顶的物料一起进入第二反应器6，第二反应器6的出料口通过管路连接冷凝塔7的进料口，在第二反应器6中部分HCFC-123、HCFC-124与HF反应生成五氟乙烷和HCl气体，同来自第一分离塔塔顶的物料一同进入冷凝塔7，第四分离塔10的塔顶通过管路连接液相水碱洗系统11，在第四分离塔10中五氟乙烷粗产品(含HFC-134a及其轻组分)自塔顶分出去液相水碱洗系统11，液相水碱洗系统11的出料口通过管路连接脱轻塔12的进料口，经液相水碱洗系统11净化后的粗产品进入脱轻塔12，脱轻塔12的塔顶通过管路连接焚烧系统13，脱轻塔12塔顶分离出少量轻组分HFC-116高空排放去焚烧系统13进行焚烧，脱轻塔12的塔釜通过管路连接精馏塔14的进料口，脱轻塔12的釜液送入精馏塔14，精馏塔14的塔顶通过管路连接萃取塔15的进料口，五氟乙烷粗品在精馏塔14塔顶分出进入萃取塔15，萃取塔15的塔顶通过管路连接产品检验槽16，在萃取塔15中，经萃取精馏后塔顶得到合格产品五氟乙烷进入产品检验槽16检验合格送灌装站进行灌装，萃取塔15的塔釜通过管路连接闪蒸塔17的进料口，萃取塔15中含CFC-115、萃取剂的釜液进入闪蒸塔17，闪蒸塔17的塔釜通过管路连接萃取塔15的进料口，闪蒸塔17的塔釜回收的萃取剂经泵返回萃取塔15，闪蒸塔17的塔顶通过管路连接1#气囊18，1#气囊18通过管路经压缩机连接1级CFC-115浓缩槽19，CFC-115粗品由闪蒸塔17塔顶采出进1#气囊18，经压缩机压缩至1级CFC-115浓缩槽19，1级CFC-115浓缩槽19通过管路经泵连接萃取剂回收塔20的进料口，在闪蒸塔17中经分离塔顶得到的较纯CFC-115经压缩机压至萃取剂回收塔20，萃取剂回收塔20的塔顶通过管路连接2级CFC-115浓缩槽21，萃取剂回收塔20的塔顶得到的更纯的CFC-115经冷凝进入2级CFC-115浓缩槽21，萃取剂回收塔20的塔釜通过管路经萃取剂回收槽连接闪蒸塔17，萃取剂回收塔20的塔釜得到的萃取剂回收至萃取剂回收槽中，可送至闪蒸塔17中继续使用。2级CFC-115浓缩槽21通过管路连接HCFC-124回收脱轻塔22的进料口，2级CFC-115浓缩槽21的物料进入HCFC-124回收脱轻塔22，HCFC-124回收脱轻塔22的塔顶通过管路连接精馏塔14的进料口，HCFC-124回收脱轻塔22塔顶采出五氟乙烷粗品返回至精馏塔14继续提纯为产品，HCFC-124回收脱轻塔22的塔釜通过管路连接HFC-134a回收精馏塔23的进料口，HCFC-124回收脱轻塔22的塔釜物料与来自于精馏塔14的残液槽的物料一起进入HFC-134a回收精馏塔23，HFC-134a回收精馏塔23的塔顶通过管路连接HFC-134a提纯装置24，HFC-134a回收精馏塔23塔顶采出HFC-134a粗品送至HFC-134a提纯装置24提纯为HFC-134a产品，HFC-134a回收精馏塔23的塔釜通过管路连接HCFC-124回收精馏塔25，HFC-134a回收精馏塔23的塔釜物料进入HCFC-124回收精馏塔25，HCFC-124回收精馏塔25塔顶通过管路连接第二分离塔5，HCFC-124回收精馏塔20塔顶采出的HCFC-124不定期送至第二分离塔5通过反应继续氟化为五氟乙烷，HCFC-124回收精馏塔25塔釜通过管路连接CFC-115回收脱轻塔26的进料口，HCFC-124回收精馏塔25塔釜的物料进入CFC-115回收脱轻塔26，CFC-115回收脱轻塔26的塔顶通过管路连接精馏塔14的进料口，在CFC-115回收脱轻塔26的塔顶采出的较纯五氟乙烷粗品返回至精馏塔14继续分离，CFC-115回收脱轻塔26的塔釜通过管路连接CFC-115回收精馏塔27的进料口，CFC-115回收脱轻塔26的塔釜物料进入CFC-115回收精馏塔27继续分离，CFC-115回收精馏塔27塔顶采出CFC-115返回至反应系统氟化生成HFC-116，CFC-115回收精馏塔27的塔釜废液排入废液池处理。
制备五氟乙烷的系统，其第三分离塔8的精馏段采用INCON600规整350Y孔板波纹填料，第三分离塔8的提馏段采用SS304φ50鲍尔环；第二分离塔5、第一分离塔4的填料采用SS304φ50鲍尔环；第四分离塔10采用INCON600规整500Y孔板波纹填料；HCL吸收塔9和液相水碱洗系统11采用PP塑料鲍尔环填料。
使用上述系统制备五氟乙烷的方法，其脱轻塔12操作压力为1.5MPa，脱轻塔12塔顶的操作温度为30℃，脱轻塔12塔釜的操作温度为45℃；精馏塔14操作压力为1.3MPa，精馏塔14塔顶的操作温度为30℃，精馏塔14塔釜的操作温度为55℃。
Claims (4)
1.一种制备五氟乙烷的系统，其特征在于该系统包括AHF储罐、PCE储罐、第一反应器、第一分离塔、第二分离塔、第二反应器、冷凝塔、第三分离塔、HCl吸收塔、第四分离塔、液相水碱洗系统、脱轻塔、焚烧系统、带有残液槽和缓冲罐的精馏塔、萃取塔、产品检验槽、闪蒸塔、1#气囊、1级CFC-115浓缩槽、萃取剂回收塔、2级CFC-115浓缩槽、HCFC-124回收脱轻塔、HFC-134a回收精馏塔、HFC-134a提纯装置、HCFC-124回收精馏塔、CFC-115回收脱轻塔、CFC-115回收精馏塔；其中AHF储罐和PCE储罐通过管路连接第一反应器的进料口，第一反应器的出料口通过管路连接第一分离塔，第一分离塔的塔釜通过管路连接至第一反应器的进料口，第一分离塔的塔顶通过管路经进料冷却器连接冷凝塔的进料口，冷凝塔的塔顶通过管路连接第二反应器的进料口，冷凝塔的塔釜通过管路连接第三分离塔的进料口，第三分离塔的塔顶通过管路连接HCl吸收塔的进料口，第三分离塔的塔釜通过管路连接第四分离塔的进料口，第四分离塔的塔釜通过管路连接第二分离塔的进料口和第一反应器的进料口，第二分离塔的塔顶通过管路连接第二反应器的进料口，第二反应器的出料口通过管路连接冷凝塔的进料口，第四分离塔的塔顶通过管路连接液相水碱洗系统，液相水碱洗系统的出料口通过管路连接脱轻塔的进料口，脱轻塔的塔顶通过管路连接焚烧系统，脱轻塔的塔釜通过管路连接精馏塔的进料口，精馏塔的塔顶通过管路连接萃取塔的进料口，萃取塔的塔顶通过管路连接产品检验槽，萃取塔的塔釜通过管路连接闪蒸塔的进料口，闪蒸塔的塔釜通过管路连接萃取塔的进料口，闪蒸塔的塔顶通过管路连接1#气囊，1#气囊通过管路经压缩机连接1级CFC-115浓缩槽，1级CFC-115浓缩槽通过管路经泵连接萃取剂回收塔的进料口，萃取剂回收塔的塔顶通过管路连接2级CFC-115浓缩槽，萃取剂回收塔的塔釜通过管路经萃取剂回收槽连接闪蒸塔，2级CFC-115浓缩槽通过管路连接HCFC-124回收脱轻塔的进料口，HCFC-124回收脱轻塔的塔顶通过管路连接精馏塔的进料口，HCFC-124回收脱轻塔的塔釜通过管路连接HFC-134a回收精馏塔的进料口，HFC-134a回收精馏塔的塔顶通过管路连接HFC-134a提纯装置，HFC-134a回收精馏塔的塔釜通过管路连接HCFC-124回收精馏塔，HCFC-124回收精馏塔的塔顶通过管路连接第二分离塔，HCFC-124回收精馏塔的塔釜通过管路连接CFC-115回收脱轻塔的进料口，CFC-115回收脱轻塔的塔顶通过管路连接精馏塔的进料口，CFC-115回收脱轻塔的塔釜通过管路连接CFC-115回收精馏塔的进料口。
2.根据权利要求1所述的制备五氟乙烷的系统，其特征在于，第三分离塔的精馏段采用INCON600规整350Y孔板波纹填料，第三分离塔的提馏段采用SS304φ50鲍尔环；第二分离塔、第一分离塔的填料采用SS304φ50鲍尔环；第四分离塔采用INCON600规整500Y孔板波纹填料；HCl吸收塔和液相水碱洗系统采用PP塑料鲍尔环填料。
3.根据权利要求1所述的制备五氟乙烷的系统，其特征在于，通过该系统可获得副产品HFC-134a和盐酸。
4.根据权利要求1所述的制备五氟乙烷的系统，其特征在于，脱轻塔操作压力为1.5MPa，脱轻塔塔顶的操作温度为30℃，脱轻塔塔釜的操作温度为45℃；精馏塔操作压力为1.3MPa，精馏塔塔顶的操作温度为30℃，精馏塔塔釜的操作温度为55℃。
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