CN109455670A - 一种F32装置副产HCl精制工艺及其设备 - Google Patents
一种F32装置副产HCl精制工艺及其设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109455670A CN109455670A CN201811444742.8A CN201811444742A CN109455670A CN 109455670 A CN109455670 A CN 109455670A CN 201811444742 A CN201811444742 A CN 201811444742A CN 109455670 A CN109455670 A CN 109455670A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- product
- hcl
- tower
- hydrogen chloride
- reboiler
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
- C01B7/0712—Purification ; Separation of hydrogen chloride by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
- C01B7/0718—Purification ; Separation of hydrogen chloride by adsorption
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
- C01B7/0718—Purification ; Separation of hydrogen chloride by adsorption
- C01B7/0725—Purification ; Separation of hydrogen chloride by adsorption by active carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Drying Of Gases (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
Abstract
本发明公开了一种F32装置副产HCl精制工艺,包括:冷却、分离吸附干燥和再精馏步骤,可同时生产纯度99.9%、99.9999%二种规格的产品,解决目前副产HCl用于生产含氟废酸的现状,可使资源充分利用。本发明还提供了F32装置副产HCl精制设备,包括HCl分离单元、吸附干燥单元、成品精馏单元,整个系统大大减少了目前废酸的产生、废气排放,利于环保;增加进料预冷器,利用产出的低温产品冷却成品,节能效果明显,本装置干燥无水,无腐蚀,使用DCS远程控制,安全可靠。本发明通过精馏得到高纯度的物料,附加值高,做到了副产物的高效循环使用,具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域,具体涉及一种F32装置副产HCl精制工艺及其设备。
背景技术
由于资源过度消耗和日益稀缺,环境问题日益严重,大大制约着经济的发展和社会的进步,产品生产过程对环境的影响,资源是否最大化利用关系到社会的可持续发展。我国是有机氯产品生产大国,产生大量的副产氯化氢,副产氯化氢的总量呈逐年递增的态势,对我们生产的环境和社会资源造成影响,当工艺系统不能回用时,副产氯化氢最常规的利用方法就是副产盐酸。由于盐酸市场供大于求,以副产盐酸的廉价方式利用大量副产氯化氢已不合时宜,当副产盐酸销售成负担时也常常出现个别企业牺牲环境获得企业利益的环保问题,因此,只有开发回收装置,循环使用氯化氢资源,才能符合资源节约型、环境友好型社会发展的要求。
F32氟化生产是以HF和R30为原料,在催化剂作用下产生F32和氯化氢,粗品气体中成分复杂,含有R31、R22、R40、水分等诸多杂质,有效去除这些杂质,脱除氧、氮、氢轻组分,最终在塔中采出99.9999%以上的产品是技术的关键。
发明内容
本发明提供了一种F32装置副产HCl精制工艺,以实现以下发明目的:
(1)本发明的F32装置副产HCl精制工艺,针对目前副产氯化氢生产盐酸的现状,针对回收产品纯度较低,回收设备换热效果较差问题,利用精馏过程的原理,对F32生产装置副产氯化氢进行提纯精制,生产高纯气体,其纯度规格为99.9%,99.9999%,产品纯度高,氮气、氧气、二氧化碳、氢气、水分等含量合格,分离彻底,分离效果好;同时,利用环保制冷剂F32作为冷媒,减少换热步骤提高换热效率,减少其他载冷剂对设备的腐蚀,不会对臭氧层造成破坏,环保可靠。
(2)本发明的F32装置副产HCl精制工艺,能够解决副产氯化氢的回收,提纯精制问题,得到产品能满足TCS生产装置使用标准及客户要求,大大减少盐酸的产生,最大化利用资源,具有重大的经济效益;
(3)本发明的F32装置副产HCl精制工艺,是在一个相对封闭的系统内进行精馏,尾气统一排入盐酸吸收系统,不会造成环境污染,不会产生废水、废渣,环境友好,安全可靠,操作简单,安全可靠;
(4)本发明的F32装置副产HCl精制工艺,副产HCl气体经过第一缓冲罐101进入氯化氢分离塔102,防止上游生产系统的波动对氯化氢分离塔进料产生影响,稳定产出合格产品;
(5)本发明的F32装置副产HCl精制工艺,因氯化氢分离塔再沸器需要加热,对电加热精馏塔进行改造,底部采用再沸器,加热热源为氟化反应生成的冷凝水,充分利用热能,达到节能的目的。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种F32装置副产HCl精制工艺,所述精制工艺包括:冷却、分离吸附干燥和再精馏步骤。
以下是对本发明技术方案的优化:
所述冷却,二氟甲烷生产装置产生的副产HCl气体以300m³/h的流速通过缓冲罐的缓冲后进入氯化氢分离塔分离得到轻组分和重组分,重组分通过再沸器进行换热再分离,轻组分通过塔顶冷凝器进行冷凝,冷凝温度为-23℃。
所述冷却,氯化氢分离塔的塔内压力为1.38MPa;
所述氯化氢分离塔材质采用Q345R,填料为高密度丝网填料;
所述第一缓冲罐的压力为1.4MPa。
所述分离吸附干燥,未冷凝的气相采出后经过第一吸附器、干燥器后得到的产品,纯度为99.95%。
所述第一吸附器,吸附剂为3-5mm活性炭;
所述干燥器,吸附剂为3-5mm的5A分子筛。
所述再精馏,步骤2得到的99.98%以上的氯化氢产品以100Kg/h的速率经过第二缓冲罐,经压缩至压力为4.5MPa,温度80℃时进入氯化氢产品塔再沸器,经过预冷器,使温度再次降低,进入氯化氢精馏塔进行精馏。
所述再精馏,氯化氢精馏塔的进料温度为18℃,塔顶温度为10℃,得气相物料;
所述氯化氢精馏塔为填料塔,材质采用316L,填料为CX900丝网填料。
所述再精馏,气相物料进入冷凝器,所述冷凝器的冷凝温度为10℃。
所述再精馏,物料纯度为99.9999%,氮<100ppb,氧<50ppb,CO2<50ppb,硼含量<80ppb,铁含量<200ppb,铜、钴、锰、铬总含量<60ppb。
所述设备包括HCl分离单元、吸附干燥单元、成品精馏单元,所述HCl分离单元连接吸附干燥单元,所述吸附干燥单元连接成品精馏单元;
所述HCl分离单元连接吸附干燥单元,所述吸附干燥单元连接成品精馏单元;
所述HCl分离单元,包括氯化氢分离塔,所述氯化氢分离塔设置进料入口、气相口、液相口及回流口;
所述氯化氢分离塔的进料入口及回流口分别与第一缓冲罐、塔顶冷凝器的下端相连通;
所述氯化氢分离塔的气相口、液相口分别与再沸器的上端、再沸器的下端相连通;
所述氯化氢分离塔为填料塔,直径800mm,高35980mm,材质采用Q345R,填料为高密度丝网填料;
所述再沸器换热面积为50㎡,冷凝器103换热面积为80㎡。
所述吸附干燥单元,包括第一吸附器和干燥器;所述第一吸附器一端连通于氯化氢分离塔的出气口,与之相对的另一端与干燥器相连通;
所述第一吸附器直径1600mm,高4000mm,材质采用Q345R,吸附剂为3-5mm活性炭;
所述干燥器直径为1600 mm,高4000mm,材质采用Q345R,吸附剂为3-5mm的5A分子筛;
所述成品精馏单元,包括:第二缓冲罐、压缩机、预冷器、氯化氢产品塔再沸器、氯化氢精馏塔、产品冷却器、冷凝器、产品罐、第二吸附器;
所述第二缓冲罐通过压缩机与氯化氢产品塔再沸器相连通;
所述氯化氢产品塔再沸器与预冷器、氯化氢精馏塔相连通;
所述氯化氢精馏塔设置有进料入口、气相口、液相口、回流口及釜液出口;
所述氯化氢精馏塔的进料入口及回流口分别与预冷器、冷凝器的入口相连通;
所述氯化氢精馏塔的气相口、液相口分别与氯化氢产品塔再沸器的上端、氯化氢产品塔再沸器的下端相连通;
所述氯化氢精馏塔的釜液出口与第二吸附器相连通,第二吸附器与产品冷却器相连通,产品冷却器与产品罐相连通;
所述氯化氢精馏塔为填料塔,直径400mm,高25789mm;
所述冷凝器换热面积为20㎡,预冷器109换热面积为30㎡,所述氯化氢产品塔再沸器,换热面积为25㎡;
所述第二吸附器直径为1000 mm,高3000mm,材质316L,吸附剂为3-5mm高密度混合吸附剂。
本发明采用以上技术方案,与现有技术相比,具有以下优点:
本发明的有益效果是:
(1)本发明的F32装置副产HCl精制工艺,能够解决副产氯化氢的回收,提纯精制问题,得到产品能满足TCS生产装置使用标准及客户要求,大大减少盐酸的产生,最大化利用资源,具有重大的经济效益;
(2)本发明的F32装置副产HCl精制工艺,针对目前副产氯化氢生产盐酸的现状,针对回收产品纯度较低,回收设备换热效果较差问题,利用精馏过程的原理,对F32生产装置副产氯化氢进行提纯精制,生产高纯气体,其纯度规格为99.98%,99.9999%,产品纯度高,氮气、氧气、二氧化碳、氢气、水分等含量合格,分离彻底,分离效果好;同时,利用环保制冷剂F32作为冷媒,减少换热步骤提高换热效率,减少其他载冷剂对设备的腐蚀,不会对臭氧层造成破坏,环保可靠;
(3)本发明是在一个相对封闭的系统内进行精馏,尾气统一排入盐酸吸收系统,不会造成环境污染,不会产生废水、废渣,环境友好,安全可靠,操作简单,安全可靠;
(4)本发明的氯化氢精馏塔经过严格设计、计算,做到了最优化,耗能少,节能效果明显;
(5)本发明的F32装置副产HCl精制工艺,副产HCl气体经过第一缓冲罐101进入氯化氢分离塔102,防止上游生产系统的波动对氯化氢分离塔进料产生影响,稳定产出合格产品;
(6)本发明的F32装置副产HCl精制工艺,因氯化氢分离塔再沸器需要加热,对电加热精馏塔进行改造,底部采用再沸器,加热热源为氟化反应生成的冷凝水,充分利用热能,达到节能的目的;
(7)本发明的F32装置副产HCl的设备,塔顶冷凝器103, 冷凝器113的冷媒采用环保制冷剂F32,液体F32直接进入塔顶冷凝器103, 冷凝器113中,通过控制F32蒸发量调节冷凝温度;
(8)本发明的设备,增加进料冷却器109、产品冷却器112对产品进行冷却,消除产品精馏塔冷凝器及产品罐的换热面积小,冷却效果差的问题;
(9)本发明的设备,产品精馏塔再沸器热源为压缩机高温气体,利用压缩后气体对产品精馏塔精馏提供热量,不仅节约能源,同时解决再沸器腐蚀问题;
(10)本发明的设备,在压缩机前增加缓冲罐,能有效保证系统的压力稳定,保护压缩机的长效运行;
(11)本发明使用第一吸附器105、干燥器106对物料进行吸附,使微量的重金属及含氟物质被拦截,保证了产品纯度;
(12)本发明在最终产品单元前增加吸附器,用于吸附产品物料中的微量金属杂质。
本发明针对F32生产装置中副产的氯化氢,解决目前副产氯化氢用于生产含氟废酸的现状,可使资源充分利用。本发明所述方法依次包括氯化氢分离塔、吸附器、干燥器、产品精馏塔。反应釜生产的粗品,经过缓冲、冷却、分离、吸附、干燥得到99.98%以上规格的产品,用于下游装置生产,多余HCl再经过精馏塔除去氧、氮、氢轻组分,得到99.9999%以上规格的产品。整个系统大大减少了目前废酸的产生、废气排放,利于环保;增加进料预冷器,利用产出的低温产品冷却成品,节能效果明显,本装置干燥无水,无腐蚀,使用DCS远程控制,安全可靠。本发明通过精馏得到高纯度的物料,附加值高,做到了副产物的高效循环使用,具有重要的意义。
附图说明
图1:本发明生产工艺流程简图;
图中,第一缓冲罐-101,氯化氢分离塔-102,塔顶冷凝器-103,再沸器-104,第一吸附器-105,干燥器-106,第二缓冲罐-107,压缩机-108,进料冷却器-109,氯化氢精馏塔-110,氯化氢产品塔再沸器-111,产品冷却器-112,冷凝器-113,产品罐-114,第二吸附器-115。
具体实施方式
以下具体实施例便于更好的理解本发明,但不限定本发明。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用材料,如无特殊说明,均为常规材料。以下实施例中的试验,如无特殊说明,均设置三次重复试验,结果取平均值。下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1:一种F32装置副产HCl精制工艺
如图1所示,本发明的一种F32装置副产HCl精制工艺,包括:冷却、分离吸附干燥、再精馏工序,具体步骤如下:
步骤1、冷却:
本发明采用的原料为F32生产装置产生的副产HCl气体,所述F32生产装置产生的副产HCl气体以300m³/h的流速通过管道进入第一缓冲罐101,压力1.4MPa;
然后经过氯化氢分离塔102,氯化氢分离塔102的塔内压力为1.38MPa,得到气相轻组分和重组分物料。
所述F32生产装置产生的副产HCl气体包括以下组分:氯化氢、二氟甲烷、氟氯甲烷、HF、二氯甲烷、氧、氮、氢。
所述气相轻组分为氯化氢产品;
所述气相轻组分分成两部分:冷凝液相部分和未冷凝气相部分;冷凝液相与未冷凝气相的流量比为2:1;
所述冷凝液相部分通过塔顶冷凝器103进行冷凝,冷凝后得到的液体通过回流管回流至塔内,流速约为320m³/h;
所述未冷凝气相部分通过管道进入分离吸附干燥工序;
所述重组分物料流入塔底,塔底主要含有二氟甲烷、氟氯甲烷、HF、二氯甲烷;
所述重组分物料通过再沸器104与塔内釜液物料进行换热,釜液温度10℃,釜液物料加热后的气体与塔顶流下的冷的物料进行交换;冷的重组分物料流入塔底,塔底主要含有二氟甲烷、氟氯甲烷、HF、二氯甲烷;
所述塔内釜液物料,包括二氟甲烷、氟氯甲烷、HF、二氯甲烷;
所述塔顶冷凝器103,冷凝温度为-23℃;保证塔内压力为1.38MPa。
所述再沸器104换热面积为50㎡,冷凝器103换热面积为80㎡。
所述第一缓冲罐101通过管道与氯化氢分离塔102进料入口连接,再沸器104通过管道分别与氯化氢分离塔102液相口、气相口相连,塔顶冷凝器103通过管道与氯化氢分离塔102塔顶出气口及回流口相连。氯化氢分离塔102将气体中含有的二氟甲烷、氟氯甲烷、HF、二氯甲烷全部去除,剩余氯化氢及沸点比氯化氢低的组份。
步骤2、分离吸附干燥:
未冷凝的气相采出后经过第一吸附器105、干燥器106,通过取样分析,经过干燥的产品纯度为99.98%。
产出99.98%以上的氯化氢产品,可以经过管线输送至三氯氢硅车间作为生产原料。
所述第一吸附器105,直径1600mm,高4000mm,材质采用Q345R,吸附剂为3-5mm活性炭;
所述干燥器106直径为1600,高4000mm,材质采用Q345R,吸附剂为3-5mm的5A分子筛。
步骤3、再精馏工序:
步骤2得到的99.98%以上的氯化氢产品以100Kg/h的速率经过第二缓冲罐107,经由压缩机108压缩,压缩后的压力为4.5MPa,温度80℃;
然后进入氯化氢产品塔再沸器111,高温气体对塔内釜液物料进行加热,釜液温度20℃;
塔内热物料上升,塔内冷物料下降,降温后的氯化氢气体经过预冷器109作用,使温度再次降低,进入氯化氢精馏塔110,进料温度为18℃,氯化氢精馏塔110塔顶温度为10℃,得到气相物料;
气相物料进入冷凝器113,所述冷凝器113的冷凝温度为10℃;
塔顶气相经过冷凝后回流至氯化氢精馏塔110内,所述氯化氢精馏塔110中的塔釜物料经分析,物料纯度为99.9999%,氮<100ppb,氧<50ppb,CO2<50ppb,硼含量<80ppb,铁含量<200ppb,铜、钴、锰、铬含量<60ppb。
未冷凝的氧、氮、氢轻组分及少量HCl通过调节阀调节出气量6Kg/h可以排入三氯氢硅生产装置待用;
氯化氢精馏塔110内的塔釜物料经过第二吸附器115进行净化吸附,再经过产品冷却器112再次冷却,进入产品罐114进行存储,产量为94Kg/h。
所述氯化氢精馏塔110为填料塔,直径400mm,高25789mm,材质采用316L,填料为CX900丝网填料。
所述冷凝器113换热面积为20㎡,预冷器109换热面积为30㎡,再沸器111换热面积为25㎡。
所述第二吸附器115直径为1000,高3000mm,材质316L,吸附剂为3-5mm高密度混合吸附剂。
实施例2:一种F32装置副产HCl精制设备
以下是本发明实施例1的一种F32装置副产HCl精制工艺中所涉及的F32装置副产HCl精制设备,具体为:
所述精制设备包括:HCl分离单元、吸附干燥单元、成品精馏单元;
所述HCl分离单元连接吸附干燥单元,所述吸附干燥单元连接成品精馏单元。
所述HCl分离单元,包括氯化氢分离塔102,所述氯化氢分离塔102包括进料入口、气相口、液相口及回流口;
所述氯化氢分离塔102的进料入口及回流口分别与第一缓冲罐101和塔顶冷凝器103的下端相连通;
所述氯化氢分离塔102的气相口、液相口分别与再沸器104的上端和下端相连通;
所述再沸器104与所述氯化氢分离塔102相连通;
所述氯化氢分离塔102为填料塔,直径800mm,高35980mm,材质采用Q345R,填料为高密度丝网填料;
所述再沸器104换热面积为50㎡,冷凝器103换热面积为80㎡。
所述吸附干燥单元,包括第一吸附器105和干燥器106;所述第一吸附器105一端连通于氯化氢分离塔102的出气口,与之相对的另一端与干燥器106相连通;借此,未冷凝的气相部分可以通过管道到达第一吸附器105,经过第一吸附器105的吸附除杂后进入干燥器106进行干燥,得到产品,使用第一吸附器105、干燥器106对物料进行吸附,使微量的重金属及含氟物质被拦截,保证了产品纯度,纯度为99.95%。
所述第一吸附器105直径1600mm,高4000mm,材质采用Q345R,吸附剂为3-5mm活性炭;
所述干燥器106直径为1600,高4000mm,材质采用Q345R,吸附剂为3-5mm的5A分子筛。
所述成品精馏单元,包括:第二缓冲罐107、压缩机108、预冷器109、氯化氢产品塔再沸器111、氯化氢精馏塔110、产品冷却器112、冷凝器113、产品罐114、第二吸附器-115;
所述第二缓冲罐107与压缩机108入口相连,在压缩机108前增加缓冲罐,能有效保证系统的压力稳定,保护压缩机的长效运行;未冷凝的气相经压缩机108压缩后出口与氯化氢产品塔再沸器111相连通;产品塔再沸器111热源为压缩机高温气体,利用压缩后气体对氯化氢精馏塔110精馏提供热量,不仅节约能源,同时解决氯化氢产品塔再沸器111的腐蚀问题。
所述氯化氢产品塔再沸器111与预冷器109及氯化氢精馏塔110相连通;
所述氯化氢精馏塔110设置有进料入口、气相口、液相口、回流口及釜液出口;氯化氢精馏塔110经过严格设计、计算,做到了最优化,耗能少,节能效果明显;
所述氯化氢精馏塔110的进料入口及回流口分别与预冷器109和冷凝器113的入口相连通;
所述氯化氢精馏塔110的气相口、液相口分别与氯化氢产品塔再沸器111的上端和下端相连通;
所述氯化氢产品塔再沸器111与所述氯化氢精馏塔110相连通;
所述氯化氢精馏塔110的釜液出口与第二吸附器115相连通,第二吸附器115与产品冷却器112相连通,产品冷却器112与产品罐114相连通。
所述氯化氢精馏塔110为填料塔,直径400mm,高25789mm,材质采用316L,填料为CX900丝网填料;
所述冷凝器113换热面积为20㎡,预冷器109换热面积为30㎡,再沸器111换热面积为25㎡;
进料冷却器109、产品冷却器112对产品进行冷却,消除产品精馏塔冷凝器及产品罐的换热面积小,冷却效果差的问题;
所述吸附器115直径为1000,高3000mm,材质316L,吸附剂为3-5mm高密度混合吸附剂,增加吸附器115,用于吸附产品物料中的微量金属杂质。
本发明的F32装置副产HCl精制设备中,塔顶冷凝器103、 冷凝器113的冷媒采用环保制冷剂F32,液体F32直接进入塔顶冷凝器103, 冷凝器113中,通过控制F32蒸发量调节冷凝温度。
除特殊说明的外,本发明所述的比例均为质量比,所述的百分数均为质量百分数。
最后需要指出的是:以上所述仅为本发明的优选实施方案,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施案例对本发明进行了详细的说明,单对于本领域的技术人员来说,依然可以对前述实施案例中的技术方案进行修改。凡在本发明的精神和原则之内,所做的修改和改进均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种F32装置副产HCl精制工艺,其特征在于,
所述精制工艺包括:冷却、分离吸附干燥和再精馏步骤。
2.根据权利要求1所述的一种F32装置副产HCl精制工艺,其特征在于,
所述冷却,F32生产装置产生的副产HCl气体以300m³/h的流速经缓冲进入氯化氢分离塔,分离得到轻组分和重组分;
重组分通过再沸器进行换热进入氯化氢分离塔再分离;
轻组分通过塔顶冷凝器进行冷凝回流,冷凝温度为-23℃。
3.根据权利要求1所述的一种F32装置副产HCl精制工艺,其特征在于,
所述冷却,氯化氢分离塔的塔内压力为1.38MPa;
所述氯化氢分离塔材质采用Q345R,填料为高密度丝网填料;
第一缓冲罐的压力为1.4MPa。
4.根据权利要求1所述的一种F32装置副产HCl精制工艺,其特征在于,
所述分离吸附干燥,未冷凝的气相采出后经过第一吸附器、干燥器后得到的产品,纯度为99.98%;
所述第一吸附器,吸附剂为3-5mm活性炭;
所述干燥器,吸附剂为3-5mm的5A分子筛。
5.根据权利要求4所述的一种F32装置副产HCl精制工艺,其特征在于,
所述再精馏,产品以100Kg/h的速率经过第二缓冲罐,经压缩至压力为4.5MPa,温度80℃时进入氯化氢产品塔再沸器,经过预冷器,使温度再次降低,进入氯化氢精馏塔进行精馏。
6.根据权利要求2所述的一种F32装置副产HCl精制工艺,其特征在于,
所述再精馏,氯化氢精馏塔的进料温度为18℃,塔顶温度为10℃,得气相物料;
所述氯化氢精馏塔为填料塔,材质采用316L,填料为CX900丝网填料。
7.根据权利要求6所述的一种F32装置副产HCl精制工艺,其特征在于,
所述再精馏,气相物料进入冷凝器,所述冷凝器的冷凝温度为10℃。
8.根据权利要求1所述的一种F32装置副产HCl精制工艺,其特征在于,
所述再精馏,物料纯度为99.9999%,氮<100ppb,氧<50ppb,CO2<50ppb,硼含量<80ppb,铁含量<200ppb,铜、钴、锰、铬含量<60ppb。
9.一种F32装置副产HCl精制设备,其特征在于:
所述设备包括HCl分离单元、吸附干燥单元、成品精馏单元,所述HCl分离单元连接吸附干燥单元,所述吸附干燥单元连接成品精馏单元;
所述HCl分离单元连接吸附干燥单元,所述吸附干燥单元连接成品精馏单元;
所述HCl分离单元,包括氯化氢分离塔,所述氯化氢分离塔设置进料入口、气相口、液相口及回流口;
所述氯化氢分离塔的进料入口及回流口分别与第一缓冲罐、塔顶冷凝器的下端相连通;
所述氯化氢分离塔的气相口、液相口分别与再沸器的上端、再沸器的下端相连通;
所述氯化氢分离塔为填料塔,直径800mm,高35980mm,材质采用Q345R,填料为高密度丝网填料;
所述再沸器换热面积为50㎡,冷凝器103换热面积为80㎡。
10.根据权利要求8所述的一种F32装置副产HCl精制设备,其特征在于:
所述吸附干燥单元,包括第一吸附器和干燥器;所述第一吸附器一端连通于氯化氢分离塔的出气口,与之相对的另一端与干燥器相连通;
所述第一吸附器直径1600mm,高4000mm,材质采用Q345R,吸附剂为3-5mm活性炭;
所述干燥器直径为1600 mm,高4000mm,材质采用Q345R,吸附剂为3-5mm的5A分子筛;
所述成品精馏单元,包括:第二缓冲罐、压缩机、预冷器、氯化氢产品塔再沸器、氯化氢精馏塔、产品冷却器、冷凝器、产品罐、第二吸附器;
所述第二缓冲罐通过压缩机与氯化氢产品塔再沸器相连通;
所述氯化氢产品塔再沸器与预冷器、氯化氢精馏塔相连通;
所述氯化氢精馏塔设置有进料入口、气相口、液相口、回流口及釜液出口;
所述氯化氢精馏塔的进料入口及回流口分别与预冷器、冷凝器的入口相连通;
所述氯化氢精馏塔的气相口、液相口分别与氯化氢产品塔再沸器的上端、氯化氢产品塔再沸器的下端相连通;
所述氯化氢精馏塔的釜液出口与第二吸附器相连通,第二吸附器与产品冷却器相连通,产品冷却器与产品罐相连通;
所述氯化氢精馏塔为填料塔,直径400mm,高25789mm;
所述冷凝器换热面积为20㎡,预冷器109换热面积为30㎡,所述氯化氢产品塔再沸器,换热面积为25㎡;
所述第二吸附器直径为1000 mm,高3000mm,材质316L,吸附剂为3-5mm高密度混合吸附剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811444742.8A CN109455670B (zh) | 2018-11-29 | 2018-11-29 | 一种F32装置副产HCl精制工艺及其设备 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811444742.8A CN109455670B (zh) | 2018-11-29 | 2018-11-29 | 一种F32装置副产HCl精制工艺及其设备 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109455670A true CN109455670A (zh) | 2019-03-12 |
CN109455670B CN109455670B (zh) | 2020-11-17 |
Family
ID=65611927
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811444742.8A Active CN109455670B (zh) | 2018-11-29 | 2018-11-29 | 一种F32装置副产HCl精制工艺及其设备 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109455670B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7555917B2 (en) * | 2002-04-17 | 2009-07-07 | Bayer Materialscience Llc | Process for purification of anhydrous hydrogen chloride gas |
CN102101651A (zh) * | 2011-01-19 | 2011-06-22 | 山东东岳化工有限公司 | 二氟一氯甲烷副产氯化氢的精制及三氟甲烷回收的方法与装置 |
CN103496670A (zh) * | 2013-09-12 | 2014-01-08 | 聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司 | 一种HCl回收工艺 |
CN103508419A (zh) * | 2013-10-22 | 2014-01-15 | 宁波巨化化工科技有限公司 | 氯化氢精制工艺 |
CN206688465U (zh) * | 2017-03-17 | 2017-12-01 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种回收含有SO2、HCl尾气的装置 |
CN208130543U (zh) * | 2018-08-07 | 2018-11-23 | 陈应瑞 | 一种氯乙烷生产过程中氯化氢的脱析净化装置 |
-
2018
- 2018-11-29 CN CN201811444742.8A patent/CN109455670B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7555917B2 (en) * | 2002-04-17 | 2009-07-07 | Bayer Materialscience Llc | Process for purification of anhydrous hydrogen chloride gas |
CN102101651A (zh) * | 2011-01-19 | 2011-06-22 | 山东东岳化工有限公司 | 二氟一氯甲烷副产氯化氢的精制及三氟甲烷回收的方法与装置 |
CN103496670A (zh) * | 2013-09-12 | 2014-01-08 | 聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司 | 一种HCl回收工艺 |
CN103508419A (zh) * | 2013-10-22 | 2014-01-15 | 宁波巨化化工科技有限公司 | 氯化氢精制工艺 |
CN206688465U (zh) * | 2017-03-17 | 2017-12-01 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种回收含有SO2、HCl尾气的装置 |
CN208130543U (zh) * | 2018-08-07 | 2018-11-23 | 陈应瑞 | 一种氯乙烷生产过程中氯化氢的脱析净化装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109455670B (zh) | 2020-11-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102419071B (zh) | 合成氨驰放气中甲烷和氩气的分离回收装置及回收方法 | |
CN101791487B (zh) | 回收多晶硅生产的尾气中氯化氢的方法 | |
CN102101651A (zh) | 二氟一氯甲烷副产氯化氢的精制及三氟甲烷回收的方法与装置 | |
CN106268162B (zh) | 一种尾气回收系统 | |
CN101264862B (zh) | 一种制取重水及氘气的生产方法 | |
CN108534463A (zh) | 多晶硅还原尾气深度净化方法及系统 | |
CN107746040A (zh) | 一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺及设备 | |
CN103496670A (zh) | 一种HCl回收工艺 | |
CN105502294B (zh) | 一种电子级高纯氯化氢高压制备方法 | |
CN105987580A (zh) | 一种制冷机为冷源的氖氦稀有气体分离精制工艺方法 | |
CN209442638U (zh) | 一种F32装置副产HCl精制设备 | |
CN104913595B (zh) | 一种合成氨驰放气提氢联产液化天然气的方法 | |
CN103925773B (zh) | 一种合成氨尾气制备液化天然气及氮氢气的方法 | |
CN215101986U (zh) | 一种高纯电子级氯气纯化生产装置 | |
CN110240165B (zh) | 多晶硅还原尾气中二氯二氢硅的回收方法和回收装置 | |
CN111994873B (zh) | 采用工业级溴化氢气体生产高纯氢溴酸的方法及装置 | |
CN108083971B (zh) | 一种氯丙烯生产过程中的制冷方法 | |
CN107648976B (zh) | 一种低温分离制取超高纯气体的方法及低温分离系统 | |
CN104926581A (zh) | 一种干法分离丙烯和氯化氢的工艺流程 | |
CN109437234A (zh) | 一种化合物半导体外延尾气回收利用装置及方法 | |
CN107352510B (zh) | 多晶硅还原尾气回收方法和回收系统 | |
CN113321184A (zh) | 一种高纯电子级氯气纯化生产装置及其工艺 | |
CN106044710B (zh) | 一种电子级氯化氢的提纯方法 | |
CN109455670A (zh) | 一种F32装置副产HCl精制工艺及其设备 | |
CN217627627U (zh) | 一种多晶硅生产能量循环系统 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |