CN109053365A - 一种氟碳烷烃的分离装置及分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟碳烷烃的分离装置及分离方法，所述分离装置包括与氟碳烷烃的反应器通过出料管道连通的预分离塔、与所述预分离塔的塔顶连通的塔顶冷凝器、与所述塔顶冷凝器连通的氯化氢分离塔、与所述氯化氢分离塔的釜底连通的产品塔以及与所述产品塔的釜底连通的汽化缓冲塔，所述预分离塔的釜底通过第一回料管道与所述反应器的塔顶连通，所述汽化缓冲塔的塔顶通过第二回料管道与所述反应器的塔顶连通。本发明的一种氟碳烷烃的分离装置，将部分重组分以及过量HF原料先分离出来返回反应器，则该部分重组分就不需要流经整个工艺分离系统，从而降低了后续分离系统的分离负荷，大幅降低主体分离装置设备处理量、降低分离装置的处理运行能耗。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种氟碳烷烃的分离装置及采用该分离装置进行氟碳烷烃分离的方法。
背景技术
氟碳烷烃属于ODS(消耗臭氧层物质)替代品，ODP(臭氧消耗潜值)为0，属于绿色环保新型制冷剂。但在其生产过程中，同时也会生成ODS类物质，随着环保要求的日益严格，氟碳烷烃产品中ODS类物质的含量受到越来越严格的限制，因此如何尽可能在系统内进行深度分离，将其再次返回反应系统，氟氯烷烃取代为氟碳烷烃，显得尤为重要。
根据物料的挥发度(沸点)的不同，氟碳烷烃分离装置通常的做法是先将最轻组分氯化氢(HCl)予以分离，再将次轻组分六氟乙烷(FC-116或R116)、五氟乙烷(HFC-125或R125)、五氟氯乙烷(CFC-115或R115)、四氟乙烷(HFC-134a或R134a)予以分离，最后重组分中间体四氟氯乙烷(HCFC-124或R124)、三氟氯乙烷(HCFC-133a或R133a)、三氟二氯乙烷(HCFC-123或R123)及过量氟化氢(HF)原料返回反应系统重新进行反应。因氟碳烷烃装置反应转化率及固有的工艺控制要求，最后被分离的重组分占整个物料的质量分率高达72％，该部分物料流经了分离工艺装置的所有流程，从而使工艺过程中所设置的设备规模较大，处理效率低下，能耗也较高。
因此，在达到生产分离目的的前提下，如何减少系统的无效运行，提升整体运行效率，甚至以相同设备规模，实现产能大幅提升，降低系统能耗，显得尤为重要。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种氟碳烷烃的分离装置，其能够降低运行负荷，大幅降低主体分离装置设备处理量、降低其处理运行能耗，提高主体分离装置产能。
为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种氟碳烷烃的分离装置，所述分离装置包括与氟碳烷烃的反应器通过出料管道连通的预分离塔、与所述预分离塔的塔顶连通的塔顶冷凝器、与所述塔顶冷凝器连通的氯化氢分离塔、与所述氯化氢分离塔的釜底连通的产品塔以及与所述产品塔的釜底连通的汽化缓冲塔，所述预分离塔的釜底通过第一回料管道与所述反应器的塔顶连通，所述汽化缓冲塔的塔顶通过第二回料管道与所述反应器的塔顶连通。汽化缓冲罐的作用在于将产品分离后的其他组分重新加热汽化后再进入反应器中，防止第二回料管道中的物料与反应器中的物料温差大造成的能耗大；同时汽化缓冲塔也能够起到过滤的作用，将一些副产物过滤出来。
其中，所述预分离塔的高径比为14-16:1，所述氯化氢分离塔的高径比为35-40:1，所述产品塔的高径比为20-22:1，所述汽化缓冲塔的高径比为15-17:1。
优选地，所述预分离塔、氯化氢分离塔、产品塔以及汽化缓冲塔的下部均对应安装有再沸器。
优选的，所述氯化氢分离塔的塔顶连通有第一冷凝器，所述产品塔的塔顶连通有第二冷凝塔，所述第二冷凝器连通有强回流缓冲罐。
本发明还提供了一种采用如上所述的氟碳烷烃的分离装置进行氟碳烷烃分离的方法，包括以下步骤：
1)预分离：将所述反应器釜底的物料经所述出料管道输送至所述预分离塔中进行预分离；
2)一次回料及分离氯化氢：将所述预分离塔釜底的物料经所述第一回料管道输送至所述反应器中继续反应；同时所述预分离塔塔顶的物料经过所述塔顶冷凝器后进入所述氯化氢分离塔中分离氯化氢；
3)分离产品：所述氯化氢分离塔釜底的物料进入所述产品塔中进行分离，所需要的产品从所述产品塔的塔顶采出，同时所述产品塔中釜底的物料输送至所述汽化缓冲塔中进行加热汽化；
4)二次回料：所述汽化缓冲塔中汽化后的物料通过所述汽化缓冲塔塔顶的第二回料管道重新回到所述反应器。
其中，所述塔顶冷凝器采用循环水作为冷剂；所述预分离塔塔釜的再沸器采用蒸汽作为热媒。由于对重组分只是预分操作，不需要进行严格的分离，所以采用循环水作为冷剂，价廉易得，成本低。
优选地，所述预分离塔的运行压力为0.9-1MPaG，塔顶运行温度30-40℃，釜底运行温度75-85℃，运行回流比1.8-2.2。
更加优选地，所述预分离塔的运行压力为0.95MPaG，塔顶运行温度35℃，釜底运行温度81℃，运行回流比2.0。
优选地，所述氯化氢分离塔的运行压力0.9-0.95MPaG，塔顶运行温度-30～-40℃，釜底运行温度50-60℃；所述产品塔的运行压力1.25-1.75MPaG，塔顶运行温度30-40℃，釜底运行温度75-85℃；所述汽化缓冲塔的运行压力1.0-1.1MPaG，塔顶和釜底运行温度100-110℃。
优选地，所述反应器釜底的物料包括氯化氢、六氟乙烷、五氟乙烷、五氟氯乙烷、四氟乙烷、四氟氯乙烷、三氟氯乙烷、氟化氢以及三氟二氯乙烷；所述预分离塔釜底的物料中所述六氟乙烷、五氟乙烷、五氟氯乙烷以及四氟乙烷占所述预分离塔釜底的总物料的质量分率小于等于0.5％。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：本发明的一种氟碳烷烃的分离装置，其结构设计合理，在分离HCl以及次轻组分之前，对部分重组分进行预分离，将一部分重组分以及过量HF原料先分离出来返回反应器，则该部分重组分就不需要流经整个工艺分离系统，从而降低了后续分离系统的分离负荷，大幅降低主体分离装置设备处理量、降低分离装置的处理运行能耗，提高主体分离装置产能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明优选实施例一中的氟碳烷烃的分离装置的示意图；
图2为本发明优选实施例二中的氟碳烷烃的分离方法的流程图；
其中：反应器-1，预分离塔-2，氯化氢分离塔-3，产品塔-4，汽化缓冲塔-5，塔顶冷凝器-6，第一冷凝器-7，第二冷凝器-8，强回流缓冲罐-9，再沸器-10，泵-11，出料管道-12，第一回料管道-13，第二回料管道-14，工艺管道-15，液位计-16。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、装置、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例一氟碳烷烃的分离装置
氟碳烷烃的生产装置包括第一反应器、与第一反应器连通的PCE(四氯乙烯)塔以及与PCE塔连通的反应器1，附图1中未示出第一反应器以及PCE塔。从反应器1中输出的物料包括最轻组分氯化氢(HCl)，次轻组分六氟乙烷(FC-116或R116)、五氟乙烷(HFC-125或R125)、五氟氯乙烷(CFC-115或R115)、四氟乙烷(HFC-134a或R134a)以及重组分四氟氯乙烷(HCFC-124或R124)、三氟氯乙烷(HCFC-133a或R133a)、三氟二氯乙烷(HCFC-123或R123)和过量的氟化氢(HF)原料，轻与重指的是物料的挥发度(沸点)。
参照图1，本实施例的一种氟碳烷烃的分离装置，包括与氟碳烷烃的反应器1的釜底通过出料管道12连通的预分离塔2、与预分离塔2的塔顶连通的塔顶冷凝器6、与塔顶冷凝器6的塔顶连通的氯化氢分离塔3、与氯化氢分离塔3的釜底连通的产品塔4以及与产品塔4的釜底连通的汽化缓冲塔5，预分离塔2的釜底通过第一回料管道13与反应器1的塔顶连通，汽化缓冲塔5的塔顶通过第二回料管道14与反应器1的塔顶连通。各设备之间通过工艺管道15相互连通。预分离塔2、氯化氢分离塔3、产品塔4以及汽化缓冲塔5的下部均对应安装有再沸器10。
氯化氢分离塔3的塔顶连通有第一冷凝器7，产品塔4的塔顶连通有第二冷凝塔8，第二冷凝器8连通有强回流缓冲罐9。
第一回料管道13上还设置有换热器(未示出)，将从预分离塔2釜底过来的物料加热后再进入反应器1中，防止第一回料管道13中的物料与反应器1中的物料温差大造成的能耗大。
以生产4万吨该氟碳烷烃装置模型为例，第一反应器以及反应器1为固定床反应器，容积10m3，运行压力1.0MPaG。PCE塔为填料塔，采用鲍尔环填料，塔径0.8m，塔高10m，运行压力0.975MPaG，运行温度60～100℃。其中，预分离塔2的高径比为14-16:1，氯化氢分离塔3的高径比为35-40:1，产品塔4的高径比为20-22:1，汽化缓冲塔5的高径比为15-17:1。
本实施例中的预分离塔2为塔径1m、塔高15m、有效填料高度为10m、设计压力为1.6MPa的填料塔，塔内的填料选用38或40鲍尔环填料，预分离塔2的主体材质为316L。氯化氢分离塔3为填料塔，采用鲍尔环和板波纹组合填料，塔径1.2m，塔高45m，运行压力0.925MPaG。产品塔4为填料塔，采用鲍尔环和板波纹组合填料，塔径1.8m，塔高38m，运行压力1.5MPaG。汽化缓冲塔5为填料塔，采用鲍尔环填料，塔径为1.1m，塔高18m，运行压力1.05MPaG。
以下简述本实施例中氟碳烷烃的分离装置的工作过程：
将原料HF(氟化氢)以及PCE(四氯乙烯)通入第一反应器中反应，第一反应器中的主要反应：
CCl2CCl2(PCE)+3HF→CF3CHCl2(HCFC-123)+2HCl
CCl2CCl2(PCE)+4HF→CF3CHClF(HCFC-124)+3HCl。
上述原料在第一反应器完成反应后，经PCE塔分离，釜底HF及PCE返回第一反应器继续反应，PCE塔的塔顶采出物料为第一反应器反应产物。PCE塔的塔顶物料与反应器1来之的物料通过出料管道12一起进入预分离塔2，预分离塔2的釜底将重组分中间体以及过量的HF通过第一回料管道13采出至反应器1中重新进行回收反应，预分离塔2塔顶的组分通过塔顶冷凝器6进入氯化氢分离塔3。在氯化氢分离塔3中，塔顶分离提纯的HCl经过第一冷凝器7冷凝并经水洗后制成盐酸，釜底物料进入产品塔4。产品塔4塔顶采出本项目的目标产物五氟乙烷(HFC-125)，经过第二冷凝器8冷凝并经水洗脱酸后制得最终产品，釜底物料与预分离塔2釜底的物料组成成分一致(预分离塔2为不完全分离，起到初步分离即可)，其进入汽化缓冲塔5加热成气相物料后通过第二回料管道14进入反应器1。
反应器1中的主要反应：
CF3CHCl2(HCFC-123)+2HF→CF3CHF2(HFC-125)+2HCl
CF3CHClF(HCFC-124)+HF→CF3CHF2(HFC-125)+HCl。
汽化缓冲塔5中的气相物料进入反应器1反应后，与PCE塔顶物料一起进入预分离塔2，继续分离工艺流程的循环。
实施例二氟碳烷烃的分离方法
以生产4万吨该氟碳烷烃装置模型为例，第一反应器以及反应器1为固定床反应器，容积10m3，运行压力1.0MPaG，运行温度250℃。PCE塔为填料塔，采用鲍尔环填料，塔径0.8m，塔高10m，运行压力0.975MPaG，运行温度60-100℃。
本发明还提供了一种采用如实施例一所述的氟碳烷烃的分离装置进行氟碳烷烃分离的方法，包括以下步骤：
步骤1：预分离
将反应器1釜底的物料经出料管道12输送至预分离塔2中进行预分离。从反应器1中输出的物料包括最轻组分氯化氢(HCl)，次轻组分六氟乙烷(FC-116或R116)、五氟乙烷(HFC-125或R125)、五氟氯乙烷(CFC-115或R115)、四氟乙烷(HFC-134a或R134a)以及重组分四氟氯乙烷(HCFC-124或R124)、三氟氯乙烷(HCFC-133a或R133a)、三氟二氯乙烷(HCFC-123或R123)和过量的氟化氢(HF)原料。
本实施例中预分离塔2的运行压力为0.95MPaG，塔顶运行温度35℃，釜底运行温度81℃，运行回流比2.0。所以预分离塔2的塔顶冷凝器3采用循环水作为冷剂；预分离塔2的塔釜再沸器10采用蒸汽作为热媒。由于对重组分和过量的HF只是预分操作，不需要进行严格的分离，所以采用循环水作为冷剂，价廉易得，成本低。
采用实施例一所述的氟碳烷烃的分离装置以及上述的工艺条件，可将占预分离塔2内物料中60％的重组分以及HF分离出来通过第一回料管道13重新返回反应器1中，且保证预分离塔2釜底的物料中六氟乙烷、五氟乙烷、五氟氯乙烷以及四氟乙烷占预分离塔2釜底的总物料的质量分率小于等于0.5％。
步骤2：一次回料及分离氯化氢
将预分离塔2釜底的物料经第一回料管道13输送至反应器1中继续反应；同时预分离塔2塔顶的物料经过塔顶冷凝器6后进入氯化氢分离塔3中分离氯化氢，氯化氢分离塔3的塔顶物料分离提纯的HCl经过第一冷凝器7冷凝并经水洗后制成盐酸。
本实施例中氯化氢分离塔3的运行压力0.925MPaG，塔顶运行温度-35℃，釜底运行温度55℃。
步骤3：分离产品
氯化氢分离塔3釜底的物料进入产品塔4中进行分离，所需要的产品即五氟乙烷从产品塔4的塔顶采出，经过第二冷凝器8冷凝并经水洗脱酸后制得最终产品；同时产品塔4中釜底的物料输送至汽化缓冲塔中5进行加热汽化。
本实施例中产品塔4的运行压力1.5MPaG，塔顶运行温度35℃，釜底运行温度81℃；汽化缓冲塔5的运行压力1.05MPaG，塔顶和釜底运行温度100-110℃
步骤4：二次回料
汽化缓冲塔5中加热汽化后的物料通过汽化缓冲塔5塔顶的第二回料管道14重新回到反应器1。
经过以上4个步骤，一个循环结束。之后反应器1中的物料与PCE塔顶物料一起进入预分离塔2，不断的循环。
以上为了便于叙述和理解，将工艺流程的循环进行了拆分，实际生产过程中各个步骤是同时进行的。
氟碳烷烃生产装置需要对氯化氢(HCl)、六氟乙烷(FC-116)、五氟乙烷(HFC-125)、五氟氯乙烷(CFC-115)、四氟乙烷(HFC-134a)、四氟氯乙烷(HCFC-124)、三氟氯乙烷(HCFC-133a)、氟化氢(HF)、三氟二氯乙烷(HCFC-123)进行分离。本实施例的一种氟碳烷烃的分离方法，预先将四氟氯乙烷(HCFC-124)、三氟氯乙烷(HCFC-133a)、氟化氢(HF)、三氟二氯乙烷(HCFC-123)物料量的60％从系统从分离出来，直接返回反应系统进行反应。分离后剩余其他物料再进入分离氯化氢(HCl)的氯化氢分离塔设备，分离完氯化氢(HCl)后，再进入产品塔内进行分离。分离后的物料，因四氟氯乙烷(HCFC-124)、三氟氯乙烷(HCFC-133a)、氟化氢(HF)、三氟二氯乙烷(HCFC-123)的大幅度减少，使后续分离氯化氢(HCl)及分离六氟乙烷(FC-116)、五氟乙烷(HFC-125)、五氟氯乙烷(CFC-115)、四氟乙烷(HFC-134a)的处理量也得到大幅减少，使对应分离的塔器、关联换热器操作负荷大幅下降，从而使分离氯化氢(HCl)的设备所使用的-40℃冷剂、分离六氟乙烷(FC-116)、五氟乙烷(HFC-125)、五氟氯乙烷(CFC-115)、四氟乙烷(HFC-134a)的设备所使用的-10℃冷剂能耗大幅降低的同时，还使原本流程设置的设备的处理产能得到成倍的提升。
实施例三结果与讨论
以生产4万吨该氟碳烷烃装置模型对本发明作进一步的描述。
(一)新增预分离塔
考虑该塔以设计能力的60％负荷率正常运行，核算塔径为1m。该塔运行情况如下表，表中Temperature表示运行温度，Pressure表示运行压力，Vopor Frac表示气相分离，Mole Flow表示摩尔流率，Mass Flow表示质量流率，Volume Flow表示体积流率，Enthalpy表示焓值，Heat duty表示热负荷：
表1预分离塔物料衡算表
通过表1核算的数据及实验验证可知，预分离塔可实现将占预分离塔2内物料中60％的重组分以及HF分离出来重新返回反应器1中，且保证预分离塔2釜底的物料中六氟乙烷、五氟乙烷、五氟氯乙烷以及四氟乙烷占预分离塔2釜底的总物料的质量分率小于等于0.5％。
(二)氯化氢(HCl)分离塔
将预分离塔塔顶组分作为氯化氢(HCl)分离塔的进料条件进行计算，得到满足分离要求的氯化氢分离塔操作参数为：塔顶采出比0.288，回流比2.02。在此条件下，该塔运行情况如下：
表2氯化氢(HCl)分离塔物料衡算表
(三)产品塔
将氯化氢(HCl)分离塔釜底采出组分作为产品塔的进料条件进行计算，得到满足分离要求的产品塔操作参数为：塔顶采出比0.2829，回流比7.2。在此条件下，该塔运行情况如下：
表3产品塔物料衡算表
(四)实施例二中的工艺(新工艺)对比现有工艺(旧工艺)设备负荷率情况对比：
表4新工艺对比旧工艺设备负荷率情况对比表
| 精馏段最大负荷 | 提馏段最大负荷 | |
| 新工艺氯化氢(HCl)分离塔 | 68.89％ | 33.83％ |
| 旧工艺氯化氢(HCl)分离塔 | 95.36％ | 68.53％ |
| 新工艺产品塔 | 19.53％ | 16.91％ |
| 旧工艺产品塔 | 32.77％ | 32.27％ |
从表4中可以看出，实施例二中的分离方法，同样产能下，设备运行负荷下降近乎一半，同样设备能力可增加一倍产能，可以降低新建的设备设施以及设计规模，减少固定资产投资。
(五)实施例二中的工艺对比现有工艺能量消耗情况对比：
表5新工艺对比旧工艺能量消耗情况对比表
从表5中可以看出，实施例二中的分离方法，同样产能下，分离装置的能源消耗将实现大幅度下降，综合下降幅度可达40％以上，单位能耗进一步降低，生产成本降低，市场竞争力提高。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氟碳烷烃的分离装置，其特征在于，所述分离装置包括与氟碳烷烃的反应器通过出料管道连通的预分离塔、与所述预分离塔的塔顶连通的塔顶冷凝器、与所述塔顶冷凝器连通的氯化氢分离塔、与所述氯化氢分离塔的釜底连通的产品塔以及与所述产品塔的釜底连通的汽化缓冲塔，所述预分离塔的釜底通过第一回料管道与所述反应器的塔顶连通，所述汽化缓冲塔的塔顶通过第二回料管道与所述反应器的塔顶连通。
2.根据权利要求1所述的一种氟碳烷烃的分离装置，其特征在于，所述预分离塔的高径比为14-16:1，所述氯化氢分离塔的高径比为35-40:1，所述产品塔的高径比为20-22:1，所述汽化缓冲塔的高径比为15-17:1。
3.根据权利要求1所述的一种氟碳烷烃的分离装置，其特征在于，所述预分离塔、氯化氢分离塔、产品塔以及汽化缓冲塔的下部均对应安装有再沸器。
4.根据权利要求1所述的一种氟碳烷烃的分离装置，其特征在于，所述氯化氢分离塔的塔顶连通有第一冷凝器，所述产品塔的塔顶连通有第二冷凝塔，所述第二冷凝器连通有强回流缓冲罐。
5.一种采用权利要求1所述的氟碳烷烃的分离装置进行氟碳烷烃分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）预分离：将所述反应器釜底的物料经所述出料管道输送至所述预分离塔中进行预分离；
2）一次回料及分离氯化氢：将所述预分离塔釜底的物料经所述第一回料管道输送至所述反应器中继续反应；同时所述预分离塔塔顶的物料经过所述塔顶冷凝器后进入所述氯化氢分离塔中分离氯化氢；
3）分离产品：所述氯化氢分离塔釜底的物料进入所述产品塔中进行分离，所需要的产品从所述产品塔的塔顶采出，同时所述产品塔中釜底的物料输送至所述汽化缓冲塔中进行加热汽化；
4）二次回料：所述汽化缓冲塔中汽化后的物料通过所述汽化缓冲塔塔顶的第二回料管道重新回到所述反应器。
6.根据权利要求5所述的一种氟碳烷烃的分离方法，其特征在于，所述塔顶冷凝器采用循环水作为冷剂；所述预分离塔塔釜的再沸器采用蒸汽作为热媒。
7.根据权利要求6所述的一种氟碳烷烃的分离方法，其特征在于，所述预分离塔的运行压力为0.9-1MPaG，塔顶运行温度30-40℃，釜底运行温度75-85℃，运行回流比1.8-2.2。
8.根据权利要求7所述的一种氟碳烷烃的分离方法，其特征在于，所述预分离塔的运行压力为0.95MPaG，塔顶运行温度35℃，釜底运行温度81℃，运行回流比2.0。
9.根据权利要求5所述的一种氟碳烷烃的分离方法，其特征在于，所述氯化氢分离塔的运行压力0.9-0.95MPaG，塔顶运行温度-30～-40℃，釜底运行温度50-60℃；所述产品塔的运行压力1.25-1.75MPaG，塔顶运行温度30-40℃，釜底运行温度75-85℃；所述汽化缓冲塔的运行压力1.0-1.1MPaG，塔顶和釜底运行温度100-110℃。
10.根据权利要求5所述的一种氟碳烷烃的分离方法，其特征在于，所述反应器釜底的物料包括氯化氢、六氟乙烷、五氟乙烷、五氟氯乙烷、四氟乙烷、四氟氯乙烷、三氟氯乙烷、氟化氢以及三氟二氯乙烷；所述预分离塔釜底的物料中所述六氟乙烷、五氟乙烷、五氟氯乙烷以及四氟乙烷占所述预分离塔釜底的总物料的质量分率小于等于0.5%。
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