CN104549132B - 一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种掺杂铁制备有机水滑石放的方法，属于精细化工领域：炭黑，用浓硝酸溶解，回流烘干，再用氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时，用稀盐酸调节pH为4‑5，加入六水硫酸铁反应，磁力搅拌，抽滤，烘干得到炭载铁，再将氯化硅用氨水，水玻璃水解碳化，加入十二烷基三甲基溴化铵，脂肪酸甘油脂缩聚，放入马沸炉中以800℃的温度下焙烧10小时，取出，得到的纳米二氧化硅粉中加入表面活性剂常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟后放入马沸炉中以100℃、200℃、400℃下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料，这种方法原料易得，流程简单，能耗少。

Description

一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法，属于精细化工领域。
背景技术
纳米材料是指颗粒颗径为1-100nm的颗粒组成的一种材料，纳米二氧化硅是最早诞生的纳米材料，也是目前世界上生产规模最大的一种纳米材料，纳米氧化硅材料明显出现网状的准颗粒结构，比表面积大，颗粒尺寸小，具有卓越的光、电、磁、力吸收、吸附等性能。
炭黑也是一种纳米材料，其有较大的表面积，含不纯物少，对无机或有机物都有良好的化学稳定性，本发明公开一种炭载铁纳米二氧化硅符合材料制备方法，很好的结合了炭黑和纳米二氧化硅的优点，化学性质稳定，吸附能力强，并且这种制作方法原料易得，流程简单，能耗少。
发明内容
本发明提供一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法，原料易得，流程简单，能耗少，易推广。
为了达成上述目的，本发明采用的具体技术方案是：
(1)在三口反应瓶中加入10g炭黑，用100mL0.5mol/L的浓硝酸溶解，升温至沸腾，回流5小时，抽滤，在烘箱中以100℃的条件下烘干；
(2)将烘干的固体充分研磨，置于四口反应瓶中，加入15mL2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时；
(3)用稀盐酸调节pH为4-5，加入50mL0.5mol/L六水硫酸铁，在氮气的保护下升温至80-100℃，磁力搅拌24小时，抽滤，烘干，研磨成粉末，即得炭载铁粉末；
(4)在四口烧瓶中加入20mL氨水，150mL二次去离子水，搅拌均匀，加入10g氯化硅，缓慢滴加20mL酸化剂，15mL水玻璃，常温下磁力搅拌24小时；
(5)在溶液中加入0.8g十二烷基三甲基溴化铵，0.5g脂肪酸甘油脂，升温至50℃，磁力搅拌5小时，在烘箱中以100℃的条件下烘干，放入马沸炉中以800℃的温度下焙烧10小时，取出，研磨成粉末，得纳米二氧化硅粉末；
(6)在四口反应瓶中加入10g上述制备的纳米二氧化硅粉末，0.03g硅烷偶联剂，0.58g苯酚-4-磺酸常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟；
(7)将溶液抽滤，放入马沸炉中以100℃、200℃、400℃下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料。
本发明的应用方法为：
1、炭载铁的制备：
(1)在三口反应瓶中加入10g炭黑，用100mL0.5mol/L的浓硝酸溶解，升温至沸腾，回流5小时，抽滤，在烘箱中以100℃的条件下烘干；
(2)将烘干的固体充分研磨，置于四口反应瓶中，加入15mL2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时；
(3)用稀盐酸调节pH为4-5，加入50mL0.5mol/L六水硫酸铁，在氮气的保护下升温至80-100℃，磁力搅拌24小时，抽滤，烘干，研磨成粉末。
2、纳米二氧化硅的制备：
(1)在四口烧瓶中加入20mL氨水，150mL二次去离子水，搅拌均匀，加入10g氯化硅，缓慢滴加20mL酸化剂，15mL水玻璃，常温下磁力搅拌24小时；
(2)在溶液中加入0.8g十二烷基三甲基溴化铵，0.5g脂肪酸甘油脂，升温至50℃，磁力搅拌5小时，在烘箱中以100℃的条件下烘干，放入马沸炉中以800℃的温度下焙烧10小时，取出，研磨成粉末。
3、炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备：
(1)在四口反应瓶中加入10g纳米二氧化硅粉末，0.03g硅烷偶联剂，0.58g苯酚-4-磺酸常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟；
(2)将溶液抽滤，放入马沸炉中以100℃、200℃、400℃下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料。
具体实施方案：
1、炭载铁的制备：
(1)在三口反应瓶中加入10g炭黑，用100mL0.5mol/L的浓硝酸溶解，升温至沸腾，回流5小时，抽滤，在烘箱中以100℃的条件下烘干；
(2)将烘干的固体充分研磨，置于四口反应瓶中，加入15mL2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时；
(3)用稀盐酸调节pH为4-5，加入50mL0.5mol/L六水硫酸铁，在氮气的保护下升温至80-100℃，磁力搅拌24小时，抽滤，烘干，研磨成粉末。
2、纳米二氧化硅的制备：
(1)在四口烧瓶中加入20mL氨水，150mL二次去离子水，搅拌均匀，加入10g氯化硅，缓慢滴加20mL酸化剂，15mL水玻璃，常温下磁力搅拌24小时；
(2)在溶液中加入0.8g十二烷基三甲基溴化铵，0.5g脂肪酸甘油脂，升温至50℃，磁力搅拌5小时，在烘箱中以100℃的条件下烘干，放入马沸炉中以800℃的温度下焙烧10小时，取出，研磨成粉末。
3、炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备：
(1)在四口反应瓶中加入10g纳米二氧化硅粉末，0.03g硅烷偶联剂，0.58g苯酚-4-磺酸常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟；
(2)将溶液抽滤，放入马沸炉中以100℃、200℃、400℃下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料。
实例1
在某印染厂，取1000mL印染废水，测得废水中甲基蓝的含量为335mg/L,将炭载铁纳米二氧化硅复合材料放入1000mL的印染废水中，充分搅拌1小时，经检测废水中甲基红的含量为0.21mg/L，去除率为99％。
实例2
在某印染厂，取2000mL印染废水，测得废水中甲基蓝的含量为125mg/L,将炭载铁纳米二氧化硅复合材料放入1000mL的印染废水中，充分搅拌2小时，经检测废水中甲基红的含量为0.11mg/L，去除率为99％。
实例3
在某印染厂，取3000mL印染废水，测得废水中甲基蓝的含量为411mg/L,将炭载铁纳米二氧化硅复合材料放入1000mL的印染废水中，充分搅拌2.5小时，经检测废水中甲基红的含量为0.43mg/L，去除率为99％。

Claims (1)

1.一种炭载铁纳米二氧化硅复合材料制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)在三口反应瓶中加入10g炭黑，用100mL0.5mol/L的浓硝酸溶解，升温至沸腾，回流5小时，抽滤，在烘箱中以100℃的条件下烘干；
(2)将烘干的固体充分研磨，置于四口反应瓶中，加入15mL2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，磁力搅拌24小时；
(3)用稀盐酸调节pH为4-5，加入50mL0.5mol/L六水硫酸铁，在氮气的保护下升温至80-100℃，磁力搅拌24小时，抽滤，烘干，研磨成粉末，即得炭载铁粉末；
(4)在四口烧瓶中加入20mL氨水，150mL二次去离子水，搅拌均匀，加入10g氯化硅，缓慢滴加20mL酸化剂，15mL水玻璃，常温下磁力搅拌24小时；
(5)在溶液中加入0.8g十二烷基三甲基溴化铵，0.5g脂肪酸甘油脂，升温至50℃，磁力搅拌5小时，在烘箱中以100℃的条件下烘干，放入马沸炉中以800℃的温度下焙烧10小时，取出，研磨成粉末，得纳米二氧化硅粉末；
(6)在四口反应瓶中加入10g上述制备的纳米二氧化硅粉末，0.03g硅烷偶联剂，0.58g苯酚-4-磺酸常温下搅拌2小时，加入8g炭载铁粉末，搅拌溶解，放入微波仪中，500W，反应30分钟；
(7)将溶液抽滤，放入马沸炉中以100℃、200℃、400℃下各固化2小时，得到炭载铁纳米二氧化硅复合材料。
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