CN108102011B - 一种高聚物氯化反应的后处理工艺及装置 - Google Patents

一种高聚物氯化反应的后处理工艺及装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高聚物氯化反应的后处理工艺及装置，其中，高聚物氯化反应的后处理工艺，包括对高聚物颗粒与氯气通过悬浮法反应后的反应浆液进行绝热闪蒸处理的步骤，以及在绝热闪蒸处理后从气相中间接获得浓盐酸，从固液混合相中获得氯化高聚物的步骤。本发明所述的高聚物氯化反应的后处理工艺，通过该流程可以浓盐酸形式回收部分盐酸，并可提高洗涤流程效果，从而减少总的废水量，降低生产成本，提高企业的综合效益。

Description

一种高聚物氯化反应的后处理工艺及装置
技术领域
本发明属于氯化高聚物的制备领域，尤其是涉及一种高聚物氯化反应的后处理工艺及装置。
背景技术
高聚物上引入氯原子后，可引起其热性能、力学性能、流动性能或老化性能等发生重大变化，成为新型的高分子材料。例如氯化聚乙烯具有优良的耐候性、阻燃性和耐腐蚀性，广泛用于电缆、电线、密封材料等制品。氯化聚氯乙烯的耐热温度比聚氯乙烯高30-40℃，广泛的应用在化工、建材、造船、冶金等工业部门。氯化聚丙烯具有耐水、耐酸、耐碱、无毒无味、高透明度、成膜性好且不易燃等特点，广泛用于油墨、涂料和粘合剂等制品。
氯化高聚物由高聚物和氯气进行氯化反应制得，主要有溶剂法、固相法、水相悬浮法和酸相悬浮法等几种工艺。其中水相悬浮法和酸相悬浮法是应用最广泛的工艺。酸相悬浮法是以质量浓度为20％的浓盐酸为分散相，在一定的反应条件下通入氯气进行氯化反应。反应后需通过过滤、洗涤、干燥等后处理步骤以得到产品。该工艺均会产生大量的废盐酸以及中和盐酸后所产生的含盐废水，并且洗涤过程的脱酸、中和、脱碱流程周期长、水资源消耗量大。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种高聚物氯化反应的后处理工艺，以克服现有技术的缺陷，通过该流程可以浓盐酸形式回收部分盐酸，并可提高洗涤流程效果，从而减少总的废水量，降低生产成本，提高企业的综合效益。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种高聚物氯化反应的后处理工艺，包括对高聚物颗粒与氯气通过悬浮法反应后的反应浆液进行绝热闪蒸处理的步骤，以及在绝热闪蒸处理后从气相中间接获得浓盐酸，从固液混合相中获得氯化高聚物的步骤。
优选的，在绝热闪蒸处理后，气相中的HCl气体和水蒸气经换热冷凝制得浓盐酸，固相氯化高聚物颗粒与液相较低浓度的盐酸进行固液分离后，经洗涤、干燥等工序得氯化高聚物产品。固相氯化高聚物颗粒与液相较低浓度的盐酸进行固液分离后，可采用多级洗涤方式进行洗涤，以实现对洗涤母液的重复利用，降低水的用量。
优选的，绝热闪蒸处理后的气相组成经旋风去除固体颗粒后，再经换热冷凝回收盐酸；所述绝热闪蒸处理过程需保持温度为100-155℃；优选的，绝热闪蒸处理过程需保持温度为110-125℃；固相氯化高聚物颗粒与液相较低浓度的盐酸进行固液分离后采用多级洗涤方式进行洗涤。固体颗粒主要为产物氯化高聚物，产物氯化高聚物中的细小颗粒可能会从气相排出，经旋分收集。
优选的，所述的反应浆液由氯化反应自带压力或压缩空气/氮气加压输送至绝热闪蒸处理阶段的进料口；所选的压力范围为1-20bar，优选的压力范围为2-7bar。
优选的，绝热闪蒸处理过程中反应浆液自上而下流动，N2、空气和水蒸气中的一种或两种以上的辅助气体自下而上流动。
优选的，所述高聚物为聚乙烯、聚氯乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、乙丙橡胶和丁基橡胶等中的一种。
本发明的另一目的在于提出一种用于如上所述的高聚物氯化反应的后处理工艺的操作装置，以应用上述后处理工艺回收盐酸等，同时实现节约水水资源的目的。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种用于如上所述的高聚物氯化反应的后处理工艺的操作装置，包括绝热闪蒸罐；所述绝热闪蒸罐上设有至少一个进料口、一个气相出口和一个液固相出口；所述进料口连通进料喷头，进料喷头位于绝热闪蒸罐内；绝热闪蒸罐内下端设有气体分布器，所述气体分布器与绝热闪蒸罐外的辅助气源连通。
进一步的，所述进料口位于绝热闪蒸罐的顶部，液固相出口位于绝热闪蒸罐的底部，气相出口位于绝热闪蒸罐的顶部。
进一步的，所述的操作装置，还包括氯化反应罐和旋风分离器；所述氯化反应罐的出料口与绝热闪蒸罐的进料口连通；旋风分离器的进料口与绝热闪蒸罐的气相出口连通；旋风分离器的第一出口通过冷凝器与盐酸回收容器连通；所述液固相出口与水洗单元连通。
进一步的，所述气体分布器位于进料喷头和液固相出口之间；旋风分离器底部的第二出口与绝热闪蒸罐位于气体分布器和液固相出口之间的部位连通。
相对于现有技术，本发明所述的一种高聚物氯化反应的后处理工艺具有以下优势：
(1)可通过绝热闪蒸过程回收部分HCl，副产浓盐酸；同时减少废盐酸量；
(2)绝热闪蒸过程有利于氯化高聚物颗粒内部的HCl气体向外溢出，从而有利于脱酸洗涤过程，可加快脱酸洗涤效率，减少洗涤废水；
(3)具有普遍适用性，尤其适用于酸相悬浮法体系的高聚物氯化反应的后处理；
(4)利用本发明工艺进行聚合物氯化反应的后处理后，具有很好的经济效益和环保效益。
所述一种用于如上所述的高聚物氯化反应的后处理工艺的操作装置与上述高聚物氯化反应的后处理工艺相对于现有技术所具有的优势相同，在此不再赘述。
附图说明
图1为本发明实施例1所述的高聚物氯化反应的后处理工艺的流程及操作装置的简单示意图；
图2为本发明实施例2所述的高聚物氯化反应的后处理工艺的流程中多级洗涤水洗单元的示意图。
附图标记：
1：氯化反应罐；2：绝热闪蒸罐；3：旋风分离器；4：进料喷头；5：气体分布器；6：气相出口；7：液固相出口；8-盐酸回收容器；9-水洗单元；10-辅助气源。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
以聚乙烯的氯化反应及其后处理为例：
聚乙烯的氯化反应采用采用酸相悬浮法，以质量浓度为21％的盐酸做分散相，聚乙烯颗粒与盐酸的质量比为1:5。将聚乙烯颗粒分散在上述盐酸溶液中后，向体系通入氯气。氯化反应的温度140℃，压力为0.4MPa。
反应后处理对比例1：
将体系温度降至80℃，将氯化聚乙烯和盐酸过滤分离后，利用水洗脱酸，得到质量浓度为7％的废盐酸。所得氯化聚乙烯经碱洗中和、水洗脱碱、干燥等后处理流程可得产品。产生的总废水量为：1t产品/24t废水。
反应后处理实施例1
如图1所示，一种高聚物氯化反应的后处理工艺，包括对高聚物颗粒与氯气通过酸相悬浮法反应后的反应浆液进行绝热闪蒸处理的步骤，以及在绝热闪蒸处理后从气相中间接获得浓盐酸，从固液混合相中获得氯化高聚物的步骤。
在绝热闪蒸处理后，气相中的HCl气体和水蒸气经换热冷凝制得浓盐酸，固相氯化高聚物颗粒与液相较低浓度的盐酸进行固液分离后，经洗涤、干燥等工序得氯化高聚物产品。
绝热闪蒸处理后的气相组成经旋风去除固体颗粒后，再经换热冷凝回收盐酸；所述绝热闪蒸处理过程需保持温度为110-125℃。固体颗粒主要为产物氯化高聚物，产物氯化高聚物中的细小颗粒可能会从气相排出，经旋分收集。
所述的反应浆液由氯化反应自带压力送至绝热闪蒸处理阶段的进料口；所选的压力范围为4bar。
绝热闪蒸处理过程中反应浆液自上而下流动，辅助气体N2自下而上流动，辅助气体的作用是辅助HCl气体外排。
所述高聚物为聚乙烯。
一种用于上述高聚物氯化反应的后处理工艺的操作装置，包括绝热闪蒸罐2；所述绝热闪蒸罐2上设有至少一个进料口、一个气相出口6和一个液固相出口7；所述进料口连通进料喷头4，进料喷头4位于绝热闪蒸罐2内；绝热闪蒸罐2内下端设有气体分布器5，所述气体分布器5与绝热闪蒸罐2外的辅助气源10连通。
所述进料口位于绝热闪蒸罐2的顶部，液固相出口7位于绝热闪蒸罐2的底部，气相出口6位于绝热闪蒸罐2的顶部。
所述的操作装置，还包括氯化反应罐1和旋风分离器3；所述氯化反应罐1的出料口与绝热闪蒸罐2的进料口连通；旋风分离器3的进料口与绝热闪蒸罐2的气相出口6连通；旋风分离器3的第一出口通过冷凝器与盐酸回收容器8连通；所述液固相出口7与水洗单元9连通。水洗单元9即采用在真空带式过滤机上边喷水对液固相出口7的物料进行清洗，边实现过滤。
所述气体分布器5位于进料喷头4和液固相出口7之间；旋风分离器3底部的第二出口与绝热闪蒸罐2位于气体分布器5和液固相出口7之间的部位连通。
应用本实施例所述的操作装置实施聚乙烯氯化反应后处理的方法为：
氯化反应后，不经过降温过程，直接利用反应釜内压力将反应浆液输送至绝热闪蒸罐进料口。绝热闪蒸处理后，HCl气体和水蒸气经除尘处理后，通过换热冷凝得到质量浓度为35％的浓盐酸。固相氯化聚乙烯颗粒和液相盐酸经真空带式过滤机过滤、水洗脱酸处理，最终可得质量浓度为10％的盐酸，该部分盐酸可回用至氯化反应体系重复使用。所得氯化聚乙烯经碱洗中和、水洗脱碱、干燥等后处理流程可得产品。由于经过绝热闪蒸处理后的氯化聚乙烯颗粒内部HCl残留较少，降低了水洗和碱洗的难度，进一步减少了废水的产生量。产生的总废水量为：1t产品/6t废水。
反应后处理实施例2
一种高聚物氯化反应的后处理工艺，包括对高聚物颗粒与氯气通过酸相悬浮法反应后的反应浆液进行绝热闪蒸处理的步骤，以及在绝热闪蒸处理后从气相中间接获得浓盐酸，从固液混合相中获得氯化高聚物的步骤。
在绝热闪蒸处理后，气相中的HCl气体和水蒸气经换热冷凝制得浓盐酸，固相氯化高聚物颗粒与液相较低浓度的盐酸进行固液分离后，经洗涤、干燥等工序得氯化高聚物产品。
绝热闪蒸处理后的气相组成经旋风去除固体颗粒后，再经换热冷凝回收盐酸；所述绝热闪蒸处理过程需保持温度为110-125℃；固相氯化高聚物颗粒与液相较低浓度的盐酸进行固液分离后采用多级洗涤方式进行洗涤。如图2所示，水洗脱酸过程共洗涤4次，其中二次洗涤母液、三次洗涤母液、四次洗涤母液均留存，分别用于下一批次水洗脱酸过程的一次洗涤、二次洗涤和三次洗涤过程，最大程度提高回用酸浓度，减少脱盐水消耗量。固体颗粒主要为产物氯化高聚物，产物氯化高聚物中的细小颗粒可能会从气相排出，经旋分收集。
所述的反应浆液由氯化反应自带压力送至绝热闪蒸处理阶段的进料口；所选的压力范围为4bar。
绝热闪蒸处理过程中反应浆液自上而下流动，辅助气体空气自下而上流动，辅助气体的作用是辅助HCl气体外排。
所述高聚物为聚乙烯。
一种用于上述高聚物氯化反应的后处理工艺的操作装置，包括绝热闪蒸罐2；所述绝热闪蒸罐2上设有至少一个进料口、一个气相出口6和一个液固相出口7；所述进料口连通进料喷头4，进料喷头4位于绝热闪蒸罐2内；绝热闪蒸罐2内下端设有气体分布器5，所述气体分布器5与绝热闪蒸罐2外的辅助气源10连通。
所述进料口位于绝热闪蒸罐2的顶部，液固相出口7位于绝热闪蒸罐2的底部，气相出口6位于绝热闪蒸罐2的顶部。
所述的操作装置，还包括氯化反应罐1和旋风分离器3；所述氯化反应罐1的出料口与绝热闪蒸罐2的进料口连通；旋风分离器3的进料口与绝热闪蒸罐2的气相出口6连通；旋风分离器3的第一出口通过冷凝器与盐酸回收容器8连通；所述液固相出口7与水洗单元9连通。水洗单元9为如图2所示的多级洗涤单元。
所述气体分布器5位于进料喷头4和液固相出口7之间；旋风分离器3底部的第二出口与绝热闪蒸罐2位于气体分布器5和液固相出口7之间的部位连通。
应用本实施例所述的操作装置实施聚乙烯氯化反应后处理的方法为：
氯化反应后，不经过降温过程，直接利用反应釜内压力将反应浆液输送至绝热闪蒸罐进料口。绝热闪蒸处理后，HCl气体和水蒸气经除尘处理后，通过换热冷凝得到质量浓度为35％的浓盐酸。固相氯化聚乙烯颗粒和液相盐酸经真空带式过滤机过滤、水洗脱酸处理。水洗脱酸过程采用多级洗涤(见示意图图2)，水洗脱酸过程共洗涤4次，其中二次洗涤母液、三次洗涤母液、四次洗涤母液均留存，分别用于下一批次水洗脱酸过程的一次洗涤、二次洗涤和三次洗涤过程，最大程度提高回用酸浓度，减少脱盐水消耗量。重复利用上级母液进行洗涤后，最终可得质量浓度为15％的盐酸，该部分盐酸可回用至氯化反应体系重复使用。所得氯化聚乙烯经碱洗中和、水洗脱碱、干燥等后处理流程可得产品。由于经过绝热闪蒸处理后的氯化聚乙烯颗粒内部HCl残留较少，降低了水洗和碱洗的难度，进一步减少了废水的产生量。产生的总废水量为：1t产品/6t废水。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种高聚物氯化反应的后处理工艺，其特征在于：包括对高聚物颗粒与氯气通过酸相悬浮法反应后的反应浆液进行绝热闪蒸处理的步骤，以及在绝热闪蒸处理后从气相中间接获得浓盐酸，从固液混合相中获得氯化高聚物的步骤，所述的反应浆液由氯化反应自带压力或压缩空气/氮气加压输送至绝热闪蒸处理阶段的进料口。
2.根据权利要求1所述的高聚物氯化反应的后处理工艺，其特征在于：在绝热闪蒸处理后，气相中的HCl气体和水蒸气经换热冷凝制得浓盐酸，固相氯化高聚物颗粒与液相较低浓度的盐酸进行固液分离后，经洗涤、干燥工序得氯化高聚物产品。
3.根据权利要求2所述的高聚物氯化反应的后处理工艺，其特征在于：绝热闪蒸处理后的气相组成经旋风去除固体颗粒后，再经换热冷凝回收盐酸；所述绝热闪蒸处理过程需保持温度为100-155℃；固相氯化高聚物颗粒与液相较低浓度的盐酸进行固液分离后采用多级洗涤方式进行洗涤。
4.根据权利要求1所述的高聚物氯化反应的后处理工艺，其特征在于：所选的压力范围为1-20bar。
5.根据权利要求1所述的高聚物氯化反应的后处理工艺，其特征在于：绝热闪蒸处理过程中反应浆液自上而下流动，N2、空气和水蒸气中的一种或两种以上的辅助气体自下而上流动。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的高聚物氯化反应的后处理工艺，其特征在于：所述高聚物为聚乙烯、聚氯乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚丙烯、聚苯乙烯、乙丙橡胶和丁基橡胶中的一种。
7.根据权利要求3所述的高聚物氯化反应的后处理工艺，其特征在于：绝热闪蒸处理过程需保持温度为110-125℃。
8.根据权利要求4所述的高聚物氯化反应的后处理工艺，其特征在于：压力范围为2-7bar。
9.一种用于如权利要求1至8任意一项所述的高聚物氯化反应的后处理工艺的操作装置，其特征在于：包括绝热闪蒸罐(2)；所述绝热闪蒸罐(2)上设有至少一个进料口、一个气相出口(6)和一个液固相出口(7)；所述进料口连通进料喷头(4)，进料喷头(4)位于绝热闪蒸罐(2)内；绝热闪蒸罐(2)内下端设有气体分布器(5)，所述气体分布器(5)与绝热闪蒸罐(2)外的辅助气源(10)连通。
10.根据权利要求9所述的操作装置，其特征在于：所述进料口位于绝热闪蒸罐(2)的顶部，液固相出口(7)位于绝热闪蒸罐(2)的底部，气相出口(6)位于绝热闪蒸罐(2)的顶部。
11.根据权利要求10所述的操作装置，其特征在于：还包括氯化反应罐(1)和旋风分离器(3)；所述氯化反应罐(1)的出料口与绝热闪蒸罐(2)的进料口连通；旋风分离器(3)的进料口与绝热闪蒸罐(2)的气相出口(6)连通；旋风分离器(3)的第一出口通过冷凝器与盐酸回收容器(8)连通；所述液固相出口(7)与水洗单元(9)连通。
12.根据权利要求11所述的操作装置，其特征在于：所述气体分布器(5)位于进料喷头(4)和液固相出口(7)之间；旋风分离器(3)底部的第二出口与绝热闪蒸罐(2)位于气体分布器(5)和液固相出口(7)之间的部位连通。
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