CN104557444B - 一种制备hfc-125的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备HFC-125的系统，包括第一反应器、PCE分离塔、HCl分离塔、HCl吸收塔、产品分离塔、液相水洗塔、碱液分离器、第二分离塔、第二反应器、脱轻塔、精馏塔、一级萃取塔、一级闪蒸塔、二级萃取塔、二级闪蒸塔、萃取剂回收塔、CFC-115回收脱轻塔、CFC-115回收精馏塔、HCFC-124回收脱轻塔、HFC-134a回收精馏塔、HCFC-124回收精馏塔等。本系统反应只涉及氟化反应；通过本系统制备的HFC-125产品浓度在99.6％以上；本系统在反应工段增加分水器，解决了催化剂失活导致转化率降低的问题；本系统生产过程中产生的盐酸、HFC-134a等副产品均被回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备HFC-125的系统和方法，属于化工领域。
背景技术
HFC-125是一种对臭氧层无害的碳氟化合物，作为制冷剂，主要应用于空调、工商制冷、冷水机组等行业中，用于配制R404A、R407C、R-410A、R507等二元和三元混合工质制冷剂以替代R22、R12，HFC-125作为R-410A等环保混配制冷剂的重要组分，有着巨大的市场发展空间。HFC-125也可以作为灭火剂。
目前HFC-125的制备主要存在以下几点不足：1、以三氯乙烯为原料的制备工艺，工艺路线长，原料成本较高，需要平衡其中副产物CFC-113；2、以四氟乙烯为原料的制备工艺，原料成本高，且难以贮存和运输，原料单耗高；3、四氯乙烯为原料的制备工艺，由于PCE催化氟化反应的转化率和选择性不高，导致产量达不到原设计的产能，副产物较多，催化剂易结焦失活，后续的分离十分困难。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备HFC-125的系统，该系统包括第一反应器、PCE分离塔、带有进料冷却器的HCl分离塔、HCl吸收塔、产品分离塔、液相水洗塔、碱液分离器、第二分离塔、第二反应器、脱轻塔、焚烧系统、带有残液槽和缓冲罐的精馏塔、一级萃取塔、产品检验槽、一级闪蒸塔、1#气囊、1级CFC-115浓缩槽、二级萃取塔、二级闪蒸塔、萃取剂回收塔、2级CFC-115浓缩槽、CFC-115回收脱轻塔、CFC-115回收精馏塔、HCFC-124回收脱轻塔、HFC-134a回收精馏塔、HFC-134a提纯装置、HCFC-124回收精馏塔、AHF储罐、PCE储罐等；其中PCE储罐和AHF储罐通过管路连接第一反应器的进料口，第一反应器出料口通过管路连接PCE分离塔，PCE分离塔的塔釜通过管路连接至第一反应器的进料口，PCE分离塔的塔顶通过管路经进料冷却器连接HCl分离塔的进料口，HCl分离塔的塔顶通过管路连接HCl吸收塔的进料口，HCl分离塔的塔釜通过管路连接产品分离塔的进料口，产品分离塔的塔釜通过管路连接第二分离塔进料口和第一反应器的进料口，第二分离塔通过管路连接第二反应器进料口，第二反应器通过管路经进料冷却器连接HCl分离塔的进料口，产品分离塔的塔顶通过管路连接液相水洗塔的进料口，液相水洗塔的出口通过管路连接碱液分离器的进料口，碱液分离器的出口通过管路连接脱轻塔的进料口，脱轻塔的塔顶通过管路连接焚烧系统，脱轻塔的塔釜通过管路连接精馏塔的进料口，精馏塔的塔顶通过管路连接一级萃取塔的进料口，一级萃取塔的塔顶通过管路连接产品检验槽，一级萃取塔的塔釜通过管路连接一级闪蒸塔的进料口，一级闪蒸塔的塔釜通过管路连接一级萃取塔的进料口，一级闪蒸塔的塔顶通过管路连接1#气囊，1#气囊通过管路经压缩机连接1级CFC-115浓缩槽，1级CFC-115浓缩槽通过管路经泵连接二级萃取塔的进料口，二级萃取塔的塔釜通过管路连接二级闪蒸塔的进料口，二级闪蒸塔的塔顶通过管路经泵连接萃取剂回收塔的进料口，萃取剂回收塔的塔顶通过管路连接2级CFC-115浓缩槽，萃取剂回收塔的塔釜通过管路经萃取剂回收槽连接二级闪蒸塔，二级闪蒸塔的塔釜通过管路经压缩机连接二级萃取塔和一级闪蒸塔，二级萃取塔的塔顶通过管路连接精馏塔的进料口，精馏塔的塔釜经精馏塔残液槽和缓冲罐连接HCFC-124回收脱轻塔的进料口，2级CFC-115浓缩槽通过管路连接CFC-115回收脱轻塔的进料口，CFC-115回收脱轻塔的塔顶通过管路连接精馏塔的进料口，CFC-115回收脱轻塔的塔釜通过管路连接CFC-115回收精馏塔的进料口，CFC-115回收精馏塔的塔釜通过管路连接HCFC-124回收脱轻塔的进料口，HCFC-124回收脱轻塔的塔顶通过管路连接精馏塔的进料口，HCFC-124回收脱轻塔的塔釜通过管路连接HFC-134a回收精馏塔的进料口，HFC-134a回收精馏塔的塔顶通过管路连接HFC-134a提纯装置，HFC-134a回收精馏塔的塔釜通过管路连接HCFC-124回收精馏塔，HCFC-124回收精馏塔塔顶通过管路连接第二分离塔。
HCl分离塔的精馏段采用INCON600规整350Y孔板波纹填料，HCl分离塔的提馏段采用SS304φ50鲍尔环；第二分离塔、PCE分离塔的填料采用SS304φ50鲍尔环；产品分离塔采用INCON600规整500Y孔板波纹填料；HCL吸收塔和液相水洗塔采用PP塑料鲍尔环填料。
通过该系统可获得副产品HFC-134a和盐酸。
第一反应器和第二反应器的操作温度为350℃，操作压力为1.2MPa。
本发明的优点在于：
(1)工艺条件相对简单，反应也只涉及氟化反应；
(2)通过本系统制备的HFC-125产品浓度高，在99.6％以上；
(3)对催化剂活化工艺进行了优化，在反应工段增加分水器，将系统富集的水排出，以降低腐蚀，解决了催化剂失活导致转化率降低的问题；
(4)生产过程中产生的副产品，如盐酸、HFC-134a等，均被回收利用，降低了原料单耗。
附图说明
图1是脱轻塔前工段的设备示意图。
图2是脱轻塔后工段的设备示意图。
1-第一反应器、2-PCE分离塔、3-第二分离塔、4-第二反应器、5-带有进料冷却器的HCl分离塔、6-产品分离塔、7-液相水洗塔、8-碱液分离器、9-脱轻塔、10-带有残液槽和缓冲罐的精馏塔、11-一级萃取塔、12-一级闪蒸塔、13-二级萃取塔、14-二级闪蒸塔、15-萃取剂回收塔、16-CFC-115回收脱轻塔、17-CFC-115回收精馏塔、18-HCFC-124回收脱轻塔、19-HFC-134a回收精馏塔、20-HCFC-124回收精馏塔、21-HCl吸收塔、22-焚烧系统、23-产品检验槽、24-1#气囊、25-1级CFC-115浓缩槽、26-2级CFC-115浓缩槽、27-HFC-134a提纯装置、28-AHF储罐、29-PCE储罐。
具体实施方式
如图1所示的制备HFC-125的系统，包括第一反应器1、PCE分离塔2、带有进料冷却器的HCl分离塔5、HCl吸收塔21、产品分离塔6、液相水洗塔7、碱液分离器8、第二分离塔3、第二反应器4、脱轻塔9、焚烧系统22、带有残液槽和缓冲罐的精馏塔10、一级萃取塔11、产品检验槽23、一级闪蒸塔12、1#气囊24、1级CFC-115浓缩槽25、二级萃取塔13、二级闪蒸塔14、萃取剂回收塔15、2级CFC-115浓缩槽26、CFC-115回收脱轻塔16、CFC-115回收精馏塔17、HCFC-124回收脱轻塔18、HFC-134a回收精馏塔19、HFC-134a提纯装置27、HCFC-124回收精馏塔20、AHF储罐28、PCE储罐29等；其中PCE储罐29和AHF储罐28通过管路连接第一反应器1的进料口，PCE、AHF经过多次加热后进入第一反应器1，在第一反应器1中AHF与部分PCE反应生成HCFC-123、HCFC-124、HCl及少量HFC-125，第一反应器1出料口通过管路连接PCE分离塔2，出第一反应器1的物料与进第一反应器1的物料进行换热后经冷却进入PCE分离塔2，PCE分离塔2的塔釜通过管路连接至第一反应器1的进料口，分离的PCE自PCE分离塔2的塔釜经PCE循环泵返回第一反应器1，PCE分离塔2的塔顶通过管路经进料冷却器连接HCl分离塔5的进料口，PCE分离塔2塔顶的其余组分与第二反应器4出口物料混合经冷却后进入HCl分离塔5,HCl分离塔5的塔顶通过管路连接HCl吸收塔21的进料口，HCl从HCl分离塔5的塔顶分离进入HCl吸收塔21的制酸系统，HCl分离塔5的塔釜通过管路连接产品分离塔6的进料口，HCl分离塔5塔釜物料进入产品分离塔6，产品分离塔6的塔釜通过管路连接第二分离塔3的进料口和第一反应器1的进料口，含HF的HCFC-123、HCFC-124釜液进入第二分离塔3，含PCE的物料返回第一反应器1的进料口，第二分离塔3通过管路连接第二反应器4的进料口，第二分离塔3塔顶物料进入第二反应器4，在第二反应器4中部分HCFC-123、HCFC-124与HF反应生成HFC-125和HCl气体，第二分离塔3塔釜废液进入废液池处理，第二反应器4通过管路经进料冷却器连接HCl分离塔5的进料口，在第二反应器4中生成的HFC-125和HCl气体与PCE分离塔2塔顶而来的物料一同经冷却送至HCl分离塔5进行分离，产品分离塔6的塔顶通过管路连接液相水洗塔7的进料口，液相水洗塔7的出口通过管路连接碱液分离器8的进料口，在产品分离塔6中HFC-125粗产品(含HFC-134a及其轻组分)自塔顶分出去液相水洗塔7和碱液分离器8，碱液分离器8的出口通过管路连接脱轻塔9的进料口，经液相水洗塔7和碱液分离器8净化后的粗产品进入脱轻塔9，脱轻塔9的塔顶通过管路连接焚烧系统22，脱轻塔9塔顶分离出少量轻组分HFC-116高空排放去焚烧系统22进行焚烧，脱轻塔9的塔釜通过管路连接精馏塔10的进料口，脱轻塔9的釜液送入精馏塔10，精馏塔10的塔顶通过管路连接一级萃取塔11的进料口，HFC-125粗品在精馏塔10塔顶分出进入一级萃取塔11，一级萃取塔11的塔顶通过管路连接产品检验槽23，在一级萃取塔11中，经萃取精馏后塔顶得到合格产品HFC-125进入产品检验槽23检验合格送灌装站进行灌装，一级萃取塔11的塔釜通过管路连接一级闪蒸塔12的进料口，一级萃取塔11中含CFC-115、萃取剂的釜液进入一级闪蒸塔12，一级闪蒸塔12的塔釜通过管路连接一级萃取塔11的进料口，一级闪蒸塔12的塔釜回收的萃取剂和来自二级闪蒸塔14塔釜回收的萃取剂的经泵打入一级萃取塔11，一级闪蒸塔12的塔顶通过管路连接1#气囊24，1#气囊24通过管路经压缩机连接1级CFC-115浓缩槽25，CFC-115粗品由一级闪蒸塔12塔顶采出进1#气囊24，经压缩机压缩至1级CFC-115浓缩槽25，1级CFC-115浓缩槽25通过管路经泵连接二级萃取塔13的进料口，1级CFC-115浓缩槽25中的粗品CFC-115经泵打入二级萃取塔13，二级萃取塔13的塔釜通过管路连接二级闪蒸塔14的进料口，二级萃取塔13的塔釜中被进一步提纯的含萃取剂的CFC-115进入二级闪蒸塔14。二级闪蒸塔14的塔顶通过管路经泵连接萃取剂回收塔15的进料口，在二级闪蒸塔14中经分离塔顶得到的较纯CFC-115经压缩机压至萃取剂回收塔15，萃取剂回收塔15的塔顶通过管路连接2级CFC-115浓缩槽26，萃取剂回收塔15的塔顶得到的更纯的CFC-115经冷凝进入2级CFC-115浓缩槽26，萃取剂回收塔15的塔釜通过管路经萃取剂回收槽连接二级闪蒸塔14，萃取剂回收塔15的塔釜得到的萃取剂回收至萃取剂回收槽中，可送至二级闪蒸塔14中继续使用。二级闪蒸塔14的塔釜通过管路经压缩机连接二级萃取塔13和一级萃取塔11，二级闪蒸塔14的塔釜回收的萃取剂经泵打入二级萃取塔13和一级萃取塔11，二级萃取塔13的塔顶通过管路连接精馏塔10的进料口，二级萃取塔13塔顶分离出的少量HFC-125返回至精馏塔10继续精馏，精馏塔10的塔釜经精馏塔10的残液槽和缓冲罐连接HCFC-124回收脱轻塔18的进料口，精馏塔10的釜液间歇压入精馏塔10的残液槽和缓冲罐，与来自的CFC-115回收精馏塔17的塔釜的物料一起进入HCFC-124回收脱轻塔18，2级CFC-115浓缩槽26通过管路连接CFC-115回收脱轻塔16的进料口，2级CFC-115浓缩槽26的物料进入CFC-115回收脱轻塔16，CFC-115回收脱轻塔16的塔顶通过管路连接精馏塔10的进料口，在CFC-115回收脱轻塔16的塔顶采出的较纯HFC-125粗品返回至精馏塔10继续分离，CFC-115回收脱轻塔16的塔釜通过管路连接CFC-115回收精馏塔17的进料口，CFC-115回收脱轻塔16的塔釜物料进入CFC-115回收精馏塔17继续分离，CFC-115回收精馏塔17塔顶采出CFC-115返回至反应系统氟化生成HFC-116，CFC-115回收精馏塔17的塔釜通过管路连接HCFC-124回收脱轻塔18的进料口，CFC-115回收精馏塔17塔釜物料与来自于精馏塔10的残液槽的物料一起进入HCFC-124回收脱轻塔18，HCFC-124回收脱轻塔18的塔顶通过管路连接精馏塔10的进料口，HCFC-124回收脱轻塔18塔顶采出HFC-125粗品返回至精馏塔10继续提纯为产品，HCFC-124回收脱轻塔18的塔釜通过管路连接HFC-134a回收精馏塔19的进料口，HCFC-124回收脱轻塔18的塔釜物料进入HFC-134a回收精馏塔19，HFC-134a回收精馏塔19的塔顶通过管路连接HFC-134a提纯装置27，HFC-134a回收精馏塔19塔顶采出HFC-134a粗品送至HFC-134a提纯装置27提纯为HFC-134a产品，HFC-134a回收精馏塔19的塔釜通过管路连接HCFC-124回收精馏塔20，HFC-134a回收精馏塔19的塔釜物料进入HCFC-124回收精馏塔20，HCFC-124回收精馏塔20塔顶通过管路连接第二分离塔3，HCFC-124回收精馏塔20塔顶采出的HCFC-124不定期送至第二分离塔3通过反应继续氟化为HFC-125，塔釜物料则排至废液池处理。
制备HFC-125的系统，其HCL分离塔5的精馏段采用INCON600规整350Y孔板波纹填料，HCL分离塔5的提馏段采用SS304φ50鲍尔环；第二分离塔3、PCE分离塔2的填料采用SS304φ50鲍尔环；产品分离塔6采用INCON600规整500Y孔板波纹填料；HCL吸收塔21和液相水洗塔7采用PP塑料鲍尔环填料。
使用上述系统制备HFC-125的方法，其第一反应器1和第二反应器4的操作温度为350℃，操作压力为1.2MPa。
Claims (4)
1.一种制备HFC-125的系统，其特征在于该系统包括第一反应器、PCE分离塔、带有进料冷却器的HCl分离塔、HCl吸收塔、产品分离塔、液相水洗塔、碱液分离器、第二分离塔、第二反应器、脱轻塔、焚烧系统、带有残液槽和缓冲罐的精馏塔、一级萃取塔、产品检验槽、一级闪蒸塔、1#气囊、1级CFC-115浓缩槽、二级萃取塔、二级闪蒸塔、萃取剂回收塔、2级CFC-115浓缩槽、CFC-115回收脱轻塔、CFC-115回收精馏塔、HCFC-124回收脱轻塔、HFC-134a回收精馏塔、HFC-134a提纯装置、HCFC-124回收精馏塔、AHF储罐、PCE储罐；其中PCE储罐和AHF储罐通过管路连接第一反应器的进料口，第一反应器出料口通过管路连接PCE分离塔，PCE分离塔的塔釜通过管路连接至第一反应器的进料口，PCE分离塔的塔顶通过管路经进料冷却器连接HCl分离塔的进料口，HCl分离塔的塔顶通过管路连接HCl吸收塔的进料口，HCl分离塔的塔釜通过管路连接产品分离塔的进料口，产品分离塔的塔釜通过管路连接第二分离塔进料口和第一反应器的进料口，第二分离塔通过管路连接第二反应器进料口，第二反应器通过管路经进料冷却器连接HCl分离塔的进料口，产品分离塔的塔顶通过管路连接液相水洗塔的进料口，液相水洗塔的出口通过管路连接碱液分离器的进料口，碱液分离器的出口通过管路连接脱轻塔的进料口，脱轻塔的塔顶通过管路连接焚烧系统，脱轻塔的塔釜通过管路连接精馏塔的进料口，精馏塔的塔顶通过管路连接一级萃取塔的进料口，一级萃取塔的塔顶通过管路连接产品检验槽，一级萃取塔的塔釜通过管路连接一级闪蒸塔的进料口，一级闪蒸塔的塔釜通过管路连接一级萃取塔的进料口，一级闪蒸塔的塔顶通过管路连接1#气囊，1#气囊通过管路经压缩机连接1级CFC-115浓缩槽，1级CFC-115浓缩槽通过管路经泵连接二级萃取塔的进料口，二级萃取塔的塔釜通过管路连接二级闪蒸塔的进料口，二级闪蒸塔的塔顶通过管路经泵连接萃取剂回收塔的进料口，萃取剂回收塔的塔顶通过管路连接2级CFC-115浓缩槽，萃取剂回收塔的塔釜通过管路经萃取剂回收槽连接二级闪蒸塔，二级闪蒸塔的塔釜通过管路经压缩机连接二级萃取塔和一级闪蒸塔，二级萃取塔的塔顶通过管路连接精馏塔的进料口，精馏塔的塔釜经精馏塔残液槽和缓冲罐连接HCFC-124回收脱轻塔的进料口，2级CFC-115浓缩槽通过管路连接CFC-115回收脱轻塔的进料口，CFC-115回收脱轻塔的塔顶通过管路连接精馏塔的进料口，CFC-115回收脱轻塔的塔釜通过管路连接CFC-115回收精馏塔的进料口，CFC-115回收精馏塔的塔釜通过管路连接HCFC-124回收脱轻塔的进料口，HCFC-124回收脱轻塔的塔顶通过管路连接精馏塔的进料口，HCFC-124回收脱轻塔的塔釜通过管路连接HFC-134a回收精馏塔的进料口，HFC-134a回收精馏塔的塔顶通过管路连接HFC-134a提纯装置，HFC-134a回收精馏塔的塔釜通过管路连接HCFC-124回收精馏塔，HCFC-124回收精馏塔塔顶通过管路连接第二分离塔。
2.根据权利要求1所述的制备HFC-125的系统，其特征在于，HCl分离塔的精馏段采用INCON600规整350Y孔板波纹填料，HCl分离塔的提馏段采用鲍尔环；第二分离塔、PCE分离塔的填料采用鲍尔环；产品分离塔采用INCON600规整500Y孔板波纹填料；HCl吸收塔和液相水洗塔采用PP塑料鲍尔环填料。
3.根据权利要求1所述的制备HFC-125的系统，其特征在于，通过该系统可获得副产品HFC-134a和盐酸。
4.根据权利要求1所述的制备HFC-125的系统，其特征在于，第一反应器和第二反应器的操作温度为350℃，操作压力为1.2MPa。
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