CN107540560A - 一种对氨基三氟甲氧基苯生产工艺 - Google Patents
一种对氨基三氟甲氧基苯生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种化工原料生产领域，尤其是对氨基三氟甲氧基苯生产领域。本发明涉及一种重要的化工原料。对氨基三氟甲氧基苯生产装置为间歇式生产流程，主要包括甲基化、光氯化、氟化、氨化等工序。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工原料生产领域，尤其是对氨基三氟甲氧基苯生产领域。
背景技术
本发明涉及一种重要的化工原料。对氨基三氟甲氧基苯生产装置为间歇式生产流程，主要包括甲基化、光氯化、氟化、氨化等工序。
发明内容
工艺流程
对氨基三氟甲氧基苯生产装置为间歇式生产流程，主要包括甲基化、光氯化、氟化、氨化等工序，工艺流程如下：
（1）对氯苯甲醚合成反应
首先配置好氢氧化钠溶液，将对氯苯酚滴入氢氧化钠溶液中，在40℃温度下滴入硫酸二甲酯进行反应，反应10h。经压滤分出甲基硫酸钠，母液分层，得到对氯苯甲醚对氯苯甲醚合成反应主要原材料使用
（2）光氯化工段
将上步反应产生的对氯苯甲醚、溶剂（对二三氟甲苯）加入反应釜内，然后打开夹套蒸汽阀加热升温到70℃，开始通入氯气，对氯苯甲醚与氯气的投料摩尔比为1:3.03。在光照下发生光氯化反应，在反应初期时，氯气通入量不大，随着反应的进行逐渐增加，反应中期时通氯量达最大值，反应物料经冷凝器后，冷凝液回流至反应釜，氯化到终点后通过蒸馏回收溶剂（对二三氟甲苯），蒸馏控制温度110℃以上，蒸馏6h。蒸馏塔及接收罐的排空，经两级冷井冷却缓冲后，排空，溶剂回收率为99.48%。溶剂回收过程中有少量溶剂对二三氟甲苯。
对氯三氯甲氧基苯的收率为99.2%。光氯化反应周期约为24 小时。光氯化过程中产生氯化氢气体（含氯气）经过4 级水降膜吸收后，进入氯气回收装置，在不泄漏的情况下氯气几乎全部回收，产生的盐酸作为副产品出售。非正常工况下，氯化氢气体（含少量氯气）先经四级水降膜吸收后再经碱液破坏后，进入酸性尾气吸收系统处理后经排气筒排放，产生的次氯酸钠溶液作为废液处理。
光氯化反应工段主要物料使用情况
| 物料 | 对氯苯甲醚（99%） | 氯气（99%） | 产物 | 对氯三氯甲氧基苯（97%） | 氯化氢 |
| 分子量 | 142.6 | 71 | 分子量 | 246 | 36.5 |
| 添加量 | 649.34 | 985 | 理论量 | 1126.8 | 493 |
| 消耗量 | 96.8 | 95.5 | 96.8 | 97.7 |
（3）氟化工段
氯化反应完成后，将氯化物料打入氟化釜中，并加入计量好的氟化氢，起动搅拌机，打开夹套蒸汽阀升温到95℃进行反应，控制反应压力3.0Mpa，反应时间48h。氟化氢经冷凝器后，冷凝液回流至反应釜，未冷凝的气体氯化氢去盐酸吸收塔，生成盐酸，氯化料与氟化氢的投料量摩尔比为1:5.16。对氯三氟甲氧基苯的收率为99%。氟化过程中产生的氯化氢气体经过4 级水降膜吸收后，产生的盐酸作为副产品出售或自用，氯化氢气体（G2-3）经酸性废气吸收系统吸收后由排气筒排放。氟化料加碱中和水汽蒸馏，控制温度为100℃，蒸馏釜产生的废水（W2-1）进污水处理站处理，水汽料再进行精馏，精馏产生的釜残，氟化物料经精馏后备用。精馏控制温度125℃，精馏6h。氟（4）氨化反应将氟化精馏得到的产品打入氨化反应釜内，控制反应温度180℃，压力8.0MPa。与氨水（由99%的液氨与水混合配制浓度为50%的氨水）进行氨化反应，反应需要持续60h，氨化反应结束后降温将物料压入静止罐内，分出有机相，水相投入下一批反应物料，两批物料进行一次氯化铵脱除工艺，氯化铵脱除具体工艺为：将水相放入蒸馏釜中蒸馏，氨气和水蒸气经冷凝器冷凝，冷凝温度为35℃，氨水进入接收罐，氨气进入氨气回收装置。氯化铵水溶液冷却后进入压滤罐进行压滤，回收氯化铵。压滤废水。氨气回收装置排空产生的氨气（G2-4）经碱性废气吸收系统吸收后经排气筒排放。有机相经过精馏得到对氨基三氟甲氧基苯，精馏控制温度120℃，精馏5 h。有机相精馏釜残。有机相精馏所用的真空泵排气（G2-5）经真空废气吸收装置吸收后通过排气筒排放
反应方程式：
（1）对氯苯甲醚合成反应
（2）光氯化
（3）氟化
（4）氨化
。
Claims (2)
1.本发明涉及原料成分及配比。
2.本发明涉及工艺流程：甲基化、光氯化、氟化、氨化工序。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610470324.0A CN107540560A (zh) | 2016-06-27 | 2016-06-27 | 一种对氨基三氟甲氧基苯生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610470324.0A CN107540560A (zh) | 2016-06-27 | 2016-06-27 | 一种对氨基三氟甲氧基苯生产工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107540560A true CN107540560A (zh) | 2018-01-05 |
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ID=60959961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN201610470324.0A Pending CN107540560A (zh) | 2016-06-27 | 2016-06-27 | 一种对氨基三氟甲氧基苯生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107540560A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114874102A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-08-09 | 青岛科技大学 | 一种制备4，4-二氨基二苯醚的方法 |
-
2016
- 2016-06-27 CN CN201610470324.0A patent/CN107540560A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114874102A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-08-09 | 青岛科技大学 | 一种制备4，4-二氨基二苯醚的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180105 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |