CN110745830A - 多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法及系统，该方法包括：1)将化学气相沉积反应制备多晶硅的尾气依次经过解析、精馏分离提纯；将冷氢化反应合成三氯氢硅的合成气精馏分离提纯；2)将第二尾气凝液分离塔的塔釜液、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液混合得到第一混合物；3)将第二尾气凝液分离塔的塔顶液与第一混合物混合得到第二混合物，调节流量使得第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；4)将第二混合物通入所述步骤1)中的化学气相沉积反应作为原料连续制备多晶硅。该方法精确控制第二混合物中二氯二氢硅的含量，保障二氯二氢硅的处理及利用合理有效，降低能耗。

Description

多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法及系统
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法及系统。
背景技术
高纯多晶硅生产通常通过“改良西门子(Siemens)”工艺制备，其中三氯硅烷(SiHCl3或TCS)气体在氢气环境下沉积到加热的硅芯载体上，在这样的生产工艺中只有少部分TCS沉积为硅单质，剩余的部分以气体形式排出反应器，该气体中通常包含大于45％(摩尔分数)为参与反应的TCS，形成一部分的5-10％(摩尔分数)二氯硅烷(SiH2Cl2或DCS)，在沉积期间通过TCS的分解形成的45-50％(摩尔分数)的四氯化硅(SiCl4或STC)，硅粉(硅或Si)及其他副产物。
在生产过程所产生的DCS一直以来因其物料的特殊性深深的困扰着改良西门子法的多晶硅生产，DCS的存在几乎对多晶硅生产是一种灾难，即不仅仅会产生大量的无定形硅，影响产品质量，严重的还会堵塞设备和管道，其极强的物化活性极容易引起火灾，甚至发生爆炸。多晶硅生产企业大量采用歧化反应将DCS与STC进行歧化反应生成TCS，回收至系统使用，未能够综合有效地利用DCS的物化性质，同时TCS生成单质硅的过程为间歇生产，反应所产生的DCS含量波动较大，给尾气回收及精馏塔参数带来巨大的影响等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法及系统，解决了多晶硅生产过程中的二氯二氢硅的控制不合理，导致能耗增加，多晶硅产品异常增加、产率下降，系统参数波动，利用率差等问题。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，包括以下步骤：
1)将化学气相沉积反应制备多晶硅的尾气依次经过解析塔解析除氯化氢，经过第一尾气凝液分离塔精馏除四氯化硅，经过第二尾气凝液分离塔精馏分别在第二尾气凝液分离塔的塔顶得到第二尾气凝液分离塔的塔顶液、在第二尾气凝液分离塔的塔釜得到第二尾气凝液分离塔的塔釜液，第二尾气凝液分离塔的塔顶液为高纯二氯二氢硅，第二尾气凝液分离塔的塔釜液包括二氯二氢硅、三氯氢硅；
将冷氢化反应合成三氯氢硅的合成气依次经过三氯氢硅分离塔精馏得到粗三氯氢硅，将粗三氯氢硅经过三氯氢硅精馏塔组精馏除杂在三氯氢硅精馏塔组的最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜得到三氯氢硅精馏塔的塔釜液，三氯氢硅精馏塔的塔釜液为高纯三氯氢硅；
2)将第二尾气凝液分离塔的塔釜液、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液混合得到第一混合物，调节第二尾气凝液分离塔的塔釜液的流量，或者调节第二尾气凝液分离塔的塔釜液的流量、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液的流量使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；
3)将第二尾气凝液分离塔的塔顶液与第一混合物混合得到第二混合物，调节第二尾气凝液分离塔的塔顶液的流量使得第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；
4)将第二混合物通入所述步骤1)中的化学气相沉积反应作为原料连续制备多晶硅。
优选的是，第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量为7.6～9.2％；第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量为3.5～4.0％。
优选的是，所述步骤1)中
化学气相沉积反应的温度为100～1100℃，压力为0.45～0.65MPa；
解析塔内的温度为121～125℃，压力为0.9～0.95MPa；
第一尾气凝液分离塔内的温度为135～140℃，压力为0.75～0.8MPa；
第二尾气凝液分离塔的温度为83.5℃～84.5℃，压力为0.45～0.5MPa。
优选的是，所述步骤1)中
冷氢化反应的温度为450～550℃，压力为1.8～3.0MPa；
三氯氢硅分离塔内的温度为62.5～63.5℃，压力为0.2-0.25MPa；
三氯氢硅精馏塔组为两级或三级耦合精馏塔组合。
优选的是，所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，还包括步骤m)将所述步骤1)中的第一尾气凝液分离塔精馏除掉的四氯化硅，通入到冷氢化反应中用作原料合成三氯氢硅。
优选的是，所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，还包括步骤n)将所述步骤1)中的第一尾气凝液分离塔精馏除掉的四氯化硅与三氯氢硅分离塔精馏在其塔顶得到的三氯氢硅分离塔的塔顶气，在反歧化塔内发生反歧化反应生成三氯氢硅，其中三氯氢硅分离塔的塔顶气包括二氯氢硅和三氯氢硅，将反歧化塔的塔釜液通入到三氯氢硅分离塔内进行精馏。
优选的是，将步骤1)中解析塔解析除的氯化氢通入到冷氢化反应中用作原料合成三氯氢硅。
本发明还提供一种上述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法所用的系统，包括：
化学气相沉积反应器，用于进行化学气相沉积反应制备多晶硅；
解析塔，与化学气相沉积反应器连接，化学气相沉积反应器内的制备多晶硅的尾气流入解析塔内，解析塔用于解析氯化氢，在解析塔的塔顶得到氯化氢；
第一尾气凝液分离塔，与解析塔的塔釜连接，第一尾气凝液分离塔用于精馏，在第一尾气凝液分离塔的塔釜得到四氯化硅；
第二尾气凝液分离塔，与第一尾气凝液分离塔的塔顶连接，第二尾气凝液分离塔用于精馏，分别在第二尾气凝液分离塔的塔顶得到第二尾气凝液分离塔的塔顶液、在第二尾气凝液分离塔的塔釜得到第二尾气凝液分离塔的塔釜液，第二尾气凝液分离塔的塔顶液为高纯二氯二氢硅，第二尾气凝液分离塔的塔釜液包括二氯二氢硅、三氯氢硅；
冷氢化反应合成器，用于冷氢化反应合成三氯氢硅；
三氯氢硅分离塔，与冷氢化反应合成器连接，三氯氢硅分离塔用于精馏，在三氯氢硅分离塔的塔釜得到粗三氯氢硅；
三氯氢硅精馏塔组，与三氯氢硅分离塔的塔釜连接，三氯氢硅精馏塔组用于精馏除杂，在三氯氢硅精馏塔组的最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜得到三氯氢硅精馏塔的塔釜液，三氯氢硅精馏塔的塔釜液为高纯三氯氢硅；
第一缓冲罐，分别与第二尾气凝液分离塔的塔釜、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜连接，第二尾气凝液分离塔的塔釜液、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液在第一缓冲罐内混合得到第一混合物；
第一缓冲罐与第二尾气凝液分离塔的塔釜之间的连接管道上设置有用于调节流量的第一流量调节机构，调节第一流量调节机构使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；或者，第一缓冲罐与第二尾气凝液分离塔的塔釜之间的连接管道上设置有用于调节流量的第一流量调节机构，第一缓冲罐与最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜之间的连接管道上设置有用于调节流量的第二流量调节机构，调节第一流量调节机构、第二流量调节机构使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；
第二缓冲罐，分别与第一缓冲罐、第二尾气凝液分离塔的塔顶连接，第一混合物与第二尾气凝液分离塔的塔顶液在第二缓冲罐内混合得到第二混合物，第二缓冲罐与第二尾气凝液分离塔的塔顶之间的连接管道上设置有第三流量调节机构，调节第三流量调节机构的流量使得第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量，第二缓冲罐的出口与化学气相沉积反应器的入口连接，第二混合物通入到化学气相沉积反应器内用作原料连续制备多晶硅。
优选的是，所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统还包括第一控制器，
第一控制器与第一流量调节机构连接，第一流量调节机构用于检测流量并发送给第一控制器，第一控制器用于调节第一流量调节机构的流量使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；或者，第一控制器分别与第一流量调节机构、第二流量调节机构连接，第一流量调节机构用于检测流量并发送给第一控制器，第二流量调节机构用于检测流量并发送给第一控制器，第一控制器用于调节第一流量调节机构的流量、第二流量调节机构的流量使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量。
优选的是，所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，还包括第一气体在线检测仪，第一气体在线检测仪与第一控制器连接，第一气体在线检测仪用于在线检测第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量并发送给第一控制器。
优选的是，所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，还包括第二控制器，第二控制器与第三流量调节机构连接，第三流量调节机构用于检测流量并发送给第二控制器，第二控制器用于调节第三流量调节机构的流量使得第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量。
优选的是，所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，还包括第二气体在线检测仪，第二气体在线检测仪与第二控制器连接，第二气体在线检测仪用于在线检测第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量并发送给第二控制器。
优选的是，第一尾气凝液分离塔的塔釜出口与冷氢化反应合成器的入口连接，第一尾气凝液分离塔的塔釜出口排出的四氯化硅进入到冷氢化反应合成器中用作原料合成三氯氢硅。
优选的是，所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，还包括反歧化塔，第一尾气凝液分离塔的塔釜出口与反歧化塔的入口连接，三氯氢硅分离塔的塔顶出口与反歧化塔的入口连接，第一尾气凝液分离塔的塔釜出口排出的四氯化硅、三氯氢硅分离塔的塔顶出口排出的三氯氢硅分离塔的塔顶气，进入反歧化塔内发生反歧化反应生成三氯氢硅，其中三氯氢硅分离塔的塔顶气包括二氯氢硅和三氯氢硅，反歧化塔的出口与三氯氢硅分离塔的入口连接，反歧化塔的塔釜液通入到三氯氢硅分离塔内进行精馏。
优选的是，解析塔的塔顶与冷氢化反应合成器的入口连接，解析塔的塔顶排出的氯化氢进入到冷氢化反应合成器中用作原料合成三氯氢硅。
优选的是，所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，还包括第三缓冲罐，第三缓冲罐设置于第二尾气凝液分离塔的塔顶与第二缓冲罐之间，第三缓冲罐分别与第二尾气凝液分离塔的塔顶、第二缓冲罐连接，第三流量调节机构设置于第二缓冲罐与第二尾气凝液分离塔的塔顶之间的管道上。
本发明中多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法及系统优点：
(1)将具有第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量的第二混合物通入化学气相沉积反应作为原料连续制备多晶硅，通过中间缓冲、合理分配，提高二氯二氢硅的利用率，使得化学气相沉积反应制备多晶硅成为连续反应，提高了二氯二氢硅的利用率
(2)第二混合物具有稳定含量的二氯二氢硅，减少了对于后续的尾气回收和各个分离塔的参数的巨大影响，本发明无需启停化学气相沉积反应器，解决了生产负荷调整频次高、启停化学气相沉积反应制备多晶硅难度大的技术问题。且减少了含有二氯二氢硅物料周转所带来的安全风险。
(3)本发明对全厂含有二氯二氢硅的物料来源及去处进行合理分配，精确控制第二混合物中二氯二氢硅的含量，保障二氯二氢硅的处理及利用合理有效，降低能耗，使得异常多晶硅产品降低，提高产率，相对于现有技术，出炉多晶硅电耗下降0.5-1度/千克-硅，多晶硅生产沉积速率提升2-5千克/小时，多晶硅还原一次转化率提升0.2-0.8％，同时利用该方法还可以减少设备的污染，降低系统的检修成本，系统运行周期明显增加。
(4)本发明涉及设备较少，设备故障率低，在保障产品质量的前提下，提高了系统和方法长期稳定运行。
附图说明
图1是本发明实施例2中的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法所用的系统的结构示意图。
图中：1-化学气相沉积反应器；2-解析塔；3-第一尾气凝液分离塔；4-第二尾气凝液分离塔；5-冷氢化反应合成器；6-三氯氢硅分离塔；7-三氯氢硅精馏塔组；8-第一缓冲罐；9-第二缓冲罐；10-第一循环泵；11-第一控制器；12-第一流量调节机构；13-第二流量调节机构；14-第一气体在线检测仪；15-第二气体在线检测仪；16-反歧化塔；17-第三缓冲罐；18-第二循环泵；19-第二控制器；20-第三流量调节机构。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例还提供一种多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法所用的系统，包括：
化学气相沉积反应器，用于进行化学气相沉积反应制备多晶硅；
解析塔，与化学气相沉积反应器连接，化学气相沉积反应器内的制备多晶硅的尾气流入解析塔内，解析塔用于解析氯化氢，在解析塔的塔顶得到氯化氢；
第一尾气凝液分离塔，与解析塔的塔釜连接，第一尾气凝液分离塔用于精馏，在第一尾气凝液分离塔的塔釜得到四氯化硅；
第二尾气凝液分离塔，与第一尾气凝液分离塔的塔顶连接，第二尾气凝液分离塔用于精馏，分别在第二尾气凝液分离塔的塔顶得到第二尾气凝液分离塔的塔顶液、在第二尾气凝液分离塔的塔釜得到第二尾气凝液分离塔的塔釜液，第二尾气凝液分离塔的塔顶液为高纯二氯二氢硅，第二尾气凝液分离塔的塔釜液包括二氯二氢硅、三氯氢硅；
冷氢化反应合成器，用于冷氢化反应合成三氯氢硅；
三氯氢硅分离塔，与冷氢化反应合成器连接，三氯氢硅分离塔用于精馏，在三氯氢硅分离塔的塔釜得到粗三氯氢硅；
三氯氢硅精馏塔组，与三氯氢硅分离塔的塔釜连接，三氯氢硅精馏塔组用于精馏除杂，在三氯氢硅精馏塔组的最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜得到三氯氢硅精馏塔的塔釜液，三氯氢硅精馏塔的塔釜液为高纯三氯氢硅；
第一缓冲罐，分别与第二尾气凝液分离塔的塔釜、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜连接，第二尾气凝液分离塔的塔釜液、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液在第一缓冲罐内混合得到第一混合物；
第一缓冲罐与第二尾气凝液分离塔的塔釜之间的连接管道上设置有用于调节流量的第一流量调节机构，调节第一流量调节机构使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；或者，第一缓冲罐与第二尾气凝液分离塔的塔釜之间的连接管道上设置有用于调节流量的第一流量调节机构，第一缓冲罐与最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜之间的连接管道上设置有用于调节流量的第二流量调节机构，调节第一流量调节机构、第二流量调节机构使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；
第二缓冲罐，分别与第一缓冲罐、第二尾气凝液分离塔的塔顶连接，第一混合物与第二尾气凝液分离塔的塔顶液在第二缓冲罐内混合得到第二混合物，第二缓冲罐与第二尾气凝液分离塔的塔顶之间的连接管道上设置有第三流量调节机构，调节第三流量调节机构的流量使得第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量，第二缓冲罐的出口与化学气相沉积反应器的入口连接，第二混合物通入到化学气相沉积反应器内用作原料连续制备多晶硅。
本实施例提供一种多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，包括以下步骤：
1)将化学气相沉积反应制备多晶硅的尾气依次经过解析塔解析除氯化氢，经过第一尾气凝液分离塔精馏除四氯化硅，经过第二尾气凝液分离塔精馏分别在第二尾气凝液分离塔的塔顶得到第二尾气凝液分离塔的塔顶液、在第二尾气凝液分离塔的塔釜得到第二尾气凝液分离塔的塔釜液，第二尾气凝液分离塔的塔顶液为高纯二氯二氢硅，第二尾气凝液分离塔的塔釜液包括二氯二氢硅、三氯氢硅；
将冷氢化反应合成三氯氢硅的合成气依次经过三氯氢硅分离塔精馏得到粗三氯氢硅，将粗三氯氢硅经过三氯氢硅精馏塔组精馏除杂在三氯氢硅精馏塔组的最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜得到三氯氢硅精馏塔的塔釜液，三氯氢硅精馏塔的塔釜液为高纯三氯氢硅；
2)将第二尾气凝液分离塔的塔釜液、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液混合得到第一混合物，调节第二尾气凝液分离塔的塔釜液的流量，或者调节第二尾气凝液分离塔的塔釜液的流量、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液的流量使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；
3)将第二尾气凝液分离塔的塔顶液与第一混合物混合得到第二混合物，调节第二尾气凝液分离塔的塔顶液的流量使得第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；
4)将第二混合物通入步骤1)中的化学气相沉积反应作为原料连续制备多晶硅。
本实施例中多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法及系统优点：
(1)将具有第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量的第二混合物通入化学气相沉积反应作为原料连续制备多晶硅，通过中间缓冲、合理分配，提高二氯二氢硅的利用率，使得化学气相沉积反应制备多晶硅成为连续反应，提高了二氯二氢硅的利用率
(2)第二混合物具有稳定含量的二氯二氢硅，减少了对于后续的尾气回收和各个分离塔的参数的巨大影响，本实施例无需启停化学气相沉积反应器，解决了生产负荷调整频次高、启停化学气相沉积反应制备多晶硅难度大的技术问题。且减少了含有二氯二氢硅物料周转所带来的安全风险。
(3)本实施例对全厂含有二氯二氢硅的物料来源及去处进行合理分配，精确控制第二混合物中二氯二氢硅的含量，保障二氯二氢硅的处理及利用合理有效，降低能耗，使得异常多晶硅产品降低，提高产率，相对于现有技术，出炉多晶硅电耗下降，多晶硅生产沉积速率提升，多晶硅还原一次转化率提升，同时利用该方法还可以减少设备的污染，降低系统的检修成本，系统运行周期明显增加。
(4)本实施例涉及设备较少，设备故障率低，在保障产品质量的前提下，提高了系统和方法长期稳定运行。
实施例2
如图1所示，本实施例提供一种上述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法所用的系统，包括：
化学气相沉积反应器1，用于进行化学气相沉积反应制备多晶硅；
解析塔2，与化学气相沉积反应器1连接，化学气相沉积反应器1内的制备多晶硅的尾气流入解析塔2内，解析塔2用于解析氯化氢，在解析塔2的塔顶得到氯化氢；
第一尾气凝液分离塔3，与解析塔2的塔釜连接，第一尾气凝液分离塔3用于精馏，在第一尾气凝液分离塔3的塔釜得到四氯化硅；
第二尾气凝液分离塔4，与第一尾气凝液分离塔3的塔顶连接，第二尾气凝液分离塔4用于精馏，分别在第二尾气凝液分离塔4的塔顶得到第二尾气凝液分离塔4的塔顶液、在第二尾气凝液分离塔4的塔釜得到第二尾气凝液分离塔4的塔釜液，第二尾气凝液分离塔4的塔顶液为高纯二氯二氢硅，第二尾气凝液分离塔4的塔釜液包括二氯二氢硅、三氯氢硅；
冷氢化反应合成器5，用于冷氢化反应合成三氯氢硅；
三氯氢硅分离塔6，与冷氢化反应合成器5连接，三氯氢硅分离塔6用于精馏，在三氯氢硅分离塔6的塔釜得到粗三氯氢硅；
三氯氢硅精馏塔组7，与三氯氢硅分离塔6的塔釜连接，三氯氢硅精馏塔组7用于精馏除杂，在三氯氢硅精馏塔组7的最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜得到三氯氢硅精馏塔的塔釜液，三氯氢硅精馏塔的塔釜液为高纯三氯氢硅；
第一缓冲罐8，分别与第二尾气凝液分离塔4的塔釜、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜连接，第二尾气凝液分离塔4的塔釜液、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液在第一缓冲罐8内混合得到第一混合物；
第一缓冲罐8与第二尾气凝液分离塔4的塔釜之间的连接管道上设置有用于调节流量的第一流量调节机构12，调节第一流量调节机构12使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；或者，第一缓冲罐8与第二尾气凝液分离塔4的塔釜之间的连接管道上设置有用于调节流量的第一流量调节机构12，第一缓冲罐8与最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜之间的连接管道上设置有用于调节流量的第二流量调节机构13，调节第一流量调节机构12、第二流量调节机构13使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；
第二缓冲罐9，分别与第一缓冲罐8、第二尾气凝液分离塔4的塔顶连接，第一混合物与第二尾气凝液分离塔4的塔顶液在第二缓冲罐9内混合得到第二混合物，第二缓冲罐9与第二尾气凝液分离塔4的塔顶之间的连接管道上设置有第三流量调节机构20，调节第三流量调节机构20的流量使得第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量，第二缓冲罐9的出口与化学气相沉积反应器1的入口连接，第二混合物通入到化学气相沉积反应器1内用作原料连续制备多晶硅。具体的，本实施例中的系统还包括第一循环泵10，第一循环泵10的入口、第一循环泵10的出口分别与第二缓冲罐9连接，第一循环泵10用于为第二缓冲罐9提供流动的动力，且第一循环泵10还用于混合第二缓冲罐9内的物料。
需要说明的是，本实施例中多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统还包括第一控制器11，
第一控制器11与第一流量调节机构12连接，第一流量调节机构12用于检测流量并发送给第一控制器11，第一控制器11用于调节第一流量调节机构12的流量使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；或者，第一控制器11分别与第一流量调节机构12、第二流量调节机构13连接，第一流量调节机构12用于检测流量并发送给第一控制器11，第二流量调节机构13用于检测流量并发送给第一控制器11，第一控制器11用于调节第一流量调节机构12的流量、第二流量调节机构13的流量使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量。
需要说明的是，本实施例中多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，还包括第一气体在线检测仪14，第一气体在线检测仪14与第一控制器11连接，第一气体在线检测仪14用于在线检测第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量并发送给第一控制器11。
需要说明的是，本实施例中多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，还包括第二控制器19，第二控制器19与第三流量调节机构20连接，第三流量调节机构20用于检测流量并发送给第二控制器19，第二控制器19用于调节第三流量调节机构20的流量使得第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量。具体的，本实施例中的第一流量调节机构12包括第一流量检测单元和第一电动阀门，均与第一控制器11电连接。第二流量调节机构13包括第二流量检测单元和第二电动阀门，均与第一控制器11电连接。第三流量调节机构20包括第三流量检测单元和第三电动阀门，均与第二控制器19电连接。
需要说明的是，本实施例中多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，还包括第二气体在线检测仪15，第二气体在线检测仪15与第二控制器19连接，第二气体在线检测仪15用于在线检测第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量并发送给第二控制器19。通过第二气体在线检测仪15对组分进行实时检测，通过第二控制器19控制第二混合物中的三氯氢硅中的二氯二氢硅的含量稳定。
需要说明的是，本实施例中第一尾气凝液分离塔3的塔釜出口与冷氢化反应合成器5的入口连接，第一尾气凝液分离塔3的塔釜出口排出的四氯化硅进入到冷氢化反应合成器5中用作原料合成三氯氢硅。
优选的是，多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，还包括反歧化塔16，第一尾气凝液分离塔3的塔釜出口与反歧化塔16的入口连接，三氯氢硅分离塔6的塔顶出口与反歧化塔16的入口连接，第一尾气凝液分离塔3的塔釜出口排出的四氯化硅、三氯氢硅分离塔6的塔顶出口排出的三氯氢硅分离塔6的塔顶气，进入反歧化塔16内发生反歧化反应生成三氯氢硅，其中三氯氢硅分离塔6的塔顶气包括二氯氢硅和三氯氢硅，反歧化塔16的出口与三氯氢硅分离塔6的入口连接，反歧化塔16的塔釜液通入到三氯氢硅分离塔6内进行精馏。通过反歧化塔16内的反歧化反应使得三氯氢硅分离塔6的塔顶气、第一尾气凝液分离塔3的塔釜出口排出的四氯化硅都得到了再利用，由于两者自带热量，从而节约了反歧化塔内进行反歧化反应所需要的能量，使得精制三氯氢硅生产蒸汽单耗下降1.5-2吨/吨-三氯氢硅。
需要说明的是，本实施例中解析塔2的塔顶与冷氢化反应合成器5的入口连接，解析塔2的塔顶排出的氯化氢进入到冷氢化反应合成器5中用作原料合成三氯氢硅。
需要说明的是，本实施例中多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，还包括第三缓冲罐17，第三缓冲罐17设置于第二尾气凝液分离塔4的塔顶与第二缓冲罐9之间，第三缓冲罐17分别与第二尾气凝液分离塔4的塔顶、第二缓冲罐9连接，第三流量调节机构20设置于第二缓冲罐9与第二尾气凝液分离塔4的塔顶之间的管道上。通过第三缓冲罐17对第二尾气凝液分离塔4的塔顶液进行单独存储，控制存储条件为7～10℃，压力为0.3～0.4MPaG。具体的，本实施例中的系统还包括第二循环泵18，第二循环泵18的入口、第二循环泵18的出口分别与第三缓冲罐17连接，第二循环泵18用于为第三缓冲罐17提供流动的动力，且第二循环泵18还用于混合第三缓冲罐17内的物料。
本实施例提供一种使用上述系统进行多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，包括以下步骤：
1)将高纯三氯氢硅、氢气通入到化学气相沉积反应器1内进行化学气相沉积反应，化学气相沉积反应的温度为600℃，压力为0.65MPa，反应生成多晶硅，得到化学气相沉积反应制备多晶硅的尾气，化学气相沉积反应制备多晶硅的尾气包括二氯二氢硅5～7mol％，三氯氢硅45～50mol％，四氯化硅43～50mol％，还包括氢气。三氯氢硅的转化率为9～13％。高纯三氯氢硅为纯度不低于99.99mol％的三氯氢硅，高纯三氯氢硅的进料量为110～115吨/小时。
将化学气相沉积反应器1排出的化学气相沉积反应制备多晶硅的尾气依次经过解析塔2在解析塔2的塔顶得到氯化氢，除去氯化氢，解析塔2内的温度为125℃，压力为0.93MPa；
经过第一尾气凝液分离塔3精馏，温度为137℃，压力为0.75MPa，在第一尾气凝液分离塔3的塔釜得到四氯化硅，除去四氯化硅，在第一尾气凝液分离塔3的塔顶得到第一尾气凝液分离塔3的塔顶液，第一尾气凝液分离塔3的塔顶液为富含二氯二氢硅的三氯氢硅；
第一尾气凝液分离塔3的塔顶液进入第二尾气凝液分离塔4精馏，第二尾气凝液分离塔4的塔顶得到第二尾气凝液分离塔4的塔顶液，第二尾气凝液分离塔4的温度为83.5℃，压力为0.5MPa，分别在第二尾气凝液分离塔4的塔顶得到第二尾气凝液分离塔4的塔顶液、在第二尾气凝液分离塔4的塔釜得到第二尾气凝液分离塔4的塔釜液，第二尾气凝液分离塔4的塔顶液为高纯二氯二氢硅，高纯二氯二氢硅为纯度不低于99.99mol％的二氯二氢硅(磷杂质小于10ppb，硼杂质小于20ppb)，第二尾气凝液分离塔4的塔釜液为二氯二氢硅、三氯氢硅的混合物，二氯二氢硅、三氯氢硅的混合物中二氯二氢硅的含量为7.6～9.2mol％，三氯氢硅的含量为81.8-82.4mol％；第二尾气凝液分离塔4的塔顶液的采出量为2～2.5吨/小时，第二尾气凝液分离塔4的塔釜液的采出量为3～4吨/小时。
将四氯化硅、硅、氢气通入到冷氢化反应合成器5内进行冷氢化反应，冷氢化反应的温度为550℃，压力为1.8MPa，生成三氯氢硅和氯化氢，得到冷氢化反应合成三氯氢硅的合成气，合成气中包括三氯氢硅和二氯二氢硅的混合物，还包括四氯化硅，三氯氢硅和二氯二氢硅的混合物中含有三氯氢硅15～20mol％，二氯二氢硅80～85mol％。
将在冷氢化反应合成器5内进行冷氢化反应合成三氯氢硅的合成气依次经过三氯氢硅分离塔6精馏，三氯氢硅分离塔6内的温度为63.5℃，压力为0.25MPa，在三氯氢硅分离塔6的塔釜得到粗三氯氢硅，在三氯氢硅分离塔6的塔顶得到低纯的二氯二氢硅，低纯的二氯二氢硅包括二氯二氢硅15～20mol％(磷杂质含量大于200ppb，硼杂质含量大于500ppb)，三氯氢硅80～85mol％；
将粗三氯氢硅经过三氯氢硅精馏塔组7精馏除杂在三氯氢硅精馏塔组7的最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜得到三氯氢硅精馏塔的塔釜液，三氯氢硅精馏塔的塔釜液为高纯三氯氢硅，高纯三氯氢硅指的是纯度不低于99.99999mol％的三氯氢硅，高纯三氯氢硅中的磷杂质小于10ppb，硼杂质小于20ppb。通过三氯氢硅精馏塔组7将粗三氯氢硅中的磷、硼、铁等杂质进行净化。最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔顶采出物送至下游处理。优选的是，三氯氢硅精馏塔组7为两级或三级耦合精馏塔组合，具体的本实施例中的三氯氢硅精馏塔组7为三级耦合精馏塔组合。
2)将第二尾气凝液分离塔4的塔釜液、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液混合得到第一混合物，通过第一控制器11调节第二尾气凝液分离塔4的塔釜液的流量，或者调节第二尾气凝液分离塔4的塔釜液的流量、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液的流量使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量，具体的本实施例中第一控制器11控制第一流量调节机构12、第二流量调节机构13按照1：(1.1～1.5)的流量比进行自动控制，第一控制器11调节第一流量调节机构12的流量为38-40方/小时，第二尾气凝液分离塔4的塔釜液为二氯二氢硅、三氯氢硅的混合物，二氯二氢硅、三氯氢硅的混合物中二氯二氢硅的含量为7.6～9.2mol％，三氯氢硅的含量为81.8～82.4mol％。第二控制器19调节第二流量调节机构13的流量为45-47方/小时，最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液为高纯三氯氢硅。
3)将第二尾气凝液分离塔4的塔顶液与第一混合物混合得到第二混合物，通过第二控制器19调节第二尾气凝液分离塔4的塔顶液的流量使得第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；
4)将第二混合物通入步骤1)中的化学气相沉积反应器1内进行化学气相沉积反应作为原料连续制备多晶硅。通过步骤2)、3)、4)实现的系统中的二氢二氢硅的合理分配及稳定控制，实现了多晶硅生产中三氯氢硅组分的精确控制。
步骤3)中将第二尾气凝液分离塔4的塔顶液单独进行处理，第二尾气凝液分离塔4的塔顶液为高纯二氯二氢硅，降低高纯二氯二氢硅的周转、处理成本以及安全风险，提高高纯二氯二氢硅的利用率。
需要说明的是，本实施例中第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量为7.6％；第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量为3.5％。当第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量为3.5％时，系统内的雾化减轻，每月产生的无定型硅的量降低至300～500kg/月，相对于现有技术雾化产生的不定型硅量下降20％，化学气相沉积反应器1内的硅棒生产速度由现有技术的60～75kg/h提升至80～100kg/h，硅棒的倒炉率由现有技术中的8～9％降低至3％以内。
在第二尾气凝液分离塔4的温度、第二尾气凝液分离塔4的压力稳定的条件下，第二尾气凝液分离塔4的的塔釜液中的二氯二氢硅的摩尔百分比含量稳定。在三氯氢硅精馏塔组7的温度、三氯氢硅精馏塔组7的压力稳定的条件下，最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液稳定。通过调节第二尾气凝液分离塔4的的塔釜液的流量、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液的流量，使得第一混合物中的二氯二氢硅的摩尔含量稳定。
需要说明的是，本实施例中多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，还包括步骤m)将步骤1)中的第一尾气凝液分离塔3精馏除掉的四氯化硅，通入到冷氢化反应合成器5中用作冷氢化反应的原料合成三氯氢硅。
需要说明的是，本实施例中多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，还包括步骤n)将步骤1)中的第一尾气凝液分离塔3精馏除掉的四氯化硅与三氯氢硅分离塔6精馏在其塔顶得到的三氯氢硅分离塔6的塔顶气，在反歧化塔16内发生反歧化反应生成三氯氢硅，其中三氯氢硅分离塔6的塔顶气包括二氯氢硅和三氯氢硅，将反歧化塔16的塔釜液通入到三氯氢硅分离塔6内进行精馏。通过反歧化塔16内的反歧化反应使得三氯氢硅分离塔6的塔顶气、第一尾气凝液分离塔3的塔釜出口排出的四氯化硅都得到了再利用，由于两者自带热量，从而节约了反歧化塔内进行反歧化反应所需要的能量，使得精制三氯氢硅生产蒸汽单耗下降1.5-2吨/吨-三氯氢硅。由于第一尾气凝液分离塔3内的精馏温度为137℃，三氯氢硅分离塔6内的精馏温度为63.5℃，所以第一尾气凝液分离塔3的塔釜出口排出的四氯化硅的温度为137℃，三氯氢硅分离塔6的塔顶气的温度为63.5℃，所以反歧化反应再加热到反歧化反应所需要的温度450～550℃时，仅需提供相对较小的热量便可达到，从而节约了能量。
需要说明的是，本实施例中将步骤1)中解析塔2解析除的氯化氢通入到冷氢化反应合成器5中用作冷氢化反应的原料合成三氯氢硅，冷氢化反应合成器5中发生的反应为
Figure BDA0001739292660000181
本实施例中多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法及系统优点：
(1)将具有第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量的第二混合物通入化学气相沉积反应作为原料连续制备多晶硅，通过中间缓冲、合理分配，提高二氯二氢硅的利用率，使得化学气相沉积反应制备多晶硅成为连续反应，提高了二氯二氢硅的利用率
(2)第二混合物具有稳定含量的二氯二氢硅，减少了对于后续的尾气回收和各个分离塔的参数的巨大影响，本实施例无需启停化学气相沉积反应器1，解决了生产负荷调整频次高、启停化学气相沉积反应制备多晶硅难度大的技术问题。且减少了含有二氯二氢硅物料周转所带来的安全风险。
(3)本实施例对全厂含有二氯二氢硅的物料来源及去处进行合理分配，精确控制第二混合物中二氯二氢硅的含量，保障二氯二氢硅的处理及利用合理有效，降低能耗，使得异常多晶硅产品降低，提高产率，相对于现有技术，出炉多晶硅电耗下降0.5-1度/千克-硅，多晶硅生产沉积速率提升2-5千克/小时，多晶硅还原一次转化率提升0.2-0.8％，同时利用该方法还可以减少设备的污染，降低系统的检修成本，系统运行周期明显增加。
(4)本实施例涉及设备较少，设备故障率低，在保障产品质量的前提下，提高了系统和方法长期稳定运行。
实施例3
本实施例提供一种使用实施例2中的系统进行多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，与实施例2中的方法的区别为：
第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量为8.3％；第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量为3.8％。
化学气相沉积反应的温度为100℃，压力为0.45MPa；
解析塔内的温度为122℃，压力为0.9MPa；
第一尾气凝液分离塔内的温度为135℃，压力为0.78MPa；
第二尾气凝液分离塔的温度为84.5℃，压力为0.45MPa。
冷氢化反应的温度为450℃，压力为2.5MPa；
三氯氢硅分离塔内的温度为62.5℃，压力为0.23MPa；
三氯氢硅精馏塔组为两级耦合精馏塔组合。
实施例4
本实施例提供一种使用实施例2中的系统进行多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，与实施例2中的方法的区别为：
第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量为9.2％；第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量为4.0％。
化学气相沉积反应的温度为1100℃，压力为0.5MPa；
解析塔内的温度为121.5℃，压力为0.95MPa；
第一尾气凝液分离塔内的温度为140℃，压力为0.8MPa；
第二尾气凝液分离塔的温度为84℃，压力为0.47MPa。
冷氢化反应的温度为500℃，压力为3.0MPa；
三氯氢硅分离塔内的温度为63℃，压力为0.2MPa；
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本实施例的原理而采用的示例性实施方式，然而本实施例并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本实施例的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本实施例的保护范围。

Claims (16)

1.一种多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将化学气相沉积反应制备多晶硅的尾气依次经过解析塔解析除氯化氢，经过第一尾气凝液分离塔精馏除四氯化硅，经过第二尾气凝液分离塔精馏分别在第二尾气凝液分离塔的塔顶得到第二尾气凝液分离塔的塔顶液、在第二尾气凝液分离塔的塔釜得到第二尾气凝液分离塔的塔釜液，第二尾气凝液分离塔的塔顶液为高纯二氯二氢硅，第二尾气凝液分离塔的塔釜液包括二氯二氢硅、三氯氢硅；
将冷氢化反应合成三氯氢硅的合成气依次经过三氯氢硅分离塔精馏得到粗三氯氢硅，将粗三氯氢硅经过三氯氢硅精馏塔组精馏除杂在三氯氢硅精馏塔组的最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜得到三氯氢硅精馏塔的塔釜液，三氯氢硅精馏塔的塔釜液为高纯三氯氢硅；
2)将第二尾气凝液分离塔的塔釜液、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液混合得到第一混合物，调节第二尾气凝液分离塔的塔釜液的流量，或者调节第二尾气凝液分离塔的塔釜液的流量、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液的流量使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；
3)将第二尾气凝液分离塔的塔顶液与第一混合物混合得到第二混合物，调节第二尾气凝液分离塔的塔顶液的流量使得第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；
4)将第二混合物通入所述步骤1)中的化学气相沉积反应作为原料连续制备多晶硅。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，其特征在于，第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量为7.6～9.2％；第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量为3.5～4.0％。
3.根据权利要求1所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，其特征在于，所述步骤1)中
化学气相沉积反应的温度为100～1100℃，压力为0.45～0.65MPa；
解析塔内的温度为121～125℃，压力为0.9～0.95MPa；
第一尾气凝液分离塔内的温度为135～140℃，压力为0.75～0.8MPa；
第二尾气凝液分离塔内的温度为83.5℃～84.5℃，压力为0.45～0.5MPa。
4.根据权利要求1所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，其特征在于，所述步骤1)中
冷氢化反应的温度为450～550℃，压力为1.8～3.0MPa；
三氯氢硅分离塔内的温度为62.5～63.5℃，压力为0.2～0.25MPa；
三氯氢硅精馏塔组为两级或三级耦合精馏塔组合。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，其特征在于，还包括：步骤m)将所述步骤1)中的第一尾气凝液分离塔精馏除掉的四氯化硅，通入到冷氢化反应中用作原料合成三氯氢硅。
6.根据权利要求1～4任意一项所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，其特征在于，还包括：将步骤n)将所述步骤1)中的第一尾气凝液分离塔精馏除掉的四氯化硅与三氯氢硅分离塔精馏在其塔顶得到的三氯氢硅分离塔的塔顶气，在反歧化塔内发生反歧化反应生成三氯氢硅，其中三氯氢硅分离塔的塔顶气包括二氯氢硅和三氯氢硅，将反歧化塔的塔釜液通入到三氯氢硅分离塔内进行精馏。
7.根据权利要求1～4任意一项所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法，其特征在于，还包括：将步骤1)中解析塔解析除的氯化氢通入到冷氢化反应中用作原料合成三氯氢硅。
8.一种权利要求1～7任意一项所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法所用的系统，其特征在于，包括：
化学气相沉积反应器，用于进行化学气相沉积反应制备多晶硅；
解析塔，与化学气相沉积反应器连接，化学气相沉积反应器内的制备多晶硅的尾气流入解析塔内，解析塔用于解析氯化氢，在解析塔的塔顶得到氯化氢；
第一尾气凝液分离塔，与解析塔的塔釜连接，第一尾气凝液分离塔用于精馏，在第一尾气凝液分离塔的塔釜得到四氯化硅；
第二尾气凝液分离塔，与第一尾气凝液分离塔的塔顶连接，第二尾气凝液分离塔用于精馏，分别在第二尾气凝液分离塔的塔顶得到第二尾气凝液分离塔的塔顶液、在第二尾气凝液分离塔的塔釜得到第二尾气凝液分离塔的塔釜液，第二尾气凝液分离塔的塔顶液为高纯二氯二氢硅，第二尾气凝液分离塔的塔釜液包括二氯二氢硅、三氯氢硅；
冷氢化反应合成器，用于冷氢化反应合成三氯氢硅；
三氯氢硅分离塔，与冷氢化反应合成器连接，三氯氢硅分离塔用于精馏，在三氯氢硅分离塔的塔釜得到粗三氯氢硅；
三氯氢硅精馏塔组，与三氯氢硅分离塔的塔釜连接，三氯氢硅精馏塔组用于精馏除杂，在三氯氢硅精馏塔组的最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜得到三氯氢硅精馏塔的塔釜液，三氯氢硅精馏塔的塔釜液为高纯三氯氢硅；
第一缓冲罐，分别与第二尾气凝液分离塔的塔釜、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜连接，第二尾气凝液分离塔的塔釜液、最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜液在第一缓冲罐内混合得到第一混合物；
第一缓冲罐与第二尾气凝液分离塔的塔釜之间的连接管道上设置有用于调节流量的第一流量调节机构，调节第一流量调节机构使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；或者，第一缓冲罐与第二尾气凝液分离塔的塔釜之间的连接管道上设置有用于调节流量的第一流量调节机构，第一缓冲罐与最后一级的三氯氢硅精馏塔的塔釜之间的连接管道上设置有用于调节流量的第二流量调节机构，调节第一流量调节机构、第二流量调节机构使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；
第二缓冲罐，分别与第一缓冲罐、第二尾气凝液分离塔的塔顶连接，第一混合物与第二尾气凝液分离塔的塔顶液在第二缓冲罐内混合得到第二混合物，第二缓冲罐与第二尾气凝液分离塔的塔顶之间的连接管道上设置有第三流量调节机构，调节第三流量调节机构的流量使得第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量，第二缓冲罐的出口与化学气相沉积反应器的入口连接，第二混合物通入到化学气相沉积反应器内用作原料连续制备多晶硅。
9.根据权利要求8所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，其特征在于，还包括第一控制器，
第一控制器与第一流量调节机构连接，第一流量调节机构用于检测流量并发送给第一控制器，第一控制器用于调节第一流量调节机构的流量使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量；或者，第一控制器分别与第一流量调节机构、第二流量调节机构连接，第一流量调节机构用于检测流量并发送给第一控制器，第二流量调节机构用于检测流量并发送给第一控制器，第一控制器用于调节第一流量调节机构的流量、第二流量调节机构的流量使得第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第一预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量。
10.根据权利要求9所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，其特征在于，还包括第一气体在线检测仪，第一气体在线检测仪与第一控制器连接，第一气体在线检测仪用于在线检测第一混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量并发送给第一控制器。
11.根据权利要求8所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，其特征在于，还包括第二控制器，第二控制器与第三流量调节机构连接，第三流量调节机构用于检测流量并发送给第二控制器，第二控制器用于调节第三流量调节机构的流量使得第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量为第二预设的二氯二氢硅的摩尔百分比含量。
12.根据权利要求11所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，其特征在于，还包括第二气体在线检测仪，第二气体在线检测仪与第二控制器连接，第二气体在线检测仪用于在线检测第二混合物中二氯二氢硅的摩尔百分比含量并发送给第二控制器。
13.根据权利要求8～12任意一项所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，该系统为权利要求5中的方法所使用的系统，其特征在于，第一尾气凝液分离塔的塔釜出口与冷氢化反应合成器的入口连接，第一尾气凝液分离塔的塔釜出口排出的四氯化硅进入到冷氢化反应合成器中用作原料合成三氯氢硅。
14.根据权利要求8～12任意一项所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，该系统为权利要求6中的方法所使用的系统，其特征在于，还包括反歧化塔，第一尾气凝液分离塔的塔釜出口与反歧化塔的入口连接，三氯氢硅分离塔的塔顶出口与反歧化塔的入口连接，第一尾气凝液分离塔的塔釜出口排出的四氯化硅、三氯氢硅分离塔的塔顶出口排出的三氯氢硅分离塔的塔顶气，进入反歧化塔内发生反歧化反应生成三氯氢硅，其中三氯氢硅分离塔的塔顶气包括二氯氢硅和三氯氢硅，反歧化塔的出口与三氯氢硅分离塔的入口连接，反歧化塔的塔釜液通入到三氯氢硅分离塔内进行精馏。
15.根据权利要求8～12任意一项所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，该系统为权利要求7中的方法所使用的系统，其特征在于，解析塔的塔顶与冷氢化反应合成器的入口连接，解析塔的塔顶排出的氯化氢进入到冷氢化反应合成器中用作原料合成三氯氢硅。
16.根据权利要求8～12任意一项所述的多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制系统，其特征在于，还包括第三缓冲罐，第三缓冲罐设置于第二尾气凝液分离塔的塔顶与第二缓冲罐之间，第三缓冲罐分别与第二尾气凝液分离塔的塔顶、第二缓冲罐连接，第三流量调节机构设置于第二缓冲罐与第二尾气凝液分离塔的塔顶之间的管道上。
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