CN100409982C - 一种高温相纳米氧化锆粉末的制备方法 - Google Patents

一种高温相纳米氧化锆粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高温相纳米氧化锆粉末的制备方法。该方法是采用以氧氯化锆、氧化钇为原料制备氧化锆前驱体，加入油酸分散前驱体，以碳黑作为高温煅烧时防止氧化锆离子相互接触从而制备高温相纳米氧化锆粉末的方法。本发明成本低、工艺控制过程简单、易生产，合成的高温相氧化锆粉末粒径均匀、纯度高；氧化锆晶体为正方晶相，其粒度分布范围为60～80纳米。

Description

一种高温相纳米氧化锆粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温相纳米氧化锆粉末的制备方法。
背景技术
纳米级氧化物粉末制备技术及其应用是目前全世界科技研发的重点，高温相纳米氧化锆粉末能在超塑性材料、氧气传感器及化学机械研磨(CMP)等方面具有良好的应用前景。目前合成纳米氧化锆粉末的方法很多，如化学沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等。但这些方法所制备的纳米氧化锆粉末存在氧化锆晶体长大不易控制而且合成出来的纳米氧化锆粉体有易团聚且不易分散的特点；另外，这些方法中所添加的无机氧化物的阳离子由于部分取代了氧化锆晶体结构中的锆四价离子而使得纳米级的氧化锆粉末改变了其原本粉体的性质，所有这些方面的缺点大大限制了纳米氧化锆粉末的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、工艺过程简单、易生产的制备高温相纳米氧化锆粉末的技术，即采用以氧氯化锆、氧化钇为原料制备氧化锆前驱体，加入油酸分散前驱体，以碳黑作为高温煅烧时防止氧化锆离子相互接触从而制备高温相纳米氧化锆粉末的方法。
本发明先利用化学沉淀法以氧氯化锆、氯化钇为原料配置两者的混合水溶液，调节pH＝2～6，然后用稀释的氨水调节上述水溶液至pH＝8～10，将上述中和过程中得到的白色胶体用去离子水彻底洗去氯离子和铵根离子至pH＝5～7，再将油酸按照一定的比例添加到上述胶体中高速搅拌30分钟以上形成乳液；在乳液中添加碳黑继续搅拌，将混合好的乳胶装入铂金坩锅中置于通氮气的密闭电炉内煅烧，从而得到高温相纳米氧化锆粉末。
具体步骤如下：
(1)配制氧氯化锆和氧化钇的混合水溶液，氧氯化锆浓度为0.05～0.08摩尔/升，氧化钇和氧氯化锆摩尔比为0.02～0.03，调节水溶液pH＝2～6；
(2)将稀释的氨水缓慢加入上述溶液中，直至水溶液pH＝8～10；
(3)将上述中和过程中产生的白色胶体用去离子水反复清洗，彻底洗去氯离子和铵根离子，直至水溶液pH＝5～7；
(4)将上述过程所得的氧化锆白色胶体放入烘箱中，在70℃空气中烘干，经球磨机磨碎得到含水氧化锆粉末；
(5)将含水氧化锆粉末按照氧化锆与油酸的重量百分比60～70∶40～30的配比加入到油酸中，以1100转/分的转速进行搅拌30分钟得到乳液；
(6)将碳黑按照碳黑与乳液的重量百分比25～15∶75～85加入到乳液中搅拌；
(7)将混合好的乳胶装入铂金坩锅中置于通氮气的密闭炉内，煅烧至800～1500℃，保温0.5～1小时后降温，降温时通入空气，从而制得高温相纳米氧化锆粉末，制备的氧化锆晶体为正方晶相，其粒度分布范围为60～80纳米。
本发明成本低、工艺控制过程简单、易生产，合成的高温相氧化锆粉末粒径均匀、纯度高；氧化锆晶体为正方晶相，其粒度分布范围为60～80纳米。
具体实施方式
实施例一
以氧氯化锆、氧化钇为原料制备氧化锆前驱体，加入油酸分散前驱体，以碳黑作为高温煅烧时防止氧化锆离子相互接触从而制备得到高温相纳米氧化锆粉末。
(1)配制氧氯化锆(0.05摩尔/升)和氧化钇的混合水溶液(氧化钇和氧氯化锆摩尔比0.02)，调节pH＝4；
(2)将稀释的氨水缓慢加入到上述溶液中，直至水溶液的pH＝9，中和过程中会不断有白色胶体生成；
(3)将上述白色胶体用去离子水反复清洗，彻底洗去氯离子和铵根离子，直至水溶液pH＝6；
(4)将上述过程所得氧化锆白色胶体放入烘箱中，在70℃空气中烘干，经球磨机磨碎得到含水氧化锆粉末；
(5)将含水氧化锆粉末按照氧化锆与油酸的重量百分比65∶35的配比加入到油酸中，以1100转/分的转速进行高速搅拌30分钟得到分散均匀的乳液；
(6)将碳黑按照碳黑与乳液的重量百分比20∶80加入到乳液中高速搅拌均匀得到掺碳黑的乳胶；
(7)将混合好的乳胶装入铂金坩锅中置于通氮气的密闭炉内，煅烧至900℃，保温0.5小时后降温，降温时通入空气，有助于残余碳黑的烧失，从而制得高温相纳米氧化锆粉末，氧化锆晶体为正方晶相，其粒度分布范围为60～80纳米。
实施例二
(1)配制氧氯化锆(0.08摩尔/升)和氧化钇的混合水溶液(氧化钇和氧氯化锆摩尔比0.03)，调节pH＝5；
(2)将稀释的氨水缓慢加入上述溶液中，直至水溶液的pH＝8，中和过程中会不断有白色胶体生成；
(3)将上述白色胶体用去离子水反复清洗，彻底洗去氯离子和铵根离子，直至水溶液pH＝5；
(4)将上述过程所得氧化锆白色胶体放入烘箱中，在70℃空气中烘干，经球磨机磨碎得到含水氧化锆粉末；
(5)将含水氧化锆粉末按照氧化锆与油酸的重量百分比60∶40的配比加入到油酸中，以1100转/分的转速进行高速搅拌30分钟得到均匀分散的乳液；
(6)将碳黑按照碳黑与乳液的重量百分比25∶75加入到乳液中高速搅拌均匀得到掺碳黑的乳胶；
(7)将混合好的乳胶装入铂金坩锅中置于通氮气的密闭炉内，煅烧至1500℃，保温1小时后降温，降温时通入空气，有助于残余碳黑的烧失，从而制得高温相纳米氧化锆粉末，氧化锆晶体为正方晶相，其粒度分布范围为60～80纳米。

Claims (1)

1. 一种高温相纳米氧化锆粉末的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)配制氧氯化锆和氧化钇的混合水溶液，氧氯化锆浓度为0.05～0.08摩尔/升，氧化钇和氧氯化锆摩尔比为0.02～0.03，调节水溶液pH＝2～6；
(2)将稀释的氨水缓慢加入上述溶液中，直至水溶液pH＝8～10；
(3)将上述中和过程中产生的白色胶体用去离子水反复清洗，彻底洗去氯离子和铵根离子，直至水溶液pH＝5～7，得到氧化锆白色胶体；
(4)将上述过程所得的氧化锆白色胶体放入烘箱中，在70℃空气中烘干，经球磨机磨碎得到含水氧化锆粉末；
(5)将含水氧化锆粉末按照氧化锆与油酸的重量百分比60～70∶40～30的配比加入到油酸中，以1100转/分的转速进行搅拌30分钟得到乳液；
(6)将碳黑按照碳黑与乳液的重量百分比25～15∶75～85加入到乳液中搅拌，得到混合好的乳胶；
(7)将混合好的乳胶装入铂金坩锅中置于通氮气的密闭炉内，煅烧至800～1500℃，保温0.5～1小时后降温，降温时通入空气，从而制得高温相纳米氧化锆粉末，制备的氧化锆晶体为正方晶相，其粒度分布范围为60～80纳米。
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