CN103508419A - 氯化氢精制工艺 - Google Patents

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Abstract

一种氯化氢的精制工艺，包括以下步骤：将粗氯化氢在常温下通过硫酸干燥系统进行干燥，去除水份；再通过三级压缩及冷凝分离系统，进行三次压缩，并且冷凝，液化分离出部分杂质，然后通过精馏系统，塔顶气相采出高纯度的氯化氢，经冷凝器冷凝后进入回流槽，回流槽顶的氯化氢气体经过压力调节后送至用户；浮阀塔塔釜通过低压蒸汽进行加热，根据液位液相采出氯和四氯化碳。本发明可以含有的氯气、有机物等杂质的氯化氢的提纯，并能同时分离提取出氯气、四氯化碳。在第一级、第二级压缩后均进行冷凝、分离，提前去除有机物，以保压缩机的长期稳定运行。本发明不仅能获得高纯度的氯化氢，并且无工业三废产生，节能环保。

Description

氯化氢精制工艺
技术领域
本发明涉及一种提高氯化氢气体纯度的工艺，具体地说是一种含有氯气、有机物等杂质的氯化氢提纯的工艺。
背景技术
PCE装置会产生含氯气、有机物等杂质的氯化氢，其中有机物主要表现为四氯化碳。目前含氯气、有机物等杂质的氯化氢是图1所示的工艺流程来进行分离的，首先将粗氯化氢送入膜吸系统进行吸收，膜吸系统采用两级膜吸器，一级尾吸塔，吸收剂采用工艺水或稀盐酸，吸收剂自尾吸塔加入，粗氯化氢经过一级膜吸、二级膜吸及尾吸塔，不能被吸收的尾气（主要为氯气）由尾吸塔采出至氯气干燥系统，有机物随盐酸进入脱有机物塔。氯气干燥系统采用98%硫酸为干燥剂，来自尾吸塔的湿尾气（主要为氯气）经硫酸干燥后返回PCE装置进行回用，塔釜硫酸作为副产品销售。含有机物的盐酸输送至相分离器进行相分离，有机相从上部溢流出，经碱洗后返回PCE装置回用，无机相（含微量有机物）输送至脱有机物塔进行精制，塔釜采用蒸汽加热，有机相随塔顶物料返回膜吸系统重新进行吸收，塔釜合格盐酸经冷却后输送至盐酸产品槽。这种工艺的缺点在于只能提取盐酸，而无法提取高纯度的氯化氢气体。
中国专利局于2003年8月6日公开的，专利号为“02100625”的“一种氯化氢的提纯工艺”，首先将反应炉中出来的炉气用洗涤液洗涤，用吸收液对炉气中的氯化氢进行多段吸收，再经过解析塔解析出浓盐酸中的氯化氢气体，最后再经冷冻干燥获得氯化氢气体。本发明设计工艺合理，不消耗化学品，不产生“三废”，是一种绿色环保型工艺。这种方法也是通过先提取出盐酸，再解析出氯化氢气体，不仅操作麻烦，成本高，在解析时容易产生氯气，影响氯化氢气体的纯度。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺陷和不足，为人们提供一种能将含有氯气、有机物等杂质的氯化氢提纯，并能同时分离提取出氯气、四氯化碳的精制工艺。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：该氯化氢精制工艺，包括以下步骤：
一、将粗氯化氢在常温下通过硫酸干燥系统进行干燥，去除水份，再通过除雾器除雾后，进入三级压缩及冷凝分离系统；
二、三级压缩及冷凝分离系统的压缩机中，第一级压缩的排气压力为0.23-0.3MPaG,第一级压缩后的气体首先采用水冷，降低排气温度，再采用冷媒进行深度冷凝，冷凝温度为-40度至-35度，液化部分杂质，经气液分离器、除雾器后缓冲并进入第二级压缩；第二级压缩的排气压力为0.6-0.8MPaG，第二级压缩后的气体采用水冷，降低排气温度，再采用冷媒进行深度冷凝，冷凝温度为-40度至-35度，液化部分杂质，经气液分离器、除雾器后缓冲并进入第三级压缩；第三级压缩的排气压力为1.2-1.4 MpaG，经第三级压缩后的气体通过缓冲罐缓冲后进入精馏系统；
三、精馏系统采用浮阀塔，塔顶气相采出高纯度的氯化氢，经冷凝器冷凝后进入回流槽，回流槽顶的氯化氢气体经过压力调节后送至用户；浮阀塔塔釜通过低压蒸汽进行加热，加热温度范围为45℃至100℃，根据液位液相采出氯和四氯化碳。
还包括氯气闪蒸系统，第一级压缩和第二级压缩后经冷凝分离出的杂质输送至氯气闪蒸系统，浮阀塔采出的氯和四氯化碳依靠浮阀塔的塔压也送至氯气闪蒸系统；氯气闪蒸系统采用填料塔，一层金属鲍尔环填料，压力控制在0.14-0.16 MpaG，通过热水管道对填料塔进行加热，加热的温度范围为-20℃至40℃，加热后气相氯从塔顶回收，四氯化碳通过回收泵送至四氯化碳汽化器汽化后回收。
所述的硫酸干燥系统中采用98%wt的硫酸干燥。
所述的三级压缩及冷凝分离系统的压缩机采用D型二列三级压缩级差式无油润滑氯化氢压缩机。
所述的冷媒采用制冷剂R22。
所述冷凝器的冷凝温度为-40℃至-30℃。
所述的热水管道内的水采用精馏系统中低压蒸汽的冷凝水。
本发明可以含有的氯气、有机物等杂质的氯化氢的提纯，并能同时分离提取出氯气、四氯化碳。在第一级、第二级压缩后均进行冷凝、分离，提前去除有机物，以保压缩机的长期稳定运行。本发明不仅能获得高纯度的氯化氢，并且无工业三废产生，节能环保。
附图说明
图1是现有的工艺流程图。
图2是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图2所示，本发明为一种氯化氢精制工艺，包括以下步骤：
一、将粗氯化氢在常温下通过硫酸干燥系统进行干燥，在硫酸干燥系统中加入98%wt的硫酸，去除粗氯化氢气体中的水份。再通过除雾器除雾后，使气体中不含水份和硫酸，然后将去除水份的气体三级压缩及冷凝分离系统。干燥后硫酸干燥系统内的硫酸浓度大概为95%wt。
二、三级压缩及冷凝分离系统的压缩机采用D型二列三级压缩级差式无油润滑氯化氢压缩机。其中第一级压缩的排气压力为0.23-0.3MPaG,第一级压缩后的气体首先采用水冷，降低排气温度，再采用冷媒进行深度冷凝，冷凝温度为-40度至-35度，液化部分杂质，杂质主要表现为以四氯化碳为主的有机物。
经气液分离器、除雾器后缓冲并进入第二级压缩，第二级压缩的排气压力为0.6-0.8MpaG。第二级压缩后的气体采用水冷，降低排气温度，再采用冷媒进行深度冷凝，冷凝温度为-40度至-35度，液化部分杂质，杂质主要表现为以四氯化碳为主的有机物。
第一级压缩和第二级压缩中的冷媒采用制冷剂R22。在第一级、第二级压缩后均进行冷凝、分离，提前去除有机物，以保压缩机的长期稳定运行。
经气液分离器、除雾器后缓冲并进入第三级压缩，第三级压缩的排气压力为1.2-1.4 MpaG，经第三级压缩后的气体通过缓冲罐缓冲后进入精馏系统。
三、精馏系统利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离。精馏系统采用浮阀塔，塔顶气相采出高纯度的氯化氢气体,纯度≥99.59%wt,其中的氯气含量≤10ppm。氯化氢气体经冷凝器冷凝后进入回流槽，所述冷凝器的冷凝温度为-40℃至-30℃。回流槽顶的氯化氢气体经过压力调节后送至用户。
浮阀塔塔釜通过低压蒸汽进行加热，加热温度范围为45℃至100℃，根据液位液相采出氯和四氯化碳。
四、第一级压缩和第二级压缩后经冷凝分离出的杂质输送至氯气闪蒸系统，浮阀塔采出的氯和四氯化碳依靠浮阀塔的塔压也送至氯气闪蒸系统。根据亨利定律，不同温度与分压下气相溶质在液相溶剂中溶解度不同。当溶剂压力降低时溶剂中的溶质就会 迅速地解吸而自动放出形成闪蒸。氯气在101Kpa下沸点为-34.6℃、四氯化碳在101 Kpa下沸点为76.8℃。氯气闪蒸系统采用填料塔，一层金属鲍尔环填料，压力控制在0.14-0.16 MpaG，通过热水管道对填料塔进行加热，加热的温度范围为-20℃至40℃，加热后气相氯从塔顶回收，四氯化碳通过回收泵送至四氯化碳汽化器汽化后回收。

Claims (7)

1. 一种氯化氢精制工艺，其特征在于包括以下步骤：
一、将粗氯化氢在常温下通过硫酸干燥系统进行干燥，去除水份，再通过除雾器除雾后，进入三级压缩及冷凝分离系统；
二、三级压缩及冷凝分离系统的压缩机中，第一级压缩的排气压力为0.23-0.3MPaG,第一级压缩后的气体首先采用水冷，降低排气温度，再采用冷媒进行深度冷凝，冷凝温度为-40度至-35度，液化部分杂质，经气液分离器、除雾器后缓冲并进入第二级压缩；第二级压缩的排气压力为0.6-0.8MPaG，第二级压缩后的气体采用水冷，降低排气温度，再采用冷媒进行深度冷凝，冷凝温度为-40度至-35度，液化部分杂质，经气液分离器、除雾器后缓冲并进入第三级压缩；第三级压缩的排气压力为1.2-1.4 MpaG，经第三级压缩后的气体通过缓冲罐缓冲后进入精馏系统；
三、精馏系统采用浮阀塔，塔顶气相采出高纯度的氯化氢，经冷凝器冷凝后进入回流槽，回流槽顶的氯化氢气体经过压力调节后送至用户；浮阀塔塔釜通过低压蒸汽进行加热，加热温度范围为45℃至100℃，根据液位液相采出氯和四氯化碳。
2. 根据权利要求1所述的氯化氢精制工艺，其特征在于还包括氯气闪蒸系统，第一级压缩和第二级压缩后经冷凝分离出的杂质输送至氯气闪蒸系统，浮阀塔采出的氯和四氯化碳依靠浮阀塔的塔压也送至氯气闪蒸系统；氯气闪蒸系统采用填料塔，一层金属鲍尔环填料，压力控制在0.14-0.16 MpaG，通过热水管道对填料塔进行加热，加热的温度范围为-20℃至40℃，加热后气相氯从塔顶回收，四氯化碳通过回收泵送至四氯化碳汽化器汽化后回收。
3. 根据权利要求1所述的氯化氢精制工艺，其特征在于所述的硫酸干燥系统中采用98%wt的硫酸干燥。
4. 根据权利要求1所述的氯化氢精制工艺，其特征在于所述的三级压缩及冷凝分离系统的压缩机采用D型二列三级压缩级差式无油润滑氯化氢压缩机。
5. 根据权利要求1所述的氯化氢精制工艺，其特征在于所述的冷媒采用制冷剂R22。
6. 根据权利要求1所述的氯化氢精制工艺，其特征在于所述冷凝器的冷凝温度为-40℃至-30℃。
7. 根据权利要求2所述的氯化氢精制工艺，其特征在于所述的热水管道内的水采用精馏系统中低压蒸汽的冷凝水。
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