CN107804827B - 一种氯化氢回收方法及氯化氢回收系统 - Google Patents
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Abstract
一种氯化氢回收方法及氯化氢回收系统，属于化工领域。氯化氢回收方法用于从来自氢气和氯气合成氯化氢工艺的气体产品中回收氯化氢。采用本发明提供的氯化氢回收方法处理后的气体产品可以被用于甲醇氢氯化生产氯甲烷工艺中作为氯化氢原料。氯化氢回收方法包括：对气体产品增压至0.1～0.18MPa得到增压气体，将均压后的增压气体冷却至30～40℃得到冷却气；冷却气被冷却至‑15～‑25℃，气液分离得到一级冷凝液、一级分离气体；以及冷却一级分离气体至‑45～‑55℃，气液分离得到二级冷凝液。本发明提供的氯化氢回收方法具有工艺简单、便于实现，且无污水排放等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体而言，涉及一种氯化氢回收方法及氯化氢回收系统。
背景技术
在氯化氢(HCl)的合成工艺中，为了将反应的氯气进行％的利用，原料氢气与氯气的摩尔比基本控制在(1.05-1.1)：1。按照以上的氢气和氯气配比，生产工艺中产生的气体产品会含有一定量的氢气。
在采用甲醇氢氯化催化生产氯甲烷的工艺中，对氯化氢纯度要求较高。通常可以采用前述氯化氢合成工艺获得气体产品，然而，工艺对其中氢气含量有严格要求，要求氢气含量在PPM以下，过量的氢气会造成催化剂中毒，影响氯甲烷生产效率。
目前，对氯化氢中氢气的分离主要采用水喷淋吸收氯化氢形成盐酸，从而将氯化氢与氢气进行分离。进一步地，吸收饱和的盐酸(30-32％)又通过盐酸脱吸塔进行脱吸，脱吸出来的氯化氢经过多级干燥除去水分，然后送入氯甲烷合成系统。整个生产过程中，将气态氯化氢变为液体盐酸最后又通过脱吸变为气态，脱吸出来的氯化氢又要通过浓硫酸进行干燥，流程复杂，含酸污水排放量大，产生的稀硫酸又急需处置，环保、市场压力大，同时能耗也大；与国家提倡的绿色环保、节能降耗方针背道而驰。
因此，目前急需寻找一种新的处理工艺，满足企业、市场、政策要求。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明提出了一种氯化氢回收方法及氯化氢回收系统，以一种增加环保的方式将氢气和氯化氢分离，并且实现降低能耗，避免污水产生。
本发明是这样实现的：
在本发明的第一方面，提供了一种氯化氢回收方法，用于从来自氢气和氯气合成氯化氢工艺的气体产品中回收氯化氢。
采用所述可以使氢气和氯气合成氯化氢工艺的气体产品被用于甲醇氢氯化生产氯甲烷工艺中作为氯化氢原料。
氯化氢回收方法包括：
对气体产品增压至0.1～0.18MPa得到增压气体，将均压后的增压气体冷却至30～40℃得到冷却气；
将冷却气冷却至-15～-25℃，气液分离得到一级冷凝液、一级分离气体；以及
冷却一级分离气体至-45～-55℃，气液分离得到二级冷凝液。
在较佳的一个示例中，对气体产品增压至0.14～0.16MPa。
在较佳的一个示例中，冷却增压气体以制备冷却气的步骤中，增压气体被冷却至30～35℃。
在较佳的一个示例中，将冷却气冷却至-15～-20℃，或者，冷却一级分离气体至-50～-55℃。
在较佳的一个示例中，对一级冷凝液、二级冷凝液进行闪蒸、并收集气体。
在较佳的一个示例中，闪蒸一级冷凝液、二级冷凝液的条件为闪蒸罐压力0.1～0.3MPa、温度50～60℃。
在较佳的一个示例中，一级冷凝液被作为对冷却气以及一级分离气体进行冷却的冷源。
在本发明的第二方面，提供了一种氯化氢回收系统。
前述的氯化氢回收方法通过氯化氢回收系统被实施。
氯化氢回收系统包括：
增压装置，增压装置被构造成接受来自氢气和氯气合成氯化氢工艺的气体产品，并对气体产品进行体积压缩而增压以得到增压气体；
与增压装置连接的均压装置，均压装置被构造成接受来自增压装置输出的增压气体、并使增压气体被均压以得到均压气体；
与均压装置连接的换热装置，换热装置被构造成接受来自均压装置输出的均压气体、并使均压气体被冷却以得到冷却气；
与换热装置连接的第一冷却回收装置，第一冷却装置包括依次连接的第一冷却器和第一回收器，第一冷却器被构造成接受并冷却来自换热装置输出的冷却气，再通过第一回收器进行气液分离得到一级冷凝液、一级分离气体；
与换热装置连接的第二冷却回收装置，第二冷却装置包括依次连接的第二冷却器和第二回收器，第二冷却器被构造成接受并冷却来自换热装置输出的冷却气，再通过第二回收器进行气液分离得到二级冷凝液。
在较佳的一个示例中，氯化氢回收系统还包括闪蒸装置，闪蒸装置与第一冷却回收装置和/或第二冷却回收装置连接，闪蒸装置被构造成对应接受一级冷凝液和/或二级冷凝液，并在预设温度和压力下对液体进行闪蒸。
在较佳的一个示例中，氯化氢回收系统还包括回收装置，回收装置设置有液体输入端和液体输出端，液体输入端与第一回收器和/或第二回收器连接，以对应接受一级冷凝液和/或二级冷凝液，并通过连接于第一冷却器的液体输出端向第一冷却器作为冷源的原料，原料包括一级冷凝液和/或二级冷凝液。
上述方案的有益效果：
本发明实施例提供的氢气和氯化氢的分离方法，是一种全新的分离方法，其采用物理分离的方法对氢气和氯化氢进行分离，整个工艺过程简单、无污水排放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例提供的第一种氯化氢回收方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例提供的第二种氯化氢回收方法的工艺流程图；
图3为本发明实施例提供的第一种氯化氢回收装置的原理框图；
图4为本发明实施例提供的第二种氯化氢回收装置的原理框图；
图5为本发明实施例提供的第种氯化氢回收装置的原理框图。
图标：100-增压装置；200-均压装置；300-换热装置；400-第一冷却回收装置；401-第一冷却器；402-第一回收器；500-第二冷却回收装置；501-第二冷却器；502-第二回收器；600-闪蒸装置；700-回收装置。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本发明实施例的氯化氢回收方法及氯化氢回收系统进行具体说明：
本发明的目的在于，通过所述的氯化氢回收方法使得回收到的氯化氢产品可以被用于在甲醇氢氯化生产氯甲烷工艺中作为氯化氢原料。
本发明提出的氯化氢回收方法，可以获得具有较高纯度的氯化氢。
需要说明的是，本发明提供的氯化氢回收方法可以优选对氢气和氯气合成氯化氢工艺的气体产品进行氯化氢回收。
一方面，氢气和氯气合成氯化氢工艺中，获得产品中主要氯化氢以及一定量的氢气。另一方面，甲醇氢氯化生产氯甲烷工艺中的原料气—氯化氢—纯度要求高，尤其是氢气含量被严格地限定。
本发明提出来得氯化氢回收方法不仅使用了氢气和氯气合成氯化氢工艺的产品，且回收得到的氯化氢中的氢气含量低，可被直接用于作为，甲醇氢氯化生产氯甲烷工艺中的氯化氢原料。
图1是本发明实施例提供的氯化氢回收方法的流程图。
参阅图1，氯化氢回收方法包括以下步骤。
步骤S101、对气体产品增压至0.1～0.18MPa得到增压气体。
其中，对气体产品增压至0.14～0.16MPa，更进一步地，冷却至0.15MPa，或0.16MPa。
步骤S102、将增压气体均压。
步骤S103、冷却至30～40℃得到冷却气。
较佳地，增压气体被冷却至30～35℃，或32～36℃，或34～37℃。
步骤S104、将冷却气冷却至-15～-25℃，得到一次深冷气。
一种优选的实例中，冷却气被冷却至-15～-20℃。
步骤S105、对一次深冷气进行气液分离得到一级冷凝液、一级分离气体。
为降低能耗，一级冷凝液还可以被作为用来对冷却气进行冷却的冷源。此外，一级冷凝液还以用来作为冷却一级分离气体的冷源。相应地，二级冷凝液还可以用来作为对冷却气进行冷却的冷源。当然，二级冷凝液还可以用来作为冷却二级分离气体的冷源。
步骤S106、冷却一级分离气体至-45～-55℃，得到二次深冷气。
冷却一级分离气体至-50～-55℃，或-45～-47℃，或-49～-53℃。
步骤S107、对二次深冷气进行气液分离得到二级冷凝液。
以上步骤中，所述的气体产品是氢气和氯气合成氯化氢工艺中的气体产品。气体产品主要包括氯化氢以及部分的氢气。本发明主要基于氯化氢和氢气的冷凝点不同，对其进行降温冷却，以便使氯化氢冷凝。由于氯化氢、氢气的冷凝温度差异巨大，且氢气的冷凝温度更低。因此，当氯化氢冷凝为液体时，氢气仍是以气体的形式存在，在通过气液分离使气体和液体被相互分开。
首先，将气体产品增压改变冷凝点，以便通过相对更高的温度对氯化氢进行冷却并使其冷凝。通过增压提高冷凝温度，有利于降低工艺要求，减小能耗。在本发明实施例中，增压可以采用压缩机来实现。
增压后，再通过缓冲罐均压使工艺系统的压力保持在适当的水平，避免压力的剧变而影响系统稳定性。此外，在进行深冷以使氯化氢凝结之前，对气体提前进行一次冷却，即通过分步冷却的方式进行降温，使高温的气体被降低至适当低温，可避免直接冷却至凝固点而增加工艺难度。
参阅图2，在本发明的优选实例中，氯化氢回收方法还包括闪蒸步骤。
具体地，步骤S201、对气液分离得到的一级冷凝液、二级冷凝液进行闪蒸、并收集气体。
一种实例中，闪蒸实在闪蒸罐中进行的。闪蒸的条件为压力0.1～0.3MPa、温度50～60℃。
另外，需要说明的是，本发明所述的氯化氢回收方法，主要对氯化氢和氢气的混合气体进行分离处理，使氯化氢被分离而纯化。相应地，氢气也被分离，从而也可获得纯度较高的氢气。换言之，本发明的方法也适用于从来自氢气和氯气合成氯化氢工艺的气体产品中回收氢气。
基于前述的氯化氢回收方法，本发明还提供了一种氯化氢回收系统。氯化氢回收方法通过氯化氢回收系统而被实施。
参阅图3，氯化氢回收系统包括增压装置100、均压装置200、换热装置300、第一冷却回收装置400以及第二冷却回收装置500。各个装置的连接关系以及功能可通过以下描述被限定。
增压装置100被构造成接受来自氢气和氯气合成氯化氢工艺的气体产品，并对气体产品进行体积压缩而增压以得到增压气体；
均压装置200与增压装置100连接。均压装置200被构造成接受来自增压装置100输出的增压气体、并使增压气体被均压以得到均压气体。
换热装置300与均压装置200连接。换热装置300被构造成接受来自均压装置200输出的均压气体、并使均压气体被冷却以得到冷却气。
第一冷却回收装置400与换热装置300连接。本实施例中，第一冷却装置包括依次连接的第一冷却器401和第一回收器402。第一冷却器401被构造成接受并冷却来自换热装置300输出的冷却气，再通过第一回收器402进行气液分离得到一级冷凝液、一级分离气体；
第二冷却回收装置500与换热装置300连接。本实施例中，第二冷却装置包括依次连接的第二冷却器501和第二回收器502。第二冷却器501被构造成接受并冷却来自换热装置300输出的冷却气，再通过第二回收器502进行气液分离得到二级冷凝液。
在本发明的一些实例中，可以对上述氯化氢回收系统进行改进，以提高氯化氢的回收率，同时也更易被回收。作为一种具体示例，氯化氢回收系统设置闪蒸装置600。闪蒸装置600与第一冷却回收装置400和/或第二冷却回收装置500连接，闪蒸装置600被构造成对应接受一级冷凝液和/或二级冷凝液，并在预设温度和压力下对液体进行闪蒸。
例如，闪蒸装置600与第一冷却回收装置400连接，且闪蒸装置600被构造成对应接受一级冷凝液，并在预设温度和压力下对液体进行闪蒸。
例如，闪蒸装置600与第二冷却回收装置500连接，且闪蒸装置600被构造成对应接受二级冷凝液，并在预设温度和压力下对液体进行闪蒸。
例如，如图4所示，闪蒸装置600分别与第一冷却回收装置400、第二冷却回收装置500连接。闪蒸装置600被构造成对应接受一级冷凝液和二级冷凝液，并在预设温度和压力下对液体进行闪蒸。
基于能耗考虑，氯化氢回收系统还包括回收装置700。回收装置700设置有液体输入端和液体输出端。其中，液体输入端与第一回收器402和/或第二回收器502连接，以对应接受一级冷凝液和/或二级冷凝液，并通过连接于第一冷却器401的液体输出端向第一冷却器401作为冷源的原料，原料包括一级冷凝液和/或二级冷凝液。
例如，液体输入端与第一回收器402连接，以对应接受一级冷凝液，并通过连接于第一冷却器401的液体输出端向第一冷却器401作为冷源的原料。其中，原料包括一级冷凝液。
例如，液体输入端与第二回收器502连接，以对应接受二级冷凝液，并通过连接于第一冷却器401的液体输出端向第一冷却器401作为冷源的原料。其中，原料包括二级冷凝液。
例如，如图5所示，液体输入端分别与第一回收器402和第二回收器502连接，以对应接受一级冷凝液和二级冷凝液，并通过连接于第一冷却器401的液体输出端向第一冷却器401作为冷源的原料，原料包括一级冷凝液和二级冷凝液。
以下结合实施例对本发明的氯化氢回收方法及氯化氢回收系统作进一步的详细描述。
实施例1
通过本发明上述的氯化氢回收系统从来自氢气和氯气合成氯化氢工艺的气体产品中回收氯化氢如下所示。
氯化氢合成工艺装置内产出的氯化氢产品的组成为氢气a％、氯化氢b％，氯化氢产品的温度为100℃。
注入前述氯化氢回收系统的氯化氢产品的流量为10m3/h。
步骤S101中，增压的压力为0.1～0.3MPa。
步骤S102中，均压至压力为0.2MPa。
步骤S103中，冷却的温度为30℃。
步骤S104中，冷却的温度为-15℃。
步骤S105中，气液分离的条件折流分离，得到一级冷凝液和一级分离气体。
步骤S106中，冷却的温度为-45℃。
步骤S107中，气液分离的条件为折流分离，得到二级冷凝液和二级分离气体。
采用上述方法，氯化氢的回收率为90％。
在上述条件下运转本发明的氯化氢回收系统，获得氯化氢可以被直接作为甲醇氢氯化生产氯甲烷工艺中的氯化氢原料。
如以上所说明，根据本发明，在对通过分离由以氢气和氯气作为原料的氯化氢的制造工序产生的气体产品中包含的氯化氢、氢气以及可能存在的少量氯气以及其他不可避免的杂质而精制的氯化氢进行循环再利用时，能够将向氯化氢回收系统补给的冷源(能量)以及向系统外释放的氯化氢控制在最小限度。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以做出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种氯化氢回收方法，用于从来自氢气和氯气合成氯化氢工艺的气体产品中回收氯化氢，其特征在于，所述气体产品经过所述氯化氢回收方法处理后可以被用于甲醇氢氯化生产氯甲烷工艺中作为氯化氢原料；
所述氯化氢回收方法包括：
对所述气体产品增压至0.1～0.18MPa得到增压气体，将均压后的所述增压气体冷却至30～40℃得到冷却气；
冷却所述冷却气至-15～-25℃，气液分离得到一级冷凝液、一级分离气体；以及
冷却所述一级分离气体至-45～-55℃，气液分离得到二级冷凝液。
2.根据权利要求1所述的氯化氢回收方法，其特征在于，对所述气体产品增压至0.14～0.16MPa。
3.根据权利要求1所述的氯化氢回收方法，其特征在于，冷却所述增压气体以制备所述冷却气的步骤中，所述增压气体被冷却至30～35℃。
4.根据权利要求1所述的氯化氢回收方法，其特征在于，冷却所述冷却气至-15～-20℃，或者，冷却所述一级分离气体至-50～-55℃。
5.根据权利要求1所述的氯化氢回收方法，其特征在于，对所述一级冷凝液、所述二级冷凝液进行闪蒸、并收集气体。
6.根据权利要求5所述的氯化氢回收方法，其特征在于，闪蒸所述一级冷凝液、所述二级冷凝液的条件为闪蒸罐压力0.1～0.3MPa、温度50～60℃。
7.根据权利要求1所述的氯化氢回收方法，其特征在于，所述一级冷凝液被作为冷却所述冷却气以及冷却所述一级分离气体的冷源。
8.一种氯化氢回收系统，用于实施如权利要求1至7中任一项所述的氯化氢回收方法，其特征在于，所述氯化氢回收系统包括：
增压装置，所述增压装置被构造成接受来自氢气和氯气合成氯化氢工艺的气体产品，并对所述气体产品进行体积压缩而增压以得到增压气体；
与所述增压装置连接的均压装置，所述均压装置被构造成接受来自所述增压装置输出的所述增压气体、并使所述增压气体被均压以得到均压气体；
与所述均压装置连接的换热装置，所述换热装置被构造成接受来自所述均压装置输出的所述均压气体、并使所述均压气体被冷却以得到冷却气；
与所述换热装置连接的第一冷却回收装置，所述第一冷却装置包括依次连接的第一冷却器和第一回收器，所述第一冷却器被构造成接受并冷却来自所述换热装置输出的所述冷却气，再通过所述第一回收器进行气液分离得到一级冷凝液、一级分离气体；
与所述换热装置连接的第二冷却回收装置，所述第二冷却装置包括依次连接的第二冷却器和第二回收器，所述第二冷却器被构造成接受并冷却来自所述换热装置输出的所述冷却气，再通过所述第二回收器进行气液分离得到二级冷凝液。
9.根据权利要求8所述的氯化氢回收系统，其特征在于，所述氯化氢回收系统还包括闪蒸装置，所述闪蒸装置与所述第一冷却回收装置和/或所述第二冷却回收装置连接，所述闪蒸装置被构造成对应接受一级冷凝液和/或二级冷凝液，并在预设温度和压力下对液体进行闪蒸。
10.根据权利要求8所述的氯化氢回收系统，其特征在于，所述氯化氢回收系统还包括回收装置，所述回收装置设置有液体输入端和液体输出端，所述液体输入端与所述第一回收器和/或所述第二回收器连接，以对应接受所述一级冷凝液和/或所述二级冷凝液，并通过连接于所述第一冷却器的所述液体输出端向所述第一冷却器作为冷源的原料，所述原料包括所述一级冷凝液和/或所述二级冷凝液。
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