CN104549132B - 一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法 - Google Patents

一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104549132B
CN104549132B CN201410734044.7A CN201410734044A CN104549132B CN 104549132 B CN104549132 B CN 104549132B CN 201410734044 A CN201410734044 A CN 201410734044A CN 104549132 B CN104549132 B CN 104549132B
Authority
CN
China
Prior art keywords
hours
add
charcoal
magnetic agitation
silicon dioxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410734044.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104549132A (zh
Inventor
郭迎庆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Xingqiang Chemical Industry Technology Research Institute Co., Ltd
Original Assignee
Changzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changzhou University filed Critical Changzhou University
Priority to CN201410734044.7A priority Critical patent/CN104549132B/zh
Publication of CN104549132A publication Critical patent/CN104549132A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104549132B publication Critical patent/CN104549132B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/283—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/288—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using composite sorbents, e.g. coated, impregnated, multi-layered
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/30—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from the textile industry

Abstract

本发明涉及一种掺杂铁制备有机水滑石放的方法，属于精细化工领域：炭黑，用浓硝酸溶解，回流烘干，再用氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时，用稀盐酸调节pH为4‑5，加入六水硫酸铁反应，磁力搅拌，抽滤，烘干得到炭载铁，再将氯化硅用氨水，水玻璃水解碳化，加入十二烷基三甲基溴化铵，脂肪酸甘油脂缩聚，放入马沸炉中以800℃的温度下焙烧10小时，取出，得到的纳米二氧化硅粉中加入表面活性剂常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟后放入马沸炉中以100℃、200℃、400℃下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料，这种方法原料易得，流程简单，能耗少。

Description

一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法，属于精细化工领域。
背景技术
纳米材料是指颗粒颗径为1-100nm的颗粒组成的一种材料，纳米二氧化硅是最早诞生的纳米材料，也是目前世界上生产规模最大的一种纳米材料，纳米氧化硅材料明显出现网状的准颗粒结构，比表面积大，颗粒尺寸小，具有卓越的光、电、磁、力吸收、吸附等性能。
炭黑也是一种纳米材料，其有较大的表面积，含不纯物少，对无机或有机物都有良好的化学稳定性，本发明公开一种炭载铁纳米二氧化硅符合材料制备方法，很好的结合了炭黑和纳米二氧化硅的优点，化学性质稳定，吸附能力强，并且这种制作方法原料易得，流程简单，能耗少。
发明内容
本发明提供一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法，原料易得，流程简单，能耗少，易推广。
为了达成上述目的，本发明采用的具体技术方案是：
(1)在三口反应瓶中加入10g炭黑，用100mL0.5mol/L的浓硝酸溶解，升温至沸腾，回流5小时，抽滤，在烘箱中以100℃的条件下烘干；
(2)将烘干的固体充分研磨，置于四口反应瓶中，加入15mL2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时；
(3)用稀盐酸调节pH为4-5，加入50mL0.5mol/L六水硫酸铁，在氮气的保护下升温至80-100℃，磁力搅拌24小时，抽滤，烘干，研磨成粉末，即得炭载铁粉末；
(4)在四口烧瓶中加入20mL氨水，150mL二次去离子水，搅拌均匀，加入10g氯化硅，缓慢滴加20mL酸化剂，15mL水玻璃，常温下磁力搅拌24小时；
(5)在溶液中加入0.8g十二烷基三甲基溴化铵，0.5g脂肪酸甘油脂，升温至50℃，磁力搅拌5小时，在烘箱中以100℃的条件下烘干，放入马沸炉中以800℃的温度下焙烧10小时，取出，研磨成粉末，得纳米二氧化硅粉末；
(6)在四口反应瓶中加入10g上述制备的纳米二氧化硅粉末，0.03g硅烷偶联剂，0.58g苯酚-4-磺酸常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟；
(7)将溶液抽滤，放入马沸炉中以100℃、200℃、400℃下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料。
本发明的应用方法为：
1、炭载铁的制备：
(1)在三口反应瓶中加入10g炭黑，用100mL0.5mol/L的浓硝酸溶解，升温至沸腾，回流5小时，抽滤，在烘箱中以100℃的条件下烘干；
(2)将烘干的固体充分研磨，置于四口反应瓶中，加入15mL2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时；
(3)用稀盐酸调节pH为4-5，加入50mL0.5mol/L六水硫酸铁，在氮气的保护下升温至80-100℃，磁力搅拌24小时，抽滤，烘干，研磨成粉末。
2、纳米二氧化硅的制备：
(1)在四口烧瓶中加入20mL氨水，150mL二次去离子水，搅拌均匀，加入10g氯化硅，缓慢滴加20mL酸化剂，15mL水玻璃，常温下磁力搅拌24小时；
(2)在溶液中加入0.8g十二烷基三甲基溴化铵，0.5g脂肪酸甘油脂，升温至50℃，磁力搅拌5小时，在烘箱中以100℃的条件下烘干，放入马沸炉中以800℃的温度下焙烧10小时，取出，研磨成粉末。
3、炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备：
(1)在四口反应瓶中加入10g纳米二氧化硅粉末，0.03g硅烷偶联剂，0.58g苯酚-4-磺酸常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟；
(2)将溶液抽滤，放入马沸炉中以100℃、200℃、400℃下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料。
具体实施方案：
1、炭载铁的制备：
(1)在三口反应瓶中加入10g炭黑，用100mL0.5mol/L的浓硝酸溶解，升温至沸腾，回流5小时，抽滤，在烘箱中以100℃的条件下烘干；
(2)将烘干的固体充分研磨，置于四口反应瓶中，加入15mL2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时；
(3)用稀盐酸调节pH为4-5，加入50mL0.5mol/L六水硫酸铁，在氮气的保护下升温至80-100℃，磁力搅拌24小时，抽滤，烘干，研磨成粉末。
2、纳米二氧化硅的制备：
(1)在四口烧瓶中加入20mL氨水，150mL二次去离子水，搅拌均匀，加入10g氯化硅，缓慢滴加20mL酸化剂，15mL水玻璃，常温下磁力搅拌24小时；
(2)在溶液中加入0.8g十二烷基三甲基溴化铵，0.5g脂肪酸甘油脂，升温至50℃，磁力搅拌5小时，在烘箱中以100℃的条件下烘干，放入马沸炉中以800℃的温度下焙烧10小时，取出，研磨成粉末。
3、炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备：
(1)在四口反应瓶中加入10g纳米二氧化硅粉末，0.03g硅烷偶联剂，0.58g苯酚-4-磺酸常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟；
(2)将溶液抽滤，放入马沸炉中以100℃、200℃、400℃下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料。
实例1
在某印染厂，取1000mL印染废水，测得废水中甲基蓝的含量为335mg/L,将炭载铁纳米二氧化硅复合材料放入1000mL的印染废水中，充分搅拌1小时，经检测废水中甲基红的含量为0.21mg/L，去除率为99％。
实例2
在某印染厂，取2000mL印染废水，测得废水中甲基蓝的含量为125mg/L,将炭载铁纳米二氧化硅复合材料放入1000mL的印染废水中，充分搅拌2小时，经检测废水中甲基红的含量为0.11mg/L，去除率为99％。
实例3
在某印染厂，取3000mL印染废水，测得废水中甲基蓝的含量为411mg/L,将炭载铁纳米二氧化硅复合材料放入1000mL的印染废水中，充分搅拌2.5小时，经检测废水中甲基红的含量为0.43mg/L，去除率为99％。

Claims (1)

1.一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)在三口反应瓶中加入10g炭黑，用100mL0.5mol/L的浓硝酸溶解，升温至沸腾，回流5小时，抽滤，在烘箱中以100℃的条件下烘干；
(2)将烘干的固体充分研磨，置于四口反应瓶中，加入15mL2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时；
(3)用稀盐酸调节pH为4-5，加入50mL0.5mol/L六水硫酸铁，在氮气的保护下升温至80-100℃，磁力搅拌24小时，抽滤，烘干，研磨成粉末，即得炭载铁粉末；
(4)在四口烧瓶中加入20mL氨水，150mL二次去离子水，搅拌均匀，加入10g氯化硅，缓慢滴加20mL酸化剂，15mL水玻璃，常温下磁力搅拌24小时；
(5)在溶液中加入0.8g十二烷基三甲基溴化铵，0.5g脂肪酸甘油脂，升温至50℃，磁力搅拌5小时，在烘箱中以100℃的条件下烘干，放入马沸炉中以800℃的温度下焙烧10小时，取出，研磨成粉末，得纳米二氧化硅粉末；
(6)在四口反应瓶中加入10g上述制备的纳米二氧化硅粉末，0.03g硅烷偶联剂，0.58g苯酚-4-磺酸常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟；
(7)将溶液抽滤，放入马沸炉中以100℃、200℃、400℃下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料。
CN201410734044.7A 2014-12-04 2014-12-04 一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法 Active CN104549132B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410734044.7A CN104549132B (zh) 2014-12-04 2014-12-04 一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410734044.7A CN104549132B (zh) 2014-12-04 2014-12-04 一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104549132A CN104549132A (zh) 2015-04-29
CN104549132B true CN104549132B (zh) 2016-09-14

Family

ID=53066841

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410734044.7A Active CN104549132B (zh) 2014-12-04 2014-12-04 一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104549132B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108101158B (zh) * 2017-12-01 2020-12-01 常州大学 一种利用秸秆制备水处理材料的方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04310235A (ja) * 1991-04-08 1992-11-02 Fuji Davison Chem Ltd 蛋白質吸着材
CN101249417B (zh) * 2008-03-28 2010-12-08 合肥工业大学 凹凸棒石粘土-氢氧化铝/铁纳米复合吸附剂、其制备方法及应用
CN102258983B (zh) * 2011-05-25 2013-03-20 湖北大学 吸附性凝胶球及其制备方法
CN102350298B (zh) * 2011-09-06 2013-02-06 厦门建霖工业有限公司 一种净水用的多功能复合吸附材料及其制备方法
CN102614840B (zh) * 2012-04-12 2013-07-10 南昌航空大学 一种高效去除磷酸根、硝酸根的磁性纳米材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104549132A (zh) 2015-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104971691B (zh) 一种纳米硅酸镁吸附材料及其制备方法
CN106076244A (zh) 一种纳米氧化物包覆的长寿命锂离子筛吸附剂的制备方法
WO2020113958A1 (zh) 一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法
CN108117083A (zh) 一种连续可控制备纳米二氧化硅球形颗粒的方法
CN107352535A (zh) 一种氧化石墨烯的高效制备方法
CN102976344B (zh) 一种硅酸锌纳米材料的制备方法
CN104852024A (zh) 三氧化二铁单晶纳米管/石墨烯复合电极材料及其制备方法
CN109354029A (zh) 一种由粉煤灰制备介孔氧化硅的方法
CN105582909A (zh) 一种钨酸铋/膨胀石墨片层纳米复合材料的制备方法及其用途
CN106219528A (zh) 一种可控制备氧化石墨烯和氧化石墨烯量子点的方法
CN105600833B (zh) 一种球状介孔氧化铁及其制备方法
CN104549132B (zh) 一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法
CN101734711A (zh) 一种微波固相反应合成纳米氧化锌粉体的方法
CN103554514A (zh) 一种用于修复重金属污染土壤的螯合剂及其制备和使用方法
CN102826561A (zh) 一种以稻壳为原料合成硅酸锂的方法
CN109399587A (zh) 介孔氮化碳的制备方法及其产品和应用
CN105776353A (zh) 硫铁化合物及其制备方法
CN107324365A (zh) 一种纳米氢氧化钡/石墨烯纳米复合材料及制备方法
CN106006661A (zh) 一种磁性sba-15介孔分子筛的制备方法
CN102795632B (zh) 一种自蔓延低温燃烧制备超细硅微粉的方法
CN104488966B (zh) 一种石英负载纳米磷酸银陶瓷用抗菌剂及其制备方法
CN109568581A (zh) 二氧化硅包覆硫化亚铜纳米晶核壳结构及其制备方法
CN100409982C (zh) 一种高温相纳米氧化锆粉末的制备方法
CN104386732A (zh) 一种采用吸附隔离剂制备纳米氧化铈的方法与系统
CN105126737A (zh) 一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201203

Address after: No.25-1, Gangcheng Road, dongyinggang Economic Development Zone, Hekou District, Dongying City, Shandong Province

Patentee after: Shandong Xingqiang Chemical Industry Technology Research Institute Co., Ltd

Address before: Gehu Lake Road Wujin District 213164 Jiangsu city of Changzhou province No. 1

Patentee before: CHANGZHOU University