CN110143595A - 一种多晶硅生产中还原尾气的回收工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种多晶硅生产中还原尾气的回收工艺。一种多晶硅生产中还原尾气的回收工艺，包括以下步骤：将富含氯化氢的氯硅烷送氯化氢解析塔，解析塔的塔顶温度为40～70℃，压力为0.4～0.8MPaG，塔釜液送至精馏；塔顶采出气相送至氯硅烷提纯塔，氯硅烷提纯塔的温度为‑40～20℃，压力为0.4～0.8MPaG，塔顶采出气相去冷氢化工序，塔釜采出液与四氯化硅进行反歧化反应。本发明所述的一种多晶硅生产中还原尾气的回收工艺，通过优化尾气回收工艺流程，降低尾气回收能量消耗；在尾气回收部分分离DCS去反歧化，平衡还原料中DCS含量；不仅仅实现了氢气和氯硅烷的分离，还实现了氯化氢、DCS、TCS的分离和提纯。

Description

一种多晶硅生产中还原尾气的回收工艺
技术领域
本发明属于多晶硅技术领域，具体涉及一种多晶硅生产中还原尾气的回收工艺。
背景技术
多晶硅生产一般采用改良西门子法，改良西门子法还原尾气回收利用氯硅烷、氢气、HCl冷凝点的差异经换热器与塔吸附后氢气换热，再经过换热器循环水换热、物料自身换热、乙二醇及制冷剂R22换热后将绝大多数氯硅烷冷凝成液体，用泵输送至吸收塔进口，与混合泵输送来的部分氯硅烷、氢气、深冷贮液罐送来的低温氯硅烷淋洗经过循环水换热后，含硅粉的氯硅烷、氢气、HCl混合气冷凝后，成为含有硅粉的氯硅烷液体，经硅粉过滤器，过滤后输送至精馏进行后续处理。
未被冷凝的气态物料经压缩机，加压后送至吸收塔，利用氢气、HCl在高压、低温高纯TCS(三氯氢硅)液体中的溶解度特性不同，将氢气及HCl进行初步分离；富含HCl的TCS液体在精馏塔中将HCl及不凝气(主要含氢气)解析后送至冷氢化回收利用，解析损耗氯硅烷通过精馏车间输送来的高纯TCS进行补充。
随着对多晶硅质量的要求越来越高，还原炉对原料氯硅烷中DCS(二氯二氢硅)的含量控制的越来越严格、还原尾气回收也在向深冷发展，在满足生产需要的同时也在尽可能的降低单位能耗。
现有技术中，氯化物精馏塔采用塔顶液相采出氯化氢，将氯化氢与氯硅烷进行分离。为了保证塔顶氯化氢能够冷凝，氯化氢精馏塔采用较高的操作压力(≥0.7MPaG)和塔顶较低的冷凝温度(≤-40℃)，才能满足工艺需要。因尾气回收装置处理的还原尾气中氯化氢含量较小，通过此操作条件回收的氯化氢量较少，能耗较高，蒸汽及冷媒的能源消耗较高；且尾气回收装置只能够将氢气和氯硅烷分离，还需在精馏将经尾气回收装置分离得到的氯硅烷中DCS部分采出进行反歧化，需要设备投资较大、耗能较高。
有鉴于此，本发明提出一种新的多晶硅生产中还原尾气的回收工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多晶硅生产中还原尾气的回收工艺，通过优化尾气回收工艺流程，克服了上述现有技术的缺陷。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种多晶硅生产中还原尾气的回收工艺，包括以下步骤：
将富含氯化氢的氯硅烷送氯化氢解析塔，解析塔的塔顶温度为40～70℃，压力为0.4～0.8MPaG，塔釜液送至精馏；
塔顶采出气相送至氯硅烷提纯塔，氯硅烷提纯塔的温度为-40～20℃，压力为0.4～0.8MPaG，塔顶采出气相去冷氢化工序，塔釜采出液与四氯化硅进行反歧化反应。
进一步的，所述的氯化氢解析塔塔顶采出的气相经冷却后，冷却得到的液相返回到氯化氢解析塔，气相送至氯硅烷提纯塔。
再进一步的，所述的冷却温度为29～39℃。
再进一步的，所述的冷却采用循环水冷却。
进一步的，所述的氯硅烷提纯塔塔顶采出的气相经冷却后，冷却得到的液相返回到氯硅烷提纯塔，气相送至冷氢化工序。
再进一步的，所述的冷却温度为-20～-40℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、通过优化尾气回收工艺流程，降低尾气回收能量消耗。
2、在尾气回收部分分离DCS去反歧化，平衡还原料中DCS含量。
3、不仅仅实现了氢气和氯硅烷的分离，还实现了氯化氢、DCS、TCS的分离和提纯。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种多晶硅生产中还原尾气回收工艺，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种多晶硅生产中还原尾气回收工艺，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体实施例和图1对本发明一种多晶硅生产中还原尾气回收工艺做进一步的详细介绍：
结合图1，本发明的技术方案为：
将多晶硅生产中尾气回收工序中经过深冷工艺，分离出氢气后的氯硅烷，即富含氯化氢的氯硅烷(图中的①号物料)送氯化氢解析塔，解析塔的塔顶温度控制在40～70℃，压力控制在0.4～0.8MPaG，塔釜液(图中的③号物料)送至精馏；
塔顶采出气相(图中的②号物料)送至氯硅烷提纯塔(即DCS提纯塔)，氯硅烷提纯塔的温度为-40～20℃，压力为0.4～0.8MPaG，塔顶采出气相(富含氯化氢气体，图中的④号物料)去冷氢化工序，塔釜采出液(富含DCS的氯硅烷，图中的⑤号物料)与四氯化硅(简称TET)进行反歧化反应，生成TCS。
与现有技术将氯化氢的分离和氯化氢的深冷在一个提纯塔中实现相比，本发明将氯化氢的分离和氯化氢的提纯深冷通过两个提纯塔实现，无需将解析塔控制在高压低温条件，即尾气回收解析塔不需要采用深冷，就实现了氯化氢进行分离，可降低工艺难度，大幅降低能耗；且使得进一步进行的提纯氯化氢和DCS的效果好，待处理量小，设备投资少，可降低能耗；还有采用本发明的技术方案后，在尾气回收部分分离DCS(二氯二氢硅)去反歧化，平衡还原料中DCS含量。
优选的，所述的氯化氢解析塔塔顶采出的气相(主要含有氯化氢、TCS、DCS)采用换热器1冷却后，液相储存至液相储存罐1中，然后返回到氯化氢解析塔，气相送至氯硅烷提纯塔；部分塔釜液经过换热器3返回到氯化氢解析塔中。
可将气相中携带的TCS冷却成液体，返回到氯化氢解析塔中，起到提纯气相，对氯化氢气体降温的作用。部分塔釜液通过换热器3进行传质传热，保证氯化氢解析塔的温度。
进一步优选的，所述的冷却温度为29～39℃，冷却采用循环水冷却。在29～39℃下即可将TCS(在0.4MPaG工况下三氯氢硅沸点为87℃)冷却成液体，且可通过循环水达到该温度，无需使用专用冷媒，比如氟利昂等，可降低运行成本，完全避免冷媒泄漏的情况发生。
优选的，所述的氯硅烷提纯塔塔顶采出的气相(主要含有氯化氢、DCS)采用换热器2冷却后，液相储存至液相储存罐2中，然后返回到氯硅烷提纯塔，气相送至冷氢化工序；部分塔釜液经过换热器4返回到氯硅烷提纯塔中。
可将气相中携带的DCS冷却成液体，返回到氯硅烷提纯塔中，起到提纯气相，对氯化氢气体降温的作用。部分塔釜液通过换热器4进行传质传热，保证氯硅烷提纯塔的温度。
进一步优选的，所述的冷却温度为-20～-40℃。在-20～-40℃下即可将DCS冷却成液体，对氯化氢气体进行提纯后，大幅度降低冷媒使用量，可降低运行成本。
实施例1.
结合图1，具体操作步骤如下：
将多晶硅生产中尾气回收工序中经过深冷工艺，分离出氢气后的氯硅烷，即从氯化氢精馏塔得到的氯化氢的富液-富含氯化氢的氯硅烷(图中的①号物料)进入氯化氢解析塔，解析塔操作压力0.7MPaG，塔顶温度控制在55℃，塔釜液(图中的③号物料)送至精馏罐区；
塔顶采出气相(图中的②号物料)采用循环水冷却，液相储存至液相储存罐1中，然后返回到氯化氢解析塔，气相(含氯化氢和DCS)送至氯硅烷提纯塔，即DCS提纯塔。
DCS提纯塔操作压力0.5MPaG，塔顶温度控制在-24.3℃，塔顶采出较高纯度的HCL气相采用换热器2冷却后，液相储存至液相储存罐2中，然后返回到氯硅烷提纯塔，气相送至冷氢化工序，塔釜采出液(富含DCS的氯硅烷，图中的⑤号物料)与四氯化硅(简称TET)进行反歧化反应，生成TCS。具体物流见表1：
表1
结合表1可知，本发明将氯化氢的分离和氯化氢的提纯深冷通过两个提纯塔实现，无需将解析塔控制在高压低温条件，即尾气回收解析塔不需要采用深冷，就实现了氯化氢进行分离，可降低工艺难度，大幅降低能耗；且使得进一步进行的提纯氯化氢和DCS的效果非常好，待处理量小，设备投资少，可降低能耗；还有采用本发明的技术方案后，在尾气回收部分分离DCS(二氯二氢硅)去反歧化，平衡还原料中DCS含量。
采用本发明的技术方案后，该多晶硅生产中还原尾气的回收工艺具有以下优点：
(1)通过优化尾气回收工艺流程，降低尾气回收能量消耗、冷媒消耗。
(2)不仅仅实现了氢气和氯硅烷的分离，还实现了氯化氢、DCS、TCS的分离和提纯。
(3)在尾气回收部分分离DCS去反歧化，平衡还原料中DCS含量，充分利用系统产物，且进行反歧化所需的设备投资较少、耗能低。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种多晶硅生产中还原尾气的回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将富含氯化氢的氯硅烷送至氯化氢解析塔，解析塔的塔顶温度为40～70℃，压力为0.4～0.8MPaG，塔釜液送至精馏；
塔顶采出气相送至氯硅烷提纯塔，氯硅烷提纯塔的温度为-40～20℃，压力为0.4～0.8MPaG，塔顶采出气相去冷氢化工序，塔釜采出液与四氯化硅进行反歧化反应。
2.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，
所述的氯化氢解析塔塔顶采出的气相经冷却后，冷却得到的液相返回到氯化氢解析塔，气相送至氯硅烷提纯塔。
3.根据权利要求2所述的回收工艺，其特征在于，
所述的冷却温度为29～39℃。
4.根据权利要求3所述的回收工艺，其特征在于，
所述的冷却采用循环水冷却。
5.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，
所述的氯硅烷提纯塔塔顶采出的气相经冷却后，冷却得到的液相返回到氯硅烷提纯塔，气相送至冷氢化工序。
6.根据权利要求5所述的回收工艺，其特征在于，
所述的冷却温度为-20～-40℃。
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